CN106908295A - 一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法 - Google Patents

一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，涉及汽车配件涂装技术领域。其包括步骤：对工件进行脱脂水洗处理；在脱脂水洗处理后预定时间内进行氧化锆的前处理，采用包括H2ZrF6、pH中和剂及去离子水的氧化锆镀液；通过可见光光谱仪测定所述氧化锆镀液中的化学组分的含量；通过X射线荧光光谱分析和电化学实验方法结合分析氧化锆涂层中的化学组分种类及含量。本发明提供的一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，检验该氧化锆涂层的防腐性能，检测其能否达到相当与甚至超过磷化的防腐能力，为生产过程中品质管控提供依据。

Description

一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法
技术领域
本发明涉及汽车配件涂装技术领域，特别是涉及一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法。
背景技术
汽车涂装系统的好坏决定了车身与零部件防腐的特性，而金属基材表面在涂装前为了满足涂装打底的要求，一般采用各种前处理(预处理)的方法，以改善基材表面的一致性，提升与其余涂层的结合力，同时，前处理也将也金属的最表面转化到非活泼的状态，从而达到提升防腐性能的目的。前处理主要分为物理方法和化学方法两种。物理方法主要包括抛丸、喷砂、机械打磨、人工打磨、高压水射流等，化学方法则包括镀层、转化膜等。目前广泛应用的化学前处理方法中，主要分为:
1.脱脂(去除金属制造过程中残留在表面的油脂、灰尘、汗迹以及附着的金属屑等)。
2.应用一层转化膜(磷化、非磷化、铬酸盐膜、非铬酸盐膜)。
3.前处理后的清洗。这三大步骤一般需要多达12道左右的工序，从而产生大量的废水、化学排放及能源消耗。
目前国内外主机厂的涂装工艺中，磷化是广泛应用的一种方法，其优点是费用低廉、操作方便。但同时也伴有制备过程中的排放物对环境危害大等缺点。越来越多的海外国家已经出台相应的环保法，对磷化前处理过程予以严控。
常温低渣磷化处理技术以及新型无毒环保错盐处理和硅烷处理是绿色表面前处理技术发展的方向和趋势。新型无磷无铬转化处理与磷化及铬钝化相比较，在工位数量、处理条件、使用成本以及与漆膜附着力性能方面优势明显，并且在环保方面更符合国家对于各汽车涂装生产企业的要求，可以达到节能减排的目的。作为涂装前处理行业的发展方向之一，氧化锆转化膜技术与磷化技术相比，具有以下优势：(1)工艺简单、流程短、最大程度节约水资源和节省废水处理成本；(2)在满足涂装规范要求的前提下，操作窗口大；(3)转化液稳定、控制简便、管理费用低；(4)最大程度减少了重金属的排放，废渣少，降低了工艺对环境的影响。目前，氧化锆为主成膜剂的化学转化膜还处于实验室研究阶段，工业应用很少，且研究基体材料仅仅限于镁铝合金。在金属工件表面前处理的研究中，对氧化锆前处理的工艺步骤及其检测方法的研究颇为是十分必要的。
发明内容
本发明的一个目的是要提供一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，来检验该氧化锆涂层的防腐性能，检测其能否达到相当与甚至超过磷化的防腐能力，为生产过程中品质管控提供依据。
特别地，本发明提供了一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，包括以下步骤：
对工件进行脱脂水洗处理；
在脱脂水洗处理后预定时间内进行氧化锆的前处理，采用包括H2ZrF6、pH中和剂及去离子水的氧化锆镀液；
通过可见光光谱仪测定所述氧化锆镀液中的化学组分的含量；
通过X射线荧光光谱分析和电化学实验方法结合分析氧化锆涂层中的化学组分种类及含量。
进一步地，所述预定时间不大于1分钟。
进一步地，所述H2ZrF6采用工业用的浓度为50％的H2ZrF6。
进一步地，所述H2ZrF6采用去离子水稀释至0.05-0.2mol/L。
进一步地，所述H2ZrF6采用pH中和剂中和至PH值为2-5。
进一步地，在进行氧化锆的前处理过程中，采用pH检测仪实时监测所述氧化锆镀液的PH值；采用温度计实时监测所述氧化锆镀液的温度；采用搅拌器搅拌所述氧化锆镀液。
进一步地，所述X射线荧光光谱分析采用Zr元素的L系谱线的特征x射线进行分析。
进一步地，所述X射线荧光光谱分析前采用不同含量的氧化锆标准板进行校对。
进一步地，还包括电子扫描显微镜和能谱仪中的一种或两种作为辅助分析。
进一步地，所述电化学实验方法采用平板电解池，并配备参考电极、辅助电极，试验样板作为工作电极，电解液采用0.5Mol/L的Na2SO4，采用SI1280电化学测试仪进行开路电压测试和阻抗测试。
本发明提供的一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，在对工件进行脱脂水洗处理后预定时间内进行氧化锆的前处理工艺，采用包括H2ZrF6、pH中和剂及去离子水的氧化锆镀液，并在前处理过程中通过可见光光谱仪测定所述氧化锆镀液中的化学组分的含量；在前处理后通过X射线荧光光谱分析和电化学实验方法结合分析氧化锆涂层中的化学组分种类及含量。其检测方法工序简单，制备容易，节省能耗，能够方便准确地检验该氧化锆涂层的防腐性能，为生产过程中品质管控提供依据。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的涂装工艺的氧化锆前处理检测方法的流程示意性图；
图2是根据本发明一个实施例的涂装工艺的氧化锆前处理检测方法的检测前涂层厚度的校对图；
图3是根据本发明一个实施例的涂装工艺的氧化锆前处理检测方法的电化学实验的的一个等价电路图。
具体实施方式
图1是根据本发明一个实施例的涂装工艺的氧化锆前处理检测方法的流程示意性图。如图1所示，本发明提供的一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，一般性地可以包括以下步骤：
S1，对工件进行脱脂水洗处理；
S2，在脱脂水洗处理后预定时间内进行氧化锆的前处理，采用包括H2ZrF6、pH中和剂及去离子水的氧化锆镀液；
S3，通过可见光光谱仪测定所述氧化锆镀液中的化学组分的含量；
S4，通过X射线荧光光谱分析和电化学实验方法结合分析氧化锆涂层中的化学组分种类及含量。
具体地，在对工件进行脱脂水洗处理时，脱脂的方法有化学清洗(溶剂清洗、碱洗、界面活性剂清洗和乳化液清洗等)、物理清洗(浸渍清洗、滚刷和喷水清洗)、电解清洗和超声波清洗等。其可以采用现有技术中本领域技术人员所熟知的脱脂方法，优选为浸泡法。浸泡法是把工件浸泡在高温的碱溶液中，使表面附着物同碱溶液起化学反应而被清洗掉。浸泡法所用设备简单，造价低。在进行脱脂后将工件进行水洗，以去除工件表面残余的碱溶液等脱脂溶剂等。或者在丙酮中，浸没30秒，然后用30度的去离子水冲洗及汽枪烘干。
在脱脂水洗处理后预定时间内进行氧化锆的前处理。为避免工件的进一步腐蚀，脱脂水洗后应立即进行氧化锆的前处理，等候的预定时间不应超过1分钟。氧化锆的前处理工艺采用包括H2ZrF6、pH中和剂及去离子水的氧化锆镀液。其中H2ZrF6采用工业用的浓度为50％的H2ZrF6。H2ZrF6采用去离子水稀释至0.05-0.2mol/L。H2ZrF6采用pH中和剂中和至PH值为2-5。在恒温30-90秒的氧化锆转化处理，以在工件表面形成锆转化膜。
通过可见光光谱仪测定所述氧化锆镀液中的化学组分的含量。在氧化锆镀液槽中设置有pH检测仪，温度计，及搅拌器。在进行氧化锆的前处理过程中，采用pH检测仪实时监测所述氧化锆镀液的PH值；采用温度计实时监测所述氧化锆镀液的温度；采用搅拌器搅拌所述氧化锆镀液。在实际生产中，氧化锆镀液槽槽液中的化学组分含量通过可见光光谱仪测定吸收率的方法来进行。为对试验进行优化，在试验过程中需要对槽液温度的变化，槽液pH值的变化以及H2ZrF6酸浓度的变化进行管控，并获取最佳的涂层效果。
通过X射线荧光光谱分析和电化学实验方法结合分析氧化锆涂层中的化学组分种类及含量。进行X射线荧光光谱分析时，首先采用不同含量的氧化锆标准板进行校对，在调节XRF(X射线荧光光谱分析)的电压和安培数的参数；再采用Zr元素的L系谱线的特征x射线进行分析。因为在X射线荧光光谱分析过程中，氧化锆的Zr元素有K系谱线和L系谱线两种特征x射线可供分析。而L系谱线能更有效地被材料吸收，以至于薄如锆氧化膜这么薄的薄膜都能被有效地检测到，并且能尽可能地减少散射，以及降低结果的背景噪点。因此，优选为用高管电压40kV的L系谱线(2.04keV)进行分析。同时进行电化学实验方法的验证。电化学实验方法采用平板电解池，并配备参考电极、辅助电极，试验样板作为工作电极，电解液采用0.5Mol/L的Na2SO4，采用SI1280电化学测试仪进行开路电压测试和阻抗测试。
在本发明的涂装工艺的氧化锆前处理检测方法中，还包括电子扫描显微镜和能谱仪中的一种或两种作为辅助分析，用于验证本发明的涂装工艺的氧化锆前处理检测方法的准确性。
氧化锆的前处理工艺中锆系成膜的原理为：
在锆系转化膜的成膜反应过程中，氧化锆和其他成分沉积在作为原电池反应阴极的金属表面形成非常致密的锆系膜，其反应方程式如下：
H2ZrF6+M+2H2O→ZrO2+M2++4H++6F-+H2
方程式中，M代表所要制备的金属。在这个反应中，氧化锆和其他成分沉积在作为原电池反应阴极的金属表面形成一层非常致密的锆系膜。虽然形成的这一层致密的锆系膜可以为金属表面提供非常好的抗腐蚀能力，但因其膜厚只有传统磷化膜的百分之几(纳米级)，同时因为该转化膜呈现的是不具纹理的无定形结构，用传统的检测仪器如SEM(扫描电镜)很难观察到其表面的状态。
本发明的发明人发现：为了在实验制备该转化膜的过程中管控其性能，选择一种合适的检测方法很重要。目前常用的方法有XPS(X射线光电子能谱分析)和AES(Auger电子能谱)。但这两种方法的检测原理是和离子喷射相结合，过程中需要用到如氩气的惰性气体。离子喷射的过程中会会从材料表面移除薄层、裸露出材料基体并作分析。各种化学元素在不同深度上的一个分布会予以记录，喷射时间则与和膜厚成正比。由于离子喷射枪的参数(入射角度、电子束能量等)对实际喷射速率有很大的影响，试验前需要做非常严谨的校对工作以保证数据精度。同时，不同材料对于喷射速率的要求也不同，必须采用针对目标材料的特定方法进行校对。以上复杂的测试方法比较耗时，不适合用于大量试样的测试及生产中品质的管控，所以必须有一种简单可行的方法来进行分析测试。本发明特别采用了XRF(X射线荧光光谱分析)来做涂层制备中的品质分析，是一种快速、简单、高效的方法。XRF的技术原理是将原级X射线照射在材料上并激发次级X射线，受激发样品中的每一种元素会放射出二次X射线。并且不同的元素所放射出的二次射线具有特定的能量或波长特性。仪器将这些探测到的数据转换成元素的种类及含量。
在一个具体的实施方式中，涂装工艺的氧化锆前处理检测方法过程如下：
试验样板的准备：
试验所需的四种基材(冷轧钢、电镀锌钢、热浸镀锌钢及铝合金板材)全部采用美国ACT公司生产的12×12英寸的试验样板，并切割成1.5×2英寸的小片。脱脂过程包括2大步骤：1.在加速搅动的丙酮中，浸没30秒，然后用30度的去离子水冲洗及汽枪烘干。2.用3％的Henkel Parco Cleaner 319(德国汉高一种碱清洗液)在70度的温度下，以及在加速搅动的环境中搅拌60秒，然后用30度的去离子水冲洗及汽枪烘干。
氧化锆前处理的进行：
为避免试验金属基材的进一步腐蚀，脱脂后应立即进行氧化锆的前处理，等候时间不应超过1分钟。槽液的配置包括H2ZrF6、pH中和剂及去离子水，H2ZrF6酸选用了工业用的浓度为50％的H2ZrF6，并用去离子水分别稀释到0.05,0.1与0.2mol/L。pH的调节采用HenkelParco Neutralizer 700(德国汉高一种中和剂)，并调节到2，3，5三个值。槽内设置pH检测仪，温度计，及搅拌器。锆盐处理时间选用了30，60，90秒三个时间，来对比在各种条件下锆转化膜的性能的差异。条件下进行整个设置相对磷化工艺较为简单。在实际生产中，槽液中的化学组分含量可通过可见光光谱仪测定吸收率的方法来进行。为对试验进行优化，在试验过程中需要对槽液温度的变化，槽液pH值的变化以及H2ZrF6酸浓度的变化进行管控，并获取最佳的涂层效果。
性能的验证：
对于锆转化膜的性能验证主要采用XRF手持测试仪与电化学实验相结合，并用SEM/EDS(电子扫描显微镜/能谱仪)予以辅助验证。在进行XRF检测前，须先用不同含量的氧化锆标准板进行校对，牛津仪器公司(Oxford Instrument)在测量5块标准板后会自动生成曲线图表如图2所示，并进行设备校对。图2是根据本发明一个实施例的涂装工艺的氧化锆前处理检测方法的检测前涂层厚度的校对图。XRF的电压及安培数两个调节参数对测量的准确度相当关键。氧化锆的Zr元素有K系谱线和L系谱线两种特征x射线可供分析。选用高管电压40kV的L系谱线(2.04keV)，因为L系谱线能更有效地被材料吸收，以至于薄如锆氧化膜这么薄的薄膜都能被有效地检测到，并且能尽可能地减少散射，以及降低结果的背景噪点。
对于电化学实验的验证，采用平板电解池，并配备参考电极(Ag/AgCl)、辅助电极(铂金)，试验样板作为工作电极。电解液采用0.5Mol/L的Na2SO4。电化学工作站采用Solartron公司的SI1280电化学测试仪。软件采用CorrWare与ZPlot作为数据采集，CorrView与ZV iew作为数据分析。测试的内容包括OCP(开路电压)测试和EIS(阻抗)测试。OCP扫描时长为900秒，每秒测试5个点。EIS测试采用相对于OCP 0V的电压，并加以10mV的电压，扫描频率范围在0.1Hz-20kHz之间，图3是根据本发明一个实施例的涂装工艺的氧化锆前处理检测方法的电化学实验的的一个等价电路图。其中Cdl代表双层电容,Rt代表电荷转移电阻,Re代表电解液电阻,Rp代表锆涂层孔隙电阻,Cc代表锆涂层电容。
通过本发明的涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，对生产过程中品质管控提供依据如下：
1)槽液去离子水的电导率对于氧化锆转化膜的成膜质量影响较大，需要将水的电导率控制在2以内，若有困难，可以在主槽设置地漏，通过排液降低电导率。
2)该转化膜对于工件的表面的一致性要求非常高，要求基材表面的粗糙度有比较好的控制。
3)因为锆系膜的膜较薄，电阻非常小，导致电泳漆的泳透力下降，因此在下一部的电泳车间里，电泳的控制参数也应仔细调整控制，以达到能有电泳涂装相同的泳透力。
本发明提供的一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，在对工件进行脱脂水洗处理后预定时间内进行氧化锆的前处理工艺，采用包括H2ZrF6、pH中和剂及去离子水的氧化锆镀液，并在前处理过程中通过可见光光谱仪测定所述氧化锆镀液中的化学组分的含量；在前处理后通过X射线荧光光谱分析和电化学实验方法结合分析氧化锆涂层中的化学组分种类及含量。其检测方法工序简单，制备容易，节省能耗，能够方便准确地检验该氧化锆涂层的防腐性能，为生产过程中品质管控提供依据。
本发明提供的一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，其氧化锆的涂层制备过程中的废弃产物与磷化相比则大大减少，并且制备的温度是在一个较低的温度中进行，从而节约了能源消耗。
本发明提供的一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，以创新的制备、检测、质量管控方案和工艺流程，来验证该氧化锆涂层的防腐性能并证明其能达到相当与甚至超过磷化的防腐能力。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (10)

1.一种涂装工艺的氧化锆前处理检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
对工件进行脱脂水洗处理；
在脱脂水洗处理后预定时间内进行氧化锆的前处理，采用包括H2ZrF6、pH中和剂及去离子水的氧化锆镀液；
通过可见光光谱仪测定所述氧化锆镀液中的化学组分的含量；
通过X射线荧光光谱分析和电化学实验方法结合分析氧化锆涂层中的化学组分种类及含量。
2.根据权利要求1所述的氧化锆前处理检测方法，其特征在于，所述预定时间不大于1分钟。
3.根据权利要求1所述的氧化锆前处理检测方法，其特征在于，所述H2ZrF6采用工业用的浓度为50％的H2ZrF6。
4.根据权利要求1所述的氧化锆前处理检测方法，其特征在于，所述H2ZrF6采用去离子水稀释至0.05-0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的氧化锆前处理检测方法，其特征在于，所述H2ZrF6采用pH中和剂中和至PH值为2-5。
6.根据权利要求1所述的氧化锆前处理检测方法，其特征在于，在进行氧化锆的前处理过程中，采用pH检测仪实时监测所述氧化锆镀液的PH值；采用温度计实时监测所述氧化锆镀液的温度；采用搅拌器搅拌所述氧化锆镀液。
7.根据权利要求1所述的氧化锆前处理检测方法，其特征在于，所述X射线荧光光谱分析采用Zr元素的L系谱线的特征x射线进行分析。
8.根据权利要求1所述的氧化锆前处理检测方法，其特征在于，所述X射线荧光光谱分析前采用不同含量的氧化锆标准板进行校对。
9.根据权利要求1所述的氧化锆前处理检测方法，其特征在于，还包括电子扫描显微镜和能谱仪中的一种或两种作为辅助分析。
10.根据权利要求1所述的氧化锆前处理检测方法，其特征在于，所述电化学实验方法采用平板电解池，并配备参考电极、辅助电极，试验样板作为工作电极，电解液采用0.5Mol/L的Na2SO4，采用SI1280电化学测试仪进行开路电压测试和阻抗测试。
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