JP2011228630A - 撮像素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一対の電極と、前記一対の電極間に配置された光電変換層とを含む光電変換素子であって、前記光電変換層がp型半導体化合物と二種類以上の異なる無置換フラーレンを含む光電変換素子。該光電変換素子を含む撮像素子。
【選択図】図1
Description
特許文献1には、光電変換効率の向上を目的に、p型半導体とn型半導体からなる光電変換層を一対の電極で挟んだ光電変換素子を含有し、該光電変換層にフラーレン又はフラーレン誘導体を含有する撮像素子を開示している。しかしながら、撮像素子の色再現性を向上させる上で、赤色領域(波長600nm以上)の吸光度を制御して吸収の長波長端を制御することが求められるが、特許文献1に記載の方法では長波長端を制御する光電変換素子を作製することは困難であった。
また、特許文献2及び3には、光電変換層に2種類のフラーレンを混合する光電池を開示されており、更に、熱安定性を向上させるために、光電変換層を置換フラーレンと非置換フラーレンを混合する構成とすることも記載されている。しかしながら、特許文献2及び3では、2種のフラーレンのうち一方は置換基を有するフラーレンであり、無置換のフラーレンを2種以上用いることは記載されていない。また、光電池では、撮像素子と異なり、色再現性の向上の必要性はない。実際に、特許文献2及び3には、赤外領域の吸収の長波長端制御に関する記載はなく、また、撮像素子用の光電変換層への適用可能性について具体的な記載も示唆もない。
[1]
一対の電極と、前記一対の電極間に配置された光電変換層とを含む光電変換素子であって、前記光電変換層がp型半導体化合物と二種類以上の異なる無置換フラーレンを含む光電変換素子。
[2]
前記二種類以上の無置換フラーレンの少なくとも一つがCn(nは幾何学的に球状化合物を形成する60以上の整数)である[1]に記載の光電変換素子。
[3]
前記二種類以上の無置換フラーレンの一つがC60である[2]に記載の光電変換素子。
[4]
前記二種類以上の無置換フラーレンの更にもう一つがC70である[3]に記載の光電変換素子。
[5]
前記無置換フラーレンが二種類である[1]〜[4]のいずれか一項に記載の光電変換素子。
[6]
前記二種類の無置換フラーレンがC60とC70である[5]に記載の光電変換素子。
[7]
前記光電変換層におけるC70の含有比率が、前記C60とC70の合計に対して20体積%以上99体積%以下である[4]又は[6]に記載の光電変換素子。
[8]
前記p型半導体化合物が、クロロホルム溶液中での吸収スペクトルのピーク波長を600nm以下に有し、波長400nmから700nmまでの可視領域においてモル吸光係数が30000M−1cm−1以上である[1]〜[7]のいずれか一項に記載の光電変換素子。
[9]
波長λnmの吸光度をA(λ)としたときに、A(650)/A(680)>1.62である[1]〜[8]のいずれか一項に記載の光電変換素子。
[10]
波長λnmの吸光度をA(λ)としたときに、A(630)/A(680)>2.58である[1]〜[9]のいずれか一項に記載の光電変換素子。
[11]
前記光電変換層における前記p型半導体化合物と前記無置換フラーレンとの含有比率((前記二種類以上の無置換フラーレンの合計の含有量)/(前記p型半導体化合物の含有量)×100(%))が、50%(体積比率)以上である[1]〜[10]のいずれか一項に記載の光電変換素子。
[12]
前記光電変換層が乾式成膜法により成膜されたものである[1]〜[11]のいずれか一項に記載の光電変換素子。
[13]
前記乾式成膜法が真空蒸着法である[12]に記載の光電変換素子。
[14]
[1]〜[13]のいずれか一項に記載の光電変換素子の製造方法であって、前記p型半導体化合物と前記二種類以上の異なる無置換フラーレンを真空加熱蒸着により共蒸着して前記光電変換層を形成する工程を含む、光電変換素子の製造方法。
[15]
[1]〜[13]のいずれか一項に記載の光電変換素子を含む光センサ。
[16]
[1]〜[13]のいずれか一項に記載の光電変換素子を含む撮像素子。
<光電変換素子>
本発明の光電変換素子は、一対の電極と、前記一対の電極間に配置された光電変換層とを含む光電変換素子であって、前記光電変換層がp型半導体化合物と二種類以上の異なる無置換フラーレンを含む。
光電変換層に二種類以上の無置換フラーレンを含有させることにより、波長600nm以上の赤色領域(好ましくは600nm以上750nm以下)の吸光度を変化させ、吸収の長波長端を制御することができる。このため、撮像素子に最適な赤色領域の分光特性を得ることができ、本発明の光電変換素子を用いることで撮像素子の色再現性を向上させることができる。
赤色領域の吸光度としては、波長600nm以上650nm以下の吸光度をできるだけ向上させ、波長680nm以上の吸光度をできるだけ小さいまま維持することが好ましい。これより、赤外光カットフィルターや信号処理による赤色領域の補正を必要とせず、二種類以上の異なる無置換フラーレンの混合比を変えることで赤色領域の吸光度を微調整し、吸収の長波長端を自由に変化させることができる。
赤色領域の吸光度としては、波長λnmの吸光度をA(λ)としたときに、A(650)/A(680)>1.62であることが好ましく、A(650)/A(680)>1.70であることがより好ましい。また、A(630)/A(680)>2.58であることが好ましく、A(630)/A(680)>2.71であることがより好ましい。赤色領域の吸光度が上記関係を満足する場合、吸収の長波長端が好ましく制御されて撮像素子に適用するのに適した分光特性を得ることができる。そのため、撮像素子の色再現性の向上にとって好ましい。
赤色領域の吸光度を制御した本発明の光電変換素子を用いることで、色再現性に優れた撮像素子を得ることができる。
図2は、本発明の一実施形態を説明するための撮像素子の概略構成を示す断面模式図である。この撮像素子は、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ等の撮像装置、電子内視鏡、携帯電話機等の撮像モジュール等に搭載して用いられる。
光電変換層4はp型半導体化合物と二種類以上の異なる無置換フラーレンを含む。
光電変換層の膜厚は特に制限されないが、10nm〜1000nmが好ましく、100nm〜800nmがより好ましい。
Cnとしては、フラーレンC60、フラーレンC70、フラーレンC76、フラーレンC78、フラーレンC80、フラーレンC82、フラーレンC84、フラーレンC90、フラーレンC96、フラーレンC240、フラーレンC540などが挙げられる。好ましくは、フラーレンC60、フラーレンC70、フラーレンC76であり、より好ましくはフラーレンC60、フラーレンC70である。
ピーク波長は、450〜600nmがより好ましく、480〜600nmが更に好ましい。可視領域におけるモル吸光係数は35000M−1cm−1以上がより好ましく、40000M−1cm−1以上が更に好ましい。
該環は更に置換基を有していてもよく、該置換基としては、アルキル基(好ましくは炭素数1〜4のアルキル基、より好ましくはメチル基)が挙げられ、複数の該置換基が互いに連結して更に環(例えば、ベンゼン環など)を形成してもよい。
また、R3及びR4が互いに連結して環を形成していることも好ましく、該環としてはベンゼン環が好ましい。
更にまた、R1については、複数ある場合(mが2以上)に該複数のR1のうち隣接するものは互いに連結して環を形成することができ、該環としてはベンゼン環が好ましい。
上記置換アルキル基や置換アリール基が有する置換基としては、上記で列挙した置換基が挙げられ、アルキル基(好ましくは炭素数1〜4のアルキル基、より好ましくはメチル基)やアリール基(炭素数6〜18のアリール基、より好ましくはフェニル基)が好ましい。
nは0又は1が好ましい。
縮合環としては、ベンゾフラン環、イソベンゾフラン環、ベンゾチオフェン環、インドール環、インドリン環、イソインドール環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール環、インダゾール環、ベンゾイミダゾール環、キノリン環、イソキノリン環、シンノリン環、フタラジン環、キナゾリン環、キノキサリン環、ジベンゾフラン環、カルバゾール環、キサンテン環、アクリジン環、フェナントリジン環、フェナントロリン環、フェナジン環、フェノキサジン環、チアントレン環、チエノチオフェン環、インドリジン環、キノリジン環、キヌクリジン環、ナフチリジン環、プリン環、プテリジン環等が挙げられる。
電子ブロッキング層3には、電子供与性有機材料を用いることができる。具体的には、低分子材料では、N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−(1,1’−ビフェニル)−4,4’−ジアミン(TPD)や4,4’−ビス[N−(ナフチル)−N−フェニル−アミノ]ビフェニル(α−NPD)等の芳香族ジアミン化合物、オキサゾール、オキサジアゾール、トリアゾール、イミダゾール、イミダゾロン、スチルベン誘導体、ピラゾリン誘導体、テトラヒドロイミダゾール、ポリアリールアルカン、ブタジエン、4,4’,4”−トリス(N−(3−メチルフェニル)N−フェニルアミノ)トリフェニルアミン(m−MTDATA)、ポルフィン、テトラフェニルポルフィン銅、フタロシアニン、銅フタロシアニン、チタニウムフタロシアニンオキサイド等のポリフィリン化合物、トリアゾール誘導体、オキサジザゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、フルオレン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、シラザン誘導体などを用いることができ、高分子材料では、フェニレンビニレン、フルオレン、カルバゾール、インドール、ピレン、ピロール、ピコリン、チオフェン、アセチレン、ジアセチレン等の重合体や、その誘導体を用いることができる。電子供与性化合物でなくとも、充分な正孔輸送性を有する化合物であれば用いることは可能である。
正孔ブロッキング層には、電子受容性有機材料を用いることができる。電子受容性材料としては、1,3−ビス(4−tert−ブチルフェニル−1,3,4−オキサジアゾリル)フェニレン(OXD−7)等のオキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、バソクプロイン、バソフェナントロリン、及びこれらの誘導体、トリアゾール化合物、トリス(8−ヒドロキシキノリナート)アルミニウム錯体、ビス(4−メチル−8−キノリナート)アルミニウム錯体、ジスチリルアリーレン誘導体、シロール化合物などを用いることができる。また、電子受容性有機材料でなくとも、十分な電子輸送性を有する材料ならば使用することは可能である。ポルフィリン系化合物や、DCM(4-ジシアノメチレン-2-メチル-6-(4-(ジメチルアミノスチリル))-4Hピラン)等のスチリル系化合物、4Hピラン系化合物を用いることができる。
電極2(画素電極104)の材料としては、例えば、金属、金属酸化物、金属窒化物、金属硼化物、有機導電性化合物、これらの混合物等が挙げられる。具体例としては、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウム錫(ITO)、酸化インジウム亜鉛(IZO)、酸化インジウムタングステン(IWO)、酸化チタン等の導電性金属酸化物、TiN等の金属窒化物、金(Au)、白金(Pt)、銀(Ag)、クロム(Cr)、ニッケル(Ni)、アルミニウム(Al)等の金属、更にこれらの金属と導電性金属酸化物との混合物又は積層物、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロール等の有機導電性化合物、これらとITOとの積層物、などが挙げられる。透明導電膜の材料として特に好ましいのは、ITO、IZO、酸化錫、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、弗素ドープ酸化錫(FTO)、酸化亜鉛、アンチモンドープ酸化亜鉛(AZO)、ガリウムドープ酸化亜鉛(GZO)のいずれかの材料である。
電極5(対向電極108)の材料としては、例えば、金属、金属酸化物、金属窒化物、金属硼化物、有機導電性化合物、これらの混合物等が挙げられる。具体例としては、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウム錫(ITO)、酸化インジウム亜鉛(IZO)、酸化インジウムタングステン(IWO)、酸化チタン等の導電性金属酸化物、TiN等の金属窒化物、金(Au)、白金(Pt)、銀(Ag)、クロム(Cr)、ニッケル(Ni)、アルミニウム(Al)等の金属、更にこれらの金属と導電性金属酸化物との混合物又は積層物、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロール等の有機導電性化合物、これらとITOとの積層物、などが挙げられる。透明導電膜の材料として特に好ましいのは、ITO、IZO、酸化錫、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、弗素ドープ酸化錫(FTO)、酸化亜鉛、アンチモンドープ酸化亜鉛(AZO)、ガリウムドープ酸化亜鉛(GZO)のいずれかの材料である。
封止層6(封止層110)としては次の条件が求められる。
第一に、素子の各製造工程において溶液、プラズマなどに含まれる有機の光電変換材料を劣化させる因子の浸入を阻止して光電変換層を保護することが挙げられる。
第二に、素子の製造後に、水分子などの有機の光電変換材料を劣化させる因子の浸入を阻止して、長期間の保存/使用にわたって、光電変換層4の劣化を防止する。
第三に、封止層6を形成する際は既に形成された光電変換層を劣化させない。
第四に、入射光は封止層6を通じて光電変換層4に到達するので、光電変換層4で検知する波長の光に対して封止層6は透明でなくてはならない。
光電変換材料は水分子などの劣化因子の存在で顕著にその性能が劣化してしまう。そのために、水分子を浸透させない緻密な金属酸化物・金属窒化物・金属窒化酸化物などセラミクスやダイヤモンド状炭素(DLC)などで光電変換層全体を被覆して封止することが必要である。従来から、酸化アルミニウム、酸化珪素、窒化珪素、窒化酸化珪素やそれらの積層構成、それらと有機高分子の積層構成などを封止層として、各種真空成膜技術で形成されている。もっとも、これら従来の封止層は、基板表面の構造物、基板表面の微小欠陥、基板表面に付着したパーティクルなどによる段差において、薄膜の成長が困難なので(段差が影になるので)平坦部と比べて膜厚が顕著に薄くなる。このために段差部分が劣化因子の浸透する経路になってしまう。この段差を封止層で完全に被覆するには、平坦部において1μm以上の膜厚になるように成膜して、封止層全体を厚くすることが好ましい。
原子層堆積法により形成した薄膜は、段差被覆性、緻密性という観点からは比類なく良質な薄膜形成を低温で達成できる。もっとも、薄膜材料の物性が、フォトリソグラフィ工程で使用する薬品で劣化してしまうことがある。例えば、原子層堆積法で成膜した酸化アルミニウム薄膜は非晶質なので、現像液や剥離液のようなアルカリ溶液で表面が侵食されてしまう。この場合は、原子層堆積法で形成した酸化アルミニウム薄膜上に、耐薬品性に優れる薄膜を形成しなくてはならず、すなわち、封止層6を保護する機能層となる封止補助層が必要になる。
以下のとおり、一対の電極間に、光電変換層と電子ブロッキング層とを有する光電変換素子を含む固体撮像素子を作製した。
即ち、読み出し回路としてCMOS回路が形成されたシリコン基板上に、アモルファス性ITOをスパッタ法により成膜後、フォトリソグラフィーによりCMOSのフォトダイオード(PD)の上にそれぞれ1つずつ画素が存在するようにパターニングして画素電極(下部電極)とした。その上に、前記EB−3を真空加熱蒸着により成膜して厚み100nmの電子ブロッキング層を形成した。その上に、前記化合物6(p型半導体化合物)とフラーレンC60とフラーレンC70を三源蒸着にてそれぞれ真空加熱蒸着により成膜して、厚み400nmの光電変換層を形成した。光電変換層中のフラーレンC60とフラーレンC70との体積比率は3:1となるようにした。光電変換層中の化合物6とフラーレン(フラーレンC60及びフラーレンC70の合計)との体積比率は1:2であった。光電変換層上に、上部電極としてスパッタ法によりアモルファス性ITOを厚み10nmで成膜して透明電極(上部電極)とすることにより、固体撮像素子を作製した。上部電極上には、封止層として加熱蒸着による酸化シリコン膜を形成し、更にその上にALD法により酸化アルミニウム膜を形成した。
実施例1において、光電変換層中のフラーレンC60とフラーレンC70との体積比率が1:1となるようにした以外は、実施例1と同様にして固体撮像素子を作製した。
実施例1において、光電変換層中のフラーレンC60とフラーレンC70との体積比率が1:3となるようにした以外は、実施例1と同様にして固体撮像素子を作製した。
実施例1において、光電変換層中のフラーレンC60とフラーレンC70との体積比率が49:2となるようにした以外は、実施例1と同様にして固体撮像素子を作製した。
実施例1において、光電変換層中のフラーレンC60とフラーレンC70との体積比率が1:99となるようにした以外は、実施例1と同様にして固体撮像素子を作製した。
実施例1において、光電変換層中の化合物6が前記化合物7となるようにした以外は、実施例1と同様にして固体撮像素子を作製した。
実施例1において、光電変換層中のフラーレンをフラーレンC60とフラーレンC70とフラーレンC76の体積比率が98:4:1となるように四源蒸着した以外は、実施例1と同様にして固体撮像素子を作製した。
実施例1において、光電変換層中をフラーレンC60とフラーレンC70との体積比率が1:0となるようにした(即ち、化合物6とフラーレンC60のみを共蒸着した)以外は、実施例1と同様にして固体撮像素子を作製した。
実施例1において、光電変換層中をフラーレンC60とフラーレンC70との体積比率が0:1となるようにした(即ち、化合物6とフラーレンC70のみを共蒸着した)以外は、実施例1と同様にして固体撮像素子を作製した。
また、各素子の波長630nmにおける外部量子効率(比較例1を100としたときの相対値)を下記表1に示す。なお、外部量子効率測定の際に各素子には2×105V/cmの電場を印加した。また、各素子の波長680nmの吸光度(比較例1を100としたときの相対値)を下記表1に示す。
また、実施例1において、光電変換層中のフラーレンC60と置換フラーレンであるPCBMを体積比率が1:1となるように作製を試みたが、蒸着途中でPCBMの蒸着レートが低下し、目標膜厚に到達できず素子を作製できなかった。このように、置換フラーレンを成膜する場合、分解などの影響で成膜レートを一定にすることが難しく、無置換フラーレンと置換フラーレンを含む光電変換膜作成において、フラーレン含有比率を細かく制御することは困難であり、赤色領域の吸光度を制御することができない。
2、5 電極
3 電子ブロッキング層
4 光電変換層
6 封止層
10 光電変換素子
Claims (16)
- 一対の電極と、前記一対の電極間に配置された光電変換層とを含む光電変換素子であって、前記光電変換層がp型半導体化合物と二種類以上の異なる無置換フラーレンを含む光電変換素子。
- 前記二種類以上の無置換フラーレンの少なくとも一つがCn(nは幾何学的に球状化合物を形成する60以上の整数)である請求項1に記載の光電変換素子。
- 前記二種類以上の無置換フラーレンの一つがC60である請求項2に記載に記載の光電変換素子。
- 前記二種類以上の無置換フラーレンの更にもう一つがC70である請求項3に記載の光電変換素子。
- 前記無置換フラーレンが二種類である請求項1〜4のいずれか一項に記載に記載の光電変換素子。
- 前記二種類の無置換フラーレンがC60とC70である請求項5に記載の光電変換素子。
- 前記光電変換層におけるC70の含有比率が、前記C60とC70の合計に対して20体積%以上99体積%以下である請求項4又は6に記載の光電変換素子。
- 前記p型半導体化合物が、クロロホルム溶液中での吸収スペクトルのピーク波長を600nm以下に有し、波長400nmから700nmまでの可視領域においてモル吸光係数が30000M−1cm−1以上である請求項1〜7のいずれか一項に記載に記載の光電変換素子。
- 波長λnmの吸光度をA(λ)としたときに、A(650)/A(680)>1.62である請求項1〜8のいずれか一項に記載に記載の光電変換素子。
- 波長λnmの吸光度をA(λ)としたときに、A(630)/A(680)>2.58である請求項1〜9のいずれか一項に記載に記載の光電変換素子。
- 前記光電変換層における前記p型半導体化合物と前記無置換フラーレンとの含有比率((前記二種類以上の無置換フラーレンの合計の含有量)/(前記p型半導体化合物の含有量)×100(%))が、50%(体積比率)以上である請求項1〜10のいずれか一項に記載に記載の光電変換素子。
- 前記光電変換層が乾式成膜法により成膜されたものである請求項1〜11のいずれか一項に記載に記載の光電変換素子。
- 前記乾式成膜法が真空蒸着法である請求項12に記載に記載の光電変換素子。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の光電変換素子の製造方法であって、前記p型半導体化合物と前記二種類以上の異なる無置換フラーレンを真空加熱蒸着により共蒸着して前記光電変換層を形成する工程を含む、光電変換素子の製造方法。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の光電変換素子を含む光センサ。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の光電変換素子を含む撮像素子。
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