JP2012049142A - 蓄電デバイスおよび蓄電システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素質活物質を含有する正極および負極、オニウム塩を含有する非水電解液、並びにセパレータを備え、前記正極における電気化学的充電過程が、遷移電圧を境にして、この遷移電圧より低電圧領域における前記オニウム塩のアニオンの吸着過程と、前記遷移電圧より高電圧領域における前記オニウム塩のアニオンのインターカレーション過程との逐次充電過程を示す蓄電デバイス。
【選択図】図1A
Description
前記正極における電気化学的充電過程が、遷移電圧を境にして、低電圧側領域における前記オニウム塩のアニオンの吸着過程と、高電圧側領域における前記オニウム塩のアニオンのインターカレーション過程との2段階逐次充電過程を示すことを特徴とする蓄電デバイス。
前記負極の活物質として、正極の活物質として使用される黒鉛質材料より比表面積の大きい炭素質材料が使用されることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載の蓄電デバイス。
正極の活物質が黒鉛質材料であり、
蓄電デバイスとしての使用時の充電時に、正極容量が47mAh/g〜31mAh/gの範囲となるように、且つ黒鉛質材料の層間距離が0.434nm〜0.337nmの範囲になるように充電電圧を制御することを特徴とする蓄電システム。
蓄電デバイスとしての使用時において、充電時の正極電位が対Li+/Li電極基準で、5.2V以下の範囲で制御することを特徴とする蓄電システム。
蓄電デバイスとしての使用時において、充電電圧3.2V以下の範囲で使用されることを特徴とする蓄電システム。
次に、本発明の蓄電デバイスを使用する蓄電システムの中でも、特にサイクル特性が改良されるように、条件および使用方法等が設定される実施形態について説明する。
147, 899,(2000)によって示されている。
Va=Fc×Vc/Fa
Vc < Pc−Pt ・・・(1)
Vc+Pt−Pa < 3.2 ・・・(2)
Vcは(1)と(2)を同時に満足する必要があるから、これらを満たすようにVc決定する。
次に、本発明の蓄電デバイスに使用される具体的材料等を説明する。本発明の蓄電デバイスには、正極活物質、負極活物質、バインダー、導電材、集電体、セパレータ、および電解液などの材料が使用される。蓄電デバイスの形状としては捲回式、スタック式、葛折などが挙げられる。また、電気容量取り出しのシステムとしてはEcaSS(商標)などの従来の技術をいずれも好適に転用することができる。
具体的には以下の化合物である。
エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、γ―ブチロラクトン、δ―バレロラクトン、N―メチルピロリドン、N,N−ジメチルイミダゾリジノン、N−メチルオキサゾリジノン、アセトニトリル、メトキシアセトニトリル、3−メトキシプロピオニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、スルホラン、3−メチルスルホラン、ジメチルスルホキシド、N,N−ジメチルホルムアミド、リン酸トリメチル。
これらの溶媒は単独であっても2種類以上の混合であっても使用出来る。
具体的には以下の化合物である。
ホウフッ化テトラメチルアンモニウム、ホウフッ化エチルトリメチルアンモニウム、ホウフッ化ジエチルジメチルアンモニウム、ホウフッ化トリエチルメチルアンモニウム、ホウフッ化テトラエチルアンモニウム、ホウフッ化テトラプロピルアンモニウム、ホウフッ化トリブチルメチルアンモニウム、ホウフッ化テトラブチルアンモニウム、ホウフッ化テトラヘキシルアンモニウム、ホウフッ化プロピルトリメチルアンモニウム、ホウフッ化ブチルトリメチルアンモニウム、ホウフッ化ヘプチルトリメチルアンモニウム、ホウフッ化(4−ペンテニル)トリメチルアンモニウム、ホウフッ化テトラデシルトリメチルアンモニウム、ホウフッ化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、ホウフッ化ヘプタデシルトリメチルアンモニウム、ホウフッ化オクタデシルトリメチルアンモニウム、1,1’−ジフルオロ−2,2’−ビピリジニウム ビステトラフルオロボレート、ホウフッ化N,N−ジメチルピロリジニウム、ホウフッ化N−エチル−N−メチルピロリジニウム、ホウフッ化N,N−ジエチルピロリジニウム、ホウフッ化N,N−ジメチルピペリジニウム、ホウフッ化N−エチル−N−メチルピペリジニウム、ホウフッ化N,N−ジエチルピペリジニウム、ホウフッ化1,1−テトラメチレンピロリジニウム、ホウフッ化1,1−ペンタメチレンピペリジニウム、ホウフッ化N−エチル−N−メチルモルフォリニウム、ホウフッ化アンモニウム、ホウフッ化テトラメチルホスホニウム、ホウフッ化テトラエチルホスホニウム、ホウフッ化テトラプロピルホスホニウム、ホウフッ化テトラブチルホスホニウム、ヘキサフルオロリン酸テトラメチルアンモニウム、ヘキサフルオロリン酸エチルトリメチルアンモニウム、ヘキサフルオロリン酸テトラエチルアンモニウム、ヘキサフルオロリン酸ビニルトリメチルアンモニウム、ヘキサフルオロリン酸ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、ヘキサフルオロリン酸ドデシルトリメチルアンモニウム、過塩素酸テトラエチルアンモニウム、ヘキサフルオロヒ酸テトラエチルアンモニウム、ヘキサフルオロアンチモン酸テトラエチルアンモニウム、トリフルオロメタンスルホン酸テトラエチルアンモニウム、ノナフルオロブタンスルホン酸テトラエチルアンモニウム、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドテトラエチルアンモニウム、トリエチルメチルホウ酸テトラエチルアンモニウム、テトラエチルホウ酸テトラエチルアンモニウム、テトラブチルホウ酸テトラエチルアンモニウム、テトラフェニルホウ酸テトラエチルアンモニウム、ヘキサフルオロリン酸1−エチル−3−メチルイミダゾリウム、ホウフッ化1−エチル−3−メチルイミダゾリウム、トリフルオロメタンスルホン酸1−エチル−3−メチルイミダゾリウム、ヘキサフルオロリン酸1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム、ホウフッ化1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム、トリフルオロメタンスルホン酸1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム、ヘキサフルオロリン酸1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウム、ホウフッ化1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウム、トリフルオロメタンスルホン酸1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウム、ヘキサフルオロリン酸1−オクチル−3−メチルイミダゾリウム、ホウフッ化1−オクチル−3−メチルイミダゾリウム、ホウフッ化1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウム、トリフルオロメタンスルホン酸1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウム、ホウフッ化1−ヘキシル−2,3−ジメチルイミダゾリウム、トリフルオロメタンスルホン酸1−ヘキシル−2,3−ジメチルイミダゾリウム、ヘキサフルオロリン酸1−ブチルピリジニウム、ホウフッ化1−ブチルピリジニウム、トリフルオロメタンスルホン酸1−ブチルピリジニウム、ヘキサフルオロリン酸1−ヘキシルピリジニウム、ホウフッ化1−ヘキシルピリジニウム、トリフルオロメタンスルホン酸1−ヘキシルピリジニウム、ヘキサフルオロリン酸1−ブチル−4−メチルピリジニウム、ホウフッ化1−ブチル−4−メチルピリジニウム、1−フルオロピリジニウムピリジン ヘプタフルオロジボレート、ホウフッ化1−フルオロピリジニウム。
これらの電解質は単独であっても2種類以上の混合であっても使用出来る。
正極活物質として菱面体構造を含まないTIMCAL社製黒鉛ティムレックスSFG44(d(002)層間距離0.3354nm、平均粒子径24μm、表面積5m2/g)84部に対し電気化学社製アセチレンブラック8部を粉体混合後、呉羽化学社製PVDF8部のNMP溶液でスラリーを調製し、アルミ箔上に厚み100ミクロンの電極を調製した。負極活物質としてクラレケミカル社製活性炭RP−20、平均粒子径2μm、表面積1800m2/gの84部に対しアセチレンブラック8部を粉体混合後、PVDF8部のNMP溶液でスラリーを調製し、アルミ箔上に厚み100ミクロンの電極を調製した。
正極活物質として菱面体構造を含まない日本黒鉛社製天然黒鉛(d(002)層間距離0.3354nm、平均粒子径20.0μm、表面積3.4m2/g)84部に対し電気化学社製アセチレンブラック8部を粉体混合後、呉羽化学社製PVDF8部のNMP溶液でスラリーを調製し、アルミ箔上に厚み100ミクロンの電極を調製した。負極活物質として日本黒鉛社製黒鉛SP−450(d(002)層間距離3.371nm、平均粒子径1.5μm、表面積403m2/g)の95部に対し電気化学社製アセチレンブラック8部を粉体混合後、ダイセル社製CMC2270を1部、三井―デュポン社製のPTFE4部でスラリーを調製し、アルミ箔上に厚みの異なる電極を調製した。
TIMCAL社製黒鉛ティムレックスKS6(菱面体構造を含む、d(002)層間距離0.3357nm、平均粒子径24μm、表面積は20m2/g)84部に対し電気化学社製アセチレンブラック8部を粉体混合後、呉羽化学社製PVDF8部のNMP溶液でスラリーを調製し、アルミ箔上に厚み100ミクロンの電極を調製した。負極活物質としてクラレケミカル社製活性炭RP−20、平均粒子径2μm、表面積1800m2/gの84部に対しアセチレンブラック8部を粉体混合後、PVDF8部のNMP溶液でスラリーを調製し、アルミ箔上に厚み100ミクロンの電極を調製した。
正極活物質としてTIMCAL社製黒鉛ティムレックスKS6(002層間距離0.3357nm、平均粒子径3.4μm、表面積20m2/g)84部に対し電気化学社製アセチレンブラック8部を粉体混合後、呉羽化学社製PVDF8部のNMP溶液でスラリーを調製し、アルミ箔上に厚み100ミクロンの電極を調製した。
負極活物質としてクラレケミカル社製活性炭RP−20、平均粒子径2μm、表面積1800m2/gの84部に対しアセチレンブラック8部を粉体混合後、PVDF8部のNMP溶液でスラリーを調製し、アルミ箔上に厚み100ミクロンの負極を調製した。実施例1で作成した正極と組み合わせ、実施例1と同じセパレータ、電解液を用い、正極/負極目付け比1/1、電極面積2cm2の金属リチウムを参照極とする三極式蓄電デバイスを作製した。充電電圧を3.2V,3.3V、3.5Vと変えて、充放電を行い、それぞれの初回正極電位は5.13V(対Li+/Li電位基準)、5.18V(対Li+/Li電位基準)、5.267V(対Li+/Li電位基準)であることを確認した。またそれぞれの正極基準の放電容量は42.8mAh/g、44.7mAh/g、47.0mAh/gであった。
正極静電容量/負極静電容量=負極の電圧変化/正極の電圧変化
が示され、
正極静電容量/負極静電容量=1.03/0.19=5.42
と求められた。
1. 炭素質活物質を含有する正極および負極、オニウム塩を含有する非水電解液、並びにセパレータを備えた蓄電デバイスの設計方法であって、
前記正極における電気化学的充電過程が、遷移電圧を境にして、低電圧側領域における前記オニウム塩のアニオンの吸着過程と、高電圧側領域における前記オニウム塩のアニオンのインターカレーション過程との2段階逐次充電過程を示し、且つ前記正極の炭素質活物質が、黒鉛質材料であって、
正極容量が47mAh/g以下31mAh/g以上の範囲となるまで充電した際に、正―負極間の端子間電圧が所定の電圧となるように、負極活物質の容量を選択することを特徴とする蓄電デバイスの設計方法。
2. 前記所定の電圧が、3.2Vであることを特徴とする上記1記載の蓄電デバイスの設計方法。
3. 前記遷移電圧が、1.5V〜2.5Vの範囲となるように設計することを特徴とする上記1または2記載の蓄電デバイスの設計方法。
4. 前記正極の活物質として黒鉛質材料が使用され、
前記負極の活物質として、正極の活物質として使用される黒鉛質材料より比表面積の大きい炭素質材料が使用されることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載の蓄電デバイスの設計方法。
5. 前記正極の活物質として使用される黒鉛質材料のd(002)層間距離が0.340nm以下であり、比表面積が10m 2 /g未満であることを特徴とする上記4記載の蓄電デバイスの設計方法。
6. 前記正極の活物質として使用される黒鉛質材料が、菱面体構造を含有しないことを特徴とする上記5記載の蓄電デバイスの設計方法。
7. 前記オニウム塩のアニオンが、PF 6 − およびBF 4 − の少なくとも1つを含むことを特徴とする上記1〜6のいずれかに記載の蓄電デバイスの設計方法。
8. 充電時に、正―負極間の端子間電圧が前記の所定の電圧となったときに、黒鉛質材料の層間距離が0.434nm〜0.337nmの範囲になるように設計することを特徴とする上記1〜7のいずれかに記載の蓄電デバイスの設計方法。
9. 充電時に、正―負極間の端子間電圧が前記の所定の電圧になったとき、正極電位が対Li + /Li電極基準で、5.2V以下の範囲となるように設計することを特徴とする上記1〜8のいずれかに記載の蓄電デバイスの設計方法。
10. 充電前の黒鉛質材料の層間距離が0.336nm以下であることを特徴とする上記1〜9のいずれかに記載の蓄電デバイスの設計方法。
11. 充電曲線の1.8Vから3V間において、前記黒鉛質材料の静電容量が390F/g以上であることを特徴とする上記1〜10のいずれかに記載の蓄電デバイスの設計方法。
12. 充電時に、正―負極間の端子間電圧が前記の所定の電圧になったとき、電解液の分解電位に達しないように、設計することを特徴とする上記1〜10のいずれかに記載の蓄電デバイスの設計方法。
さらに本出願は、以下の事項も開示している。
Claims (17)
- 炭素質活物質を含有する正極および負極、オニウム塩を含有する非水電解液、並びにセパレータを備えた蓄電デバイスであって、
前記正極における電気化学的充電過程が、遷移電圧を境にして、低電圧側領域における前記オニウム塩のアニオンの吸着過程と、高電圧側領域における前記オニウム塩のアニオンのインターカレーション過程との2段階逐次充電過程を示すことを特徴とする蓄電デバイス。 - 使用時の充放電領域として、前記オニウム塩のアニオンがインターカレーションしている電圧領域のみが利用されることを特徴とする請求項1記載の蓄電デバイス。
- 前記遷移電圧が、1.5V〜2.5Vの範囲に設定されることを特徴とする請求項1または2記載の蓄電デバイス。
- 前記正極の活物質として黒鉛質材料が使用され、
前記負極の活物質として、正極の活物質として使用される黒鉛質材料より比表面積の大きい炭素質材料が使用されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の蓄電デバイス。 - 前記正極の活物質として使用される黒鉛質材料のd(002)層間距離が0.340nm以下であり、比表面積が10m2/g未満であることを特徴とする請求項4記載の蓄電デバイス。
- 前記正極の活物質として使用される黒鉛質材料が、菱面体構造を含有しないことを特徴とする請求項5記載の蓄電デバイス。
- 前記オニウム塩のアニオンが、PF6 −およびBF4 −の少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の蓄電デバイス。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の蓄電デバイスを備える蓄電システムであって、前記オニウム塩のアニオンがインターカレーションしている電圧領域のみを使用することを特徴とする蓄電システム。
- 前記オニウム塩のアニオンがインターカレーションしている電圧領域のみを使用時の電圧として制御する電圧制御機構を有する請求項8記載の蓄電システム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の蓄電デバイスを備える蓄電システムであって、
正極の活物質が黒鉛質材料であり、
蓄電デバイスとしての使用時の充電時に、正極容量が47mAh/g〜31mAh/gの範囲になるように、且つ黒鉛質材料の層間距離が0.434nm〜0.337nmの範囲になるように充電電圧を制御することを特徴とする蓄電システム。 - 請求項10記載の蓄電システム、または請求項1〜7のいずれかに記載の蓄電デバイスを備える蓄電システムであって、
蓄電デバイスとしての使用時において、充電時の正極電位が対Li+/Li電極基準で、5.2V以下の範囲で制御することを特徴とする蓄電システム。 - 請求項10または11記載の蓄電システム、または請求項1〜7のいずれかに記載の蓄電デバイスを備える蓄電システムであって、
蓄電デバイスとしての使用時において、充電電圧3.2V以下の範囲で使用されることを特徴とする蓄電システム。 - 充電前の黒鉛質材料の層間距離が0.336nm以下であることを特徴とする請求項10〜12のいずれかに記載の蓄電システム。
- 充電曲線の1.8Vから3V間において、前記黒鉛質材料の静電容量が390F/g以上であることを特徴とする請求項10〜13のいずれかに記載の蓄電システム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の蓄電デバイスまたは請求項8〜14のいずれかに記載の蓄電システムを備えた電子機器。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の蓄電デバイスまたは請求項8〜14のいずれかに記載の蓄電システムを備えた動力システム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の蓄電デバイスの電解液分解開始電圧を制御する方法であって、この分解開始電圧の制御を、前記遷移電圧を変更することにより行うことを特徴とする方法。
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