JP2012017440A - ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のゴム組成物は、セチルトリメチルアンモニウムブロミド吸着比表面積(CTAB)(m2/g)、及びインクボトル状細孔指数(IB)が特定の関係を満たし、かつ灼熱減量(750℃で3時間加熱した時の質量減少分)(質量%)、及び加熱減量(105℃で2時間加熱した時の質量減少分)(質量%)が特定の関係を満たす含水ケイ酸を、ゴム成分に配合してなることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
直径1.2×105nm〜6nmの範囲にある開口部を外表面に具えた細孔を有する含水ケイ酸に対し、水銀圧入法に基づく水銀ポロシメータを用いた測定において、圧力を1〜32000PSIまで上昇させた際に水銀圧入量の最大値を示す開口部の直径(M1)(nm)、及び圧力を32000PSI〜1PSIまで下降させた際に水銀排出量の最大値を示す開口部の直径(M2)(nm)により、下記式(X);
IB=M2−M1・・・(X)
で求められる値であって、
セチルトリメチルアンモニウムブロミド吸着比表面積(CTAB)(m2/g)及び前記インクボトル状細孔指数(IB)が、下記式(I)及び(II);
IB≦−0.56×CTAB+110.4 (但し、CTAB≦140)・・・(I)
IB≦−0.20×CTAB+60.0 (但し、140<CTAB)・・・(II)
を満たし、かつ
灼熱減量(750℃で3時間加熱した時の質量減少分)(質量%)及び加熱減量(105℃で2時間加熱した時の質量減少分)(質量%)が、下記式(III);
灼熱減量−加熱減量≧ 2.5(質量%)・・・(III)
を満たす含水ケイ酸を、ゴム成分に配合してなることを特徴とする。
また、前記ゴム成分が天然ゴム及び/又はジエン系合成ゴムからなり、かつ
前記ゴム成分100質量部に対し、前記含水ケイ酸を10〜150質量部の量で配合してなるものであってもよい。
前記含水ケイ酸100質量部に対し、さらにシランカップリング剤を1〜20質量部の量で配合してなるものであってもよい。
AmB3−mSi−(CH2)a−Sb−(CH2)a−SiAmB3−m・・・(IV)
[式(IV)中、AはCnH2n+1O(nは1〜3の整数)又は塩素原子であり、Bは炭素数1〜3のアルキル基であり、mは1〜3の整数、aは1〜9の整数、bは1以上の整数である。但し、mが1の時、Bは互いに同一であっても異なっていてもよく、mが2又は3の時、Aは互いに同一であっても異なっていてもよい。]で表される化合物、下記式(V);
AmB3−mSi−(CH2)c−Y・・・(V)
[式(V)中、AはCnH2n+1O(nは1〜3の整数)又は塩素原子であり、Bは炭素数1〜3のアルキル基であり、Yはメルカプト基、ビニル基、アミノ基、グリシドキシ基又はエポキシ基であり、mは1〜3の整数、cは0〜9の整数である。但し、mが1の時、Bは互いに同一であっても異なっていてもよく、mが2又は3の時、Aは互いに同一であっても異なっていてもよい。]で表される化合物、下記式(VI);
AmB3−mSi−(CH2)a−Sb−Z・・・(VI)
[式(VI)中、AはCnH2n+1O(nは1〜3の整数)又は塩素原子であり、Bは炭素数1〜3のアルキル基であり、Zはベンゾチアゾリル基、N,N−ジメチルチオカルバモイル基又はメタクリロイル基であり、mは1〜3の整数、aは1〜9の整数、bは1以上の整数で分布を有していてもよい。但し、mが1の時、Bは互いに同一であっても異なっていてもよく、mが2又は3の時、Aは互いに同一であっても異なっていてもよい。]で表される化合物及び下記式(VII);
R1 xR2 yR3 zSi−R4−S−CO−R5・・・(VII)
[式(VII)中、R1は、R6O−、R6C(=O)O−、R6R7C=NO−、R6R7NO−、R6R7N−及び−(OSiR6R7)n(OSiR5R6R7)から選択され、かつ炭素数が1〜18であり(但し、R6及びR7は、それぞれ独立してアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基及びアリール基から選択され、かつ炭素数が1〜18であり、nは0〜10である);
R2は、水素、又は炭素数1〜18のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基及びアリール基から選択され;
R3は、−[O(R8O)m]0.5−(但し、R8は、アルキレン基及びシクロアルキレン基から選択され、かつ炭素数が1〜18であり、mは1〜4である)であり;
x、y及びzは、x+y+2z=3、0≦x≦3、0≦y≦2、0≦z≦1の関係を満たし;
R4は、アルキレン基、シクロアルキレン基、シクロアルキルアルキレン基、アルケニレン基、アリーレン基及びアラルキレン基から選択され、かつ炭素数が1〜18であり;
R5は、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基、アリール基及びアラルキル基から選択され、かつ炭素数が1〜18である。]で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種であるのが望ましい。
本発明の空気入りタイヤは、上記ゴム組成物を、タイヤ用部材に適用したことを特徴とする。
本発明のゴム組成物は、インクボトル状細孔指数(IB)が、
直径1.2×105nm〜6nmの範囲にある開口部を外表面に具えた細孔を有する含水ケイ酸に対し、水銀圧入法に基づく水銀ポロシメータを用いた測定において、圧力を1〜32000PSIまで上昇させた際に水銀圧入量の最大値を示す開口部の直径(M1)(nm)、及び圧力を32000PSI〜1PSIまで下降させた際に水銀排出量の最大値を示す開口部の直径(M2)(nm)により、下記式(X);
IB=M2−M1・・・(X)
で求められる値であって、
セチルトリメチルアンモニウムブロミド吸着比表面積(CTAB)(m2/g)及び前記インクボトル状細孔指数(IB)が、下記式(I)及び(II);
IB≦−0.56×CTAB+110.4 (但し、CTAB≦140)・・・(I)
IB≦−0.20×CTAB+60.0 (但し、140<CTAB)・・・(II)
を満たし、かつ
灼熱減量(750℃で3時間加熱した時の質量減少分)(質量%)及び加熱減量(105℃で2時間加熱した時の質量減少分)(質量%)が、下記式(III);
灼熱減量−加熱減量≧ 2.5(質量%)・・・(III)
を満たす含水ケイ酸を、ゴム成分に配合してなることを特徴としている。
IB≦−0.56×CTAB+110.4 (但し、CTAB≦140)・・・(I)
IB≦−0.20×CTAB+60.0 (但し、140<CTAB)・・・(II)
を満たす含水ケイ酸を配合してなる。
IB=M2−M1・・・(X)
で求められる値を意味する。水銀圧入法に基づく水銀ポロシメータを用いた測定は、従来より細孔の形態を評価するのに多く採用される電子顕微鏡を用いた測定よりも簡便であり、かつ定量性に優れるので有用な方法である。
IB≦−0.56×CTAB+110.4 (但し、CTAB≦140)・・・(I)
IB≦−0.20×CTAB+60.0 (但し、140<CTAB)・・・(II)
を満たし、下記式(I−1)及び(II−1)
IB≦−0.48×CTAB+97.2 (但し、CTAB≦140)・・・(I−1)
IB≦−0.20×CTAB+58.0 (但し、140<CTAB)・・・(II−1)
を満たすのが好ましい。IB及びCTABが上記式(I)〜(II)、好ましくは(I−1)〜(II−1)を満たす含水ケイ酸であると、狭小な開口部を有するインクボトル状を呈する細孔B数が有効に低減され、略円筒状を呈する細孔Aが占める存在割合が増大するため、ゴム分子鎖を充分に侵入させて吸着させることができ、充分な補強性を発揮して、タイヤにおける転がり抵抗を低下させることなく耐摩耗性の向上を図ることが可能となる。
灼熱減量−加熱減量≧ 2.5(質量%)・・・(III)
を満たす。さらに上記式(III)は、下記式(III−1)であるのが好ましい。
灼熱減量−加熱減量≧ 3.0(質量%)・・・(III−1)
上記「灼熱減量−加熱減量」は、含水ケイ酸表面にあるシラノール基密度の指数であり、含水ケイ酸とゴム分子鎖との相互作用の観点から、含水ケイ酸が式(I)及び(II)に加えて上記(III)を満たすことにより、転がり抵抗と耐摩耗性との良好なバランスを発揮するのに大きく寄与することとなる。
AmB3−mSi−(CH2)a−Sb−(CH2)a−SiAmB3−m・・・(IV)
[式(IV)中、A、B、m、a、及びbは上記で定義した通りである]で表される化合物、下記式(V);
AmB3−mSi−(CH2)c−Y・・・(V)
[式(V)中、A、B、Y、m、及びcは上記で定義した通りである]で表される化合物、下記式(VI);
AmB3−mSi−(CH2)a−Sb−Z・・・(VI)
[式(VI)中、A、B、Z、m、a、及びbは上記で定義した通りである]で表される化合物、及び下記式(VII);
R1 xR2 yR3 zSi−R4−S−CO−R5・・・(VII)
[式(VII)中、R1、R2、R3、R4、R5、x、y及びzは上記で定義した通りである]で表される化合物が好ましく、これらシランカップリング剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
上記式(VII)で表される化合物は、特表2001−505225号に記載の方法と同様に合成することができ、また、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製の商品名「NXT」(式(VII)のR1=C2H5O、R4=C3H6、R5=C7H15、x=3、y=0、z=0:3−オクタノイルチオ−プロピルトリエトキシシラン)等の市販品を利用することもできる。
なかでも、上記式(IV)、(V)、(VI)又は(VII)で表される化合物のうち、上記式(V)で表される化合物、又は上記式(VII)で表される化合物が好ましい。
−CnH2n+1は、nが0〜20であるため、水素又は炭素数1〜20のアルキル基である。ここで、炭素数1〜20のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基ペンチル基、へキシル基、オクチル基、デシル基、ウンデシル墓、ドデシル基、ノナデシル基、エイコシル基等が挙げられ、該アルキル基は、直鎖状でも、分岐状でもよい。
式(XII)及び(XIII)中のxは1〜10であり、
式(XIV)中のR8、R9及びR10はそれぞれ独立して−M−CpH2p−(ここで、Mは−O−又は−CH2であり、pは0〜20である)、R11はH,OH又はメチル基である]
で表わされることが好ましい。式(XII)及び式(XIII)中のxは1〜10であるが、好ましくは2〜4である。
−CnH2n+1については、上述の通りであり、−CmH2m−は、mが0〜10であるため、単結合又は炭素教1〜10のアルキレン基である。ここで、炭素数1〜10のアルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、トリメチレン基、プロピレン基等が挙げられ、該アルキレン基臆、直鏡状でも分岐状でもよい。
また、−CqH2q+1は、qが0〜10であるため、水素又は炭素数1〜10のアルキル基である。ここで、炭素数1〜10のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、デシル基等が挙げられ、該アルキル基は直鎖状でも、分岐状でもよい。
なお、−ClH2l-については、上述の通りであり、また、−CmH2m+1は、mが0〜10であるため水素又は炭素数1〜10のアルキル基であり、炭素数1〜10のアルキル基としてメチル基、エチル基、プロビル基、プチル基、ペンチル基、へキシル基、へプチル基、オクチル基、デシル基等が挙げられ、該アルキル基は直鎖状でも、分岐状でもよい。また、炭素数6〜20の芳香族炭化水素基としてはフェニル基、トリル基、キシリル基、クメニル基、ナフチレン基、トリレン基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基が挙げられる。
なお、含水ケイ酸の物性は、下記の方法で評価した。
水銀ポロシメータ POREMASTER-33(Quantachrome社製)を用いて、上述したように、水銀圧入法に基づき、まず圧力を1〜32000PSIまで上昇させて、含水ケイ酸の外表面において開口部の直径1.2×105nm〜6nmである細孔について水銀圧入量を測定し、図2に示したように圧入量のピークに位置する直径(M1)を求めた。次に、圧力を32000PSI〜1PSIまで下降させて、水銀を細孔内から排出した。このときの排出曲線から得られた排出量のピークに位置する直径(M2)を求めた。これらM1及びM2の値から上記式(X)によりIBを算出した。
ASTM D3765−92記載の方法に準拠して実施した。この際、上述したように、カーボンブラックの標準品であるIRB#3(83.0m2/g)を使用せず、別途セチルトリメチルアンムニウムブロミド(以下、CE−TRABと略記する)標準液を調製し、これによって含水ケイ酸OT(ジ−2−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム)溶液の標定を行い、含水ケイ酸表面に対するCE−TRAB1分子当たりの吸着断面積を0.35nm2として、CE−TRABの吸着量から比表面積(m2/g)を算出した。
含水ケイ酸サンプルを秤量し、灼熱減量の場合は750℃でサンプルを3時間加熱した後に減少分の質量を測定し、加熱減量の場合は105℃でサンプルを2時間加熱した後に減少分の質量を測定し、加熱前のサンプル質量との差を加熱前の質量に対して百分率(%)で表した。
撹拌機を備えた180リットルのジャケット付きステンレス反応槽に、水65リットルとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2 160g/リットル、SiO2/Na2Oモル比3.3)1.25リットルを入れ、96℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/リットルであった。
製造例1と同じステンレス反応槽に、水89リットルとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2 160g/リットル、SiO2/Na2Oモル比3.3)1.70リットルを入れ、75℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/リットルであった。
製造例1と同じステンレス反応槽に、水65リットルとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2 160g/リットル、SiO2/Na2Oモル比3.3)1.25リットルを入れ、85℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/リットルであった。
製造例1と同じステンレス反応槽に、水65リットルとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2 160g/リットル、SiO2/Na2Oモル比3.3)1.25リットルを入れ、80℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/リットルであった。
製造例1と同じステンレス反応槽に、水89リットルとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2 160g/リットル、SiO2/Na2Oモル比3.3)1.70リットルを入れ、85℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/リットルであった。
製造例1と同じステンレス反応槽に、水89リットルとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2 160g/リットル、SiO2/Na2Oモル比3.3)1.70リットルを入れ、80℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/リットルであった。
製造例1と同じステンレス反応槽に、水89リットルとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2 160g/リットル、SiO2/Na2Oモル比3.3)1.70リットルを入れ、70℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.015mol/リットルであった。
表1に示す配合処方により各々表2〜3に示す含水ケイ酸を用いたゴム組成物を常法に従って調製し、さらにかかる該ゴム組成物をトレッドゴムに適用した、サイズ:195/65R15のタイヤを常法に従って試作して、耐摩耗性及び転がり抵抗を下記の方法により評価した。結果を表2〜3に示す。
表4に示す配合処方により各々表5に示す含水ケイ酸を用いたゴム組成物を常法に従って調製し、さらにかかる該ゴム組成物をトレッドゴムに適用した、サイズ:195/65R15のタイヤを常法に従って試作して、耐摩耗性及び転がり抵抗を下記の方法により評価した。結果を表5に示す。
供試タイヤを車両に装着して2万km走行した後の残溝量を測定し、比較例1及び比較例5の残溝量を100として指数表示した。指数値が大きい程、耐摩耗性に優れることを示す。
供試タイヤに対し、室内の一軸転がり抵抗測定ドラム試験機により、80km/hでの転がり抵抗を測定し、比較例1及び比較例5の転がり抵抗を100として指数表示した。指数値が大きい程、転がり抵抗が小さいことを示す。
※2:登録商標シーストKH(N339)、東海カーボン社製
※3:表2に示す含水ケイ酸
※4:NXT(登録商標)、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製
※5:N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、ノラック6C、大内新興化学工業製
※6:ジフェニルグアニジン、ノクセラーD、大内新興化学工業製
※7:ベンゾチアジルジスルフィド、ノクセラーDM−P、大内新興化学工業製
※8:N−t−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド、ノクセラーNS−P、大内新興化学工業製
※10:VN2、デグッサ社製
※11:Ultrasil7000GR、デグッサ社製
※12:TOKUSIL255G、OSC社製
※2:登録商標シーストKH(N339)、東海カーボン社製
※3:表2に示す含水ケイ酸
※13:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、エボニック・デグッサ社製、Si69
※5:N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、ノラック6C、大内新興化学工業製
※6:ジフェニルグアニジン、ノクセラーD、大内新興化学工業製
※7:ベンゾチアジルジスルフィド、ノクセラーDM−P、大内新興化学工業製
※8:N−t−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド、ノクセラーNS−P、大内新興化学工業製
※13:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、エボニック・デグッサ社製、Si69
B:インクボトル状を呈する細孔
Ma:粒子の外表面における細孔Aの開口部の直径
Mb:粒子の外表面における細孔Bの開口部の直径
Ra:粒子内部における細孔Aの細孔径(内径)
Rb:粒子内部における細孔Bの細孔径(内径)
C:水銀の圧入曲線
D:水銀の排出曲線
M1:水銀圧入量の最大値を示す開口部の直径
M2:水銀排出量の最大値を示す開口部の直径
IB:インクボトル状細孔指数
Claims (3)
- インクボトル状細孔指数(IB)が、
直径1.2×105nm〜6nmの範囲にある開口部を外表面に具えた細孔を有する含水ケイ酸に対し、水銀圧入法に基づく水銀ポロシメータを用いた測定において、圧力を1〜32000PSIまで上昇させた際に水銀圧入量の最大値を示す開口部の直径(M1)(nm)、及び圧力を32000PSI〜1PSIまで下降させた際に水銀排出量の最大値を示す開口部の直径(M2)(nm)により、下記式(X);
IB=M2−M1・・・(X)
で求められる値であって、
セチルトリメチルアンモニウムブロミド吸着比表面積(CTAB)(m2/g)及び前記インクボトル状細孔指数(IB)が、下記式(I)及び(II);
IB≦−0.56×CTAB+110.4 (但し、CTAB≦140)・・・(I)
IB≦−0.20×CTAB+60.0 (但し、140<CTAB)・・・(II)
を満たし、かつ
灼熱減量(750℃で3時間加熱した時の質量減少分)(質量%)及び加熱減量(105℃で2時間加熱した時の質量減少分)(質量%)が、下記式(III);
灼熱減量−加熱減量≧ 2.5(質量%)・・・(III)
を満たす含水ケイ酸を、ゴム成分に配合してなることを特徴とするゴム組成物。 - 前記含水ケイ酸のセチルトリメチルアンモニウムブロミド吸着比表面積(CTAB)が、50〜300m2/gであることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 請求項1に記載のゴム組成物を、タイヤ用部材に適用したことを特徴とする空気入りタイヤ。
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