JP2017039899A - フィラー分散液の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
フィラーは、微細であるが故に相互の吸着力が強く、分散媒への分散性の低いものである。CNTsは、強固に絡まりあった状態で存在するため、分散媒への分散性が特に低いものである。
このようなフィラーを樹脂材料に添加しても、フィラーを樹脂材料に十分に分散できない。このため、求める機能を樹脂材料に付与するためには、多量のフィラーを添加する必要がある。
また、分散剤を溶解した分散媒にCNTsを分散するめっき浴の調製方法が開示されている(例えば、非特許文献1)。
あるいは、水にCNTsを添加した後、水を不活性ガスでバブリングしながら、パルスストリーマ放電処理を施すことにより、水中にCNTsを分散する方法が開示されている(非特許文献2)。
非特許文献2の技術は、高せん断分散機に比べ、分散に必要なエネルギーが小さく、分散剤を必要としないものの、分散には、長時間を要するという問題がある。
[1] フィラーと分散媒とを含む混合液に電界を印加して電界処理を施す、フィラー分散液の製造方法であって、誘電体層が設けられた第一の電極と第二の電極とを各誘電体層が対向するように、離間して設置し、第一の電極と第二の電極との間に発生する電界中に前記混合液を曝して前記電界処理を行う、フィラー分散液の製造方法。
[2] 前記電界処理の前および後の少なくとも一方で、前記混合液にバリア放電処理を施し、前記バリア放電処理に用いる第三の電極および第四の電極の間に、第三の電極と離間し、かつ第四の電極と絶縁体を介して接するように、金属板が設けられている、[1]に記載のフィラー分散液の製造方法。
[3] フィラーと分散媒とを含む混合液に電界を印加して電界処理を施す、フィラー分散液の製造装置であって、誘電体層が設けられた第一の電極と第二の電極とが、各誘電体層が対向するように離間して設置され、第一の電極と第二の電極との間に発生する電界中に前記混合液を曝して前記電界処理が行われる、フィラー分散液の製造装置。
[4] 前記電界処理の前および後の少なくとも一方で、前記混合液にバリア放電処理を施すための第三の電極および第四の電極と、該第三の電極および第四の電極の間に、第三の電極と離間し、かつ第四の電極と絶縁体を介して接する金属板とが設けられている、[3]に記載のフィラー分散液の製造装置。
本発明のフィラー分散液は、フィラーが分散媒に分散されたものであり、例えば、樹脂材料と混合して塗料、導電性ペースト、強化材料、P型半導体的な極性を利用した半導体素材、燃料電池、探針、ナノピンセット、高感度ガスセンサー、ナノ光ディスク等とし、用いられるものである。
フィラーは、フィラー分散液の用途に応じて決定でき、例えば、有機フィラーや無機フィラーが挙げられる。
有機フィラーとしては、例えば、CNTs(多層カーボンナノチューブ(MWCNTs)、単層カーボンナノチューブ(SWCNTs)など)等の繊維状物質;炭素粒子(カーボンブラック(CB)など)、有機顔料等の粒状物質などが挙げられる。
無機フィラーとしては、例えば、金属粒子(Al粒子、Ni粒子、Cu粒子など)、無機顔料等の粒状物質などが挙げられる。
これらの中でも、有機フィラー、特にCNTsにおいて、本発明の効果が顕著である。
また、フィラーがCBの場合、CBの大きさは、平均粒子径10nm〜300nmが好ましい。フィラーが金属粒子の場合、金属粒子の大きさは、10〜300nmが好ましい。なお、粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)により測定される値である。
分散媒は、フィラー分散液の用途に応じて決定でき、例えば、水、有機溶剤、水と有機溶剤との混合液が挙げられ、中でも、有機溶剤がより好ましい。有機溶剤であれば、フィラー分散液を樹脂材料と混合する場合、フィラー分散液と樹脂材料との相溶性が高まり、フィラーを樹脂材料中に均一に分散できる。
これらの中でも、フィラーの分散安定性がより向上し、フィラーの安定した分散状態をより良好に維持できる点で、エタノール、ヘキサノール、1−オクタノール、2−オクタノール等のアルコールが好ましい。
有機溶剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、分散媒は、絶縁耐力30kV/2.5mm以上のものが好ましく、絶縁耐力45kV/2.5mm以上のものがより好ましく、絶縁耐力50kV/2.5mm以上のものがさらに好ましい。絶縁耐力が30kV/2.5mm以上であれば、後述するバリア放電処理にて安定した放電が得られ、フィラーをより短時間で均一に分散媒に分散できる。
このような分散媒としては、2−オクタノール(比抵抗:6.35×108Ω・cm、絶縁耐力:49kV/2.5mm)、2−エチル1−ヘキサノール(比抵抗:7.3×109Ω・cm、絶縁耐力:54kV/2.5mm)、アジピン酸ジエチル(比抵抗:1.7×109Ω・cm、絶縁耐力:51kV/2.5mm)、シリコーン油等が挙げられる。
比抵抗ρ(Ω・cm)=(S/d)×(V/I) ・・・(1)
本発明のフィラー分散液の製造方法は、フィラーと分散媒とを含む混合液に電界を印加して電界処理を施すものである。
ここで、本発明のフィラー分散液の製造装置の一例について、図1を用いて説明する。
図1に示す製造装置1は、電界手段10とバッファー槽20とを備え、電界手段10とバッファー槽20とは、ポンプ42を備える第一の配管44と、第二の配管46とで接続されている。
反応槽11は、分散媒とフィラーとを貯留できるものであればよく、例えば、ガラス製、塩化ビニル等の樹脂製の容器、内面が絶縁体で被覆された容器、これらの容器に攪拌機を備えるもの等が挙げられる。
第二の電極13は、電極本体13aと誘電体層13bの2層構造となっている。
第一の電極12と第二の電極13とは、各誘電体層12b,13bが対向するように離間して反応槽11内に設置されており、第一の電極12と第二の電極13との間に混合液が貯留されたり通過したりできるようになっている。
第一の電極12の電極本体12aの厚さは、0.005〜0.5mmが好ましく、0.01〜0.1mmがより好ましい。
第一の電極12の誘電体層12bの比誘電率は、2〜10000が好ましく、2000〜6000がより好ましい。比誘電率が2未満であると十分な電界をかけにくくなり、10000を超えると絶縁破壊が起こることがある。
第一の電極12の誘電体層12bの厚さは、0.3〜10mmが好ましく、2〜5mmがより好ましい。厚さが、0.3mm未満であると絶縁破壊が起こることがあり、10mmを超えると十分な電界をかけるために非常に高い電圧の印加が必要となる。
第一の電極12と第二の電極13との距離は、1〜100mmが好ましく、20〜40mmがより好ましい。第一の電極12と第二の電極13との距離が、1mm未満であると絶縁破壊が起こることがあり、100mmを超えると十分な電界をかけるために非常に高い電圧の印加が必要となる。
まず、バッファー槽20にフィラーと分散媒を投入した後、混合して混合液とする。混合液中では、フィラーの大部分が、相互の吸着力により凝集した凝集塊として存在している。
次いで、ポンプ42を起動する。ポンプ42を起動すると、バッファー槽20内の混合液は、第一の配管44と、電界手段10の反応槽11と、第二の配管46と、バッファー槽20との順に循環する。反応槽11内の混合液の量は、第一の電極12の誘電体層12bおよび第二の電極13の誘電体層13bの表面が混合液に接する量とされる。なお、反応槽11内の気体は、必要に応じて不活性ガスで置換しておいてもよい。
印加電圧の種類は、直流電圧、交流電圧、インパルス電圧が使用でき、交流電圧が好ましい。
電圧は、0.5〜120kVが好ましく、20〜50kVがより好ましい。
周波数は、50Hz以上が好ましく、60Hzがより好ましい。
電界強度は、0.1〜10MV/mが好ましく、1〜5MV/mがより好ましい。
上述したように、誘電体層が対向するように離間して設置された、第一の電極と第二の電極との間に発生する電界中にフィラーと分散媒とを含む混合液を曝して電界処理を施すことで、フィラーが良好に分散されたフィラー分散液を短時間で得ることができる。加えて、電界処理は、高せん断分散機に比べて小さなエネルギーで、フィラーを分散媒に分散することができる。
混合液に電界処理を施すことで、フィラーの表面に極性基が形成され、分散媒に対する分散安定性が高まると考えられる。特に、極性を有する分散媒(アルコールなど)を用いれば、分散安定性がより向上する。
また、混合液と接する面に誘電体層が設けられている電極を用いて電界処理することで、混合液のゼータ電位が上昇しやすくなる。その結果、コロイド状態のフィラーのゼータ電位も上昇し、フィラー同士の斥力がファンデルワールス力を上回り、フィラー同士が凝集しにくくなり、分散媒中で個々のフィラーが独立して分散した状態を維持できると考えられる。
上述の実施形態では、電界手段とバッファー槽とを混合液が循環する製造装置を用いているが、本発明はこれに限定されず、製造装置は、バッファー槽を設けず、バッチ式のものとしてもよい。ただし、バッチ式の場合は、電界手段の反応槽として攪拌機を備える容器を用い、混合液を攪拌しながら電界処理することが好ましい。
また、例えば、混合液が流通する流通配管内に、複数の電極対を並列に配置し、この複数の電極対の電極間に混合液を順次流通させるインライン式の分散装置を用いてもよい。
図2に示す製造装置2は、2つの電界手段10と、その間に設置された放電手段30とを備え、電界手段10と放電手段30とは、ポンプ52を備える第三の配管54と、第四の配管56と、第五の配管58とで並列に接続されている。
電界手段10は、図1に示す電界手段10と同様である。
なお、図2において、図1と同じ構成要素には同じ符号を付してその説明を省略する。
以上の構成により、放電手段30は、第三の電極32と第四の電極33との間(電極間)に絶縁体31aが配置される共に、孤立金属板34が、第三の電極32と離間し、かつ絶縁体31aを介して第四の電極33と接するように設けられたものとされている。
孤立金属板34は、絶縁体31aに接合されていない導電性の金属板であり、例えば、ステンレス鋼、銅、鉄、クロム、アルミニウム等が挙げられる。
まず、フィラーと分散媒とを混合して混合液を調製しておく。混合液中では、フィラーの大部分が、相互の吸着力により凝集した凝集塊として存在している。
次いで、第三の配管54内に混合液を注入し、ポンプ52を起動する。ポンプ52を起動すると、混合液は、第三の配管54と、電界手段10の反応槽11と、第四の配管56と、放電手段30の反応槽31と、第五の配管58と、電界手段10の反応槽11と、第三の配管54との順に循環する。
電界手段10の反応槽11内の混合液の量は、第一の電極12の誘電体層および第二の電極13の誘電体層の表面が混合液に接する量とされる。
放電手段30の反応槽31内の混合液の量は、第三の電極32の先端32aが混合液に浸かる量とされる。
なお、電界手段10の反応槽11および放電手段30の反応槽31内の気体は、必要に応じて不活性ガスで置換しておいてもよい。
ここで、バリア放電とは、電極間に絶縁物を挿入し、電圧を印加した際に、電極間にストリーマと呼ばれる過渡的な微細放電柱がランダムに形成される現象である。なお、印加電圧の種類は、直流電圧、交流電圧、インパルス電圧が使用でき、好ましくは周波数50Hz以上、より好ましくは60Hzの交流電流である。
バリア放電処理の併用によりフィラーの分散安定性がより高まる理由は定かではないが、以下のように推測される。
まず、バリア放電により生じた衝撃波が、フィラーの凝集塊に機械的な応力を与え、フィラーを個々に解離させる。例えば、フィラーがCNTsである場合、CNTsの凝集塊は、絡まりあった個々のCNTsが解きほぐされ、短繊維状のCNTsとなる。そして、短繊維状のCNTsは、吸着した単極性電荷によりCNTs間に静電反発力が生じ、分散媒中で個々のCNTsが独立して分散した状態を維持する。
加えて、分散媒は、バリア放電により部分的に破壊され、任意の分子又はイオン等の分解物を生じる。例えば、分散媒にアルコールを用いた場合、アルコールは、バリア放電により分解されて、CHX等の分解物を生じる。このバリア放電により生じた分解物がフィラーに吸着することで、分散媒に対するフィラーの親和性が高まり、良好な分散状態が得られると考えられる。
また、図3に示す放電手段30は、反応槽31内に孤立金属板34を設けているが、本発明はこれに限定されず、孤立金属板34が設けられていなくてもよい。ただし、より短時間でフィラーを分散する観点からは、反応槽31内に孤立金属板34を設けることが好ましい。
(混合液の調製)
フィラーとして直径30〜199μm、長さ10〜30μmのマルチウォールカーボンナノチューブ(MWCNTs)と、分散媒として2−エチル−1−ヘキサノールとを混合し、MWCNTs濃度が150μg/mLの混合液を得た。
図2に示す製造装置2を用い、第三の配管54内に混合液を注入し、ポンプ52を起動させ、第三の配管54と、以下に示す仕様の電界手段10の反応槽11と、第四の配管56と、以下に示す仕様の放電手段30の反応槽31と、第五の配管58と、以下に示す仕様の電界手段10の反応槽11と、第三の配管54との順に混合液を60分間循環させた。
電界手段10の反応槽11内の混合液の量は、第一の電極12の誘電体層および第二の電極13の誘電体層の表面が混合液に接する量とした。
放電手段30の反応槽31内の混合液の量は、第三の電極32の先端32aが混合液に浸かる量とした。
60分間混合液を循環させつつ、各電極に電圧を印加した後、ポンプ52を停止し、各電極への電圧の印加を停止し、フィラー分散液を得た。
また、フィラー分散液を7日間放置し、1日毎にヘーズメータを用いて透過率を測定した。結果を図4に示す。
また、電界処理およびバリア放電処理を施した後のMWCNTsの走査型電子顕微鏡写真を図5(a)に示す。
また、フィラー分散液を、臭化カリウムを固めたペレット上に滴下し、加熱乾燥させて乾燥試料とし、この乾燥試料をフーリエ変換赤外分光光度計(FTIR、FT−720、株式会社堀場製作所製)により赤外分光スペクトルを測定した。FTIRによる測定結果を図6に示す。
図1に示す電界手段10を用いた。
反応槽11としては、塩化ビニル製の容器を用いた。
第一の電極12および第二の電極13としては、チタン酸バリウムプレート(30mm×70mm、厚さ3mm、比誘電率4500)に、乾燥膜厚が0.1mmとなるように導電性銀ペーストを塗布し、乾燥させたものを用いた。なお、チタン酸バリウムプレートの比誘電率は、素材メーカーの公証値である。
図1に示すように、第一の電極12と第二の電極13とを、各チタン酸バリウムプレートが対向するように、25mm離間して反応槽11内に設置した。
図3に示す放電手段30を用いた。
反応槽31としては、中空円柱状のガラス製の絶縁体31aと、絶縁体31aの両端に立設されたガラス製の壁部31bとで構成された容器を用いた。
第三の電極32としては、タングステン製のニードル電極(直径0.5mm、先端径0.1mm)を用いた。
第四の電極33としては、ステンレスプレート電極(15mm×30mm)を用いた。
孤立金属板34としては、ステンレス鋼(厚さ10mm)を用いた。
第三の電極32の先端32aと孤立金属板34との距離を5mmとした。
バリア放電処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にしてフィラー分散液を製造した。
得られたフィラー分散液を7日間放置した。放置後の分散状態を目視にて確認した。
また、フィラー分散液を7日間放置し、1日毎にヘーズメータを用いて透過率を測定した。結果を図4に示す。
また、電界処理を施した後のMWCNTsの走査型電子顕微鏡写真を図5(b)に示す。
また、フィラー分散液を、臭化カリウムを固めたペレット上に滴下し、加熱乾燥させて乾燥試料とし、この乾燥試料をフーリエ変換赤外分光光度計(FTIR、FT−720、株式会社堀場製作所製)により赤外分光スペクトルを測定した。FTIRによる測定結果を図6に示す。
電界処理後およびバリア放電処理を施す前の混合液の分散状態を目視にて確認した。
また、混合液を7日間放置し、1日毎にヘーズメータを用いて透過率を測定した。結果を図4に示す。
また、電界処理およびバリア放電処理を施す前のMWCNTsの走査型電子顕微鏡写真を図5(a)に示す。
また、混合液を、臭化カリウムを固めたペレット上に滴下し、加熱乾燥させて乾燥試料とし、この乾燥試料をフーリエ変換赤外分光光度計(FTIR、FT−720、株式会社堀場製作所製)により赤外分光スペクトルを測定した。FTIRによる測定結果を図6に示す。
電界手段として、誘電体層が設けられていない第一の電極および第二の電極を用いた以外は、実施例1と同様にしてフィラー分散液を製造しようとしたが、MWCNTsが凝集してしまい、フィラー分散液を製造できなかった。
対して、実施例1、2で得られたフィラー分散液は、7日間放置しても黒色を呈しており、MWCNTsが分散していることが示された。特に、電界処理とバリア放電処理とを行った実施例1のフィラー分散液は黒色が濃く、MWCNTsがより分散していた。
電界処理およびバリア放電処理を施す前の混合液は常に透過率が100%であったが、実施例1、2で得られたフィラー分散液は混合液よりも透過率が低く、7日間放置してもMWCNTsが分散していることが示された。特に、電界処理とバリア放電処理とを行った実施例1のフィラー分散液は、実施例2のフィラー分散液に比べて透過率が低く、しかも透過率の上昇も緩やかであり、MWCNTsがより分散していた。
対して、図5(a)、(b)に示すように、電界処理を施した後のCNTsは、絡まりあった繊維がほぐされ、各繊維が独立して分散した状態であった。加えて、電界処理後のCNTsには、機械的損傷等が見られなかった。
また、電界処理を施すことで、1654cm−1のピークと2920cm−1のピークが新たに認められた。また、3100〜3600cm−1にもブロードなピークが認められた。1654cm−1のピークはC=Oの伸縮運動を示し、2920cm−1のピークC−Hの伸縮振動を示し、3100〜3600cm−1のピークはO−Hの伸縮運動を示す。
これらの結果より、バリア放電処理を行うことで、分散媒中に活性イオン(例えば、O*、H*、OH*、O3等)が生成され、これらの活性イオンがMWCNTsの炭素構造と結合され、CNTs表面が化学修飾されて極性基が生成されたと考えられる。
2 製造装置
10 電界手段
11 反応槽
12 第一の電極
12a 電極本体
12b 誘電体層
13 第二の電極
13a 電極本体
13b 誘電体層
20 バッファー槽
30 放電手段
31 反応槽
31a 絶縁体
31b 壁部
32 第三の電極
32a 先端
33 第四の電極
34 孤立金属板
42 ポンプ
44 第一の配管
46 第二の配管
52 ポンプ
54 第三の配管
56 第四の配管
58 第五の配管
Claims (4)
- フィラーと分散媒とを含む混合液に電界を印加して電界処理を施す、フィラー分散液の製造方法であって、
誘電体層が設けられた第一の電極と第二の電極とを各誘電体層が対向するように、離間して設置し、第一の電極と第二の電極との間に発生する電界中に前記混合液を曝して前記電界処理を行う、フィラー分散液の製造方法。 - 前記電界処理の前および後の少なくとも一方で、前記混合液にバリア放電処理を施し、前記バリア放電処理に用いる第三の電極および第四の電極の間に、第三の電極と離間し、かつ第四の電極と絶縁体を介して接するように、金属板が設けられている、請求項1に記載のフィラー分散液の製造方法。
- フィラーと分散媒とを含む混合液に電界を印加して電界処理を施す、フィラー分散液の製造装置であって、
誘電体層が設けられた第一の電極と第二の電極とが、各誘電体層が対向するように離間して設置され、第一の電極と第二の電極との間に発生する電界中に前記混合液を曝して前記電界処理が行われる、フィラー分散液の製造装置。 - 前記電界処理の前および後の少なくとも一方で、前記混合液にバリア放電処理を施すための第三の電極および第四の電極と、該第三の電極および第四の電極の間に、第三の電極と離間し、かつ第四の電極と絶縁体を介して接する金属板とが設けられている、請求項3に記載のフィラー分散液の製造装置。
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