JP2011516642A5

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Info

Publication number: JP2011516642A5
Application number: JP2011502264A
Authority: JP
Filing date: 2009-03-19
Publication date: 2012-05-17
Anticipated expiration: 2029-03-19

Claims

１，４−シス単位含有量が９２％より高く、
ムーニー粘度が３０〜７０であり、
Ｍ_w／Ｍ_nが１．９〜４であり、
分岐指数値（ｇ_M）が０．４〜０．９であり、
スチレン中での絶対粘度（温度２５℃の５％溶液）が１００〜４５０ｃＰである、
という特性を有するポリブタジエンを調製する方法であって、前記調製が、
その場で調製された触媒系の存在下、脂肪族及び／又は脂環式の溶媒中のブタジエンの重合によって行われ、前記触媒系が、
（ｉ）可変量の水を含有し、Ｈ₂Ｏ／Ｎｄモル比が０．００１／１〜０．３／１である、前記プロセス溶媒に可溶なネオジムのカルボキシレート、
（ｉｉ）アルミニウムのアルキル化合物、
（ｉｉｉ）Ａｌの少なくとも１つの結合がＡｌ−Ｃｌ結合から成るアルミニウムのアルキル化合物を含み、
総Ａｌ／Ｎｄモル比が４／１〜１２／１であり、Ｃｌ／Ｎｄモル比が２／１〜６／１であり、
前記調製が、連続的に７０℃〜１３０℃で行われることを特徴とする方法。
前記ポリブタジエンが、９５％より高い１，４−シス単位含有量を有する、請求項１に記載の方法。
前記ポリブタジエンが、ムーニー粘度４０〜６０、Ｍ_w／Ｍ_n比２〜３、及び分岐指数値（ｇ_M）０．５〜０．８０を有する、請求項１に記載の方法。
前記プロセス溶媒に可溶な前記ネオジムカルボキシレートが、ネオジムバーサテートである、請求項１に記載の方法。
前記Ｈ₂Ｏ／Ｎｄモル比が、０．００１／１〜０．３０／１である、請求項１に記載の方法。
前記アルミニウムのアルキル化合物（ｉｉ）が、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、水素化ジエチルアルミニウム及び水素化ジイソブチルアルミニウムから選択される、請求項１に記載の方法。
前記化合物（ｉｉｉ）が、ジエチルアルミニウムクロライド、エチルアルミニウムセスキクロライド及びエチルアルミニウムジクロライドから選択される、請求項１に記載の方法。
前記脂肪族及び／又は脂環式の溶媒が、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、シクロペンタン及び関連する混合物から選択される、請求項１に記載の方法。
前記ネオジムカルボキシレートが、重合対象であるブタジエン１０００グラムあたり０．１〜５ｍｍｏｌ、好ましくは１〜３ｍｍｏｌの量で使用される、請求項１に記載の方法。
前記触媒系が、以下の産品：（ａ）アルキル化剤（ｉｉ）の一部、（ｂ）塩素化剤（ｉｉｉ）及び残りのアルキル化剤（ｉｉ）から成る混合物、並びに、最終的に（ｃ）前記Ｎｄカルボキシレート（ｉ）の溶液、を別々に反応環境内に供給することによってその場で調製される、請求項１に記載の方法。
前記Ａｌ／Ｃｌモル比が、０．５／１〜５／１、好ましくは０．５／１〜１．５／１である、請求項１に記載の方法。
前記温度が８０℃〜９５℃である、請求項１に記載の方法。
前記ネオジムカルボキシレートが遊離カルボン酸を含有し、ＲＣＯＯＨ／Ｎｄモル比が、０．５／１より低い、好ましくは０．３／１より低い、請求項１に記載の方法。
連続的な条件の代わりとして、バッチ反応器中で、温度を制御することに気を付けながら、溶媒−モノマー混合物を蒸発させることにより行われ、該温度は前記で指し示した値の範囲内に維持されなければならず、該混合物は凝縮され、前記反応器に再度送られる、請求項１に記載の方法。