CN214334684U - 基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统，包括分液排液管路、监测系统、分析系统，所述分析系统连接有控制柜，控制柜控制连接自动调节模块和报警模块，所述分液排液管路的输入端设有自动开关阀、手动截止阀，所述自动开关阀和手动截止阀串联，手动截止阀常开；所述分液排液管路上连接有回吸泵，回吸泵的出料端连接至外界液体容器中；自动开关阀、回吸泵受自动调节模块控制，所述监测系统包括位于分液排液管路外的拉曼探头，拉曼探头连接有激发器和光谱仪，所述分析系统包括与光谱仪连接的终端拉曼光谱分析系统，终端拉曼光谱分析系统连接有信号转化系统，避免操作失误导致分液不充分或过渡分液而造成经济损失。

Description

基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统

技术领域

本实用新型涉及溶液萃取分液技术领域，尤其是一种基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统。

背景技术

液-液萃取作为一种重要的分离技术，利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。萃取，即利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，实现分离提纯。

目前化工行业中溶液萃取技术使用较为普遍，一般采用混合、搅拌、静置分层和分液等步骤实现萃取分离。萃取分离过程中的分液极端尤为关键，需要关注两种互不相溶的溶液分液过程的界面，及时停止分液，这种操作在小规模实验中易于操作。但是在生产过程中，处理量较大，一次萃取分离的物料量多达几吨，处理量大，工人目测溶液萃取分液工作要求工人长时间集中精力以确保分液成功，长时间集中精力易造成工人疲惫，可能出现分液过度等操作失误导致大量药液的流失造成经济损失。另外由于萃取分离物料分相后，有时因两相颜色差距不大，直接采用肉眼观察相界面容易出现误判，造成生产事故。目前的技术部分采用自动检测的技术使用受限，时效性差。

实用新型内容

本申请人针对上述现有生产技术中的缺点，提供一种结构合理的基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统，采用非接触式传感器进行检测，稳定实时监测溶液萃取分液过程，从而将实时监测技术与自动控制相结合，提高溶液萃取分液的准确性。

本实用新型所采用的技术方案如下：

包括分液排液管路、与分液排液管路连接的监测系统、与监测系统连接的分析系统，所述分析系统连接有控制柜，控制柜控制连接自动调节模块和报警模块，

所述分液排液管路的输入端设有自动开关阀、手动截止阀，所述自动开关阀和手动截止阀串联，手动截止阀常开；所述分液排液管路上连接有回吸泵，回吸泵的出料端连接至外界液体容器中；自动开关阀、回吸泵受自动调节模块控制，

所述监测系统包括位于分液排液管路外的拉曼探头，拉曼探头连接有激发器和光谱仪，

所述分析系统包括与光谱仪连接的终端拉曼光谱分析系统，终端拉曼光谱分析系统连接有信号转化系统，

所述自动调节模块采用工控系统。

所述回吸泵在自动开关阀打开时处于制动状态，在自动开关阀关闭时处于运行状态。

所述报警模块在自动开关阀关闭时启动。

所述分液排液管路为蛇形管，包括与外界液体容器相连的竖直管段、连接于竖直管段底部的若干段弧形管段，竖直管段上设有视窗，视窗的高度高于户型管段高度。

所述拉曼探头水平设置，探头指向视窗。

所述回吸泵与分液排液管路的连通位置位于分液排液管路的出料方向一侧。

本实用新型的有益效果如下：

本实用新型操作精准，实时监测溶液萃取分液过程，与传统工艺相比具有以下几点优势：第一，降低工人的工作强度，避免操作失误导致分液不充分或过渡分液而造成经济损失；第二，实现自动监测，减少操作工人投入，降低人工成本，提高企业经济效益；第三，通过通讯模块可以实时监控溶液分液的具体进展，为后续控制流程提供所需要的控制信号；第四，将检测信号与自控系统联用，实现联锁控制，精确控制分液；第五，避免了现有技术传感器与溶液接触造成溶液二次污染。

本实用新型中通过自动系统及时监测液面状态，当萃取液的液面逐渐下降至被监测到时，自动调节模块控制自动开关阀关闭，液面停止下降，为了防止管路中的液体继续下降，自动调节模块自动启动回吸泵，回吸泵将管路中的液体吸回容器中，进一步精确阻碍非萃取液的流出。阀门的位置在分液排液管路的上方，回吸泵的抽取位置位于管路下方，能够有效抽取管路中的残余液体。

本实用新型的分液排液管路采用蛇形管，即使存在回吸泵没有及时吸取的情况，也会有一段液体留在蛇形管内，降低输出液体不纯的概率。

本实施例中将在线检测技术与自动控制系统进行联锁，将溶液萃取在线检测系统数据直接导入自动调节模块中，将检测到的萃取分液相界面的变化以数据信号的形式传输到工控系统，出现相界面变化，工控系统控制自动开关阀迅速进行切断，完成分液操作。从确保生产安全，将报警系统引入到溶液萃取分液控制系统，在萃取相界面发生变化的信号传输到自动调节模块执行关闭自动开关阀的同时，报警系统执行，以声光报警的形式提醒现场操作人员手动关闭管路截止阀，提高分液系统的安全可靠性。

本实用新型的原理是：首先检测获取不同溶液的拉曼光谱数据和相对拉曼强度系数，基于拉曼光谱叠加原理建立不同溶液的成分定性分析，识别溶液变化；出现相界面变化时，立即出现信号响应，经过信号转换，执行机构，也就是本实施例中的自动调节模块，控制自动开关阀进行快速切断，实现萃取液面的分界面切断；同时考虑自动开关阀执行机构失灵，装置现场配备报警系统，可提醒现场操作人员快速响应，关闭自动开关阀和手动截止阀，实现分液操作，提高分液控制系统的安全性可靠性。

本实用新型通过拉曼光谱在线监测对溶液萃取分液过程的实时监测，解决了现有萃取分液操作中操作人员只能通过目测方法造成分液不充分或过度分液；检测速度快、准确度较高、不接触测量溶液、无需定期标定、现场免维护，避免造成二次污染溶液等缺陷，具有检测准确实时、完全自动化、操作简单可靠的优点。

附图说明

图1为本实用新型的系统示意图。

图2为本实用新型的系统内具体部件之间的位置结构示意图。

图3为本实用新型的分液排液管路结构示意图。

图4为本实用新型的操作过程框图。

其中：1、分液排液管路；2、竖直管段；3、弧形管段；4、视窗；5、自动开关阀；6、手动截止阀。

具体实施方式

下面结合附图，说明本实用新型的具体实施方式。

如图1-图3所示，包括分液排液管路1、与分液排液管路1连接的监测系统、与监测系统连接的分析系统，分析系统连接有控制柜，控制柜控制连接自动调节模块和报警模块，

分液排液管路1的输入端设有自动开关阀5、手动截止阀6，自动开关阀5和手动截止阀6串联，手动截止阀6常开；分液排液管路1上连接有回吸泵，回吸泵的出料端连接至外界液体容器中；自动开关阀5、回吸泵受自动调节模块控制，

监测系统包括位于分液排液管路1外的拉曼探头，拉曼探头连接有激发器和光谱仪，

分析系统包括与光谱仪连接的终端拉曼光谱分析系统，终端拉曼光谱分析系统连接有信号转化系统，

自动调节模块采用工控系统。

回吸泵在自动开关阀5打开时处于制动状态，在自动开关阀5关闭时处于运行状态。

报警模块在自动开关阀5关闭时启动。

分液排液管路1为蛇形管，包括与外界液体容器相连的竖直管段2、连接于竖直管段2底部的若干段弧形管段3，竖直管段2上设有视窗4，视窗4的高度高于户型管段高度。

拉曼探头水平设置，探头指向视窗4。

回吸泵与分液排液管路1的连通位置位于分液排液管路1的出料方向一侧。

本实施例的具体结构及工作过程如下：

如图1和图2所示，分液排液管路1上连接有相互串联的自动开关阀5和手动截止阀6，分液排液管路1的输出一端还设有回吸泵。在分液排液管路1的视窗4处设有监测系统，监测系统内包括拉曼探头、连接拉曼探头的光纤，光纤上连接激光器和光谱仪。光谱仪通过光纤连接分析系统，分析系统包括与光谱仪相连的终端拉曼光谱分析系统，终端拉曼光谱分析系统连接有信号转化器，信号转化器连接到控制柜上，控制柜内设置自动调节模块和报警模块，自动调节模块采用工控系统。

下面结合该在线检测系统，简要说明采用拉曼光谱的检测与控制过程：

一种基于拉曼光谱的酸性气成分的在线检测方法，该方法包括以下步骤：

(1)现场应用前的标定。拉曼散射的强度，即为拉曼谱峰的积分强度。根据拉曼散射的理论公式显示，强度与散射分子的数量成正比，因此，在其它量不变化的理想情况下，拉曼散射的强度与分子浓度成正比，提供了采用拉曼光谱进行定量分析的基础，在其它条件不变的情况下，光谱的强度正比于样品浓度或相对浓度。测定待测体系中物料组成成分已知(若存在未知组分，以已知组分为关键组分代表)，测定各已知纯组分及已知含量的溶液的光谱，得到各组成成分的相对拉曼强度系数(通常，令指定溶剂的相对拉曼强度系数为1)。基于拉曼光谱叠加原理，利用萃取溶液中各纯组分的拉曼光谱和相对拉曼强度系数建立萃取溶液中含量的定量分析模型。

以溶液中目标组分溶剂为根据拉曼光谱的叠加原理，通过标准浓度的样品来确定峰强和浓度(相对浓度)之间的关系，如式(1)所示，即可进行浓度分析。同样，对于萃取分液过程中的混合溶液物，通过相对峰强可以确定各种组分相对浓度的信息。标定的目的是获得溶液中纯组分的拉曼光谱以及确定定量分析模型的模型参数。

i＝1，2，3……n(1)

式(1)中，I(v)表示萃取溶液的拉曼光谱在波数v处的强度，

表示萃取溶液中第i种单组分的归一化拉曼光谱在波数v处的强度，n表示萃取溶液中所含组分的总数量，A表示激光强度系数，C_i表示第i种组分在萃取溶液中的摩尔浓度，δ_i表示在萃取溶液中第i种组分的拉曼散射截面系数。

首先，根据所需要分析的成分通过查找标准库和实验，选择谱峰相对独立的区域，测量纯组分和已知组分含量的双组分的拉曼光谱，建立模型拉曼光谱数据库。

然后对原始拉曼光谱进行预处理，预处理方法与拉曼光谱通用预处理方法相同，具体包括：①为了消除光谱仪CCD像元暗电流的影响，需要首先进行暗光谱的扣除；②为了滤除光谱信号中的高频噪声，需要进行平滑滤波，采用移动窗口多项式平滑滤波以避免在后续处理中放大；③为了消除光谱信号中荧光背景的影响，需要进行基线校正，采用迭代多项式拟合的基线校正方法，基线校正的范围是532-3500cm^-1，基线采用2阶多项式。

以某种已知组分作为参考组分，通过光谱拟合的方法计算得出各组分的相对拉曼强度系数

各组分的拉曼光谱强度系数定义如式(2)所示，标定需要准备的样品包括实际生产中已知明确的物料混合组分。

式(2)中，

表示萃取溶液中组分i的相对拉曼强度系数

δ_i表示在萃取溶液中第i种组分的拉曼散射截面系数，δ₀表示在萃取溶液中已知基准组分的拉曼散射截面系数。

对萃取物料进行定量定性检测分析，确定分相界面。萃取分相过程中，物料组分基本明确，首先确定所有组分或者主要组分纯组分的拉曼光谱特征峰的强度积分，由式(1)和式(2)可得到式(3)，对于已知的n个组分，组分j的浓度或者相对浓度C_j可通过下式计算得到。

在萃取分相中，不同相中的主体溶剂相对含量通常在50％以上，以此来判断检测主体溶剂种类实现分相。

对于σ_j的确定，可配置主体不同浓度组分已知的溶液，测定不同纯组分在不同浓度下的拉曼光谱特征峰的强度积分，从而确定不同组分在不同浓度下的相对拉曼界面。

(2)现场应用时，通过上述在线监测系统，实时在线地获得溶液萃取分液管道中物料原始拉曼光谱。然后对原始拉曼光谱进行预处理，根据溶液成分的定量定性分析模型，分析判断溶液萃取分液的相界面。

(3)分液界面切断执行。在判断识别到相界面位置后，将界面识别信号以光电信号形式传输到自动控制系统，自控系统进行信号识别判断后，执行机构自动开关阀门切断，完成分液，同时萃取分液现场报警装置出现声光报警，提醒现场人员进行手动关闭分液管道截止阀，实现二次防护。

本实施例中的工控系统、控制柜、报警模块、自动开关阀、手动截止阀、回吸泵、拉曼探头、激发器、光谱仪、终端拉曼光谱分析系统、信号转化系统均为市售商品。

以上描述是对本实用新型的解释，不是对实用新型的限定，本实用新型所限定的范围参见权利要求，在本实用新型的保护范围之内，可以作任何形式的修改。

Claims (6)

1.一种基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统，其特征在于：包括分液排液管路(1)、与分液排液管路(1)连接的监测系统、与监测系统连接的分析系统，所述分析系统连接有控制柜，控制柜控制连接自动调节模块和报警模块，

所述分液排液管路(1)的输入端设有自动开关阀(5)、手动截止阀(6)，所述自动开关阀(5)和手动截止阀(6)串联，手动截止阀(6)常开；所述分液排液管路(1)上连接有回吸泵，回吸泵的出料端连接至外界液体容器中；自动开关阀(5)、回吸泵受自动调节模块控制，

所述监测系统包括位于分液排液管路(1)外的拉曼探头，拉曼探头连接有激发器和光谱仪，

所述分析系统包括与光谱仪连接的终端拉曼光谱分析系统，终端拉曼光谱分析系统连接有信号转化系统，

所述自动调节模块采用工控系统。

2.如权利要求1所述的基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统，其特征在于：所述回吸泵在自动开关阀(5)打开时处于制动状态，在自动开关阀(5)关闭时处于运行状态。

3.如权利要求2所述的基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统，其特征在于：所述报警模块在自动开关阀(5)关闭时启动。

4.如权利要求1所述的基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统，其特征在于：所述分液排液管路(1)为蛇形管，包括与外界液体容器相连的竖直管段(2)、连接于竖直管段(2)底部的若干段弧形管段(3)，竖直管段(2)上设有视窗(4)，视窗(4)的高度高于户型管段高度。

5.如权利要求4所述的基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统，其特征在于：所述拉曼探头水平设置，探头指向视窗(4)。

6.如权利要求1所述的基于在线拉曼检测的溶液萃取分液过程监测与控制系统，其特征在于：所述回吸泵与分液排液管路(1)的连通位置位于分液排液管路(1)的出料方向一侧。

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