KR102216607B1 - 액체 분석기 - Google Patents

Abstract

액체 분석기(2)는, 액체 샘플(6) 안에 잠김을 위한 액체 샘플 인테이크(intake)(4); 적어도 하나의 측정 구역(16; 16'); 및 상기 적어도 하나의 측정 구역(16; 16')을 향한 액체 샘플 인테이크(4)로부터의 액체 유동을 발생시키도록 작동가능한 제1 펌프 모듈(P1)을 포함한다. 제1 압력 모니터(36)는 샘플 인테이크(4)와 상기 적어도 하나의 측정 구역(16; 16') 사이에 압력을 측정하기 위해서 제공되고 그리고 상기 액체 도관(22) 내의 액체 유동을 조절하는 상기 제1 펌프 모듈(P1)의 동작이 측정된 압력에 의존하여 조절된다.

Description

액체 분석기{LIQUID ANALYSER}

본 발명은 액체 분석기, 구체적으로 측정 구역 안으로 그리고 측정 구역 외부로 액체를 이송하기 위한 유동 시스템을 갖는 액체 분석기, 좀 더 구체적으로, 액체의 비교적 분석에서 이용가능한 액체로부터의 중적외선 투과(mid-infrared transmission) 및/또는 반사 스펙트럼을 생성하도록 구성되는 액체 분석기에 관한 것이다.

액체 샘플 안에 잠김을 위한 액체 샘플 인테이크(intake); 측정 큐벳(cuvette) 또는 다른 액체 가둠 영역에 의해서 정의될 수도 있는 바와 같은 측정 구역; 및 샘플 배출부를 넓게 포함하고, 모두가 유동 시스템의 액체 도관을 통해서 연결되는 액체 분석기가 알려져 있다. 이 유동 시스템은 측정 구역 안으로 또는 측정 구역 외부로의 유동을 유발하도록 동작가능한 그리고 측정 구역 및 샘플 인테이크 사이의 도관 구간에 연결된 펌프를 포함하는 유동 제어 배열체를 더 포함한다. 이 알려진 분석기는 측정 구역에서 액체를 분석하도록 동작가능한 검출기를 포함하는 측정 구간을 더 포함한다.

광학 감쇠 기술을 사용하여 액체 샘플의 성분, 예를 들어, 양조 제품의 구성성분; 또는 혈액, 우유 또는 우유 제품 샘플과 같은 지방-함유 액체 샘플에서 지방, 유당, 포도당, 단백질, 우레아(urea) 및/또는 협잡물 중 하나 이상을 결정하는 것은 잘 알려져 있다. 이러한 기술에 따라 액체 샘플은 액체 샘플 안으로 광학적방사선을 송신하고 그리고 간섭계 또는 모노크로메이터와 같은 분광기를 사용하여 샘플에 의해서 유발되는 광학적 방사선(optical radiation)을 검사하는 파장 의존 감쇠(wavelength dependent attenuation)를 측정함으로써 검사된다. 이 측정으로부터 샘플 내의 관심 성분의 농도가 계산될 수도 있다. 계산은 측정된 파장 의존 광학적 방사선 감쇠 및 관심 성분 사이의 성립된 관계에 의한 예측적인 모델 또는 캘리브레이션(calibration)을 사용함으로써 데이타 프로세서에서 행해진다.

본 문맥에서, 용어 "광학적 방사선(optical radiation)"은 검사될 샘플의 예상되는 흡수 특성에 의존하여 자외선으로부터 적외선까지의 전체 스펙트럼 영역 또는 일부 스펙트럼 영역에 걸쳐서 연장되는 전자기 스펙트럼 내로부터의 방사선을 의미하는 것으로 파악되어야 한다. 전형적으로 액체 샘플에 대해서 중적외선(mid-infrared) 방사선이 유리하게 채용된다.

정확한 계산을 행하기 위해서 광학적 방사선에 의해서 검사되는 액체의 양을 정학하게 결정하는 것이 필요하다. 이것은 가장 일반적으로 정확하고 그리고 알려진 두께의 측정 큐벳의 형태의 측정 구역을 가짐으로써 달성된다. 중적외선 측정에 대해서 이 두께는 전형적으로 약 50 마이크로미터(μm) 정도이다.

우유 생산의 부분으로서, 예를 들어 우유 성분은 정확하게 재생가능한(reproducible) 우유 제품을 생성하기 위해서 점점 더 분리되고 그리고 삼투압 및 여과 기술을 통해서 재결합된다. 이 프랙티스는, 점성이고 높은 레벨의 젖당 및 총고형물을 함유할 수도 있는 우유 농축액 및 우유 분리체(milk isolates)로 귀결된다. 또한 유제품 회사들은 영양, 스포츠 및 건강과 같은 고가치 세그먼트(high value segments)를 위한 제품의 소개를 통해서 자신을 차별화하는 것을 찾고 있다. 이것은 천연적인 그리고 인공적인 향을 첨가하는 것, 농축액을 첨가하는 것 및 식감(texture)을 위해 성분을 펙틴, 전분 및 젤라틴으로 교체하는 것을 의미한다.

대체로, 오늘날 제조되는 결과적인 다양한 우유 및 요구크트 제품은 이들을 알려진 액체 분석기의 유동 시스템에서 처리하기 어렵게하는 범위의 첨가제 및 입자를 함유할 가능성이 크다. 입자는 특히 샘플 인테이크에서 그리고 측정 구역에서 막힘을 유발하고 그리고 첨가제는 펌핑되는 액체의 점성을 종종 증가시키며 이는 측정 구역 안으로 그리고 측정 구역 외부로 액체를 이송하는 것을 어렵게 할 수도 있다. 이 이슈는, 이해되는 바와 같이, 우유에 한정되지 않고 그리고, 중적외선 분석에서 사용을 위해 치수지어진 측정 큐벳이 채용될 때 특히 문제가 된다.

알려진 분석기에 비하여 더욱 강건하고 분석기를 더욱 다기능화하는 액체 유동 시스템을 갖는 액체 분석기를 제공하는 것, 그리고 따라서 알려진 액체 분석기와 관련된 상기 문제 중 하나 이상을 해소하는 액체 분석기를 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.

따라서 현재 청구항 1에 의해서 한정되고 설명되는 바와 같은 액체 분석기가 제공된다.

액체 샘플 안에 잠김을 위한 액체 샘플 인테이크; 적어도 하나의 측정 구역; 상기 적어도 하나의 측정 구역과 상기 액체 샘플 인테이크를 유동 연통(flow communication)으로 연결하게 배치되는 액체 도관; 및 상기 도관에 연결되고 그리고 액체 유동을 발생시키도록 작동가능한, 바람직하게는 실린지 펌프(syringe pump)와 같은 용적형 펌프(positive displacement pump)를 포함하는 제1 펌프 모듈을 포함하는 액체 분석기에 있어서, 상기 액체 분석기는 상기 샘플 인테이크와 상기 적어도 하나의 측정 구역 사이에 압력을 측정하도록 배치되는 제1 압력 모니터 및 상기 측정된 압력을 나타내는 제1 압력 모니터로부터의 출력을 수신하고 그리고 상기 출력에 의존하여 상기 액체 도관 내의 액체 유동을 조절하도록 상기 제1 펌프 모듈의 동작을 제어하도록 구성되는 제어기를 더 포함하는, 액체 분석기. 따라서, 액체 분석기의 유량은 샘플 인테이크를 통해서 안으로 들어가는 샘플의, 압력 측정으로부터 표시되는 바와 같은 점성에 자동으로 적응될 수도 있다.

유용하게는, 제어기는, 샘플 인테이크로부터 액체를 이동시키도록 제1 펌프 모듈이 동작될 때 미리설정된 값에서 또는 이 값을 넘어서의 값에서 모니터된 압력을 유지하도록 제1 압력 모니터로부터 수신된 출력에 대응하여 제1 펌프 모듈의 동작을 제어하도록 구성된다. 이 방식으로, 펌핑되는 액체의 점성이 증가할 때 액체의 유량이 펌프의 펌프 속도를 여전히 추종할 수 있다. 특히, 실린지 펌프가 제1 펌프 모듈에 채용될 때, 피스톤 운동이 실린지 챔버 안으로의 샘플 인테크에 의해서 추종되지 않을 개연성이 감소된다.

막힘은 모니터된 압력으로부터 또한 검출될 수도 있고 그리고 펌프 모듈의 보정적인 동작이 자동적으로 시작될 수 있다.

일 실시형태에서, 샘플 인테이크에서 막힘은 증가하는 압력 강하가 액체 샘플 인테이크로부터 제1 펌프로의 방향으로 액체를 이동하는 제1 펌프 모듈의 동작 동안에 발생하는지 여부를 결정하기 위해 제1 압력 모니터로부터의 출력을 모니터하는 것으로부터 검출될 수도 있다. 이것은 샘플 인테이크의 막힘을 나타낸다. 제어기는 제1 펌프로부터 액체 샘플 인테이크 외부로 액체가 유동하게끔 제1 펌프 모듈에 의해서 생성되는 액체 유동의 방향을 다음으로 역으로 함으로써 샘플 인테이크를 백-플러시(back-flush)하도록 구성된다. 유용하게는, 액체 분석기는 이러한 백-플러시 후에 동작될 수도 있는 액체 샘플 내에서 액체 샘플 인테이크의 위치를 변경하게끔 액체 샘플 인테이크에 동작가능하게 연결되는 구동 수단을 더 포함한다. 따라서, 백-플러시된 재료가 샘플 인테이크에 재진입할 가능성은 감소된다.

이것 및 본 발명의 추가적인 목적, 특징 및 장점은 첨부된 그림의 도면에 대해 참조하여, 본 발명의 하나 이상의 실시형태의 다음 도해적이고 비-제한적인 상세한 설명의 고려를 통해서 더욱 양호하게 이해될 것이다:
도 1은 본 발명에 따른 액체 분석기의 개략적인 표현을 도시하고; 그리고
도 2는 본 발명에 따른 액체 분석기에서 사용을 위해 적합한 배압 밸브의 개략적인 표현을 도시한다.

이제 도 1에 도시된 액체 분석기(2)의 예시적인 실시형태를 고려함. 피펫(pipette)에 의해서 본 실시형태에서 예시되는 액체 샘플 인테이크(4)는, 여기서 비이커(beaker; 8) 안에 수용되는 것으로 도시되는 액체 샘플(6) 안으로의 잠김을 위한 액체 분석기(2)의 부분으로서 제공된다. 유리하게, 그러나 비필수적으로, 히터(10)는 액체 샘플 인테이크(4) 내의 샘플(6)의 부분을 가열하도록 액체 샘플 인테이크(4)와 열적 접촉하게 위치된다. 이것은, 인테이크(4)와 일렬인 분리된 샘플 히터의 제공이 유동 시시템에 체적 및 길이 모두를 추가할 것이기 때문에, 유동 시스템의 길이를 최소화한다. 또한, 대부분의 샘플은, 이들이 가열될 때 더 낮은 점성을 갖는 점이 이해될 것이다. 이것은 샘플이 가열된 액체 샘플 인테이크(4)를 사용하여 더 용이하게/더 신속하게 펌핑될 수 있다는 점을 의미한다. 히터(10)가 기술분야에 알려진 많은 방식으로 실현될 수도 있으나, 여기서 단지 예시의 방식으로, 액체 샘플 인테이크(4)의 둘레에 감긴 와이어 발열 요소를 갖는 간단한 저항성 히터라는 점이 이해될 것이다. 입자(전형적으로 더 큰 입자), 섬유 또는 다른 이물질이 액체 분석기(2)에 들어가는 것을 방지하기 위해서, 필터(14)가 액체 샘플 인테이크(4)의 개방된 팁에 제공될 수도 있다. 유리하게는, 샘플 온도가 액체 샘플 인테이크(4)의 개방된 팁 근처에서 측정된다. 액체 샘플 인테이크(4)의 가열되는 구간(12)의 온도와 함께. 가열되는 구간(12)에서 온도 측정은 히터(10)의 제어 루프에 유용하게 채용될 수도 있다. 샘플 온도의 측정은 가열의 피드 포워드 제어(feed forward control)에 유용하게 채용될 수도 있다. 샘플 온도 및 인테이크 체적을 앎으로써 그리고 샘플이 이송될 때, 온도의 더 빠르고 더 양호한 정확성이 얻어질 수 있다.

적어도 하나, 본 실시형태에서 2개의 측정 구역(16; 16')이 액체 분석기(2)의 부분으로서 또한 제공된다. 하나의 측정 구역(16)은, 예시의 방식으로 그리고 본 실시형태에서, 측정 구역(16) 내의 액체 샘플을 검사하기(interrogate) 위해서 채용되도록 광학적방사선에 대해서 투명한 재료의 적어도 부분에 형성되는 측정 큐벳(cuvette)에 의해서 경계지어진다. 유용하게는, 인-라인(in-line) 필터(18)가 액체 샘플 인테이크(4)로부터 제1 측정 구역(16) 안으로의 액체 유동의 방향에서, 측정 큐벳 측정 구역(16) 전에 제공될 수도 있다. 바람직하게는, 인-라인 필터(18)가, 분석 전에 필터링되는 액체 샘플의 부피를 감소시키고 그리고 따라서 필터(18)에 대한 로드를 감소시켜 필터(18)가 막히는 가능성을 감소시키기 위해서 측정 구역(16)에 대한 입구 근처에 배치되어야 한다. 측정 구역(16)의 형상 및 구성은 액체 샘플의 분석을 행하기 위해서 액체 분석기(2)에 채용되는 측정 기술에 의존할 것이다.

샘플 배출부(20)는 액체 샘플 인테이크(4)를 통해서 액체 분석기(2) 안으로 도입되었던 액체 샘플을 수용하는 액체 분석기(2)의 구성요소로서 제공된다. 본 실시형태에서, 샘플 배출부(20)는 액체를 폐기물로 채널링하도록 제공되나, 다른 실시형태에서, 재-사용을 위해 액체를 이송하도록 구성될 수도 있다(이러한 구성은 샘플 분석기(2)가 생산 라인의 유동 도관의 바이패스 브랜치에 배치될 때 유용하게 채용될 수도 있다).

유동 시스템은 또한 액체 분석기(2)에 포함되고, 그리고 적어도 액체 샘플 인테이크(4)와 유동 연통되게 연결되게끔 배치되는 액체 도관(22); 측정 구역(16) 및 여기서 또한 샘플 배출부(20)을 포함한다. 유동 시스템은 측정 구역(16)과 액체 샘플 인테크(4)를 연결하는 도관(22)의 구간(22a)에 인-라인으로 동작적으로 연결되는 펌프(24), 바람직하게는 용적형 펌프, 더욱 바람직하게는 실린지 타입 피스톤 펌프를 갖는 제1 펌프 모듈(P1)을 더 포함한다. 또한 선택적으로, 유동 시스템의 도관(22)의 구간(22c)을 통해서 샘플 배출부(20)와 또한 바람직하게는 액체 연통되게 그리고 측정 구역(16)에 제1 펌프(24)로부터 액체 유동의 방향으로 측정 구역(16) 후에 도관(22)의 구간(22b)에 일렬로 동작적으로 연결되는 펌프(26), 바람직하게는 용적형 펌프, 더욱 바람직하게는 실린지 타입 피스톤 펌프를 갖는 제2 펌프 모듈(P2)이 유동 시스템의 부분으로서 포함된다.

용적형 펌프는 방출 측 상에 감소하는 공동 및 흡입 측 상에 팽창하는 공동을 갖는다. 액체는, 흡입 측 상의 공동이 팽창됨에 따라 펌프 안으로 유동되고, 그리고 액체는, 공동이 수축됨에 따라 방출부 외부로 유동된다. 체적은 주어진 동작의 각각의 사이클에서 일정하다. 따라서, 용적형 펌프는 방출 압력이 얼마이든 주어진 펌프 속도에서 동일 유량을 생성할 것이다. 이것이 용적형 펌프가 "정유량(costant flow) 기계"로서 알려지게 하였다. 용적형 펌프(24; 26)는 바람직하게는 피스톤 펌프로서 실현되며, 이유는, 유리하게는 이러한 피스톤 펌프가 그 동작 사이클의 분리된 흡입 및 방출 페이즈 및 상대적으로 용이하게 조절되어(사이즈 한계 및 변화율 모두) 액체 분석기(2) 내 유동 상태를 조절할 수 있는 공동 체적을 갖기 때문이다.

본 실시형태에 따라 그리고 단지 실시예의 방식으로, 펌프 모듈(P1, P2)은 동일하게 구성되고 그리고 각각은 유동 제어 밸브(28,30; 32,34) 및 제1 및 제2 압력 모니터(36;38)를 P1 및 P2 각각의 구성요소로서 더 포함한다. 선택적으로 미도시의 별개의 히터 구성요소(예를 들어, 와이어가 감긴 저항성 히터 구성요소)는, 액체 분석기(2) 내의 액체 샘플의 바람직한 온도를 유지하는 것을 돕기 위해서 각각의 펌프(24; 26)와 열적 접촉으로 배치될 수도 있다. 일 실시형태에서, 히터 구성요소는 하나 이상의 측정 구역(16; 16') 안으로 이동되는 액체 샘플의 바람직한 온도를 유지하도록 단지 제1 펌프(24)와 열적 접촉되게 제공될 수도 있다.

제어기(40)는 적어도 제1 펌프 모듈(P1)과 동작가능하게 연결되게 제공되고, 그리고 본 예시적인 실시형태에서 도해되는 바와 같이, 제2 펌프 모듈(P2)이 존재할 때 이 제2 펌프 모듈(P2)과 동작가능하게 연결되게 또한 제공된다. 제어기(40)는, 제1 압력 모니터(36)에 의해서 측정되는 압력을 나타내는, 적어도 이 압력 모니터(36)로부터의 출력을 입력으로 수용하도록 구성된다. 제어기(40)는 적어도 제1 모듈(P1)에 제어 신호를 출력으로서 제공하도록 구성되며, 이 제어 신호에 의해서 제1 모듈의 동작이, 아래에서 더욱 상세히 설명되는 바와 같이, 적어도 제1 압력 모니터(36)로부터의 출력에 대응하여 유동 시스템의 액체 유동을 조절하도록 제어된다. 비록 단일 유닛으로 본 실시형태에서 도해되나, 제어기(40)는 2개 이상의 유닛을 포함할 수도 있으며, 각각의 유닛은 제어기(40)의 기능의 하부-세트를 제공하도록 구성될 수도 있으나, 모든 유닛이 여기서 설명되는 바와 같이 제어기(40)의 전체적 기능을 함께 제공하도록 협동한다. 또한, 제어기(40)는 역시서 설명되는 바와 같이 제어기(40)의 기능에 부가하여 기능을 제공하도록 구성되는 유닛의 구성요소로서 실현될 수도 있고, 예를 들어 제어기(40)는, 하나 이상의 측정 구역(16, 16')에서 액체의 성분적 분석을 제공하기 위해서 측정 데이타를 (후술되는 바와 같이) 프로세스하도록 더욱 구성되는 데이타 프로세서의 부분으로서 실현될 수도 있다.

액체 분석기(2)는 적합한 측정 양상(modality)을 제공하는 측정부(42)를 더 포함하며, 이 양상은 본 실시형태에서 광학 분광기 기반 측정 양상이다. 이 실시형태에서, 측정부(42)는 측정 큐벳(16)과 광학적으로 연결되도록 구성되는 광학 분광기 기구를 포함하고, 그리고 액체 샘플 안으로 광학적 방사선, 예를 들어 중적외선 광학적방사선을 송신하고 그리고 간섭계 또는 모노크로메이터와 같은, 분광기를 사용하여 특히 샘플을 통해서 전송된 후, 샘플에 의해서 유발되는 검사하는 광학적 방사선의 파장 의존적인 감쇠를 측정함으로써 측정 큐벳(16) 내의 액체 샘플의 부분을 검사하도록 기술 분야에서 잘 알려진 방식으로 구성된다. 측정부(42)의 데이타 프로세서 구성요소(미도시)는 측정된 파장 의존적 감쇠의 표준 케모메트릭(chemometric) 처리를 행하도록 일반적으로 프로그램된다. 이렇게 조사된 액체 샘플의 조성적 분석, 예를 들어 샘플 내의 특정 관심 성분의 분석, 예를 들어 가공되거나 또는 미가공 우유 또는 우유 제품의 단백질, 유당, 지방, 총 고형분; 와인 또는 양조 제품의 알콜, 당류, 산, 타닌; 또는 액체 샘플의 협잡물 또는 첨가제의 존재에 대한 분석이 따라서 생성된다.

유용하게는, 제어기(40)는 샘플 자체의 유동학(rheological) 특성의 사전 지식 없이 인테이크 액체 샘플을 사용 중 제어하도록 구성될 수도 있다. 제어기(40)는 기능 중 적어도 하나가 만족되도록 액체 샘플의 인테이크 동안에 적어도 제1 펌프 모듈(P1)의 동작을 바람직하게 조절할 수 있어야 한다:

·샘플 인테이크는 가능한 신속해야 한다.

·증가하는 압력 강하를 갖는 필터는 청소되어야 한다.

·유동 시스템에서 최소 사전설정된 압력 아래로 가지 않아야 한다.

·샘플은 많은 서브 샘플(sub sample)로서 측정된다.

조절은 적어도 제1 압력 모니터(36)로부터의 입력에 주로 기초하여 행해진다.

이제 하나 또는 2개의 펌프 모듈(P1, P2)의 예시적인 작동 순서가 본 발명에 따른 액체 분석기(2)의 유동 시스템의 동작 및 장점의 더 양호한 이해를 제공하기 위해서 설명된다. 설명은 우유 또는 우유 기반 제품의 분석에 대해서 만들어질 것이나 임의의 수치적 한정이 분석될 샘플의 타입에 의존하여 조절되어야 한다는 점이 이해될 것이다.

분석기(2)의 동작의 우유 샘플 인테크 페이즈 동안에, 밸브(28)는 개방되고 그리고 밸브(30)는 폐쇄되고 그리고 펌프(24)는, 예를 들어, 대략 0.2 절대바(bar absolute) (80% 진공)까지 압력 모니터(36)에 의해서 모니터되는 바와 같은 미리결정된 압력을 생성하도록 가속됨에 의해서 샘플 비이커(8)로부터 액체 샘플을 인출하도록 동작된다. 최대 속도는 샘플의 점성에 의존할 것이다. 낮은 점성에서 유량은 펌프(24)의 최고 속도에 의해서 한정되는 경향이 있을 것이다. 점성이 증가함에 따라, 펌프 속도는, 피펫 필터(14)로부터 펌프(24)로의 압력 강하가 압력 모니터(36)에 의해서 측정되는 바와 같이, 0.2 절대바의 미리설정된 최소 아래로 떨어지지 않는 점을 보장하기 위해서 감소되어야 한다. 이 방식으로, 액체의 점성이 변함에 따라서 액체 인테이크에 의해서 추종되지 않는 피스톤 운동의 개연성의 감소가 있다.

입자 없는 액체 샘플로 동일 펌프 속도는, 펌프(24)의 피스톤 챔버가 가득 찰 때까지 유지될 수 있다. 더 큰 입자를 함유하는 샘플은, 미리설정된 최소에서 모니터된 압력 강하를 유지하면서 일반적으로 유량의 감소로 귀결될 것이다.

만약 유동이 샘플 인테이크(4)로부터 제1 펌프(24) 안으로의 방향으로 액체 샘플을 이동시키도록 펌프(24)가 동작됨에 따라 계속 증가되는 제1 압력 모니터(36)에 의해서 모니터되는 압력 강하에 의해서 표시되는 바와 같이 너무 낮게 된다면, 이것은 액체 샘플 인테이크 필터(14)가 막혀가고 있다는 표시이고 그리고 청소의 필요가 있다는 것이다. 본 발명에서, 이 청소는 제어기(40)가 펌프 모듈(P1)을 제어하여 필터(14)를 백-플러시(back-flush)하게 함으로써 달성될 수도 있다. 따라서, 제1 펌프(24)가 샘플 인테이크(4)를 통해서 액체를 인입하도록 동작됨에 따라 미리설정된 더 낮은 한계 아래로의 압력 값 또는 압력의 계속적인 감소 모두 또는 하나를 나타내는 압력 모니터(36)로부터의 출력 신호의 제어기(40)에 의한 수신 후에 (제어기(40)는 모듈(P1)을 제어하여 밸브(28)를 개방하고 밸브(30)를 폐쇄하고 피스톤 챔버의 체적을 증가시키도록 펌프를 동작 시킴) 제어기(40)는 액체 유동의 역을 유발하는 제어 신호를 펌프 모듈(P1)에 송신한다. 이 제어 신호는 따라서 제1 피스톤 펌프(24)가 피스톤의 운동 방향을 역으로 하도록 하여, 피스톤 챔버 체적을 감소시키고 샘플 인테이크 필터(14)를 통한 그리고 비이커(8) 안의 샘플로 다시 들어가는 액체 유동을 생성한다.

바람직하게는 구동 수단(64), 예를 들어 모터는 액체 샘플 인테이크(4)에 기계적으로 연결되고 그리고 샘플 인테이크(4)(또는 개방된 팁을 수용하는 적어도 일 부분)를 이동, 예를 들어 병진운동시키고 그리고 따라서 액체 샘플(6) 내에서 상이한 위치에 인테이크 필터(14)를 재위치시키도록 동작가능하다. 샘플 인테이크(4)의 운동은 적어도 백-플러싱에(백-플러싱 동안 그리고/또는 후에) 행해지고 그리고 유요하게는 제어기(40)로부터의 신호의 수취에 의해서 시작될 수도 있다. 샘플 인테이크 필터(14)를 재위치시키는 것은 샘플 인테이크가 제어기(40)에 의해서 재-시작될 때 필터(14)로부터 플러싱되는 것과 동일한 입자가 액체 샘플 인테이크(4) 안으로 흡입될 가능성을 감소시킬 것이다.

분석기(2)의 샘플 제공 페이즈 동안에 제어기(40)는 펌프 모듈(P1)에 제어 신호를 송신하여 밸브(28)의 폐쇄, 밸브(30)의 개방을 유발하고 그리고 펌프(24)의 동작이 펌프 챔버의 체적을 감소시키도록 하여 그 안에 수용된 액체 샘플이 유량 X ml/sec로 측정 구역(16)을 향해서 이송되도록 한다. 초기에 액체 샘플의 유동은 측정 구역(16)에서 캐리오버(carryover)를 제거한다. 유량은 유용하게는 분석기(2)의 동작의 액체 샘플 인테이크 페이즈로부터 측정되는 (압력 모니터(36)에 의해서 모니터되는 압력에 의해서 표현되는 바와 같은)점성으로부터 결정될 수도 있다. 제어기(40)는 제2 펌프 모듈(P2)에 제어 신호를 송신한다. 이 제어 신호는 밸브(32)의 개방, 밸브(34)의 폐쇄 및 제2 펌프(26)의 동작을 시작하여 피스톤 챔버 체적을 증가시키고 그리고 액체를 흡입하여, 측정 구역(16)으로부터 제2 펌프(26)를 향하는 방향으로, 유용하게 그러나 비필수적으로 예를 들어 X/2 ml/sec의 더 낮은 유량의 유동을 유발한다. 제2 펌프(26)가 동작되어 더 낮은 유량을 유발할 때 어떤 양의 액체 샘플은 제1 및 제2 펌프(24; 26)에 의해서 유발되는 유량의 비율에 의존하는 비율로 도관 구간(22d)에서 유동된다. 어떤 실시형태에서, 도관 구간(22d)에서 이 유동은 측정 구역(16)의 입구와 관련된 필터(18)의 플러싱을 제공하는 데 있어 유용할 것이다. 다른 실시형태에서 그리고 본 실시형태에 도해되는 바와 같이, 도관 구간(22d)에서 유량은 제2 측정 구역(16') 안으로 액체 샘플을 도입하기 위해서 채용된다. 선택적으로 제공되는 제2 측정 구역(16')은 제2 측정 구역(16')에 존재하는 액체 샘플의 일 부분을 검사하기 위한 측정부(42')의 제2, 가능하게는 상이한 측정 양상과 관련되어졌다. 실시예의 방식으로, 제2 측정 구역(16')은 이 제2 측정 구역(16') 안의 액체 샘플의 전기적 도전성을 측정하기 위해서 제2 측정 구간(42')의 도전성 미터와 동작가능하게 연관되는 유동 셀에 의해서 경계지어 진다. 예를 들어 우유에서, 이러한 도전성 측정은 이 샘플의 어는 점 내림 및 따라서 물 함량의 예측을 알려진 방식으로 제공하도록 유용하게 채용될 수도 있다. 또 다른 실시예에 따라, 제2 (또는 추가의) 측정 구역(16')은, 제1 측정 구역(16)과 관련된 제1 측정 구간(42)의 분광기와 채용되는 것으로부터 상이한 파장 영역에서의 분광학 측정과 선택적으로 관련된 그리고 제2 광학 큐벳 내의 액체 샘플을 통해서 상이한 경로를 제공하도록 구성된 제2 광학 큐벳일 수도 있다. 또한 측정 구역 및/또는 다른 측정 양상은 청구된 바와 같은 본 발명으로부터 벗어나지 않으면서 유체 분석기(2)의 일 부분으로서 제공될 수도 있다.

제어기(40)는 제1 펌프(24) 및 제2 펌프(26)가 간헐적으로 동작되도록 제어하도록 구성될 수도 있다. 제1 및 제2 펌프(24; 26)가 이 간헐적 동작 동안에 정지될 때, 측정은 측정 구역(16)(추가적인 측정 구역(16'))에서 그 시간에 존재하는 정적 액체 서브샘플 상에서 취해진다. 제어기(40)는 압력 모니터(38)의 출력으로부터 유도되는 바와 같은 펌프(26)에서 압력을 모니터한다. 만약 미리결정된 시간 후에 측정을 허여하기에 충분이 안정적이라면, 제어기(40)는, 제1 및 제2 펌프(24: 26)가 다시 정지되고 새로운 측정이 만들어지는 포인트인 측정 구역(16) 안에서 측정되어진 액체 샘플의 체적을 (적어도 부분적으로 그러나 바람직하게는 전체적으로) 교체하기 위해서 위에서 설명되는 바와 같이 2개의 펌프(24; 26)의 펌핑 동작을 재시작하도록 제어 신호를 송신한다. 이 동작 순서는 (예를 들어 측정의 표준 편차로부터 결정될 수도 있는 바와 같은) 샘플의 충분하게 대표적인 측정을 제공하기 위해서 필요한 서브샘플의 개수에 대해서 반복될 수도 있다. 광학 큐벳 내 샘플의 양이 비이커(8) 내 샘플의 전체 양보다 전형적으로 상당하게 더 적어, 특히 비이커(8) 내 샘플이 불균질한 경우에 이러한 작은 샘플 분취량(aliquot)이 전체의 대표가 되지 못할 수도 있다는 점이 이해될 것이다.

만약, 제2 압력 모니터(38)의 출력으로부터, 제어기(40)가 측정 구역(16) 안으로 샘플의 인테이크 동안에 제2 펌프(26)에서 압력 강하를 등록하면, 인테이크 필터(18)의 개연성 있는 막힘이 표시된다. 이 필터(18)의 백 플러시는 다음으로 제어기(40)에 의해서 시작된다. 제어기(40)는 제1 및 제2 펌프 모듈(P1; P2)에 지시를 출력하여 밸브(30; 32 및 34)가 폐쇄되도록 하고, 제1 펌프(24)가 정지되도록 하고 그리고 제2 펌프(26)가 작은 양만큼 피스톤 챔버 체적의 체적을 감소시키게끔 동작 방향을 역으로 하도록 한다. 이는 압력을 증가시키고 그리고 다음으로 제어기(40)는 측정 구역(16)을 향해서 밸브(32)를 개방하도록 지시를 송신한다. 이러한 액체 분석기에서 샘플 배출부(20)와 종종 관련된 배압(back-pressure) 밸브(44)는, 필터(18)를 가로질러 압력 강하를 증가시키고 그리고 따라서 백-플러싱을 향상시키기 위해서, 바람직하게는 또한 제어기(40)의 제어 하에서, 실질적으로 동시에, 개방되도록 할 수도 있다.

이 배압 밸브(44)는 바이어스 멜브레인 또는 볼 배압 밸브와 같은 종래 구성의 것일 수도 있다. 그러나, 어떤 상황에서, 낮은 배압 또는 배압이 없는 것이 유리한 한편 다른 경우에는 고배압이 유리하다. 따라서, 조절가능한 배압이 상대적으로 간단하게 생성되게 하는 배압 밸브를 실현하는 것이 유용할 것이다. 또한, 알려진 배압 밸브는 입자를 멤브레인 또는 볼에 퇴적시키는 경향이 있으며, 결과적으로 누출 및 불안정한 배압을 갖는다. 유용하게는, 이 문제 중 적어도 하나를 완화시키기 위해서 배압 밸브(44)는 도 2에 도시되는 바와 같이 구성되는 것일 수도 있다.

도 2에 도시되는 바와 같이, 배압 밸브(44)는, 유용하게 밸브(44)를 폐쇄하는 압력을 유지하는 것은 소프트웨어로부터 조절될 수 있는 경우, 튜브 밸브로서 실현될 수도 있다. 튜브(60)는, 개방될 때 알려진 배압 밸브의 멤브레인보다 플러싱에 의해서 청소되가 더욱 용이하다. 문제는 얼마나 큰 힘이 튜브(60)의 탄성을 극복하기 위해서 필요한지 이다. 그러나, 이것은 제1 및 제2 펌프(24; 26) 각각과 관련된 압력 모니터(36; 38)에 의해서 본 액체 분석기(2)의 유동 시스템에서 측정될 수도 있다. 이 2개의 측정은 적절한 측정 구역(16 또는 16')에서 압력을 효과적으로 나타낸다. 선택적으로 그리고 도 2에 도시되는 바와 같이, 2개의 압력 구역은 2개의 핀치 클로져(pinch closure)(46; 48)를 밸브(44)에 제공하기 위해서 사용될 수 있다. 이것은 오작동을 유발하는 입자의 위험을 감소시킨다. 각각의 구역에서 압력은 각각의 핀치 클로져(46; 48)를 위한 단일 솔레노이드(50) 또는 대안적으로 개별 솔레노이드들에 의해서 가해질 수 있다. 각각의 핀치 클로져(46; 48)은, 본 실시형태에 도해되는 바와 같이, 가동 표면(56; 58)에 대항하여 배치되는 정적 표면(52; 54)을 포함할 수도 있으며, 이 핀치 클로져(46; 48)의 정적이고 가동인 한 쌍의 표면(52, 56; 54, 58) 사이에 튜브(60)가 위치된다. 단일 푸시 로드(62)는 가동 표면(56; 58)을 연결하고 그리고 솔레노이드(50) 안으로 통과되는 부분을 갖는다. 푸시 로드(52)는 솔레노이드(50)를 통해서 흐르는 전류의 크기 및 가능하게는 방향에 의존하여 왕복적으로 가동이다. 고도로 비선형인 영역으로부터 멀어지게 이 솔레노이드(50)를 작동시키는 것은 필수적일 수도 있다. 압력은 또한 영구 자석을 갖는 자기 회로의 코일로 가해질 수 있다. 코일(50) 또는 솔레노이드(50) 중 어느 하나 내의 전류는, 예를 들어 압력 모니터(36; 38)에 의해서 측정된 압력의 평균에 의해서 주어지는 바와 같은 시스템의 압력에 대응하여 제어기(40)로부터 송신되는 제어 신호에 의해서 바람직하게는 제어된다, 이 방식으로 유동 시스템(22)에서 조절가능한 배압이 실현될 수 있다.

제1 및 제2 압력 모니터(36; 38)에 의해서 만들어지는 압력 측정 및 제1 및 제2 펌프(24; 26) 및 밸브(28, 30; 32, 34)가 동작되는 방식을 결합함으로써 각각의 샘플을 최적으로 유동시키는 자동화된 측정 시퀀스가 확립될 수 있다는 점이 상기로부터 이해될 것이다.

추가적으로 또는 선택적으로 액체 분석기(2)의 동작 중 청소 페이즈는 또한 제공될 수 있고 그리고 유용하게는 백-블러싱 후에 시작될 수도 있다. 유동 시스템은 후방으로, 즉 펌프 모듈(P2)로부터 제1 펌프 모듈(P1)을 향하는 유동 방향으로 청소된다. 먼저 펌프 모듈(P2)로부터 폐기물 깔때기로의 도관 구간이 프러싱되고, 다음으로 펌프 모듈(P2)로부터 펌프 모듈(P1)까지의 바이패스 스트링이 청소된다. 다음으로 피펫(4)이 백 플러싱된다. 다음으로, 제1 측정 구역(16)의 큐벳이 푸시하기 위해서 펌프 모듈(P2)을 사용하고 그리고 흡입하기 위해서 펌프 모듈(P1)을 사용하여 백 플러싱될 수 있는지 시도된다. 추가적으로 또는 대안적으로 큐벳의 폼 클린(foam clean)은 바람직게는 그러나 비필수적으로, 전형적으로 상술된 백 플러싱 후에 행해진다.

폼 클린은 세제, 예를 들어 저 폼 세제를 적어도 측정 구역(큐벳)(16) 안으로 바람직하게는 공기와 혼합되어, 유동 연결 홀더(CF)로부터 도입시킴으로써 달성된다. 이 예시적 실시형태에서, 세제/공기 혼합물은 펌프 모듈(P1 및 P2)과 측정 구역(큐벳)(16)과 바람직하게는 또한 인-라인 필터(18) 사이 그리고 이들을 포함하는 유동 시스템의 구간 안으로 도입된다. 모듈(P1 및 P2)은, 바람직하게는 큐벳(16) 외부로 그리고 큐벳 안으로 세제/공기 혼합물이 이동되도록 함으로써 적어도 큐벳(16) 안에서 세제/공기 혼합물을 교반하도록 제어기(40)에 의해서 동작된다.

선택적 폼 클린을 포함하는 청소 페이즈가, 단지 하나의 펌프 모듈(P1, 예를 들어) 이 제공되고 제어기(40)에 의해서 제어되어 적어도 하나의 측정 구역(16) 내에서 홀더(CF)로부터의 세제의 교반을 유발하는 본 발명에 따른 액체 분석기(2)의 실시형태에서 실시될 수도 있다는 점이 이해될 것이다.

청소 프로세스 동안 내내, 제1 및 제2 압력 모니터(36; 38)에 의해서 모니터되는 바와 같은 압력이 펌프 속도를 조절하기 위해서 그리고 많은 압력을 큐벳 및 유동 도관(22)에 놓지 않기 위해서(이들의 영구적인 변형 또는 파괴를 유발하기에는 불충분한) 제어 신호를 생성하기 위한 제어기(40)에 의해서 사용된다. 이것은 만약 유동 도관(22)이 완전히 또는 부분적으로 막히면 또한 소거하기 위해서 사용된다.

청소한 후 광학적 스펙트럼은, 유동 연결 홀더(ZF)로부터의 소위 "제로 액체(zero liquid)" 상에 제1 측정 구간(42)를 사용하여 유용하게 얻어질 수도 있으며, 이 제로 액체는 제1 측정 구간(큐벳)(16)에 위치된다. 이렇게 얻어진 스펙트럼은, 큐벳(16)이 현재 얼마나 깨끗한지를 평가하기 위해서 깨끗하다고 알려진 때 큐벳(16)에 유지되는 제로 액체로부터 미리 얻은 스펙트럼과 비교된다. 임의의 참조 액체가 제로 액체 대신에 채용될 수도 있다는 점이 이해될 것이다; 필요한 것은 2개의 스펙트럼이 비교를 위해서 얻어지는 액체가 스펙트럼으로 말해서(spectrally speaking) 동일하다는 점이다. 만약 비교의 결과가 측정 구역(큐벳)(16)이 충분하게 깨끗하지 않다는 것을 나타내면, 청소 페이즈는 다음으로 반복될 수도 있다.

선택적으로, 적어도 큐벳-필터(18) 및 큐벳(16)을 걸친 압력 강하는 또한 청소 후에 측정된다.

기본 개념은 청소 절차에서 피드백(압력 및/또는 스텍트럼)을 갖는 것 - 그리고 만약 이것이 양호하게 깨끗하지 않다면, 즉 만약 스펙트럼 비교 및/또는 측정된 압력 강하가 미리결정된 한계 외측이면 보고될 수 있은 것이다.

본 발명이 2개의 펌프 모듈(P1: P2)을 갖는 분석기와 관련하여 설명되었으나, 하나 이상의 측정 구역(16; 16') 중 어느 일 측에서, 분석기의 기능이 청구된 바와 같은 본 발명을 벗어나지 않으면서 단지 하나의 (또는 3개 이상의) 펌프 모듈을 사용하여 달성될 수도 있다는 점이 이해될 것이다.

Claims (9)

1. 액체 샘플(6) 안에 잠김(immersion)을 위한 액체 샘플 인테이크(intake)(4); 적어도 하나의 측정 구역(16; 16'); 상기 적어도 하나의 측정 구역(16; 16')과 상기 액체 샘플 인테이크(4)를 유동 연통(flow communication)으로 연결하게 배치되는 액체 도관(22); 및 상기 도관(22)에 연결되고 그리고 상기 도관 내에서 액체 유동을 발생시키도록 작동가능한 제1 펌프 모듈(P1)을 포함하는 액체 분석기(2)에 있어서, 상기 액체 분석기(2)는 상기 샘플 인테이크(4)와 상기 적어도 하나의 측정 구역(16', 16') 사이에 압력을 측정하도록 배치되는 제1 압력 모니터(36) 및 상기 측정된 압력을 나타내는 상기 제1 압력 모니터(36)로부터의 출력을 수신하고 그리고 상기 출력에 의존하여 상기 액체 도관(22) 내의 액체 유동을 조절하게끔 상기 제1 펌프 모듈(P1)의 동작을 제어하도록 구성되는 제어기(40)를 더 포함하며,
   상기 액체 분석기(2)는 상기 제1 펌프 모듈(P1)으로부터 상기 적어도 하나의 측정 구역(16) 중 하나로의 액체 유동의 방향으로 이 측정 구역(16)의 뒤에서 상기 액체 유동 도관(22)의 구간(22b)에 연결되는 제2 펌프 모듈(P2)을 포함하고 그리고 제2 압력 모니터(38)가 상기 제2 펌프 모듈(P2)에서 압력을 모니터하기 위해서 제공되고, 상기 제2 압력 모니터(38)는 상기 제1 펌프 모듈(P1) 및 상기 제2 펌프 모듈(P2)을 제어하기 위해서 상기 제어기(40)에 의해서 이용가능한 그리고 상기 제어기(40)에 의한 수신을 위해서 상기 제2 펌프 모듈(P2)에서 모니터되는 압력을 나타내는 출력을 생성하도록 구성되는, 액체 분석기(2).
2. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 펌프 모듈(P1)은 상기 액체 샘플 인테이크(4)와 상기 적어도 하나의 측정 구역(16; 16') 사이의 상기 액체 도관(22)의 구간(22a)에 연결되는 제1 펌프(24)를 포함하고; 그리고 상기 제1 압력 모니터(36)는 상기 제1 펌프(24)에 연결되어 상기 제1 펌프에서 압력을 모니터하는, 액체 분석기(2).
3. 청구항 2에 있어서, 상기 제1 펌프(24)는, 상기 제어기(40)의 제어 하에서 선택적으로 상기 적어도 하나의 측정 구역(16; 16')과 상기 액체 샘플 인테이크(4) 중 하나로부터 상기 제1 펌프(24)를 유체적으로 격리하거나 또는 상기 적어도 하나의 측정 구역(16; 16')과 상기 액체 샘플 인테이크(4) 둘 모두로부터 상기 제1 펌프(24)를 유체적으로 격리하지 않도록 구성되는 밸브 수단(28, 30)을 통해서 상기 액체 도관(22)의 상기 구간(22a)에 인-라인(in-line)으로 연결되는 용적형 펌프(positive displacement pump)인, 액체 분석기(2).
4. 청구항 3에 있어서, 상기 제어기(40)는, 상기 액체 샘플 인테이크(4)로부터 상기 제1 펌프(24)로의 방향으로 액체 샘플(6)을 이동시키는 상기 제1 펌프(24)의 동작 동안에 증가되는 압력 강하를 나타낸 상기 제1 압력 모니터(36)로부터의 상기 수신된 출력에 대응하여 상기 액체 샘플 인테이크(4) 외부로 그리고 상기 제1 펌프(24)로부터의 방향으로 액체를 유동시키게끔 상기 제1 펌프(24) 및 상기 밸브 수단(28, 30)의 동작을 제어하도록 구성되는, 액체 분석기(2).
5. 청구항 4에 있어서, 상기 액체 분석기(2)는 상기 액체 샘플(6) 내의 상기 액체 샘플 인테이크(4)의 위치를 변화시키도록 상기 액체 샘플 인테이크에 동작가능하게 연결되는 구동 수단(64)을 더 포함하는, 액체 분석기(2).
6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제어기(40)는, 상기 액체 샘플 인테이크(4)로부터 상기 액체 유동 도관(22) 안으로의 방향으로 액체 샘플(6)의 운동 동안에 미리설정된 값에서 또는 이 값 넘어서의 값에 상기 모니터된 압력을 유지하도록 상기 제1 압력 모니터(36)로부터의 상기 수신된 출력에 대응하여 상기 제1 펌프 모듈(P1)의 동작을 제어하도록 구성되는, 액체 분석기(2).
7. 삭제
8. 청구항 1에 있어서, 상기 제어기(40)는 상기 샘플 인테이크(4)로부터 액체를 이동시키는 상기 제1 펌프 모듈(P1)의 동작 동안에 수신되는 상기 제1 압력 모니터(36)로부터의 출력에 의존하여 상기 적어도 하나의 측정 구역(16; 16')을 통한 액체의 유동을 조절하게끔 상기 제1 펌프 모듈(P1) 및 상기 제2 펌프 모듈(P2)의 동작을 제어하도록 구성되는, 액체 분석기(2).
9. 청구항 1 또는 청구항 8에 있어서, 액체 세제를 공기와 함께 또는 공기 없이 상기 액체 도관(22)을 통해서 상기 적어도 하나의 측정 구역(16; 16') 안으로 공급하기 위한 액체 세제의 소스(source)(CF)가 제공되고, 상기 제어기(40)는 상기 액체 세제를 상기 적어도 하나의 측정 구역(16; 16')에서 공기와 함께 또는 공기 없이 교반하도록 상기 제1 펌프 모듈(P1) 및 상기 제2 펌프 모듈(P2) 중 하나 또는 모두를 동작하도록 구성되는, 액체 분석기(2).

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