KR102112573B1 - 다단 용매 추출 모니터링 시스템 - Google Patents

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KR102112573B1
KR102112573B1 KR1020190132479A KR20190132479A KR102112573B1 KR 102112573 B1 KR102112573 B1 KR 102112573B1 KR 1020190132479 A KR1020190132479 A KR 1020190132479A KR 20190132479 A KR20190132479 A KR 20190132479A KR 102112573 B1 KR102112573 B1 KR 102112573B1
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solvent extraction
monitoring system
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flow cell
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이진영
김홍인
강희남
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한국지질자원연구원
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Abstract

본 발명의 목적은 공정 현황을 자동화된 시스템을 통해 실시간으로 농도, pH를 모니터링하고, 이를 기반으로 가장 민감한 공정 변수인 유량을 자동으로 제어할 수 있는 다단 용매 추출 모니터링 시스템을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템은, 공급되는 용액을 분석하기 위한 플로우 셀(Flow Cell)을 포함하는 UV/VIS 분광 광도계(Spectrophotometer); 상기 플로우 셀에 공급되는 용액의 유량을 제어하는 PLC 제어부; 및 상기 UV/VIS 분광 광도계에 의해 분석된 데이터를 모니터링하는 모니터링부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

다단 용매 추출 모니터링 시스템{MONITERING SYSTEM FOR EXTRACTING MULTIPLE SOLVENT EXTRACTION}
본 발명은 다단 용매 추출 모니터링 시스템에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다단 용매 추출 공정의 농도와 pH를 실시간으로 분석하여 모니터링 할 수 있는 다단 용매 추출 모니터링 시스템에 관한 것이다.
일반적으로 용매 추출(Solvent extraction) 공정은 크게 비누화(Saponification), 추출(Extraction), 세정(Scrubbing), 탈거(Stripping) 공정으로 구성된다.
이러한 용매 추출 공정에는 대표적으로 혼합 침강형 추출기가 사용된다.
혼합 침강형 추출기는 크게 혼합 영역(Mixing zone), 침강 영역(Settling zone), 분리 영역(Separating zone)으로 이루어진다.
이러한 혼합 칭강형 추출기에 의한 물질 분리는 연속 조업에 있어서, 초기 가동(Start up), 중단(Shut down)시 각 추출기의 상황(농도, pH, 유량 등)을 정확하게 파악하고 있을 경우, 상기 추출기에서 발생할 수 있는 문제점들을 사전에 예방할 수 있다.
뿐만 아니라 정상 조업 중에도 추출기 내부의 물질 변화를 효과적으로 관측할 수 있으면, 안정적인 공정 유지가 가능하다.
이와 관련하여 최대 희토류 생산국인 중국은 숙련된 조업자로 하여금 일정 시간마다 추출기에서 용액을 채취하여 분석함으로써 공정의 안정성을 유지하고 있으나, 지속적인 고도 분리 공정을 유지하기에는 비용과 효율성의 측면에서 많은 문제점이 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-0564355호 (2006.03.27. 공고)
상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 공정 현황을 자동화된 시스템을 통해 실시간으로 농도, pH를 모니터링하고, 이를 기반으로 가장 민감한 공정 변수인 유량을 자동으로 제어할 수 있는 다단 용매 추출 모니터링 시스템을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템은, 공급되는 용액을 분석하기 위한 플로우 셀(Flow Cell)을 포함하는 UV/VIS 분광 광도계(Spectrophotometer); 상기 플로우 셀에 공급되는 용액의 유량을 제어하는 PLC 제어부; 및 상기 UV/VIS 분광 광도계에 의해 분석된 데이터를 모니터링하는 모니터링부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템은, 용매를 원소별로 추출하기 위해 복수의 단을 갖는 용매 추출부; 상기 용매 추출부의 복수의 단으로부터 추출되는 각각의 용액을 흡입하여 상기 플로우 셀로 공급하는 매니폴드부; 및 상기 플로우 셀을 세척하기 위해 상기 매니폴드부를 통해 세척수를 공급하는 세척수 공급부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서, 상기 UV/VIS 분광 광도계는, 상기 용액의 검출 대상인 Nd(네오디움)과, Sm(사마리움)의 검출 파장을 상기 플로우 셀을 이용하여 검출하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템은 상기 용매 추출부의 상기 복수의 단으로부터 추출되는 각 용액과, 상기 세척수 공급부에 의해 공급되는 세척수는 상기 플로우 셀에 의해 순차적으로 공급되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서, 상기 매니폴드부는, 상기 용매 추출부와 5 포트 솔레노이드 밸브(Solenoid Valve)의 유입 포트(Input Port)에 의해 연결되고, 상기 UV/VIS 분광 광도계와 2 포트 솔레노이드 밸브의 유출 포트(Output Port)에 의해 연결되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서, 상기 5 포트 솔레노이드 밸브와, 상기 2 포트 솔레노이드 밸브는 상기 PLC 제어부에 의해 밸브의 개폐가 제어되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템은, 상기 용매 추출부의 상기 복수의 단으로부터 추출되는 각 용액에 대한 농도를 각각 측정하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템은, 상기 용매 추출부의 상기 복수의 단에는 전극이 잠길 수 있는 수위 조절부를 포함하며, 상기 수위 조절부에는 상기 복수의 단으로 추출되는 각 용액의 pH를 측정할 수 있는 pH 센서를 포함하는 것을 특징으로 한다.
기타 실시 예의 구체적인 사항은 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용" 및 첨부 "도면"에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및/또는 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 각종 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 각 실시 예의 구성만으로 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로도 구현될 수도 있으며, 단지 본 명세서에서 개시한 각각의 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구범위의 각 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐임을 알아야 한다.
본 발명에 의하면, 공정 현황을 자동화된 시스템을 통해 실시간으로 농도, pH를 모니터링하고, 이를 기반으로 가장 민감한 공정 변수인 유량을 자동으로 제어할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템의 구성을 나타내는 시스템 구성도.
도 2의 (a)는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 농도 분석용 UV/VIS 분광 광도계를 나타내고, 도 2의 (b)는플로우 셀을 나타내는 도면.
도 3의 (a)는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 Nd/Sm 혼합 용액의 UV 피크를 나타내고, 도 3의 (b)는 Nd/Sm 혼합 용액의 검량 곡선을 나타내는 그래프.
도 4의 (a), (b) 및 (c)는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 다단 샘플링 시스템에 의한 다단 물질 샘플링을 나타내는 도면.
도 5는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 플로우 셀의 채움 및 세척 효과를 나타내는 그래프.
도 6은 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 다단 솔레노이드 밸브의 개폐 주기 조작을 나타내는 그래프.
도 7의 (a) 및 (b)는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 pH 전극의 설치 모습을 나타내는 도면.
도 8의 (a), (b) 및 (c)는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템을 이용한 희토류 분리 공정의 온라인 모니터링 시스템 운영 프로그램을 나타내는 도면.
도 9는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템을 이용한 희토류 분리 공정의 온라인 모니터링 시스템 운영 프로그램에서 샘플링 주기 조작의 화면을 나타내는 도면.
본 발명을 상세하게 설명하기 전에, 본 명세서에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 무조건 한정하여 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 각종 용어의 개념을 적절하게 정의하여 사용할 수 있고, 더 나아가 이들 용어나 단어는 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 알아야 한다.
즉, 본 명세서에서 사용된 용어는 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명하기 위해서 사용되는 것일 뿐이고, 본 발명의 내용을 구체적으로 한정하려는 의도로 사용된 것이 아니며, 이들 용어는 본 발명의 여러 가지 가능성을 고려하여 정의된 용어임을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에서, 단수의 표현은 문맥상 명확하게 다른 의미로 지시하지 않는 이상, 복수의 표현을 포함할 수 있으며, 유사하게 복수로 표현되어 있다고 하더라도 단수의 의미를 포함할 수 있음을 알아야 한다.
본 명세서의 전체에 걸쳐서 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소를 "포함"한다고 기재하는 경우에는, 특별히 반대되는 의미의 기재가 없는 한 임의의 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 임의의 다른 구성 요소를 더 포함할 수도 있다는 것을 의미할 수 있다.
더 나아가서, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소의 "내부에 존재하거나, 연결되어 설치된다"라고 기재한 경우에는, 이 구성 요소가 다른 구성 요소와 직접적으로 연결되어 있거나 접촉하여 설치되어 있을 수 있고, 일정한 거리를 두고 이격되어 설치되어 있을 수도 있으며, 일정한 거리를 두고 이격되어 설치되어 있는 경우에 대해서는 해당 구성 요소를 다른 구성 요소에 고정 내지 연결하기 위한 제 3의 구성 요소 또는 수단이 존재할 수 있으며, 이 제 3의 구성 요소 또는 수단에 대한 설명은 생략될 수도 있음을 알아야 한다.
반면에, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소에 "직접 연결"되어 있다거나, 또는 "직접 접속"되어 있다고 기재되는 경우에는, 제 3의 구성 요소 또는 수단이 존재하지 않는 것으로 이해하여야 한다.
마찬가지로, 각 구성 요소 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 " ~ 사이에"와 "바로 ~ 사이에", 또는 " ~ 에 이웃하는"과 " ~ 에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지의 취지를 가지고 있는 것으로 해석되어야 한다.
또한, 본 명세서에서 "일면", "타면", "일측", "타측", "제 1", "제 2" 등의 용어는, 사용된다면, 하나의 구성 요소에 대해서 이 하나의 구성 요소가 다른 구성 요소로부터 명확하게 구별될 수 있도록 하기 위해서 사용되며, 이와 같은 용어에 의해서 해당 구성 요소의 의미가 제한적으로 사용되는 것은 아님을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에서 "상", "하", "좌", "우" 등의 위치와 관련된 용어는, 사용된다면, 해당 구성 요소에 대해서 해당 도면에서의 상대적인 위치를 나타내고 있는 것으로 이해하여야 하며, 이들의 위치에 대해서 절대적인 위치를 특정하지 않는 이상은, 이들 위치 관련 용어가 절대적인 위치를 언급하고 있는 것으로 이해하여서는 아니된다.
또한, 본 명세서에서는 각 도면의 각 구성 요소에 대해서 그 도면 부호를 명기함에 있어서, 동일한 구성 요소에 대해서는 이 구성 요소가 비록 다른 도면에 표시되더라도 동일한 도면 부호를 가지고 있도록, 즉 명세서 전체에 걸쳐 동일한 참조 부호는 동일한 구성 요소를 지시하고 있다.
본 명세서에 첨부된 도면에서 본 발명을 구성하는 각 구성 요소의 크기, 위치, 결합 관계 등은 본 발명의 사상을 충분히 명확하게 전달할 수 있도록 하기 위해서 또는 설명의 편의를 위해서 일부 과장 또는 축소되거나 생략되어 기술되어 있을 수 있고, 따라서 그 비례나 축척은 엄밀하지 않을 수 있다.
또한, 이하에서, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 구성, 예를 들어, 종래 기술을 포함하는 공지 기술에 대해 상세한 설명은 생략될 수도 있다.
이하, 본 발명의 실시 예에 대해 관련 도면들을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템의 구성을 나타내는 시스템 구성도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 다른 다단 용매 추출 모니터링 시스템(1000)은, UV/VIS 분광 광도계(Spectrophotometer; 100)와, PLC 제어부(200)와, 모니터링부(300)와, 용매 추출부(400)와, 매니폴드부(500)와, 세척수 공급부(600)와, 드레인부(700)를 포함한다.
UV/VIS 분광 광도계(100)는 공급되는 용액을 분석하기 위한 플로우 셀(Flow Cell; 10)을 포함한다.
분광학이란 전자기 스펙트럼의 서로 다른 영역에서 다른 파장의 빛과 시료의 상호 작용을 측정하는 것을 말한다.
이러한 UV/VIS 분광 광도계(100)는 분광 소자에 의해 스펙트럼으로 분해된 빛을 이용하여 광 스펙트럼 영역에서 상대 값인 용액을 분석하는 장치이다.
용액을 분석하기 위해서는 플로우 셀(10)에 분석하고자 하는 용액을 공급한 후, UV/VIS 분광 광도계(100)를 통해 공급된 용액을 분석하게 된다.
PLC 제어부(200)는 플로우 셀(10)에 공급되는 용액의 유량을 제어하는 역할을 수행한다.
또한, PLC 제어부(200)는 후술하는 용매 추출부(400)의 복수의 단(410)으로 추출되는 용액의 양과 유속을 제어하는 역할과, 추출되어 복수의 펌프(510)를 통해 매니폴드(500)부로 들어가는 용액의 양과 유속도 제어하는 역할을 수행한다.
모니터링부(300)는 UV/VIS 분광 광도계(100)에 의해 분석된 데이터를 모니터링하는 역할을 수행한다.
이러한 모니터링부(300)는 UV/VIS 분광 광도계(100) 또는 PLC 제어부(200)와, 유선 또는 무선으로 연결되어 원격에서 제어할 수 있음과 아울러 UV/VIS 분광 광도계(100)에서 제공되는 데이터를 원격에서 분석할 수 있다.
용매 추출부(400)는 용매를 원소별로 추출하기 위해 다단, 즉 복수의 단(410)을 가진다.
매니폴드부(500)는 용매 추출부(400)의 복수의 단(410)으로부터 추출되는 각각의 용액을 흡입하여 플로우 셀(10)로 공급하는 역할을 수행한다.
한편, 세척수 공급부(600)는 플로우 셀(10)을 세척하기 위해 매니폴드부(500)를 통해 세척수, 즉 증류수를 공급하는 역할을 수행한다.
드레인부(700)는 분석이 완료된 용액이나 세척이 완료된 세척수를 배출하여 처리하는 역할을 수행한다.
이와 같은 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템(1000)에 대해, 도 2 내지 도 9를 참조하여 좀더 상세히 설명하도록 한다.
본 실시예에서는 희토류 분리 고정을 일례로 설명하도록 한다.
- UV-VIS에 의한 다단 추출장치의 on-line 농도 분석 시스템 구축
다단으로 연결된 혼합-침강형 추출기에 의한 희토류 분리 공정을 모니터링하기 위해, 우선적으로 공정 중 희토류 성분의 농도 분석이 현장(On-Site)에서 가능해야 한다.
희토류 농도 분석이 가능한 분석 장비로는 ICP가 가장 일반적으로 이용되고 있으며, XRF 및 UV-VIS에 의해서도 농도 분석이 가능하다.
그러나 ICP는 고가의 장비로서 소형화 또는 단순화에 의한 현장 설치가 어렵고, 분석 가능한 적정 농도가 100ppm 이하이므로 별도의 희석 공정이 요구된다.
반면, XRF와 UV-VIS는 희토류 농도 수십 ppm ~ 2ppm의 범위에서 별도의 희석 과정 없이 분석이 가능하다.
XRF는 고농도 분석시 결과의 정확성이 높은 장점이 있으나 연속 측정 시스템을 구성하는 과정에 용액의 이송과 세척 등에 많은 문제점을 가진다.
따라서, 본 실시예에서는 포토 다이오드(Photo Diode) 방식에 의해 전 파장을 동시 검출이 가능하고, 플로우 셀(10)에 의해 온라인(On-Line) 분석이 가능한 UV/VIS 분광 광도계(100)를 이용하여 별도 발색단의 첨가 없이 희토류 정량 및 정성 분석을 할 수 있다.
도 2의 (a)는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 농도 분석용 UV/VIS 분광 광도계를 나타내고, 도 2의 (b)는플로우 셀을 나타내는 도면이며, 도 3의 (a)는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 Nd/Sm 혼합 용액의 UV 피크를 나타내고, 도 3의 (b)는 Nd/Sm 혼합 용액의 검량 곡선을 나타내는 그래프이다.
도 2의 (a) 및 (b)를 참조하면, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템(1000)에서, UV/VIS 분광 광도계(100)는, 용액의 검출 대상인 Nd(네오디움)과, Sm(사마리움)의 검출 파장을 플로우 셀(10)을 이용하여 검출할 수 있다.
즉, UV/VIS 분광 광도계(100)로 검출 대상인 Nd와 Sm의 혼합물을 측정한 결과로, Nd와 Sm의 검출 파장 중 가장 강도가 높은 파장이 각각 400㎚와 800㎚ 대로, 상호 간섭 없이 분석이 가능하다.
또한, 도 3의 (a) 및 (b)를 참조하면, 주요 파장에 대하여 플로우 셀(10)을 이용하여 Nd/Sm 표준 용액에 대한 검량선을 작성한 결과, 혼합물 상태에서도 매우 우수한 검량 특성을 나타내고 있음을 알 수 있다.
도 4의 (a), (b) 및 (c)는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 다단 샘플링 시스템에 의한 다단 물질 샘플링을 나타내는 도면이다.
플로우 셀(10)을 사용하여 희토류 용매 추출부(400)의 복수의 각 단(410)의 용액을 분석하기 위해서는 시간차를 두고 복수의 각 단(410)으로 추출되는 용액과 세척수 공급부(600)로부터 공급되는 세척액이 플로우 셀(10)에 순차적으로 공급되어야 한다.
도 4를 참조하면, 2 포트 솔레노이드 밸브(Port Solenoid Valve)와 5 포트 솔레노이드 밸브(Port Solenoid Valve)로 구성된 다점 샘플링 용액 공급 장치 및 추출단에 설치된 원료 용액 흡입 튜브의 설치 사진을 확인할 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 1개의 유출 포트(Output Port)와 5개의 유입 포트(Input Port)로 구성된 5 포트 솔레노이드 밸브의 유입 포트에 흡입 튜브를 연결하여 특정 추출단의 수상 영역에 삽입하고, 유출 포트를 2 포트 솔레노이드 밸브의 포트에 연결한다.
2 포트 솔레노이드 밸브는 세척수와 5 포트 솔레노이드 밸브로부터 공급되는 희토류 용액이 순차적으로 공급될 수 있도록 PLC 제어부(200)에 의해 밸브의 개폐 신호를 일정 주기로 조절한다.
온라인 분석시, 희토류 용액 손실을 최소화하기 위해, 2 포트 솔레노이드 밸브의 세척액 공급 주기에는 5 포트 솔레노이드 밸브를 모두 차단한다.
예컨대, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템(1000)은 용매 추출부(400)의 복수의 단(410)으로부터 추출되는 각 용액과, 세척수 공급부(600)에 의해 공급되는 세척수는 상기 플로우 셀에 의해 순차적으로 공급된다.
또한, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템(1000)에서, 매니폴드부(500)는, 용매 추출부(400)와 5 포트 솔레노이드 밸브(Solenoid Valve)의 유입 포트(Input Port)에 의해 연결되고, UV/VIS 분광 광도계(100)와 2 포트 솔레노이드 밸브의 유출 포트(Output Port)에 의해 연결된다.
도 5는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 플로우 셀의 채움 및 세척 효과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 도 4의 플로우 셀(10)의 세척 및 충진 실험 결과를 토대로 작성한 다단 솔레노이드 밸브(Multi Port Solenoid Valve)의 개폐주기를 나타낸다.
도 4와 같은 시스템을 이용하여 1기의 UV/VIS 분광 광도계(100)로 복수 단(410)의 수용액 농도를 측정하기 위해서는 플로우 셀(10)의 세척 및 분석 대상 용액 충진 특성을 확인해야 한다.
도 5를 참조하면, 세척수가 채워진 플로우 셀(10)을 UV/VIS 분광 광도계(100)에 장착하고 1% Nd 용액을 10㎖/min의 유속으로 공급하고, 20초 간격으로 1% Nd의 농도를 측정한 결과와, 역으로 1% Nd 용액이 채워진 플로우 셀(10)에 세척수를 공급하여 1% Nd의 농도를 측정한 결과를 확인할 수 있다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 세척수가 채워진 플로우 셀(10)에 1% Nd 용액을 공급한지 50초 이후에는 플로우 셀(10) 내부에 1% Nd 용액이 99% 이상 치환된 것을 알 수 있다.
반면에 1% Nd 용액이 채워진 플로우 셀(10)에 세척수를 공급하며 세정 효과를 살펴본 결과, 99% 세정 효과를 나타내기 위해서는 110초 이상 세척수를 공급해야 한다.
따라서 분석 용액 충진을 위해서는 최소 1분, 세척을 위해서는 최소 2분의 용액을 공급해 주어야 하며, 실제 측정에서는 분석 용액 충진의 경우 2분, 세척 용액의 경우 3분간 흐르도록 밸브의 개폐 주기를 조절해야 한다.
즉, 5 포트 솔레노이드 밸브와, 2 포트 솔레노이드 밸브는 PLC 제어부(200)에 의해 밸브의 개폐가 제어된다.
이에 의해, 용매 추출부(400)의 복수의 단(410)으로부터 추출되는 각 용액에 대한 농도를 UV/VIS 분광 광도계(100)가 각각 측정한다.
도 6은 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 다단 솔레노이드 밸브의 개폐 주기 조작을 나타내는 그래프이다.
도 6에 나타낸 다단 솔레노이드 밸브의 개폐 주기 제어와 UV/VIS 분광 광도계(100)에 의해 측정된 각 단의 희토류 농도의 분석 결과는 PLC 제어부(200)를 통해 모니터링부(300)로 전달된다.
도 7의 (a) 및 (b)는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템에서 pH 전극의 설치 모습을 나타내는 도면이다.
- pH monitoring 시스템 구축
용매 추출 공정의 조업 상태를 확인하기 위한 좋은 공정 변수는 용매 추출부(400) 복수의 단(410)의 농도이며 이에 못지않게 수상의 pH 측정이 중요하다.
그 이유는 용매 추출 공정에 공급되는 원료나 세정액의 산도 또는 유량 변화는 pH 변화에 직접적인 원인이 되므로, pH 변화로 공정의 이상 현상을 관측할 수 있으며 농도 측정에 비해 측정이 간단하고 원료용액의 손실 없이 pH 전극의 전기적 신호를 PLC 제어부(200)를 통해 모니터리부(300)에 비교적 쉽게 데이터를 축적할 수 있기 때문이다.
따라서, 본 실시예에서는 농도 측정에 의한 용매 추출 모니터링 시스템의 보완적인 시스템으로서 특정 단의 pH를 모니터링 할 수 있는 시스템을 구축할 수 있다.
도 7은 전극이 잠길 수 있도록 구조 변경된 추출 장치의 수위 조절부분에 pH 센서(20)가 설치된 모습이다.
pH 센서(7)는 총 5개를 설치하며, 실험 상황에 따라 그 위치를 변경할 수 있도록 제작할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템(1000)은, 용매 추출부(400)의 복수의 단(410)에는 전극이 잠길 수 있는 수위 조절부를 포함하며, 이러한 수위 조절부에는 복수의 단(410)으로 추출되는 각 용액의 pH를 측정할 수 있는 pH 센서(20)를 포함할 수 있다.
도 8의 (a), (b) 및 (c)는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템을 이용한 희토류 분리 공정의 온라인 모니터링 시스템 운영 프로그램을 나타내는 도면이고, 도 9는 본 발명에 따른 다단 용매 추출 모니터링 시스템을 이용한 희토류 분리 공정의 온라인 모니터링 시스템 운영 프로그램에서 샘플링 주기 조작의 화면을 나타내는 도면이다.
- 다단추출공정의 on-line 모니터링 시스템 종합 프로그램
앞서 구축한 농도 및 pH 온라인 모니터링 장비로부터 측정된 데이터를 실시간으로 조업자에게 표시하고, 실시간 데이터를 축적하여 조업중인 용매 추출 공정이 정상적인 조업 상태인지를 판단 할 수 있는 자료를 제공 및 축적 할 수 있도록, 모니터링 종합 프로그램을 제작할 수 있다.
도 8의 (a)는 혼합침 강조 모니터링 종합 프로그램 가동 초기 화면이고, 도 8의 (b)는 실시간으로 5개 주요 용매 추출부(400)의 복수의 단(410)의 농도 및 pH를 실시간으로 보여주고 있다(샘플링 포인트 #01의 실시간 농도 및 pH 표시).
또한, 현재 몇 번 샘플링 포인트에서 농도 측정을 위한 샘플링이 진행되고 있는지를 확인할 수 있으며, 샘플링 포인트가 주기적인 밸브의 개폐에 따라 변경되면, 도 8의 (c)와 같이 최신의 농도 분석값으로 표시가 된다(#5 샘플링 포인트에서 샘플링이 진행되고 있음을 표시).
각 샘플링 포인트에서 획득된 농도 및 pH 정보는 일정 주기로 획득되어 프로그램 상에 축적되는데, 이러한 주기는 샘플링 용액과 분석 성분에 따라 UV/VIS 분광 광도계(100)에 의한 분석 횟수 및 시간이 달라지므로 임의로 필요에 따라 그 주기를 조절 할 수 있어야 한다.
이를 위해 종합 프로그램에 샘플링 및 분석 주기를 임의로 변경할 수 있도록 구성할 수 있으며, 도 9와 같이 5개 샘플링 및 분석 시간을 지정할 수 있도록 하였다.
이와 같이 본 발명에 의하면, 공정 현황을 자동화된 시스템을 통해 실시간으로 농도, pH를 모니터링하고, 이를 기반으로 가장 민감한 공정 변수인 유량을 자동으로 제어할 수 있는 효과가 있다.
이상, 일부 예를 들어서 본 발명의 바람직한 여러 가지 실시 예에 대해서 설명하였지만, 본 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용" 항목에 기재된 여러 가지 다양한 실시 예에 관한 설명은 예시적인 것에 불과한 것이며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이상의 설명으로부터 본 발명을 다양하게 변형하여 실시하거나 본 발명과 균등한 실시를 행할 수 있다는 점을 잘 이해하고 있을 것이다.
또한, 본 발명은 다른 다양한 형태로 구현될 수 있기 때문에 본 발명은 상술한 설명에 의해서 한정되는 것이 아니며, 이상의 설명은 본 발명의 개시 내용이 완전해지도록 하기 위한 것으로 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것일 뿐이며, 본 발명은 청구범위의 각 청구항에 의해서 정의될 뿐임을 알아야 한다.
10 : 플로우 셀
20 : pH 센서
100 : UV/VIS 분광 광도계
200 : PLC 제어부
300 : 모니터링부
400 : 용매 추출부
410 : 복수의 단
500 : 매니폴드부
510 : 펌프
600 : 세척수 공급부
700 : 드레인부

Claims (8)

  1. 공급되는 용액을 분석하기 위한 플로우 셀(Flow Cell)을 포함하는 UV/VIS 분광 광도계(Spectrophotometer);
    상기 플로우 셀에 공급되는 용액의 유량을 제어하는 PLC 제어부;
    상기 UV/VIS 분광 광도계에 의해 분석된 데이터를 모니터링하는 모니터링부;
    용매를 원소별로 추출하기 위해 복수의 단을 갖는 용매 추출부;
    상기 용매 추출부의 복수의 단으로부터 추출되는 각각의 용액을 흡입하여 상기 플로우 셀로 공급하는 매니폴드부; 및
    상기 플로우 셀을 세척하기 위해 상기 매니폴드부를 통해 세척수를 공급하는 세척수 공급부;를 포함하며,
    상기 용매 추출부의 상기 복수의 단으로부터 추출되는 각 용액에 대한 농도를 각각 측정하고,
    상기 용매 추출부의 상기 복수의 단에는 전극이 잠길 수 있는 수위 조절부를 포함하며,
    상기 수위 조절부에는 상기 복수의 단으로 추출되는 각 용액의 pH를 측정할 수 있는 pH 센서를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    다단 용매 추출 모니터링 시스템.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 UV/VIS 분광 광도계는,
    상기 용액의 검출 대상인 Nd(네오디움)과, Sm(사마리움)의 검출 파장을 상기 플로우 셀을 이용하여 검출하는 것을 특징으로 하는,
    다단 용매 추출 모니터링 시스템.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매 추출부의 상기 복수의 단으로부터 추출되는 각 용액과, 상기 세척수 공급부에 의해 공급되는 세척수는 상기 플로우 셀에 의해 순차적으로 공급되는 것을 특징으로 하는,
    다단 용매 추출 모니터링 시스템.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 매니폴드부는,
    상기 용매 추출부와 5 포트 솔레노이드 밸브(Solenoid Valve)의 유입 포트(Input Port)에 의해 연결되고,
    상기 UV/VIS 분광 광도계와 2 포트 솔레노이드 밸브의 유출 포트(Output Port)에 의해 연결되는 것을 특징으로 하는,
    다단 용매 추출 모니터링 시스템.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 5 포트 솔레노이드 밸브와, 상기 2 포트 솔레노이드 밸브는 상기 PLC 제어부에 의해 밸브의 개폐가 제어되는 것을 특징으로 하는,
    다단 용매 추출 모니터링 시스템.
  7. 삭제
  8. 삭제
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