CN1793854A - 用光谱技术测定污水化学需氧量的方法和系统 - Google Patents

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何勇
岑海燕
鲍一丹
黄敏
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Abstract

本发明公开了一种用光谱技术测定污水化学需氧量的方法和系统。光谱仪一端与外接电源相连，另一端将光谱仪EPP并口通过数据线与计算机USB接口相连；卤素灯通过自带电源线与外接电源连接；进样池放于光谱仪和卤素灯之间，进样池与卤素灯角度范围为15～45度。将采集到的水样光谱数据传输到计算机。用光谱专用分析软件ASD ViewSpec Pro V2.14和Unscramble V9.2对采集的数据进行处理分析后反馈信息接收平台，显示实时监测的COD值。整个过程在计算机的控制下，实现数据的采集、存储、显示和处理功能。本发明主要用于快速、准确地实现污水中化学需氧量的实时监测，为解决日趋严重的水污染问题提供技术支持。

Description

用光谱技术测定污水化学需氧量的方法和系统
技术领域
本发明涉及一种用光谱技术测定污水化学需氧量的方法和系统。
背景技术
化学需氧量(COD)是水体中还原性污染物被强氧化剂氧化所消耗的氧的数量，是评价水体被污染程度的一项重要综合性指标。目前在COD测定中，国内外标准方法主要采用高锰酸钾法和重铬酸钾法。畜禽污水COD含量较高，一般采用重铬酸钾氧化滴定法(简称回流法)。但此方法存在很多的缺陷：需要消耗大量的化学药剂，分析一个样品的成本高、时间长，而且也存在很多无机物的干扰，同时使用毒性很大的汞盐造成了对环境的二次污染，也不适宜对样品的批量分析和水质的在线监测。
发明内容
本发明的目的是提供了一种用光谱技术测定污水化学需氧量的方法和系统。不仅能快速实时检测污水中的COD，而且实现了对环境的零负荷。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
1、一种用光谱技术测定污水化学需氧量的方法：用可见光和近红外光谱与待分析样品组合，来测量污水中的化学需氧量。水体中包含O-H，C-H，N-H等化学键的分子，它们在近红外光谱带的归属直接影响了近红外光谱的分析。将用标准化学方法测得的污水化学需氧量与光谱数据进行相关性分析。用光谱照射样品，检测样品的吸收和反射光谱，确定对满足吸收和反射光谱与样品特性之间的相关关系，进行建模、校准和预测。
2、一种用光谱技术测定污水化学需氧量的系统：它包括可见光和近红外波段的光谱仪、卤素灯、校正白板、计算机、进样池。光谱仪一端与外接电源相连，另一端将光谱仪EPP并口通过数据线与计算机USB接口相连；卤素灯通过自带电源线与外接电源连接；进样池放于光谱仪和卤素灯之间，进样池与卤素灯角度范围为15-45度
本发明与背景技术相比具有的有益效果是：
(1)利用光谱技术分析污水中的成分，其分析速度大大加快；
(2)不使用任何化学试剂，降低了检测成本，也不污染环境；
(3)与化学方法相比，系统误差和人为误差大大降低，提高了测量精度；
(4)能够处理大量样本分析，节省时间，实时检测技术能够很好的应用于环境监测；
(5)本发明主要用于快速、准确地实现污水中化学需氧量的实时监测，为解决日趋严重的水污染问题提供技术支持。
附图说明
图1是本发明的结构原理框图；
图2是光谱仪正面截面图；
图3是不同前视场角的镜头裸光纤；
图4是波长为350-1100nm波长的光谱仪的探测器。
图中，1、与计算机连接EPP并口；2、开关；3、指示灯；4、光谱仪与三脚支架固定螺丝；5、面板；6、光谱仪型号标志。
具体实施方式
如图1所示，本发明包括可见光和近红外波段的光谱仪、卤素灯、校正白板、计算机、进样池；光谱仪通过固定螺丝4与用三脚支架固定，光谱仪一端与外接电源相连，另一端将光谱仪EPP并口通过数据线与计算机USB接口相连；卤素灯通过自带电源线与外接电源连接；进样池放于光谱仪和卤素灯之间，进样池与卤素灯角度范围为15～45度。
将光谱仪和光源卤素灯分别与外接电源相连，打开光谱仪电源开关2，如图2所示，指示灯3亮，仪器预热15～30分钟。预热之后，将光谱仪EPP并口1，用数据线与计算机USB接口连接。启动计算机进入操作系统；双击HH图标启动ASD操作程序。样品置于高15cm，直径10cm的玻璃进样池中，如图1所示。反射光谱测量，将光谱仪安装或者未安装镜头对准白板，并使得白板已经被最佳照明并且在镜头视场内只有白板，进行白板校正。把光谱仪放到被测样品上方，光谱仪的方位应当与采集白板参比光谱时相同；扫描完毕，保存光谱数据。
实施过程中，光源卤素灯为3100K色温，距进样池中心距离300-500mm，与进样池成15-45度角。光谱仪探头采用不同前视场角的镜头，用于反射光谱和辐射照度测量，距离样本高度可根据情况调节。光谱仪探头覆盖范围大，光谱混合程度高；覆盖范围小，光谱混合少。光谱仪光纤与镜头连接，如图3所示，通过镜头采光后导入光谱仪。根据不同的需要采用不同的前视场角，可以选用不同数值孔径、材料的光纤。光谱仪内部结构包括探测器，如图4所示，不同的探测器其对光的灵敏度不同，若要探测出两个幅值很接近的吸收率数值，需要高信噪比的探测器，不同波长的光谱仪选用不同的探测器，图4是波长为350-1100nm波长的光谱仪的探测器；Drift-lock技术，配合制冷进一步消除噪声；自动快门，每一次全光谱扫描后采集暗电流；散热风扇，保证工作环境温度0-400C；内置充电器和电池(镍-氢)；带有光谱仪向计算机供电的接口；与计算机连接的EPP并口。以上为数据采集实施过程。
待光谱数据采集完毕，用光谱专用分析软件ASD ViewSpec Pro V2.14和Unscramble V9.2进行数据处理分析，如图1所示。计算光谱数据的吸光度(log1/R)；进行数据预处理，包括平滑、求导等方法；建立回归模型，求得回归方程，最后将分析的数据反馈信息接收平台。
所述的可见光和近红外光谱装置是美国ASD(Analytical Spectral Device)公司的Handheld FieldSpec光谱仪。所述的光源是与光谱仪配套的14.5V卤素灯。所述的进样容器是特制的高15cm，直径10cm的玻璃容器。

Claims (2)

1、一种用光谱技术测定污水化学需氧量的方法，其特征在于：用可见光和近红外光谱与待分析样品组合，来测量污水中的化学需氧量；水体中包含O-H，C-H，N-H等化学键的分子，它们在近红外光谱带的归属直接影响了近红外光谱的分析；将用标准化学方法测得的污水化学需氧量与光谱数据进行相关性分析；用光谱照射样品，检测样品的吸收和反射光谱，确定对满足吸收和反射光谱与样品特性之间的相关关系，进行建模、校准和预测。
2、一种用光谱技术测定污水化学需氧量的系统，其特征在于：包括可见光和近红外波段的光谱仪、卤素灯、校正白板、计算机、进样池；光谱仪一端与外接电源相连，另一端将光谱仪EPP并口通过数据线与计算机USB接口相连；卤素灯通过自带电源线与外接电源连接；进样池放于光谱仪和卤素灯之间，进样池与卤素灯角度范围为15～45度。
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