JP2011224987A - 熱可塑性樹脂製フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂を含むフィルムを製造する方法であって、該方法は、熱可塑性樹脂を含有する材料であって、一対の対向する平らな部分を有する材料1を、前記熱可塑性樹脂が溶融している状態で一対のロール2の間に供給する工程と、前記一対のロール2で前記一対の平らな部分をあわせて圧延することにより、前記平らな部分同士を融着させて、一枚の一体化したフィルムを形成する工程とを有し、前記ロール2に供給される材料1が、平らな部分を有する2枚の別々のフィルム、または端辺部が接続部によって連結された一対の対向する平らな部分を有する1枚の扁平な筒状のフィルムである方法。
【選択図】図1
Description
熱可塑性樹脂が結晶性である場合
T>Tm
熱可塑性樹脂が結晶性でない場合
T>Tg
ここで、Tmは熱可塑性樹脂の融点、Tgは熱可塑性樹脂のガラス転移点である。
測定試料が、樹脂と充填剤を含む組成物の場合は、組成物を測定した結果から、樹脂由来の散乱寄与と充填剤由来の散乱寄与を分離して、樹脂部分のみの散乱寄与の値から結晶化度を測定することができる。組成物を測定した結果から樹脂部分のみの散乱寄与を分離することが困難な場合は、組成物から予め充填剤を溶剤などで除去して樹脂部分を得、該樹脂部分の結晶化度を測定してもよい。
該ロールの間に供給された材料を該ロールで圧延した後、その圧延された材料を、さらに他の成形工具によって成形してもよい。
「一対の対向する平らな部分を有する材料を、一対のロールの間に供給する」とは、図1や図2に示すような状態をいう。すなわち、一対のロールの軸と垂直方向であって、材料に含まれる一対の対向する平らな部分と交差するような断面から材料を見た場合に、2方向から、互いに独立した平らな部分が一対のロールの間に供給されている状態である。図2に示すように、3つ以上の平らな部分を有する材料を一対のロールの間に供給してもよい。
例えば、材料を供給する方向と垂直方向に該材料を切断したときの断面が円形状であるような材料をロール間に供給する場合、材料とロールとが点で接触することになる。この場合、供給する材料におけるロールの軸と平行方向の各地点において、各地点とロールとが接触を開始する時間にずれが生じるため、材料の供給方向の流動に分布が生じ、その結果、得られるフィルムにアバタが生じたり、穴が空いたりしてしまう。本発明のように、一対の対向する平らな部分を有する材料を一対のロールの間に供給すると、材料とロールとは、ロールの軸と平行方向に線で接触するため、材料は供給方向に均一に流動し、得られるフィルムは膜厚精度に優れるものとなる。なお、一対のロールの間に供給する材料は、ロールと接触する部分が平らであればよく、材料の巾がロールの巾よりも広い場合には、ロールと接触しないような材料の端部まで平らである必要はない。
(条件1)
熱可塑性樹脂が結晶性である場合
TR>Tm
熱可塑性樹脂が結晶性でない場合
TR>Tg
(ただし、条件1において、Tmは熱可塑性樹脂の融点であり、Tgは熱可塑性樹脂のガラス転移点である。熱可塑性樹脂の融点Tmは、DSC(示差走査熱量測定)におけるピーク温度のことであり、2つ以上のピークがある場合は、最も融解熱量ΔH(J/g)が大きいピーク温度を融点とする。また、融点を測定するときの昇温速度は、5℃/分とする。熱可塑性樹脂のガラス転移温度Tgは、周波数を110Hzとした粘弾性測定における損失弾性率E’’のピーク頂点の温度である。2つ以上のピークがあるときは、高温側のピーク頂点の温度をTgとする。)
(条件2)表面温度TRにおける熱可塑性樹脂の溶融張力MTが10gを超え、かつ熱可塑性樹脂の伸長度Lが100%を超える
〔MT〕測定装置として東洋精機製作所製(株)Capirograph 1B PC−9801VMを使用し、径D=2.095mm、長さL=14.75mmのオリフィスを使用する。所定の温度で樹脂を5mm/分の速度で押出し、引取り速度を上げながら樹脂を引き取り、樹脂が切れたときの引取り速度を「最大引取り速度」する。この最大引取り速度での熱可塑性樹脂の溶融張力をその温度での溶融張力とする。
〔L(伸長度)〕測定装置として東洋精機製作所(株)製Capirograph 1B PC−9801VMを使用し、径D=2.095mm、長さL=14.75mmのオリフィスを使用する。まず、所定の温度で樹脂を5mm/分の速度で押出し、オリフィスから押し出された樹脂の直径D1(mm)を求める。次いで、引取り速度を上げながら樹脂を引き取り、樹脂が切れたときの樹脂の直径D2(mm)を求め、下記式により伸長度を求める。
伸長度L(%)=[(D12−D22)/D22]×100
オレフィン系ワックスの例としては、エチレン単独重合体、エチレン−α−オレフィン共重合体等のエチレン系樹脂ワックス、プロピレン単独重合体、プロピレン−エチレン共重合体等のプロピレン系樹脂ワックス、ポリ(4−メチルペンテン−1)、ポリ(ブテン−1)およびエチレン−酢酸ビニル共重合体のワックスなどが挙げられる。
GPC測定の移動相としては、測定する未知試料も分子量既知の標準ポリスチレンも溶解することができる溶媒を使用する。まず、分子量が異なる複数種の標準ポリスチレンのGPC測定を行い、各標準ポリスチレンの保持時間を求める。ポリスチレンのQファクターを用いて各標準ポリスチレンの分子鎖長を求め、これにより、各標準ポリスチレンの分子鎖長とそれに対応する保持時間を知る。尚、標準ポリスチレンの分子量、分子鎖長およびQファクターは下記の関係にある。
分子量=分子鎖長×Qファクター
次に、未知試料のGPC測定を行い、保持時間−溶出成分量曲線を得る。標準ポリスチレンのGPC測定において、保持時間Tであった標準ポリスチレンの分子鎖長をLとするとき、未知試料のGPC測定において保持時間Tであった成分の「ポリスチレン換算の分子鎖長」をLとする。この関係を用いて、当該未知試料の前記保持時間−溶出成分量曲線から、当該未知試料のポリスチレン換算の分子鎖長分布(ポリスチレン換算の分子鎖長と溶出成分量との関係)が求められる。
多孔性フィルムへの塗工性の観点から耐熱樹脂は、固有粘度1.0dl/g〜2.8dl/gの耐熱樹脂であることが好ましく、さらには固有粘度1.5dl/g〜2.5dl/gであることが好ましい。ここでいう固有粘度は、一度析出させた耐熱樹脂を硫酸に溶解して得られる耐熱樹脂硫酸溶液を測定した値であり、いわゆる分子量の指標となる値である。多孔性フィルムへの塗工性の観点から、塗工液中の耐熱樹脂濃度は0.5〜10重量%であることが好ましい。
測定装置として東洋精機製作所製(株)Capirograph 1B PC−9801VMを使用し、径D=2.095mm、長さL=14.75mmのオリフィスを使用した。まず、所定の温度で樹脂を5mm/分の速度で押出し、引取り速度を上げながら樹脂を引き取り、樹脂が切れたときの引取り速度を「最大引取り速度」した。この最大引取り速度での溶融張力をその温度での溶融張力とした。
測定装置として東洋精機製作所(株)製Capirograph 1B PC−9801VMを使用し、径D=2.095mm、長さL=14.75mmのオリフィスを使用した。まず、樹脂を5mm/分の速度で押出し、樹脂の直径D1(mm)を求めた。次いで、引取り速度を上げながら樹脂を引き取り、樹脂が切れたときの樹脂の直径D2(mm)を求め、下記式により伸長度を求めた。
伸長度(%)=[(D12−D22)/D22]×100
測定装置としてウォーターズ社製ゲルクロマトグラフAlliance GPC2000型を使用した。その他の条件を以下に示す。
カラム:東ソー社製TSKgel GMHHR−H(S)HT 30cm×2、
TSKgel GMH6−HTL 30cm×2
移動相:o−ジクロロベンゼン
検出器:示差屈折計
流速:1.0mL/分
カラム温度:140℃
注入量:500μL
試料30mgをo−ジクロロベンゼン20mLに145℃で完全に溶解した後、その溶液を孔径が0.45μmの焼結フィルターでろ過し、そのろ液を供給液とした。
尚、較正曲線は、分子量既知の16種の標準ポリスチレンを用いて作成した。ポリスチレンのQファクターとして41.3を用いた。
得られたフィルムの厚みは、山文電気社製、オフラインシート厚み計(TOF2 Var3.22)を用いて、幅方向、長さ方向にわたり、10点以上を測定して求めた。全測定値の平均値を算出し、更に、測定値の中の最大値と平均値との差の、平均値に対する割合(正符号)を算出した。更に、測定値の中の最小値と平均値との差の、平均値に対する割合(負符号)を算出した。これらの割合で厚み精度を表示する。
結晶化度の測定は、広角X線回折法によって行なった。測定には、広角X線測定装置 リガク製 RINT2000を用いた。熱可塑性樹脂および充填剤を含む材料の結晶化度を測定する場合には、該材料から充填剤を溶剤で除去した試料でX線測定を行い、X線の全散乱強度曲線を樹脂の結晶部の散乱寄与を示す範囲と樹脂の非晶部の散乱寄与を示す範囲とに分離し、各範囲の面積強度比から結晶化度を算出した。
ASTM D3417に従い、示差走査型熱量計(パーキンエルマー社製DiamondDSC)を用いて測定した。測定パン中の試験片を150℃で5分間保持し、5℃/分で150℃から20℃に冷却、20℃で2分間保持し、5℃/分で20℃から150℃に昇温した。最後の昇温工程で得られる融解曲線のピークトップ温度を融点(Tm(℃))とした。融解曲線に複数のピークが存在する場合は、最も融解熱量ΔH(J/g)が大きいピーク温度を融点(Tm(℃))とした。
ポリエチレン粉末が70重量%(ハイゼックスミリオン340M、三井化学(株)製、重量平均分子鎖長17000nm、重量平均分子量300万。融点136℃)、低分子量ポリエチレン粉末が30重量%(ハイワックス110P、三井化学(株)製、重量平均分子量1000。融点110℃)となるようにポリエチレン粉末と低分子量ポリエチレン粉末とを混合して得た樹脂混合物100重量部と、該樹脂混合物100重量部に対して160重量部の炭酸カルシウム(丸尾カルシウム(株)製、平均粒子径0.10μm)、酸化防止3重量部(IRG1010/Irf168=2/1)とを混合した混合物を、2軸混練機にて200℃で溶融混練して樹脂組成物を得た。この樹脂組成物中の熱可塑性樹脂の重量を100重量%とするとき、該樹脂中の分子鎖長2850nm以上のポリエチレンの含有量は20重量%であった。X線法により求めた該樹脂組成物の結晶化度は、54%であった。該樹脂組成物の融点Tmは130℃であった。
該樹脂組成物を用いて、図7に示す方法でフィルムを作製した。具体的には、この樹脂組成物を250℃に設定したマルチスロット型の扁平な筒状のフィルムを押し出し可能なダイから、端辺部が接続部によって連結された一対の対向する平らな部分を有する1枚の扁平な筒状のフィルムを押出し、溶融状態で、ロール表面温度TR=149℃に設定された、同周速度で回転する一対のロール間に供給し、次いでロールギャップの入口地点であって、筒状フィルムの内側に該樹脂組成物からなるバンクを形成しながら、前記一対のロールで前記一対の平らな部分をあわせて圧延することにより、前記平らな部分同士を融着させて、一枚の一体化したフィルムを形成した。得られたフィルムの膜厚は約80μmであった。尚、149℃における樹脂組成物の溶融張力は140g以上であり、伸長度は約300%であった。
ポリエチレン粉末が60重量%(ハイゼックスミリオン340M、三井化学(株)製、重量平均分子鎖長17000nm、重量平均分子量300万。融点136℃)、低分子量ポリエチレン粉末が28重量%(ハイワックス110P、三井化学(株)製、重量平均分子量1000。融点110℃)、ポリメチルペンテンが12重量%(三井化学製TPX MX004 融点200℃)となるように、ポリエチレン粉末、低分子量ポリエチレン粉末およびポリメチルペンテンを混合して樹脂混合物を得た。該樹脂混合物100重量部と、該樹脂混合物100重量部に対して160重量部の炭酸カルシウム(丸尾カルシウム(株)製、平均粒子径0.10μm)、酸化防止3重量部(IRG1010/Irf168=2/1)を混合した混合物を2軸押出機にて230℃で溶融混練して樹脂組成物を得た。
該樹脂組成物を用いて、ロール表面温度TR=147℃に設定されたロールを用いた以外は実施例1と同じ方法で、膜厚約80μmのフィルムを作製した。尚、147℃における樹脂組成物の溶融張力は140g以上、伸長度は約300%であった。X線法により求めた樹脂組成物の結晶化度は、47%であった。
ポリエチレン粉末80重量%(ハイゼックスミリオン340M、三井化学(株)製、重量平均分子鎖長17000nm、重量平均分子量300万。融点136℃)、低分子量ポリエチレン粉末20重量%(ハイワックス110P、三井化学(株)製、重量平均分子量1000。融点110℃)となるようにポリエチレン粉末と低分子量ポリエチレン粉末とを混合した混合物を2軸混練機にて混練し、230℃で溶融混練して樹脂組成物を得た。
該樹脂組成物を用いて、ロール表面温度147℃に設定された一対のロールであって、互いの周速度の差が7%で回転する一対のロールを用いた以外は実施例1と同じ方法で、フィルムを製造した。得られたフィルムの膜厚は約60μmであった。なお、147℃における樹脂組成物の溶融張力は140g以上であり、伸長度は約300%であった。X線法により求めた樹脂組成物の結晶化度は、54%であった。
実施例1と同じ樹脂組成物を用いた。該樹脂組成物を単層フィルム成形用Tダイ(250℃)からシートを押出し、溶融状態で、実施例1と同じ表面温度に設定した一対のロールの間に供給した。図8に示すようにシートの片側のみ、つまりシートを引き取る方向に配置されたロールと、ロール間に供給されるシートとの間のみにバンクを形成しながらロールで該シートを圧延して、膜厚約80μmのフィルムを作製した。
図9に示すようにシートの片側のみ、つまりシートを引き取る方向とは逆方向に配置されたロールと、ロール間に供給されるシートとの間のみにバンクを形成しながらロールでシートを圧延した以外は比較例1と同様にして、膜厚約80μmのフィルムを作製した。
実施例1と同じ樹脂組成物を用いた。該樹脂組成物を単層フィルム成形用Tダイ(250℃)からシートを押出し、図10に示すように、表面温度TR=149℃の一本のロールでシートを引取りながらフィルムの製造を試みた。得られた成形物にはフラクチャーが多数発生してスダレ状になっており、膜厚を測定することはできなかった。
実施例1と同じ樹脂組成物を用いて、金型表面温度230℃でインフレーション成形法によりフィルムの製造を試みた。しかしながら、比較例3と同様に、得られた成形物にはフラクチャーが多数発生してスダレ状になっており、膜厚を測定することはできなかった。
2 ロール
3 バンク
4 マルチスロット型Tダイ
5 押出機
6 端辺部が接続部によって連結された一対の対向する平らな部分を有する1枚の扁平な筒状のフィルムを押出すことが可能なダイ
Claims (16)
- 熱可塑性樹脂を含むフィルムを製造する方法であって、
該方法は、
熱可塑性樹脂を含有する材料であって、一対の対向する平らな部分を有する材料を、前記熱可塑性樹脂が溶融している状態で一対のロールの間に供給する工程と、
前記一対のロールで前記一対の平らな部分をあわせて圧延することにより、前記平らな部分同士を融着させて、一枚の一体化したフィルムを形成する工程と
を有し、
前記ロールに供給される材料が、平らな部分を有する2枚の別々のフィルム、または端辺部が接続部によって連結された一対の対向する平らな部分を有する1枚の扁平な筒状のフィルムである方法。 - 前記一対の平らな部分をあわせて圧延する工程が、ロールギャップの入口地点であって、各材料のロールと接する側と反対側に該材料からなるバンクを形成しながら、
前記一対のロールで前記一対の平らな部分をあわせて圧延することにより、前記平らな部分同士を融着させて、一枚の一体化したフィルムを形成する工程である請求項1に記載の方法。 - バンクが一対のロールに接触していない請求項2に記載の方法。
- 前記ロールの表面温度TRが、以下の条件1を満たす請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
(条件1)
熱可塑性樹脂が結晶性である場合
TR>Tm
熱可塑性樹脂が結晶性でない場合
TR>Tg
(ただし、Tmは熱可塑性樹脂の融点であり、Tgは熱可塑性樹脂のガラス転移点である。) - 前記ロールの表面温度TRが、その温度における熱可塑性樹脂の溶融張力MTが10gを超え、かつ熱可塑性樹脂の伸長度Lが100%を超える請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記ロールに供給される材料が、端辺部が接続部によって連結された一対の対向する平らな部分を有する1枚の扁平な筒状のフィルムである請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記材料が、マルチスロット型Tダイから押出される請求項6に記載の方法。
- 前記材料に含まれる熱可塑性樹脂の重量を100重量%とするとき、分子鎖長が2850nm以上の熱可塑性樹脂を10重量%以上含む請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記材料が、熱可塑性樹脂100重量部と、該熱可塑性樹脂100重量部に対し充填剤を10〜300重量部含む請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 請求項9に記載の方法で得られる熱可塑性樹脂および充填剤を含むフィルム。
- 請求項10に記載のフィルムから、充填剤を除去して充填剤非含有フィルムを得、該充填剤非含有フィルムを延伸して得られる多孔性フィルム。
- 請求項11に記載の多孔性フィルムに、耐熱層を積層して得られる積層多孔性フィルム。
- 電池用セパレータである請求項11に記載の多孔性フィルム。
- 電池用セパレータである請求項13に記載の積層多孔性フィルム。
- 請求項13または請求項14に記載の電池用セパレータを有する電池。
- 非水電解液二次電池である請求項15に記載の電池。
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