CN107796794B

CN107796794B - 基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法

Info

Publication number: CN107796794B
Application number: CN201710899696.XA
Authority: CN
Inventors: 聂中文; 陈子赓; 姜宇澄; 王永吉; 张文伟; 黄晶
Original assignee: China National Petroleum Corp; China Petroleum Pipeline Engineering Corp
Current assignee: China National Petroleum Corp; China Petroleum Pipeline Engineering Corp
Priority date: 2017-09-28
Filing date: 2017-09-28
Publication date: 2020-11-17
Anticipated expiration: 2037-09-28
Also published as: CN107796794A

Abstract

本发明公开了一种基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法，该方法包括步骤1、对含油污水管道中的含油污水进行取样，利用紫外荧光对所取样品进行检测分析确定含油污水中的含油量；步骤2、对含油污水样品检测分析完成之后，利用清洗罐中的清洗溶液对检测装置进行清洗；步骤3、检测装置清洗工作完成后，利用标定罐中的标定溶液对清洗后的检测装置进行标定，检测其是否清洗干净。本发明的有益效果为：使原油储罐在线含油污水检测更趋于标准化、便捷化、科学化、自动化，提高原油储罐含油污水排放时污水中含油量检测的准确性、连续性、可靠性和安全性，方便运行维护、监控管理并降低环境污染的原油储罐在线含油污水的检测方法以及装置的构建方法。

Description

基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法

技术领域

本发明涉及原油储罐含油污水中油含量检测和原油储罐含油污水排放管道中含油污水取样等技术领域，具体而言，涉及一种基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法。

背景技术

目前伴随着原油从地下开采出来，原油中或多或少都会含有一定量的水，通常情况下随着原油在储罐中存储时间的延长，原油中的游离水及溶解水由于环境温度、储罐静压等因素的变化会逐渐从原油中分离出来，在储罐底部形成含油污水层，原油在外输之前需要将原油储罐中底部的含油污水排出，以保证原油外输的品质。随着国家对于环保及安全的要求不断增提高，含油污水中的油含量已经成为业主所关心的一项关键参数。

目前国内原油储罐项目主要是作为战略储备而建的，一般是为进口原油存储以及油田原油外输服务的，结合国内原油储罐项目的技术要求，原油储罐含油污水排放通常是通过人工操作，主要利用大罐平均温度计末端的含油污水探测器来实现含油污水界面的指示，当进行含油污水排放操作时，运行人员根据平均温度计末端的含油污水探测器的指示来判断油水界面的位置，并根据油水界面实际情况来手动开关排放阀门。此方案仅能够实现含油污水手动排放的功能，无法实时监测污水排放过程中的中的含油量。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法，可以实时监测污水排放过程中含油污水中的含油量，同时完成对检测装置的清洗工作。

本发明提供了一种基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法，该方法包括：

步骤1、对含油污水管道中的含油污水进行取样，利用紫外荧光对所取样品进行检测分析确定含油污水中的含油量；

步骤2、对含油污水样品检测分析完成之后，利用清洗罐中的清洗溶液对检测装置进行清洗；

步骤3、检测装置清洗工作完成后，利用标定罐中的标定溶液对清洗后的检测装置进行标定，检测其是否清洗干净。

作为本发明的进一步改进，所述步骤1中检测分析的具体步骤为：

步骤101、通过取样泵的加压作用，含油污水样品经过取样探针进入流通池中；

步骤102、紫外光源发出的紫外光通过滤光片照射到流通池中的含油污水样品，含油污水样品中的油经过紫光照射产生荧光效应；

步骤103、光电检测器将含有样品产生的荧光效应转化为电信号传输至在线分析仪中分析含油污水中的含油量；

步骤104、在线分析仪将分析结果上传至上级控制系统，上级控制系统21根据分析结果控制含油污水的排放情况。

作为本发明的进一步改进，所述步骤2中的对检测装置清洗的具体步骤为：

步骤201、通过蠕动泵将清洗罐中的清洗溶液输送至流通池以及与流通池连接的管道进行清洗；

步骤202、将清洗流通池及连接管道之后的清洗溶液排放至清洗标定液收集器中予以收集。

作为本发明的进一步改进，所述步骤3中对检测装置进行标定的具体步骤为：

步骤301、通过蠕动泵将标定罐中的标定溶液输送至流通池中；

步骤302、打开紫外光源使紫外光通过滤光片照射到流通池中的标定溶液，对光电检测器和在线分析仪进行标定；

步骤303、完成标定后将流通池中的标定溶液排放至清洗标定液收集器中予以收集。

作为本发明的进一步改进，清洗罐中的清洗溶液为5％的稀硫酸溶液。

作为本发明的进一步改进，标定罐中的标定溶液为经实验室测量后的含油污水样品。

作为本发明的进一步改进，所述步骤101中含油污水样品进入流通池之前需要经过过滤进行过滤。

作为本发明的进一步改进，所述步骤101中进入流通池中的含油污水样品的量通过手动调节阀进行控制，且通过流量计进行监测。

作为本发明的进一步改进，所述蠕动泵和所述取样泵的开启和关闭均由在线分析仪控制。

作为本发明的进一步改进，所述在线分析仪的检测范围为0-1000ppm，精度为±0.25％满量程，重复性为±0.5ppm。

本发明的有益效果为：使原油储罐在线含油污水检测更趋于标准化、便捷化、科学化、自动化，提高原油储罐含油污水排放时污水中含油量检测的准确性、连续性、可靠性和安全性，方便运行维护、监控管理并降低环境污染的原油储罐在线含油污水的检测方法以及装置的构建方法。

附图说明

图1为本发明实施例所述的一种基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法所用装置的结构示意图。

图中，

1、取样探针；2、手动取样阀；3、无缝不锈钢管；4、第一卡套式三通；5、手动调节阀；6、流量计；7、过滤器；8、第一三通电磁阀；9、光电检测器；10、流通池；11、滤光片；12、紫外光源；13、蠕动泵；14、手动三通阀；15、清洗罐；16、标定罐；17、第二三通电磁阀；18、取样泵；19、返回点法兰；20、在线分析仪；21、上级控制系统；22、清洗标定液收集器；23、第二卡套式三通；24、第一仪表电缆；25、第二仪表电缆；26、第三仪表电缆；27、第四仪表电缆；28、第五仪表电缆；29、第六仪表电缆；30、手动截断阀；31、含油污水管道。

具体实施方式

下面通过具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。

本发明实施例所述的是一种基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法，该方法包括：

步骤1、对含油污水管道31中的含油污水进行取样，利用紫外荧光对所取样品进行检测分析确定含油污水中的含油量。由于含油污水中含有石油，而石油在紫外光照射下会被激发产生荧光效应。而不同的含油量所产生的荧光效应的强度不同，因此可以利用石油的紫外荧光效应来得出含油污水中的含油量。

步骤2、对含油污水样品检测分析完成之后，利用清洗罐15中的清洗溶液对检测装置进行清洗。检测装置检测多次之后会残留较多的石油，从而会影响检测装置的精确度，因此在检测装置使用一段时间后需要对其进行清洗。

步骤3、检测装置清洗工作完成后，利用标定罐16中的标定溶液对清洗后的检测装置进行标定，检测其是否清洗干净。对检测装置清洗完成之后需要需对其精确度予以验证，保证其清洗干净没有石油残留。因此本发明在最后一步需要对清洗完后的装置进行标定。

进一步的，步骤1中检测分析的具体步骤为：

步骤101、通过取样泵18的加压作用，含油污水样品经过取样探针1进入流通池10中。取样泵18的加压作用可以使含油污水管道31中地含油污水顺利地通过取样探针1进入流通池10中作为含油污水样品以备检测。

步骤102、紫外光源12发出的紫外光通过滤光片11照射到流通池10中的含油污水样品，含油污水样品中的油经过紫光照射产生荧光效应；

步骤103、光电检测器9将含有样品产生的荧光效应转化为电信号传输至在线分析仪20中分析含油污水中的含油量。

流通池10内设有采样板。含油污水样品进入流通池10后，会在采样板上形成很薄的污水层，紫外光照射在污水层上时即会由于石油中芳烃物质的原因产生荧光效应。紫外光源12经过滤光片11后照射在污水层上形成荧光效应，通过光电检测器9将荧光效应转换为电信号，并通过第二仪表电缆25将电信号传送至在线分析仪20，在线分析仪20则会根据电信号分析含油污水样品中具体的含油量。

步骤104、在线分析仪20将分析结果上传至上级控制系统21，上级控制系统21根据分析结果控制含油污水的排放情况。在线分析仪20会将样品分析结果通过第六仪表电缆29上传至上级控制系统21，上级控制系统21会根据检测结果向在线分析仪20发送指令，在线分析仪20则会根据相应指令控制第一三通电磁阀8、第二三通电磁阀17、取样泵18和蠕动泵13的启停，从而控制含油污水的排放。

进一步的，步骤2中的对检测装置清洗的具体步骤为：

步骤201、通过蠕动泵13将清洗罐15中的清洗溶液输送至流通池10以及与流通池10连接的管道进行清洗。当对流通池及其相关联管道进行清洗时，关闭第一三通电磁阀8的第一输入端并开启第一三通电磁阀8的第二输入端，从而清洗罐15中的清洗液即可通过蠕动泵13的作用被输送至流通池10及其相关联管道进行清洗工作。

步骤202、将清洗流通池10及连接管道之后的清洗溶液排放至清洗标定液收集器22中予以收集。当清洗工作完成之后，需要对清洗废液予以收集，此时第二三通电磁阀17的输入端和第一输出端同时开启并关闭第二三通电磁阀17第二输出端，这样清洗液的废液能够被输送至清洗标定液收集器22中，避免随意排放污染环境。

进一步的，步骤3中对检测装置进行标定的具体步骤为：

步骤301、通过蠕动泵13将标定罐16中的标定溶液输送至流通池10中。对光电检测器9和在线分析仪20进行标定时，首选需将标定液导入流通池10中，此时手动三通阀14的第二输入端和输出端同时开启并关闭第一输入端，进入流通池10中的溶液即为标定罐16中的标定液。

步骤302、打开紫外光源12使紫外光通过滤光片11照射到流通池10中的标定溶液，对光电检测器9和在线分析仪20进行标定。将标定液置于流通池10中进行含油量检测，若通过光电检测器9和在线分析仪20分析出的检测结果与标定液中含油量一致，这说明检测装置测定准确，即流通池10及其相关联管道清洗干净；若得到的检测结果与标定液中含油量有偏差，则说明流通池10及其相关联管道还有石油残留或光电检测器9和在线分析仪20发生故障，需对流通池10及其相关联管道继续进行清洗或对光电检测器9和在线分析仪20进行检修之后才能继续使用。

步骤303、完成标定后将流通池10中的标定溶液排放至清洗标定液收集器22中予以收集。当标定工作完成之后，需要对标定废液予以收集，此时第二三通电磁阀17的输入端和第一输出端同时开启并关闭第二三通电磁阀17第二输出端，这样标定液的废液能够被输送至清洗标定液收集器22中，避免随意排放污染环境。

进一步的，清洗罐15中的清洗溶液为5％的稀硫酸溶液。强酸能够与芳烃类物质发生反应，从而选用5％的稀硫酸溶液即可将流通池10及相关联管道中的残留的芳烃类物质清洗干净，同时由于浓度不高为稀硫酸，因此不会对其他实验设备造成不良影响。

进一步的，标定罐16中的标定溶液为经实验室测量后的含油污水样品。标定溶液可以为含油量固定的多种溶液，如含油量为5％的水溶液或含油量为8％的水溶液，在使用中具体选择哪个含油量的标定液需根据客户的具体要求进行确定。

进一步的，步骤101中含油污水样品进入流通池10之前需要经过过滤7进行过滤。由于含油污水中难免会存在大量杂质，因此在进入流通池10之前，需要对含油污水样品进行过滤，过滤器7中的金属滤网上设置了磁性吸附器，能很好地吸附含油污水样品中的金属残渣和颗粒，保证了流通池10和取样泵18的稳定运行，延长了使用寿命，并且避免了对含油量检测结果的影响。

进一步的，步骤101中进入流通池10中的含油污水样品的量通过手动调节阀5进行控制，且通过流量计6进行监测。由于流通池10有一定的检测容量，所以需要对进入流通池10中的含油污水样品的量进行实时监测，流量计6即可用来测量进入流通池10中样品的量，而手动调节阀5则是通过流量计6测得的数据实时调整进入流通池10的含油污水样品的流量。

进一步的，蠕动泵13和取样泵18的开启和关闭均由在线分析仪20控制。在线分析仪20根据上级控制系统21的指令对蠕动泵13进行控制，而控制信号则通过第五仪表电缆28传递，从而控制蠕动泵13的电机的开启与关闭；在线分析仪20根据上级控制系统21的指令对第一三通电磁阀8进行控制，而控制信号则通过第一仪表电缆24传递，从而控制第一三通电磁阀8的电源开关。在线分析仪20是含油污水检测装置的“大脑”，负责采集含油量电信号，控制各个三通电磁阀和泵的启停，为装置中各仪表和设备供电，以及与上级控制系统21通信，将含油污水检测系统信号上传至上级控制系统21。

进一步的，在线分析仪20的检测范围为0-1000ppm，精度为±0.25％满量程，重复性为±0.5ppm。

本发明公开的基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法所用的检测装置的具体构建为：

取样探针1后设置手动取样阀2，之后经第一卡套式三通4分为两路，一路为快速回路，通过取样泵18进行加压以保证含油污水样品能顺利进入流通池10中进行检测并最终回注到含油污水管道31；另一路串接手动调节阀5、流量计6和过滤器7，通过第一三通电磁阀8接至流通池10，第一三通电磁阀8的另一端接蠕动泵13，当含油污水样品通过第一三通电磁阀8流入流通池10后，紫外光源12通过滤光片11照射到流通池10中的含油污水样品，如果样品中含油，会发生荧光效应，通过光电检测器9将荧光效应转换成电信号传送到在线分析仪20，最终将检测结果通过仪表电缆29上传至上级控制系统21。样品流经流通池10后通过第二三通电磁阀17、取样泵18、手动截断阀30及返回点法兰19回注到含油污水管道。

手动三通阀14，设于蠕动泵13的输入端，且手动三通阀14的两个输入端分别与清洗罐15和标定罐16连接，从而即可通过蠕动泵13将清洗液或标定液导入流通池10中，分别对检测装置进行清洗或标定工作。第二三通电磁阀17设于流通池10的输出端方向，当完成清洗或标定工作之后，清洗液或标定液即可通过第二三通电磁阀17的第一输输出端被输送至清洗标定液收集器22中予以收集。

整套装置露天成橇安装，满足IP65的防护要求,整套装置的压力等级满足CLASS150，整套装置供电为220VAC,50Hz，装置内的连接管路采用无缝不锈钢管3。第一卡套式三通4、第二卡套式三通23、手动调节阀5、过滤器7、取样泵18、蠕动泵13、第一三通电磁阀8、第二三通电磁阀17及手动三通阀14的连接口径为1/2"。取样泵18、蠕动泵13、光电检测器9、在线分析仪20、第一三通电磁阀8、第二三通电磁阀17的防爆要求需满足Exd IIBT4。

手动取样阀2为法兰式DBB取样阀(带取样探针)，材质为SS316，压力等级CLASS150。

在线含油污水检测装置基于紫外荧光原理，在线分析仪20的检测范围为0-1000ppm，精度：±0.25％满量程，重复性：±0.5ppm，4-20mA输出并带有含油量超高报警功能。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法，其特征在于，包括：

步骤1、对含油污水管道（31）中的含油污水进行取样，利用紫外荧光对所取样品进行检测分析确定含油污水中的含油量，其检测分析的具体步骤为：

步骤101、通过取样泵（18）的加压作用，含油污水样品经过取样探针（1）进入流通池（10）中；

步骤102、紫外光源（12）发出的紫外光通过滤光片（11）照射到流通池（10）中的含油污水样品，含油污水样品中的油经过紫光照射产生荧光效应；

步骤103、光电检测器（9）将含有样品产生的荧光效应转化为电信号传输至在线分析仪（20）中分析含油污水中的含油量；

步骤104、在线分析仪（20）将分析结果上传至上级控制系统（21），上级控制系统（21）根据分析结果控制含油污水的排放情况；

步骤2、对含油污水样品检测分析完成之后，利用清洗罐（15）中的清洗溶液对检测装置进行清洗，所述清洗罐（15）中的清洗溶液为5%的稀硫酸溶液；

步骤3、检测装置清洗工作完成后，利用标定罐（16）中的标定溶液对清洗后的检测装置进行标定，检测其是否清洗干净，所述标定罐（16）中的标定溶液为经实验室测量后的含油污水样品，对检测装置进行标定的具体步骤为：

步骤301、通过蠕动泵（13）将标定罐（16）中的标定溶液输送至流通池（10）中；

步骤302、打开紫外光源（12）使紫外光通过滤光片（11）照射到流通池（10）中的标定溶液，对光电检测器（9）和在线分析仪（20）进行标定；

步骤303、完成标定后将流通池（10）中的标定溶液排放至清洗标定液收集器（22）中予以收集。

2.根据权利要求1所述的基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法，其特征在于，所述步骤2中的对检测装置清洗的具体步骤为：

步骤201、通过蠕动泵（13）将清洗罐（15）中的清洗溶液输送至流通池（10）以及与流通池（10）连接的管道进行清洗；

步骤202、将清洗流通池（10）及连接管道之后的清洗溶液排放至清洗标定液收集器（22）中予以收集。

３. 根据权利要求1所述的基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法，其特征在于，所述步骤101中含油污水样品进入流通池（10）之前需要经过过滤器（7）进行过滤。

４. 根据权利要求1所述的基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法，其特征在于，所述步骤101中进入流通池（10）中的含油污水样品的量通过手动调节阀（5）进行控制，且通过流量计（6）进行监测。

５. 根据权利要求1所述的基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法，其特征在于，所述蠕动泵（13）和所述取样泵（18）的开启和关闭均由在线分析仪（20）控制。

６. 根据权利要求1所述的基于紫外荧光法的在线含油污水检测方法，其特征在于，所述在线分析仪（20）的检测范围为0-1000ppm，精度为±0.25%满量程，重复性为±0.5ppm。