JP2012038741A - ナノ結晶エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のエレクトロルミネッセンス素子は、高分子正孔輸送層と有機物電子輸送層との間に、前記高分子正孔輸送層に接触した独立のナノ結晶発光層を含む。
【選択図】図1
Description
本発明に係るEL素子は、高分子正孔輸送層と、ナノ結晶発光層と、有機物電子輸送層とを備え、ナノ結晶発光層は、高分子正孔輸送層と接触し、かつ、高分子正孔輸送層と有機物電子輸送層との間に独立に形成されていることを特徴とする。
本発明において、有機物電子輸送層50の材料には、低分子または高分子材料が全て使用可能であり、コーティング方法も真空蒸着または湿式コーティング方法などのいずれも使用することができる。
感光基のある物質が配位したナノ結晶を薄膜化した後、紫外線などに露光させて架橋状態の薄膜を製造することにより、ナノ結晶の薄膜層が、有機物電子輸送層を含んだ溶媒に溶けないようにする。そして、その上に有機物電子輸送層の材料を湿式コーティングして、有機物電子輸送層50を形成することができる。
ナノ結晶に配位する感光基のある物質は二重結合、カルボキシル基、アミド基、フェニル基、ビフェニル基、ペルオキシド基、アミン基、アクリル基などを含む。
<実施例1.CdSeSナノ結晶の製造>
トリオクチルアミン(以下「TOA」という)16g、オレイン酸0.5gおよび酸化カドミウム0.4mmolを同時に125mLの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を300℃に調節した。これとは別途に、Se粉末をトリオクチルホスフィン(TOP)に溶かしてSe濃度約0.25MのSe−TOP錯体溶液を作り、硫黄(以下Sという)粉末をTOPに溶かしてS濃度約1.0MのS−TOP錯体溶液を作った。
TOA16g、オレイン酸0.5gおよび酸化カドミウム0.1mmolを同時に125mLの還流コンデンサ付きフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を300℃に調節した。これとは別途に、Se粉末をTOPに溶かしてSe濃度約2MのSe−TOP錯体溶液を作った。攪拌されている反応混合物にS−TOP錯体溶液1mLを素早く注入し、さらに約10秒間攪拌した。反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降下させ、非溶媒のエタノールを添加して遠心分離を行った。遠心分離した沈殿物を除いた溶液の上澄み液は捨て、沈殿物はトルエンに分散させてCdSeナノ結晶溶液を調製した。
本実施例は、独立しているナノ結晶発光層40を備えるEL素子の製造例である。まず、ガラス基板上にITOがパターニングされている基板を中性洗剤、脱イオン水、水およびイソプロピルアルコールを用いて順次洗浄した後、UV−オゾン処理を行った。
Poly(9,9−dioctylfluorene−co−N−(4−butylphenyl)diphenylamine(TFB)の1wt%クロロベンゼン溶液を、ITO基板上に50nm程度の厚さにスピンコーティングして180℃で10分間熱処理することにより、高分子正孔輸送層30を形成した。
ガラス基板上にITOがパターニングされている基板を中性洗剤、脱イオン水、水およびイソプロピルアルコールを用いて順次洗浄した後、UV−オゾン処理を行った。ITO基板上に、Poly(9,9−dioctylfluorene−co−N−(4−butylphenyl)diphenylamine(TFB)の1wt%クロロベンゼン溶媒を50nm程度の厚さにスピンコーティングした後、180℃で10分間熱処理して、高分子正孔輸送層30を形成した。
ガラス基板上にITOがパターニングされている基板を中性洗剤、脱イオン水、水およびイソプロピルアルコールを用いて順次洗浄した後、UV−オゾン処理を行った。このITO基板上に、TFBの1wt%クロロベンゼン溶液を、50nm程度の厚さにスピンコーティングした後、180℃で10分間熱処理して高分子正孔輸送層30を形成した。
本比較例は、従来の技術によって高分子正孔輸送層30の材料とナノ結晶が混合された溶液をコーティングし、コーティング過程で生じる層分離に起因して高分子正孔輸送層30の材料とナノ結晶の密度差によって高分子正孔輸送層30と発光層が分離する従来の技術によるEL素子の製造方法を実現した。
20 陽極
30 高分子正孔輸送層
40 ナノ結晶発光層
50 有機物電子輸送層
60 陰極
Claims (12)
- 基板上に、正孔を注入するための陽極をパターニングし、その上に高分子正孔輸送層を形成する工程と、
感光基を有する物質が配位したナノ結晶を、前記高分子正孔輸送層を損傷しない溶媒中に分散させたナノ結晶溶液を前記高分子正孔輸送層上にコーティングして、
あるいは、
感光基のない物質が配位したナノ結晶と感光性物質とを、前記高分子正孔輸送層を損傷させない溶媒に分散させたナノ結晶溶液を前記高分子正孔輸送層上にコーティングして、
ナノ結晶発光層を形成する工程と、
前記ナノ結晶発光層の上に有機物電子輸送層を形成する工程と、
前記有機物電子輸送層の上に、電子を注入するための陰極を形成する工程と
を含み、
前記ナノ結晶発光層は、Au、Pt、Pd、Co、Moよりなる群から選択される金属ナノ結晶を含んで構成されることを特徴とする、エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 基板上に、正孔を注入するための陽極をパターニングし、その上に高分子正孔輸送層を形成する工程と、
感光基を有する物質が配位したナノ結晶を、前記高分子正孔輸送層を損傷しない溶媒中に分散させたナノ結晶溶液を前記高分子正孔輸送層上にコーティングして、
あるいは、
感光基のない物質が配位したナノ結晶と感光性物質とを、前記高分子正孔輸送層を損傷させない溶媒に分散させたナノ結晶溶液を前記高分子正孔輸送層上にコーティングして、
ナノ結晶発光層を形成する工程と、
前記ナノ結晶発光層の上に有機物電子輸送層を形成する工程と、
前記有機物電子輸送層の上に、電子を注入するための陰極を形成する工程と
を含み、
前記ナノ結晶発光層は、Au、Pt、Pd、Co、Moよりなる群から選択される金属ナノ結晶を含んで構成され、
前記ナノ結晶が分散され、前記高分子正孔輸送層を損傷しない前記溶媒は、水、ピリジン、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、トルエン、クロロホルム、クロロベンゼン、THF、シクロヘキサン、シクロヘキセン、メチレンクロライド、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカンまたはこれらの混合物よりなる群から選択されることを特徴とする、エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記ナノ結晶発光層は、II−VI族化合物半導体ナノ結晶、III−V族化合物半導体ナノ結晶、PbS、PbSe、PbTeよりなる群から選択される1種以上をさらに含んで構成され、
前記II−VI族化合物半導体ナノ結晶にはCdS、CdSe、CdTe,ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTeが含まれ、
前記III−V族化合物半導体ナノ結晶にはGaN、GaP、GaAs、InP、InAsが含まれ、
前記ナノ結晶発光層が2種以上の前記ナノ結晶の混合物を含んで構成される場合、
2種以上の前記ナノ結晶は、単純な混合物の形態で存在し、或いは各物質の結晶構造が部分的に分けられて同一の粒子内に存在し、或いは共晶の形態で存在することを特徴とする請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記ナノ結晶が分散され、前記高分子正孔輸送層を損傷しない前記溶媒は、
水、ピリジン、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、トルエン、クロロホルム、クロロベンゼン、THF、シクロヘキサン、シクロヘキセン、メチレンクロライド、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカンまたはこれらの混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記有機物電子輸送層の形成工程は、スピンコーティング、ディップコーティング、スプレーコーティング、またはブレードコーティングによって行われることを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記ナノ結晶分散溶液の濃度は、0.01wt%〜10wt%であることを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記ナノ結晶発光層の厚さは、3〜30nmであることを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記高分子正孔輸送層の素材は、PEDOT(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/PSS(polystyrene parasulfonate))、ポリN−ビニルカルバゾール誘導体、ポリフェニレンビニレン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリメタクリレート誘導体、ポリ−9,9−オクチルフルオレン誘導体、ポリ−スピロ−フルオレン誘導体よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記有機物電子輸送層の形成工程は、ナノ結晶発光層上に熱蒸着法、化学蒸着法によって有機物電子輸送層を形成することを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- ナノ結晶発光層上に有機物電子輸送層をコーティングする前に、ナノ結晶発光層を紫外線に露光させて架橋させる工程をさらに含むことを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記ナノ結晶に配位した感光基を有する物質は、二重結合、カルボキシル基、アミド基、フェニル基、ビフェニル基、ペルオキシド基、アミン基、アクリル基よりなる群から選択される少なくとも1種の官能基を含むことを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記方法は、陽極と正孔輸送層との間に正孔注入層を挿入し、或いは正孔輸送層とナノ結晶発光層との間に電子抑制層を挿入し、或いはナノ結晶発光層と有機物電子輸送層との間に正孔抑制層を挿入する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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