JP2011506769A - めっき溶液の解析及び制御のための方法と装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】めっきシステムは、めっき溶液と、めっき溶液の制御のための装置とを含み、装置は、有機成分の測定のためのラマン分光計と、金属成分の測定のための可視光分光計と、pHプローブとを含む。めっき溶液は、連続的に又は間欠的にサンプリングすることができる。めっき溶液の注入は、めっきプロセス中に消費された又は失われた成分の調整を行う。注入の方法は、めっき溶液を所望の組成に維持することに基づいている。
【選択図】図2
Description
本出願は、2007年12月12日出願に出願された「Method and Apparatus for Plating Solution Analysis and Control(めっき溶液の解析及び制御のための方法と装置)」と題された米国仮出願第61/012,998号の利益を主張するものであり、該仮出願の内容は、参照によって全体を本明細書に組み込まれるものとする。
Abs=2−log10(%T)=log10(100/%T)
によって与えられる。通常、高い値の吸光度(すなわち低い透過率)は、溶液中の高濃度のイオンに関係している。
次に、めっき溶液を構成する化学成分の濃度を所望の制限内に設定及び維持するための代表的方法が説明される。以下に続く議論では、大別して2つのタイプの計算、すなわち補充計算及び注入計算が導入される。
ケースi:CDU内の溶液のVIS吸光度が高い。VDI,dose、VDMAB,dose、及びVpH,adj,doseを計算する。
ケースii:CDU内の溶液のVIS吸光度が低い:VCMS、VDMAB,dose、及びVpH,adj,doseを計算する。
ケースiii:CDU内のDMAB濃度が高い:VCMS、VDI,dose、VpH,adj,doseを計算する。
1. 注入体積を算定する(すなわち、CDU内の溶液をDMAB濃度、吸光度、及びpHの目標値に調整するために必要とされる化学物質体積を決定する)。
2. 注入溶液体積がCDU内の通常値と追加値との差より小さい場合に、補充溶液を使用して差を補うために、すなわち次式(9)を満たすように、補充体積を算定する。
図5を参照すると、化学供給ユニット(CDU)内の溶液の吸光度が高いときの注入算定のフローチャートは、注入算定の高VIS注入開始ブロック502から始まる。このケースでは、高い吸光度は、概ね1に等しい又は1より大きい(ADMAB,ORIG≧〜1)。第1のDMAB注入体積ブロック504は、式(10)
にしたがって、注入体積VDMAB,doseを計算する。
図6を参照すると、化学供給ユニット(CDU)内の溶液の吸光度が低いときの注入算定のフローチャートは、注入算定の低VIS注入開始ブロック602から始まる。このケースでは、低い吸光度は、概ね値1未満である(ADMAB,ORIG<〜1)。第2のCMS注入体積ブロック604は、次式(17)にしたがって、注入体積VDMAB,doseを計算する。
図7を参照すると、化学供給ユニット(CDU)内の溶液のDMAB濃度が高いときの注入算定のフローチャートは、注入算定の高DMAB注入開始ブロック702から始まる。このケースでは、高いDMAB濃度は、概ね45ミリモルより大きい(CDMAB,orig>〜0.45mM)。VDMAB,dose=0とする仮定から開始して、第2のCMS注入体積ブロック704は、次式(25)にしたがって注入体積VCMS,doseを計算する。
本発明のこの代表的実施形態において、もし(上述の)ケースi、ii、又はiiiのためのいずれかの注入算定が、対応する補充計算を必要とする場合は、図8を参照にして説明される以下の方法によって、補充体積が決定される。
もし、CMSの吸光度及びpHが比較的一定である場合は、補充算定は、パラメータが一定の場合のDMAB補充体積ブロック808A、パラメータが一定の場合のDI補充体積ブロック810A、及びパラメータが一定の場合のpH調整剤補充体積ブロック812Aに進む。これらのブロックは、次式(36a)〜(36c)が成り立つときに、以下の関係式(35)を満足する補充体積を、DMAB、DI、及びpH調整剤の補充溶液について計算する。
もし、CMSの吸光度及びpHが変化する場合は、補充算定は、滴定の傾きを用いるDMAB補充体積ブロック808B、滴定の傾きを用いるDI補充体積ブロック810B、及び滴定の傾きを用いるpH調整剤補充体積ブロック812Bに進む。これらのブロックは、関係式(37)を満足する補充体積を、DMAB、DI、及びpH調整剤の補充溶液について計算する。
Claims (29)
- 金属化合物の無電解めっきに使用されるシステムであって、
めっき溶液の成分を測定するように構成されたサンプリングシステムであって、前記めっき溶液は、還元剤、pH調整剤、及び溶液中の少なくとも1つの金属を含み、前記サンプリングシステムは、更に、前記還元剤の濃度を測定するために、前記めっき溶液の一部分をラマン分光計へ分岐させるように構成され、前記サンプリングシステムは、また、溶液中の少なくとも1つの金属の濃度を測定するために、前記めっき溶液の一部分を可視光分光計(VIS)へ分岐させ、前記サンプリングシステムは、更に、前記めっき溶液のpHレベルを測定するために、前記めっき溶液の一部分をpHプローブへ分岐させる、サンプリングシステムと、
前記ラマン分光計、前記可視光分光計、及び前記pHプローブによってなされた測定に基づいて、前記還元剤、前記pH調整剤、及び溶液中の少なくとも1つの金属のいずれかを補充するように構成された制御システムと、
を備えるシステム。 - 請求項1に記載のシステムであって、
前記還元剤は、ジメチルアミンボラン(DMAB)であり、前記pH調整剤は、クエン酸及びテトラメチル水酸化アンモニウムのいずれかであり、前記溶液中の金属は、コバルト及びタングステンのいずれかである、システム。 - 請求項1に記載のシステムであって、
前記ラマン分光計は、785ナノメートルの波長の光源を用い、前記可視光分光計(VIS)は、概ね490ナノメートルから540ナノメートルまでの波長を有する緑色光源を用いる、システム。 - 請求項1に記載のシステムであって、
前記pHプローブは、pH測定におけるばらつきを温度の関数として決定すること及び補正することを可能にするために、温度センサを組み入れている、システム。 - 請求項1に記載のシステムであって、
前記制御システムは、前記還元剤、前記pH調整剤、及び溶液中の少なくとも1つの金属のいずれかを、もし前記めっき溶液中のそれらの対応する濃度が設定値未満である場合に、追加することによって、並びにそれらの対応する濃度のいずれかが設定値を上回る場合に、脱イオン(DI)水を追加することによって、動作する、システム。 - めっき溶液の組成を制御するためのシステムであって、
前記めっき溶液の吸光度を測定するように構成された可視光分光計であって、前記めっき溶液の吸光度は、前記めっき溶液中の少なくとも1つの金属の濃度の指標である、可視光分光計と、
前記めっき溶液中の還元剤の濃度を測定するように構成されたラマン分光計と、
前記めっき溶液のpHレベルを測定するように構成されたpHプローブと、
前記可視光分光計、前記ラマン分光計、及び前記pHプローブによる測定を用いて前記めっき溶液に対する化学的構成溶液、前記還元剤、pH調整溶液、及び脱イオン(DI)水の注入追加を決定するように構成されたコントローラであって、前記注入追加は、めっきプロセスによって減少しためっき溶液成分に取って代わる働きをし、前記コントローラは、更に、前記めっき溶液に対する前記化学的構成溶液、前記還元剤、前記pH調整溶液、及び脱イオン(DI)水の補充追加を決定するように構成され、前記補充追加は、前記めっき溶液の目標体積を維持する働きをする、コントローラと、
を備えるシステム。 - 請求項6に記載のシステムであって、
前記pHプローブは、温度センサを組み入れている、システム。 - 請求項6に記載のシステムであって、
前記化学的構成溶液は、無電解CoWPB溶液であり、前記還元剤は、ジメチルアミンボラン(DMAB)であり、前記pH調整溶液は、テトラメチル水酸化アンモニウム(TMAH)及びクエン酸のいずれかである、システム。 - めっき溶液に注入化学物質及び補充化学物質を追加するために、コントローラを動作させる方法であって、
前記めっき溶液中の少なくとも1つの金属の濃度を決定するために、可視光分光計によって前記めっき溶液の可視吸光度を測定することと、
前記めっき溶液中の還元剤の濃度を決定するために、ラマン分光計によって前記めっき溶液を測定することと、
pHプローブによって前記めっき溶液のpHレベルを測定することと、
前記可視吸光度、前記還元剤濃度、及び前記pHレベルを前記コントローラに提供することと、
前記めっき溶液への前記還元剤の注入追加の体積を計算することと、
前記めっき溶液へのpH調整剤溶液の注入追加の体積を計算することと、
前記めっき溶液への脱イオン(DI)水の注入追加の体積を計算することと、
総注入体積が最小注入体積未満であるときに、前記めっき溶液への補充溶液追加の体積を計算することと、
を備える方法。 - 請求項9に記載の方法であって、更に、
前記還元剤の前記注入追加の体積と、前記pH調整剤の前記注入追加の体積と、前記脱イオン水の前記注入追加の体積との和を含む総注入体積が最大注入体積を超えるときに、排出されるべき前記めっき溶液の一部分を計算することを備える方法。 - 請求項9に記載の方法であって、
前記めっき溶液への前記還元剤の注入追加の体積を計算するステップは、前記めっき溶液中の前記還元剤の目標濃度と、前記還元剤の注入溶液中の前記還元剤の濃度と、前記めっき溶液の可視吸光度と、化学的構成溶液の可視吸光度とに基づき、
前記めっき溶液への前記pH調整剤溶液の注入追加の体積を計算するステップは、前記めっき溶液の目標pH値と、前記還元剤の前記注入追加の体積とに基づき、
前記めっき溶液への脱イオン(DI)水の注入追加の体積を計算するステップは、前記還元剤の前記注入追加の体積と、前記pH調整剤の前記注入追加の体積とに基づく、方法。 - 請求項9に記載の方法であって、更に、
前記ラマン分光計に使用するために、785ナノメートルの波長の光源を選択することと、
前記可視光分光計(VIS)に使用するために、概ね490ナノメートルから540ナノメートルまでの波長を有する緑色光源を選択することと、
pH測定におけるばらつきを温度の関数として決定すること及び補正することを可能にするために、前記pHプローブに温度センサを組み入れることと、
を備える方法。 - 請求項9に記載の方法であって、更に、
前記還元剤を、ジメチルアミンボラン(DMAB)の溶液であるように選択することと、
前記pH調整剤を、テトラメチル水酸化アンモニウム(TMAH)及びクエン酸のいずれかの溶液であるように選択することと、
前記化学的構成溶液は、無電解CoWPB溶液の溶液であることと、
を備える方法。 - めっき溶液に注入化学物質及び補充化学物質を追加するために、コントローラを動作させる方法であって、
前記めっき溶液中の少なくとも1つの金属の濃度を決定するために、可視光分光計によって前記めっき溶液の可視吸光度を測定することと、
前記めっき溶液中の還元剤の濃度を決定するために、ラマン分光計によって前記めっき溶液を測定することと、
pHプローブによって前記めっき溶液のpHレベルを測定することと、
前記可視吸光度、前記還元剤濃度、及び前記pHを前記コントローラに提供することと、
を備える方法。 - 請求項14に記載の方法であって、更に、
前記めっき溶液への前記還元剤の注入追加の推定体積を計算することと、
前記めっき溶液への化学的構成溶液の注入追加の推定体積を計算することと、
pH調整剤溶液の注入追加の体積を計算することと、
前記めっき溶液への前記還元剤の前記注入追加の修正体積を計算することと、
前記めっき溶液への前記化学的構成溶液の前記注入追加の修正体積を計算することと、
総注入体積が最小注入体積未満であるときに、前記めっき溶液への補充溶液追加の体積を計算することと、
を備える方法。 - 請求項15に記載の方法であって、
前記めっき溶液への前記還元剤の注入追加の推定体積を計算するステップは、前記めっき溶液中の前記還元剤の目標濃度と、前記還元剤の注入溶液中の前記還元剤の濃度と、前記めっき溶液中の化学的構成溶液の体積とに基づき、
前記めっき溶液への前記化学的構成溶液の注入追加の推定体積を計算するステップは、前記還元剤の前記注入追加の推定体積と、前記めっき溶液の測定可視吸光度と、前記めっき溶液の可視吸光度の目標値と、前記化学的構成溶液の可視吸光度とに基づき、
pH調整剤溶液の注入追加の体積を計算するステップは、前記めっき溶液の測定pH値と、前記めっき溶液の目標pH値と、前記還元剤の前記注入追加の推定体積と、前記化学的構成溶液の前記注入追加の推定体積と、滴定定数の集合とに基づく、方法。 - 請求項15に記載の方法であって、
前記めっき溶液への前記還元剤の前記注入追加の修正体積を計算するステップは、前記めっき溶液中の前記還元剤の目標濃度と、前記還元剤の注入溶液中の前記還元剤の濃度と、前記めっき溶液中の化学的構成溶液の体積と、前記pH調整剤溶液の前記注入追加の体積とに基づき、
前記めっき溶液への前記化学的構成溶液の前記注入追加の修正体積を計算するステップは、前記還元剤の前記注入追加の修正体積と、前記めっき溶液の測定可視吸光度と、前記めっき溶液の可視吸光度の目標値と、前記化学的構成溶液の可視吸光度と、前記pH調整剤溶液の前記注入追加の体積とに基づく、方法 - 請求項14に記載の方法であって、更に、
還元剤の注入追加の体積と、pH調整剤の注入追加の体積と、化学的構成溶液の注入追加の体積との和を含む総注入体積が最大注入体積を超えるときに、排出されるべき前記めっき溶液の一部分を計算することを備える方法。 - 請求項14に記載の方法であって、更に、
前記ラマン分光計に使用するために、785ナノメートルの波長の光源を選択することと、
前記可視光分光計(VIS)に使用するために、概ね490ナノメートルから540ナノメートルまでの波長を有する緑色光源を選択することと、
pH測定におけるばらつきを温度の関数として決定すること及び補正することを可能にするために、前記pHプローブに温度センサを組み入れることと、
を備える方法。 - 請求項14に記載の方法であって、
前記還元剤は、ジメチルアミンボラン(DMAB)の溶液であり、
前記pH調整剤は、テトラメチル水酸化アンモニウム(TMAH)の溶液及びクエン酸の溶液のいずれかであり、
前記化学的構成溶液は、無電解CoWPB溶液の溶液である、方法。 - 請求項14に記載の方法であって、更に、
前記めっき溶液への化学的構成溶液の注入追加の推定体積を計算することと、
前記めっき溶液への脱イオン(DI)水の注入追加の推定体積を計算することと、
前記めっき溶液へのpH調整剤溶液の注入追加の体積を計算することと、
前記化学的構成溶液の前記注入追加の修正体積を計算することと、
前記めっき溶液への脱イオン(DI)水の前記注入追加の修正体積を計算することと、
総注入体積が最小注入体積未満であるときに、前記めっき溶液への補充溶液追加の体積を計算することと、
を備える方法。 - 請求項21に記載の方法であって、
前記めっき溶液への化学的構成溶液の前記注入追加の推定体積を計算するステップは、前記めっき溶液中の前記還元剤の目標濃度と、前記めっき溶液中の前記還元剤の測定濃度と、前記めっき溶液の測定可視吸光度と、前記めっき溶液の可視吸光度の目標値と、前記化学的構成溶液の可視吸光度とに基づき、
前記めっき溶液への脱イオン(DI)水の注入追加の推定体積を計算するステップは、前記化学的構成溶液の前記注入追加の推定体積と、前記めっき溶液中の前記還元剤の目標濃度と、前記めっき溶液中の前記還元剤の測定濃度とに基づき、
前記めっき溶液へのpH調整剤溶液の注入追加の体積を計算するステップは、前記めっき溶液の測定pH値と、前記めっき溶液の目標pH値と、前記脱イオン(DI)水の前記注入追加の推定体積と、前記化学的構成溶液の前記注入追加の推定体積と、滴定定数の集合とに基づく、方法。 - 請求項21に記載の方法であって、
前記化学的構成溶液の前記注入追加の修正体積を計算するステップは、前記めっき溶液中の前記還元剤の目標濃度と、前記めっき溶液中の前記還元剤の測定濃度と、前記めっき溶液の測定可視吸光度と、前記めっき溶液の可視吸光度の目標値と、前記化学的構成溶液の可視吸光度と、前記pH調整剤溶液の前記注入追加の体積とに基づき、
前記めっき溶液への脱イオン(DI)水の前記注入追加の修正体積を計算するステップは、前記化学的構成溶液の前記注入追加の修正体積と、前記めっき溶液中の前記還元剤の目標濃度と、前記めっき溶液中の前記還元剤の測定濃度と、前記pH調整剤溶液の前記注入追加の体積とに基づき、
前記めっき溶液への脱イオン(DI)水の前記注入追加の修正体積を計算するステップは、前記化学的構成溶液の前記注入追加の修正体積と、前記めっき溶液中の前記還元剤の目標濃度と、前記めっき溶液中の前記還元剤の測定濃度と、前記pH調整剤溶液の前記注入追加の体積とに基づく、方法。 - 無電解めっき溶液の組成を制御するためのシステムであって、
前記無電解めっき溶液のサンプル部分を、前記サンプル部分中の還元剤の濃度を測定するためにラマン分光計へ、前記サンプル部分の吸光度を測定するために可視分光計へ、前記サンプル部分のpH値を測定するためにpHプローブへ、分岐させるためのサンプリング手段と、
注入溶液体積を計算するための第1のコントローラ手段であって、前記注入溶液は、前記還元剤の部分と、脱イオン(DI)水の部分と、pH調整溶液の部分と、化学的構成溶液の部分とを含み、前記注入溶液体積は、前記無電解めっき溶液の目標組成を維持する働きをする、第1のコントローラ手段と、
補充溶液体積を計算するための第2のコントローラ手段であって、前記補充溶液は、前記還元剤の部分と、脱イオン(DI)水の部分と、pH調整溶液の部分と、化学的構成溶液の部分とを含み、前記補充溶液体積は、前記無電解めっき溶液の目標体積を維持する働きをする、第2のコントローラ手段と、
前記注入溶液体積及び前記補充溶液体積のいずれかを前記無電解めっき溶液に追加するための供給手段と、
を備えるシステム。 - 請求項24に記載のシステムであって、
前記第1のコントローラ手段は、前記サンプル部分の吸光度と、前記サンプル部分中の前記還元剤の濃度とに基づいて前記注入溶液体積を計算するための方法を選択する、システム。 - 請求項24に記載のシステムであって、
前記第2のコントローラ手段は、前記化学的構成溶液が脱イオン(DI)水、前記pH調整溶液、及び前記還元剤のいずれかの追加を受けるときの前記化学的構成溶液におけるpH変化及び吸光度変化に基づいて前記補充溶液体積を計算するための方法を選択する、システム。 - 請求項24に記載のシステムであって、
前記還元剤は、ジメチルアミンボラン(DMAB)であり、前記pH調整溶液は、テトラメチル水酸化アンモニウム(TMAH)及びクエン酸のいずれかである、システム。 - めっき溶液を測定するために使用されるシステムであって、
溶液マニホールドを有する溶液サンプリング装置であって、前記溶液マニホールドは、
絞り弁を含み、少なくとも1本を前記めっき溶液につながれるように構成された、複数のプロセス溶液管と、
前記溶液マニホールドに及びフローセルにつながれ、前記めっき溶液のサンプルを前記溶液マニホールドから前記フローセルへ運ぶように構成された、第1のサンプル管と、
を含む、溶液サンプリング装置と、
前記フローセルにつながれた可視光分光計であって、光源を有し、前記めっき溶液の吸光度を測定するように構成された、可視光分光計と、
前記フローセルにつながれたラマン分光計であって、光源を有し、前記めっき溶液の成分の濃度を測定するように構成された、ラマン分光計と、
フローセルに及びpHプローブにつながれた第2のサンプル管であって、前記めっき溶液の前記サンプルを前記フローセルから前記pHプローブへ運ぶように構成され、前記pHプローブは、前記めっき溶液のpH値を測定するように構成される、第2のサンプル管と、
を備えるシステム。 - 注入溶液組成を計算するための方法であって、
少なくとも1つの溶液成分と、可視吸光度とを決定するために、無電解めっき溶液をサンプリングすることと、
前記少なくとも1つの溶液成分が閾値濃度を超える場合に、前記注入溶液組成を計算する第1の方法を選択することと、
前記可視吸光度が閾値吸光度を超える場合に、前記注入溶液組成を計算する第2の方法を選択することと、
前記可視吸光度が前記閾値吸光度に等しい又は前記閾値吸光度未満のいずれかである場合に、前記注入溶液組成を計算する第3の方法を選択することと、
を備える方法。
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