JP2011502036A - ポリカーボネート多層ポリマー構造体を作製する方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】
図2
Description
b)場合によって、中間層が乾燥されるステップ、
c)第1のポリマー層が側板上にコートされ、この層の上に液体調製剤を伴って中間層が配置され、この液体調製剤は、溶剤または溶剤の混合物、およびジェミナルに二置換されたジヒドロキシジフェニルシクロアルカンをベースとするポリカーボネート誘導体を含み、この調製剤が中間層を被覆するステップ、d)場合によって、ステップc)の後に、乾燥ステップが行われるステップ、e)ステップc)またはステップd)の後に、第2のポリマー層が第1のポリマー層の上に施され、中間層を被覆するステップ、f)第1のポリマー層および第2のポリマー層が、圧力下に、120℃から230℃の温度において、定められた時間ラミネートされるステップ。
第2999835号、第3148172号、第3275601号、第2991273号、
第3271367号、第3062781号、第2970131号および第2999846号に、DE−A1570703、2063050、2063052、2211956、FR−A1561518、および単行書「H.Schnell、Chemistry and Physics of Porycarbonates、Interscience Publishers、New York 1964」に記載されており、全内容を含むこれらを、本出願の開示の範囲内で本明細書に含める。
2,2−ビス−(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)−プロパン、および1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−シクロヘキサンである。特に2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパンが好ましい。他のジフェノールを、個々にならびに混合物として使用することができる。
により、ならびに例えばホスゲンの換わりにジフェニルカーボネートを使用することによる、溶融物をエステル交換する方法により作製することができる。
ビスフェノールA(2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン205.7g(0.90モル)、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン30.7g、KOH336.6g(6モル)、および水2,700gを、不活性ガス雰囲気中で撹拌しながら溶解させる。次いで、塩化メチレン2,500ml中のフェノール1.88gの溶液を添加する。よく撹拌した好ましくは溶液の中に、ホスゲン198g(2モル)をpH13からpH14で、21℃から25℃で導入する。次いで、エチルピペリジン1mlを添加し、さらに45分間撹拌する。リン酸で酸性化した後に、ビスフェノラートを含まない水相を分離し、有機相を中性になるように水で洗浄し、有機相から除去する。
実施例1と類似の方法において、ビスフェノールA181.4g(0.79モル)および1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン63.7g(0.21モル)の混合物を反応させて、ポリカーボネート誘導体を得た。
実施例1と類似の方法において、ビスフェノールA(2,2−ビス−4−ヒドロキシフェニル)−プロパン149.0g(0.65モル)および1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン107.9g(0.35モル)の混合物を反応させて、ポリカーボネート誘導体を得た。
実施例1と類似の方法において、ビスフェノールA91.6g(0.40モル)および1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン185.9g(0.60モル)の混合物を反応させて、ポリカーボネート誘導体を得た。
実施例1と類似の方法において、ビスフェノールA44.2g(0.19モル)および1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン250.4g(0.81モル)の混合物を反応させて、ポリカーボネート誘導体を得た。
次の異なる液体調製剤が作製された。
ポリカーボネートフィルム1Makrofol(登録商標)6−2(厚さ、約100μm)を、中間層3(この実施例では、印刷層3(図2a))により、例えばオフセットまたはシルクスクリーン印刷によって被覆する。左側にはシルクスクリーン印刷による印刷層が見えるが、右側には全面を覆う印刷の印刷層3が示されている。適切ならば、この印刷層3を先ず乾燥する。次いで、印刷層3を施したポリカーボネートフィルム1の側面を、例えばシルクスクリーン印刷によって、実施例2の組成物の調製剤層4により被覆する。例えばこの調製剤は、実施例1.3によるポリカーボネート誘導体と表1(図2b)による溶剤の混合物をベースとするものである。これは、印刷層3の領域を覆う、全面にわたって、または上に示したように部分的にだけ実施することができる。シルクスクリーン印刷を、1回または2回行う。次いで、大気中、100℃で60分間乾燥する。乾燥されたポリカーボネート誘導体は、約2.2μmまたは約3.3μmの層の厚さが得られる。次いで、印刷層3および調製剤層4を備えたポリカーボネートフィルム1の側面を、さらにポリカーボネートフィルム2Makrofol(登録商標)6−2(厚さ、約100μm)により被覆し、このようにして得られる構造体を、適切ならば、さらに積み重ねたポリマー層5、6、7により、通例の圧力(約5バール)下で、約160℃において通常の工業的ラミネートプレスの方法でラミネートする(図2cおよび2d)。
この構造体の光学的検査は、認識し得る相限界をなんら示さなかった。この構造体は、一体の物である。
調製剤層4なしで、対応する比較実験を行った。そして、本発明による構造体は、従来技術を代表する前記比較実験の場合よりも、印刷層3と第2のポリマー層2の間の層間剥離に対し明らかにより安定であることが分かった。
Claims (20)
- 次のステップ、
a)中間層(3)が、第1のポリマー層(1)の少なくとも部分的領域の上に適用されるステップ、
b)場合によって、中間層(3)が乾燥されるステップ、
c)第1のポリマー層(1)が側板上にコートされ、この層の上に液体調製剤を伴って中間層(3)が配置され、この液体調製剤は、溶剤または溶剤の混合物およびジェミナルに二置換されたジヒドロキシジフェニルシクロアルカンをベースとするポリカーボネート誘導体を含み、この調製剤が中間層(3)を被覆するステップ、
d)場合によって、ステップc)の後に、乾燥ステップが行われるステップ、
e)ステップc)またはステップd)の後に、第2のポリマー層(2)が第1のポリマー層(1)の上に施され、中間層(3)を被覆するステップ、
f)第1のポリマー層(1)および第2のポリマー層(2)が、圧力下に、120℃から230℃の温度において、定められた時間ラミネートされるステップ、
を含み、ビスフェノールAをベースとするポリカーボネートポリマーからそれぞれ作製された、少なくとも1つの第1(1)のポリマー層および第2のポリマー層(2)を有し、第1(1)のポリマー層と第2のポリマー層(2)の間に中間層(3)が配置されている構造体を作製する方法。 - 中間層(3)が、特にセキュリティ印刷エレメントおよび/または印刷された写真画像、写真感光乳剤、および/またはフィルム、特に回折性セキュリティフィルムを含む印刷層である、請求項1に記載の方法。
- ポリカーボネート誘導体が、少なくとも10,000、好ましくは20,000から300,000の平均分子量(平均重量)を有する、請求項1または2に記載の方法。
- ポリカーボネート誘導体が、式(I)
[式中、
R1およびR2は、互いに独立して水素、ハロゲン、好ましくは塩素または臭素、C1−C8アルキル、C5−C6シクロアルキル、C6−C10アリール、好ましくはフェニル、およびC7−C12アラルキル、好ましくはフェニル−C1−C4アルキル、特にベンジルであり、
mは、4から7、好ましくは4もしくは5の整数であり、
R3およびR4は、それぞれのXに対して別々に選択可能できて、独立して水素またはC1−C6アルキルを表し、
Xは炭素であり、そして
nは、ただし、少なくとも1つの原子Xにおいて、20より大きい整数であり、
R3およびR4は、共にアルキルである。]の官能性ポリカーボネート構造単位を含む、請求項1から3の一項に記載の方法。 - 1から2個の原子Xにおいて、特にただ1個の原子Xにおいて、R3およびR4が、共にアルキルである、請求項4に記載の方法。
- R3およびR4が、メチルである、請求項4または5に記載の方法。
- ジフェニル−置換されたC原子(C1)に対しアルファ位にあるX原子が、ジアルキル−置換されていない、請求項4から6の一項に記載の方法。
- C1に対しベータ位にあるX原子が、アルキルで二置換されている、請求項4から7の一項に記載の方法。
- mが、4もしくは5である、請求項4から8の一項に記載の方法。
- ポリカーボネート誘導体が、
4,4′−(3,3,5−トリメチルシクロヘキサン−1,1−ジイル)ジフェノール、
4,4′−(3,3−ジメチルシクロヘキサン−1,1−ジイル)ジフェノール、または
4,4′−(2,4,4−トリメチルシクロペンタン−1,1−ジイル)ジフェノール
をベースとする、請求項4から9の一項に記載の方法。 - ポリカーボネート誘導体が、特に、式(Ib)をベースとするモノマー単位M1、およびジェミナルに二置換されたジヒドロキシジフェニルシクロアルカン、好ましくは4,4′−(3,3,5−トリメチルシクロヘキサンー1,1−ジイル)ジフェノールをベースとするモノマー単位M2からなるコポリマーを含み、モル比 M2/M1が、好ましくは0.3より大きく、特に0.4より大きく、好ましくは0.5より大きい、請求項1から10の一項に記載の方法。
- ステップf)の温度が、140℃から200℃の範囲にあり、好ましくは150℃から180℃の範囲にある、請求項1から11に記載の方法。
- 第1のポリカーボネート層(1)および第2のポリカーボネート層(2)が、145℃を超えるガラス転移点を有する、請求項1から12の一項に記載の方法。
- 第1のポリカーボネート層の厚さ(1)および第2のポリカーボネート層の厚さ(2)が、同一または異なって、10μmから1,000μm、特に20μmから200μmの範囲にある、請求項1から13の一項に記載の方法。
- ポリカーボネート層(1,2)の主表面に直交して測定された、中間層(3)の厚さが、0.1μmから1,000μm、特に1μmから50μmの範囲にある、請求項1から14の一項に記載の方法。
- 請求項1から15に記載の方法によって得られる構造体。
- 少なくとも1つの第1のポリカーボネート層(1)、第2のポリカーボネート層(2)、第1のポリカーボネート層(1)と第2のポリカーボネート層(2)の間に配置された中間層(3)、および中間層(3)を第2のポリカーボネート層(2)と結合している、ジェミナルに二置換されたジヒドロキシジフェニルシクロアルカンをベースとするポリカーボネート誘導体含む調整剤層(4)を含む、構造体。
- 場合によって、前記構造体の製造と同時に、前または後に、第1のポリカーボネート層(1)および/または第2のポリカーボネート層(2)が、少なくとも1つの追加の層、例えば担体層と直接的にまたは間接的に結合されている、セキュリティおよび/またはバリュードキュメントを作製する、請求項1から15の一項に記載の方法の使用。
- 請求項18によって得られるセキュリティおよび/またはバリュードキュメント。
- 請求項16または17に記載の構造体を含むセキュリティおよび/またはバリュードキュメント。
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