JP2012011656A - インモールド転写材用粘着離型ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
ポリエステルフィルムの少なくとも片面に粘着離型層を有し、該粘着離型層が(A)ガラス転移温度20℃以下のフッ素系ポリマー、(B)アクリル系ポリマーおよび(C)架橋剤を含有し、該粘着離型層に対するハードコート層の剥離力が0.2N/mm以上0.4N/mm以下であるインモールド転写材用粘着離型ポリエステルフィルムによって得られる。
【選択図】 なし
Description
かかるインモールド用転写箔は、成形転写後に離型層面とハードコート層面との間で剥がされ、分離される。すなわち、成形転写後に印刷層は成形品の表面に接着して製品として取出され、ハードコート層はその製品の最表面となる。離型層は転写箔のベースフィルムの上に設けられた状態で製品から取り除かれる。また、インモールド転写箔用に適したフィルムとして、離型層とベースフィルムとの接着力を高めるために両層間に接着層を設けることも検討されている。
また、特許文献2においてインモールド用転写箔作成過程から成形転写に至る間で優れた帯電防止性を有し、かつ転写箔同士のはりつきがなく、転写の際に離型層とベースフィルムの剥離のないインモールド転写箔用フィルムとして、ポリエステルフィルムの一方の面に易接着層を有し、他方の面に離型成分を含む帯電防止層を有するフィルムが開示されている。また、特許文献2ではかかる離型成分について、帯電防止剤との相溶性が良好で、しかも離型成分により反対側の印刷面に印刷はじきを生じないよう検討が試みられている。
かかる箔こぼれ現象は、ハードコート層のように剥離層が厚くならざるを得ない場合、機能層が多い場合など、転写層の厚さが大きいときほど顕著に生じるものであった。そこでスリット時の箔こぼれを防止するために、ベースフィルムに離型層を設ける際、スリット箇所に当たる部分を除いた帯状のパターンに離型層を設け、その上にハードコート層、印刷層、接着層などからなる転写層を設けたものが検討されている(特許文献3)。しかしながら、かかる方法では被転写物に適した塗工パターンにしなければならないなどの課題がある。
本発明のポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルである。かかるポリエステルの具体例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを例示することができる。
本発明のフィルムは、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の面に、(A)ガラス転移温度20℃以下のフッ素系ポリマー、(B)アクリル系ポリマーおよび(C)架橋剤を含有する粘着離型層を有する。また、該粘着離型層に対するハードコート層の剥離力は0.2N/mm以上0.4N/mm以下である。
本発明のフィルムは、粘着力と離型力の両機能を備える粘着離型層を有している点に特徴があり、具体的にはフッ素系ポリマーを用いつつ、架橋剤で粘着離型層の凝集破壊を抑えることで離型性能を付与し、さらに該フッ素系ポリマーとしてガラス転移温度の低いフッ素系ポリマーを用い、かつアクリル系ポリマーを併用することによって粘着性能も備え、粘着離型層に対するハードコート層の剥離力が0.2N/mm以上0.4N/mm以下である、粘着力と離型力の両機能を備える粘着離型層を得ることができる。そして、かかる粘着離型層を有する粘着離型ポリエステルフィルムをインモールド転写箔用途に用いた場合に、粘着離型層上にハードコート剤を塗布でき、転写後にはそのハードコート層を剥離することが可能であり、またスリット加工において、粘着離型層とハードコート層との剥がれによる箔こぼれ、屑および塵の発生を抑制することができる。
本発明の(A)フッ素系ポリマーは、ガラス転移温度が20℃以下のフッ素系ポリマーである。また、かかる(A)フッ素系ポリマーは、フッ素原子を含むフッ素系重合体(以下、含フッ素系重合体と称することがある)およびアクリル系重合体を含む複合重合体であることが好ましい。また、該複合重合体は、含フッ素系重合体とアクリル系重合体との複合重合体粒子の水性分散体であることがさらに好ましい。かかる水性分散体を得るためには、アクリル系重合体が水酸基を含有していることが好ましい。
フッ化ビニリデンと共重合可能な単量体として、例えばフッ化ビニル、テトラフルオロエチレン、トリフルオロクロロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、ヘキサフルオロイソブチレン、トリフルオロアクリル酸またはそのアルキルエステル、ペンタフルオロメタクリル酸またはそのアルキルエステル、アクリル酸またはメタクリル酸のフルオロアルキルエステル等のフッ素含有エチレン性不飽和化合物、プロピレン、シクロヘキシルビニルエーテル、ヒドロキシエチルビニルエーテル等のフッ素非含有エチレン性不飽和化合物、ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等のフッ素非含有ジエン化合物等との共重合体が挙げられる。
本発明においては、フッ化ビニリデンの単独重合体、2元共重合体であるフッ化ビニリデン/テトラフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、3元共重合体であるフッ化ビニリデン/テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体等が好ましく用いられ、これらのうち、フッ化ビニリデン/テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体およびフッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体が特に好ましく用いられる。これらのフッ化ビニリデン系重合体は、単独でまたは2種以上を組み合わせて使用される。
前記アクリル系重合体を構成する(a)成分は、上述の単量体の中から単独でまたは2種以上を混合して使用される。
本発明の粘着離型層は、構成成分の1つとして(B)アクリル系ポリマーを用いることにより、粘着機能も備える剥離力を有する。
これらの中でもアクリレートやメタクリレートが好ましく、これらは単独で、または2種類以上併用して使用することができる。
(A)フッ素系ポリマーの含有量は、(A)ガラス転移温度20℃以下のフッ素系ポリマーおよび(B)アクリル系ポリマーの合計量を基準として5重量%以上90重量%以下であることが好ましい。かかるフッ素系ポリマーの含有量は、さらに好ましくは40重量%以上80重量%以下である。
(A)フッ素系ポリマーと(B)アクリル系ポリマーが、それぞれ上述の範囲で粘着離型層に含有されていることにより、粘着性能と離型性能の両機能が発現する。
また、本発明の粘着離型層は、該層の凝集力を向上させるために架橋剤を添加する必要がある。架橋剤を添加しない場合は、粘着離型層の凝集力が十分でなく、本発明の(A)フッ素系ポリマーを含有していても凝集破壊が先に生じてしまい、フッ素系ポリマーによる離型性能が十分に発現しない。
オキサゾリン化合物として、オキサゾリン基を含有する重合体が好ましい。具体的には付加重合性オキサゾリン基含有モノマー単独もしくは他のモノマーとの重合によって作成できる。付加重合性オキサゾリン基含有モノマーは、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリン等を挙げることができ、これらの1種または2種以上の混合物を使用することができる。これらの中でも2−イソプロペニル−2−オキサゾリンが工業的にも入手しやすく好適である。他のモノマーについては、付加重合性オキサゾリン基含有モノマーと共重合可能なモノマーであれば特に制限されない。
本発明の粘着離型層を構成する(A)ガラス転移温度20℃以下のフッ素系ポリマー、(B)アクリル系ポリマーは、いずれも塗工時の取扱い易さ、作業環境の面から、水分散液あるいは乳化液の形態で使用するのが好ましい。良好な水分散、乳化液の形態を得るには、界面活性剤の使用が好ましく、塗液の他の成分との分散安定性のため、ノニオン系界面活性剤が特に好ましい。界面活性剤の含有量は、粘着離型層の重量を基準として1重量%以上15重量%以下の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは5重量%以上12重量%以下の範囲である。
本発明の粘着離型層は、前記(A)ガラス転移温度20℃以下のフッ素系ポリマーおよび(B)アクリル系ポリマーの両成分および(C)架橋剤を含有し、かつ粘着離型層に対するハードコート層の剥離力が0.2N/mm以上0.4N/mm以下の範囲である必要がある。該剥離力は、好ましくは0.2N/mm以上0.3N/mm以下、さらに好ましくは0.24N/mm以上0.30N/mmである。ここで、本発明における剥離力は、粘着離型層上にDICグラフィックス株式会社製のハードコート剤(製品名「5LC114H」)100重量部および該ハードコート剤用硬化剤を3重量部含むハードコート組成物を塗布し、150℃、1分で熱風乾燥して熱による不完全硬化させた後の剥離力を測定した値で表わされる。
本発明の粘着離型層の表面自由エネルギーは15mN/m以上50mN/m以下であることが好ましい。また、粘着離型層の表面自由エネルギーは、塗工性、離型性、取扱い性の点から下限値が25mN/mであることがさらに好ましく、さらに好ましくは30mN/mであり、上限値は45mN/mであることがさらに好ましい。
γS=γS d+γS p+γS h ・・・(I)
(上式中、γS dは分散成分、γS pは極性成分、γS hは水素結合成分をそれぞれ表わす)
Fowkesの拡張式は、London力に由来する分散成分γS d、Debye力(永久双極子モーメント、電荷移動)に由来する極性成分γS p、水素結合力に由来する水素結合成分γS hに着目している点で、表面を形成する組成と表面自由エネルギーとの相関性が高く、さらには剥離力との相関性が高い。従来、離型層の離型力についてはFowkesの式による表面張力で検討されることが多かったが、Fowkesの式は相互作用として分散力しか考慮していなかった。本発明は、かかるFowkesの式では表面を形成する組成と剥離力との相関性が低いことを見出し、従来のFowkesの式による表面張力に代わり、北崎、畑らが考案した(日本接着協会紙8(3)、131〜141(1972))拡張Fowkes式により求めた表面自由エネルギーを用いており、本発明の(A)ガラス転移温度20℃以下のフッ素系ポリマーおよび(B)アクリル系ポリマーの両成分を粘着離型層に含有させることにより、かかる表面自由エネルギーを得ることができる。
本発明の粘着離型層は、上述のフッ素系ポリマーとアクリル系ポリマーとを含有していることにより、メチルエチルケトン溶剤に対する耐溶剤性に優れる。メチルエチルケトン溶剤に対する耐溶剤性に優れることにより、メチルエチルケトンを溶剤とするハードコート層を粘着離型層上に形成させた際に溶剤による削れ破壊を生じないため、粘着離型層−ハードコート層の界面で粘着離型層が凝集破壊されず、ハードコート層を剥離できなくなるという問題を抑制することができる。
本発明の粘着離型ポリエステルフィルムは、ポリエステルフィルムの粘着離型層とは反対側の面にさらに帯電防止離型層を設けることが好ましい。かかる帯電防止離型層は塗布により設けられた帯電防止離型性の塗布層であることが好ましく、また帯電防止剤、離型剤を含有することが好ましい。帯電防止離型層は、インモールド用転写材用フィルムにおいて一般に設けられる層であり、帯電による転写箔同士の貼付きなどを抑えるために帯電性のみならず離型性も付与されることが多いが、かかる層上にハードコート層を設けることはなく、帯電防止性以外に求められる機能も通常はフィルム同士の貼り付き防止に必要な離型力だけであって、粘着力は求められておらず、本発明の粘着離型層とは異なる機能層である。
かかる層を有することにより、インモールド用転写箔を取り扱う際に帯電による転写箔同士の貼付きや転写箔表面へのゴミや埃付着の発生を抑えることができる。
本発明において、粘着離型層はポリエステルフィルムの少なくとも一方の面に設けられ、一方の面に設けられることが好ましい。該粘着離型層をポリエステルフィルム上に設ける方法として、ポリエステルフィルムの製膜工程内(インラインと称することがある)で塗布することにより形成されることが好ましい。
従来はポリエステルフィルム上に易接着層を形成し、かかるフィルムをいったんロール状にした後、別工程でハードコート層の下地となる離型層をかかる易接着層上に設ける方法が用いられていたのに対し、本方法の特徴は、ポリエステルフィルムの製膜工程内で、本発明の剥離力を備える粘着離型層をポリエステルフィルム上に直接塗設することができ、工程を簡略化できることにある。また、通常の二軸延伸法によるポリエステルフィルム製造工程における縦延伸後に塗布すれば、横延伸工程中に乾燥、熱処理が行われるため好ましい。
帯電防止層の厚みは、乾燥後の厚みとして好ましくは0.01〜0.2μm、さらに好ましくは0.01〜0.08μmである。帯電防止層の厚みが下限値に満たない場合は帯電防止性が不十分となることがあり、また上限値を超えるとインモールド用転写箔とのブロッキングを起こし易くなることがある。
本発明の粘着離型ポリエステルフィルムは、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の面に特定のフッ素系ポリマー、アクリル系ポリマーおよび架橋剤を含有してなる塗布層を粘着離型層として有することにより、インモールド転写材用フィルムとして用いた場合に、インモールド用転写箔作製工程から成形転写に至る間で優れた粘着離型性および加工性を有しており、ハードコート剤の塗布や該ハードコートの剥離、さらにスリット加工の際の箔こぼれ、屑、箔塵の発生、および発生した屑・箔塵の製品表面付着を抑制することができ、生産性を格段に向上させることができる。
(1)ガラス転移温度測定
示差走査熱量計(セイコーインスツルメント社製DSC SSC5200)を使用して、粘着離型層用の塗布液の乾固物をサンプルとして用い、サンプル量5mgを測定用のアルミニウム製パンに封入し、窒素雰囲気下、20℃/minの昇温条件で25℃から300℃まで昇温させてDSC測定を行い、ガラス転移温度を測定した。
また、フッ素系ポリマー、アクリル系ポリマーのどちらに起因するガラス転移温度か判別がつかない場合は、それぞれの材料について、上記の方法によりDSC測定を行い、ガラス転移温度を測定した。
包埋樹脂でフィルムを固定して断面をミクロトームで切断し、2%オスミウム酸で60℃、2時間染色して、透過型電子顕微鏡(日本電子製JEM2010)を用いて、塗布層の厚みを測定した。
ポリエステルフィルムの粘着離型層の表面に、以下に示した熱硬化性のハードコート剤を含むハードコート剤塗布液を乾燥後の厚みが10μmとなるように塗布し、150℃、1分間、熱風オーブンで乾燥し、ハードコート層を作製した。
作製したハードコート層の表面に幅18mmの粘着テープ(ニチバン社製、商品名「No.405−1P」)を貼り合わせた後、金属ローラー(線圧2kg/cm)で圧着した。室温にて30分放置した後、粘着テープをハードコート層と共に剥離し、その時の剥離力を測定した。測定は引張試験機を使用し、引張速度300mm/minの条件下、90°剥離の条件で行った。n=5で評価を行い、その平均値を求めてハードコート層剥離力とした。
ハードコート剤としてDICグラフィックス株式会社製のハードコート剤(製品名「5LC114H」)100重量部および該ハードコート剤用硬化剤を3重量部調製し、溶媒としてMEK(メチルエチルケトン)を用いて不揮発成分が30%のハードコート剤塗布液を調製した。
23℃、65%RHの条件下で、24時間調湿したフィルムサンプルの粘着離型層表面について、自動接触角測定装置(協和界面化学(株)社製)を使用して、水、ヨウ化メチレン、n−ヘキサデカンとの静的接触角を測定した。各液体試料についてそれぞれ5回ずつ測定を行い、その平均値をフィルムサンプルの接触角とし、各液体試料の表面張力および表面張力成分値(表1)を用いて、下記式(I)のFowkesの拡張式より粘着離型層表面の表面自由エネルギーを算出した。
(上式中、γS dは分散成分、γS pは極性成分、γS hは水素結合成分をそれぞれ表わす)
粘着離型層のハードコート層剥離力測定試験において、ハードコート層を粘着テープで剥離した際に粘着テープに引きつられて、余計に剥離されたハードコート層の箔こぼれ発生有無を観察し、評価を行った。
△ : 部分的に粘着テープ幅より広くハードコート層が剥離
× : 全体的にテープ幅より広くハードコート層が剥離
JIS−K5600−8の塗膜劣化評価に従い、ガーゼにメチルエチルケトンを染み込ませ、粘着離型層上にガーゼを載せてその上に総荷重150g(治具の重量150g、追荷重0g)の荷重を負荷の荷重を負荷しながら塗布層の表面上を1往復させた後、表面に観察された塗布層の剥がれた塗膜幅、傷を観察し、下記の基準で耐溶剤性の評価をした。 評価は溶剤ラビング試験を行った部分のうち、2cm×10cmの範囲で観察した。
◎ : 剥離、擦傷とも皆無 ・・・・・・ 溶剤耐性極めて良好
○ : 剥離皆無、擦傷少しあり ・・・・・・ 溶剤耐性良好
△ : 剥離少しあり、擦傷あり ・・・・・・ 溶剤耐性やや良好
× : 剥離あり、擦傷あり ・・・・・・ 溶剤耐性不良
JIS K7136に準じ、日本電色工業社製のヘーズ測定器(NDH−2000)を使用して、下記式(2)より粘着離型層のヘーズを測定した。式中、フィルムヘーズとは、ポリエステルフィルム上に粘着離型層が形成されたフィルム全体のヘーズ値であり、粘着離型層未塗工フィルムヘーズとは、粘着離型層を塗工していない状態でのフィルムヘーズを指す。
帯電防止離型層のヘーズ=フィルムヘーズ−粘着離型層未塗工フィルムヘーズ (2)
A+:0.1%未満
A:0.1%以上0.4%未満
B:0.4%以上0.8%未満
C:0.8%以上
この評価で、Aまでが実用性能を満足する。
平均粒子径が2μmの酸化ケイ素の粒子を0.01wt%を含む溶融ポリエチレンテレフタレート([η]=0.64dl/g、Tg=78℃)をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、次いで縦方向に3.4倍に延伸した後、表2に示す塗布層構成成分からなる粘着離型層用塗布液(2wt%塗布液)をフィルムの表面に6g/m2(乾燥後の塗布層厚み0.04μm)、帯電防止層用塗布液(1.6wt%塗布液)をフィルムの裏面に8g/m2(乾燥後の塗布層厚み0.04μm)になるよう、それぞれロールコーターで均一に塗布した。
次いで、この塗布フィルムを引き続いて105℃で乾燥し、140℃で横方向に3.5倍に延伸し、更に220℃で熱固定して、表1に示す塗膜を有する厚さ50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
塗布液の組成を表2に示されるとおりに変更した以外は実施例1と同様にして、積層ポリエステルフィルムを得た。
・フッ素系ポリマーA:
容量7リットルのセパラブルフラスコの内部を窒素置換した後、フッ化ビニリデン系重合体粒子として、フッ化ビニリデン系重合体(フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロピレン/テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体 : 重量比(wt%) 65/25/10、平均粒径0.15μm)100部、メチルメタクリレート60部、2−エチルヘキシルアクリレート15部、ジアセトンアクリルアミド10部、イソブチルアクリレート10部、アクリル酸5部、乳化剤としてスチレンスルホン酸ナトリウム3.5部を前記セパラブルフラスコ内に入れて80℃昇温させた。その後、重合開始剤として2%過硫酸カリウム水溶液1.5部を添加し、85〜95℃で3時間重合した後、冷却して反応を停止させ、アンモニアを用いてpH8に調整した。さらにヒドラジン誘導体としてアジピン酸ジヒドラジド1.5部を添加して約1時間攪拌し、ガラス転移温度10℃のフッ化ビニリデン系共重合体とアクリル系重合体との複合重合体を得た。
・フッ素系ポリマーB:
フッ化アクリルエマルジョン(日本ペイント株式会社、商品名「FS−701E」、ガラス転移温度80℃)
・フッ素系ポリマーC:
フッ化アクリルエマルジョン(明成化学工業株式会社製、商品名「アサヒガードE061」、ガラス転移温度50℃)
・フッ素系ポリマーD:
CF3(CF2)nCH2CH2OCOCH=CH2(nの平均=9)80.0g、およびアセトアセトキシエチルメタクリレート20.0gを原料として含むフッ素含有樹脂エマルジョン(ガラス転移温度−24℃)
メチルメタクリレート160部、ブチルアクリレート40部、アクリレート1.0部、およびメタクリレート1.2部の混合液に2−エチルヘキシルアクリレートマクロモノマー50部と2,2‘−アゾビスイソブチロニトリル3部を溶解し、この混合液に対し、ジ−2−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム10部を乳化剤として、ホモミキサーにより脱イオン水90部中に乳化させ、プレエマルジョンを調製した。攪拌機、還流冷却機、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に脱イオン水250部、プレエマルジョン1.5部を入れ、窒素バブリングさせながら、反応容器内温度を80℃に保ち、残りのプレエマルジョン346.5部と2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ニ硫酸塩0.2部は滴下漏斗を使用して滴下し、4時間かけて重合させた。さらに2時間反応を継続、重合させてガラス転移温度−20℃のアクリル系ポリマーを得た。得られたアクリル系ポリマーを200メッシュのネットでろ過し、得られた重合体の平均粒子径は0.1μmであった。
・アクリル系ポリマーB : アクリルエマルジョン(東亜合成株式会社製、商品名「アロンA−106」、ガラス転移温度10℃)
・架橋剤 : オキサゾリン化合物(株式会社日本触媒製、商品名「エポクロスWS−700」)
・界面活性剤 : ポリオキシエチレン(n=7)ラウリルエーテル(三洋化成株式会社製 商品名「ナロアクティーN−70」)
Claims (7)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に粘着離型層を有し、該粘着離型層が(A)ガラス転移温度20℃以下のフッ素系ポリマー、(B)アクリル系ポリマーおよび(C)架橋剤を含有し、該粘着離型層に対するハードコート層の剥離力が0.2N/mm以上0.4N/mm以下であることを特徴とするインモールド転写材用粘着離型ポリエステルフィルム。
- 前記(A)ガラス転移温度20℃以下のフッ素系ポリマーがフッ化ビニリデン系共重合体と水酸基含有アクリル重合体との複合重合体である請求項1に記載のインモールド転写材用粘着離型ポリエステルフィルム。
- 前記(B)アクリル系ポリマーのガラス転移温度が−40℃以上20℃以下である請求項1または2記載のインモールド転写材用粘着離型ポリエステルフィルム。
- (A)ガラス転移温度20℃以下のフッ素系ポリマーおよび(B)アクリル系ポリマーの合計量を基準として(A)フッ素系ポリマーの含有量が5重量%以上90重量%以下であり、(B)アクリル系ポリマーの含有量が10重量%以上95重量%以下である請求項1〜3のいずれかに記載のインモールド転写材用粘着離型ポリエステルフィルム。
- 該粘着離型層の表面自由エネルギーが30mN/m以上50mN/m以下である請求項1〜4のいずれかに記載のインモールド転写材用粘着離型ポリエステルフィルム。
- 該粘着離型層がポリエステルフィルムの製膜工程内で塗布することにより形成されてなる請求項1〜5のいずれかに記載のインモールド転写材用粘着離型ポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムの粘着離型層と反対側の面にさらに帯電防止離型層を有する請求項1〜6のいずれかに記載のインモールド転写材用粘着離型ポリエステルフィルム。
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