JP2011219614A - アクリルエマルジョンおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メタクリル酸0〜3重量%、メタクリル酸2−ヒドロキシエチルおよび/またはメタクリル酸4−ヒドロキシブチル3〜20重量%、およびアルキル基の炭素原子数が1〜8個のメタクリル酸アルキルエステル77〜97重量%を含む合計で100重量%のアクリル単量体が乳化重合したアクリルエマルジョンであり、このアクリルエマルジョンのtanδのピークが50℃〜100℃の範囲のみに1ピークだけ存在することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
等を例示することができる。置換基を有していてもよい陰イオン性反応性乳化剤のポリオキシエチレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム塩として、「ラテムル PD−104」(ポリオキシレンアルキレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム、花王(株)社の製品)、「アクアロン KH−05」、「アクアロン KH−10」(以上、第一工業製薬(株)社の製品)、「アデカリアソーブ SR−1025」(アデカ(株)社の製品)などが例示される。置換基を有していてもよい陰イオン性反応性乳化剤のポリオキシエチレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム塩は単独で使用しても、2種類以上の混合物で使用してもよい。
撹拌機、コンデンサー、温度センサー、アクリル単量体添加装置、窒素ガス吹き込み口がある重合装置に、イオン交換水(以下、初期仕込み水とも言う)を仕込み、窒素ガスのバブリングを行って溶存酸素濃度を2mg/L以下にする。所定の重合温度(65〜75℃の範囲で選択)まで昇温を行う。この後、アクリルエマルジョン製造中は窒素ガスの吹き込みを継続する。
所定量のアクリル単量体、イオン交換水、陰イオン性反応性乳化剤(アクリル単量体100重量部に対し0.8〜5.0重量部の範囲で選択)を混合し、例えば、ホモミキサーを使用してプレエマルジョン(アクリル単量体濃度は65〜75重量%の範囲で選択)を調製する。
プレエマルジョン添加終了後、重合温度を65〜75℃に昇温して、熟成反応を行い、未反応アクリル単量体の削減、消去を行う。所定熟成温度に昇温した後、30〜60分程度熟成反応を行い、必要であれば、重合開始剤、イオン交換水を追添加してさらに熟成反応を継続してもよい。熟成反応温度、熟成反応時間、追添重合開始剤量などの目安は、アクリルエマルジョンの貯蔵安定性、有害性、安全衛生の観点から、好ましくは、未反応のアクリル単量体が1000ppm以下となるよう設定するのが望ましい。
撹拌しながら40℃以下に冷却し、必要であれば、消泡剤を添加する。好ましくは、アンモニア水、トリエチルアミンなどの塩基性化合物を添加して、pHを好ましくは6.5.〜9.5(25℃)に調節してアクリルエマルジョンを製造する。
1)固形分(%)(以下、加熱残分とも言う)
JIS K 5407:1997にしたがって加熱残分を測定した。なお、測定は14
0℃で60分間加熱乾燥し、行った。
pHメーターを使用し、25℃で測定した。
3)粒子径(nm)
濃厚系粒径アナライザー「FPAR−1000」(大塚電子(株)社の分析器)を使用して25℃で測定した。
アクリルエマルジョンを250mLマヨネーズ瓶に200mLとり、23℃1ヶ月静置後の粘度上昇率、粒子径変化率を評価した。
初期仕込み水中の溶存酸素濃度(mg/L)を、溶存酸素計「OM−51ハンディタイプ」((株)HORIBA社の溶存酸素濃度計)を使用して測定した。
アクリルエマルジョンの動的粘弾性試験は(株)ユービーエム社製の動的粘弾性測定装置「Reogel E4000」を使用し、室温〜170℃の範囲で測定した。
測定法:動的粘弾性率測定(正弦波)、
測定モード:温度依存性、
チャック:引張、
波形:正弦波、
加振の種類:ストップ加振、
初期荷重:初期歪み制御(0.02mm)、
条件:周波数1Hz、測定開始温度10℃、ステップ温度1℃、測定終了温度170℃、昇温速度4℃/minとした。
1.使用した材料
・ポリプロピレンシート:ポリプロピレン「J−900GP」(出光石油化学(株)社製)/無水マレイン酸10%変性ポリプロピレン「ユーメックス 1010」(三洋化成(株)社製)(=90/10重量%)を、あらかじめ混合、混練し、加熱プレスを使用して、厚さ1.5mmのシートにした。
・アルミニウム板:厚さ1.5mmのJIS A2017Pアルミニウム板を使用した。
・接着剤:実施例および比較例で得られたアクリルエマルジョンを、それぞれイオン交換水で固形分が15%になるよう希釈し、異種材料間のアクリルエマルジョン接着剤として使用した。
アルミニウム板にアクリルエマルジョン接着剤を乾燥膜厚が200μmになるよう塗布した後、140℃で30分間加熱した。
JIS K 6850:1999に準じて接着試験を行い、異種材料間の引張剪断強度を測定した。引張剪断強度が15MPa以上で合格(○)とした。また接着状態の破壊形態が「凝集破壊」「界面破壊」のいずれであるかを観察した。
撹拌装置、温度センサー、還流冷却器、モノマー滴下口がついた500mL四つ口フラスコにイオン交換水137.4gを仕込み、脱気、窒素ガスのバブリングを数回繰り返し溶存酸素濃度が0.5mg/L以下になるまで脱酸素した後、昇温を開始した。以後の乳化重合工程では、窒素ガスの吹き込みを継続した。
アクリル単量体組成等を表1に示したとおり変える以外は、実施例1と同様にして実施例2〜実施例6のアクリルエマルジョンAE−2、AE−3、AE−4、AE−5、AE−6を製造した。表1中、(1)はフラスコに仕込むイオン交換水の量(重量部)を表し、(2)は重合開始剤の過硫酸アンモニウムの使用量(重量部)を表す。(3)はアクリルエマルジョン製造に使用するアクリル単量体の使用量(重量部)を表し、ここで、「アロンマクロマーAA−6」は東亞合成(株)社製ポリメタクリル酸メチルマクロモノマーである。またアクリル単量体の合計を100重量部とした。(4)はプレエマルジョンを作製する際に使用する陰イオン性反応性乳化剤のポリオキシエチレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム塩の「アデカリアソーブSR−1025」(アデカ(株)社の反応性乳化剤)の使用量(重量部)を表し、(5)はプレエマルジョンを製造するためのイオン交換水の使用量(重量部)を表す。(6)(7)は熟成反応に使用する重合開始剤の過硫酸アンモニウムとイオン交換水の使用量(重量部)を表す。(8)はアクリルエマルジョンの泡立ちを抑制する消泡剤である「アデカネートB−1016」(アデカ(株)社の消泡剤)の使用量(重量部)を表す。(9)はアクリルエマルジョンのpHを調整するための25%アンモニア水の使用量(重量部)を表す。(10)は製造したアクリルエマルジョンの合計量(重量部)を表す。(11)はアクリルエマルジョンの製造条件(プレエマルジョン添加時間、重合温度)を表す。(12)はアクリルエマルジョンの動的粘弾性試験結果(tanδ、ヤング率)を表し、(13)はアクリルエマルジョンの特性値を表す。また備考欄にはアクリルエマルジョンに対応した動的粘弾性試験結果のチャート番号を示した。
撹拌装置、温度センサー、還流冷却器、モノマー滴下口がついた500mL四つ口フラスコにイオン交換水137.4gを仕込み、窒素ガスのバブリングを行った。溶存酸素濃度を測定したところ0.5mg/Lであった。この後、アクリルエマルジョン製造中は、窒素ガスの吹き込みを継続した。
アクリルエマルジョンAE−7の固形分は35.2%、粘度は12.5mPa・s、pHは8.6、粒子径は112nmであった。
アクリル単量体組成等を表3に示したとおり変える以外は、比較例1と同様にして比較例2〜比較例5のアクリルエマルジョンAE−8〜AE−11を製造した。表3中、(1)はフラスコに仕込むイオン交換水使用量(重量部)表し、(2)は重合開始剤の過硫酸アンモニウムの使用量(重量部)を表す。(3)はアクリルエマルジョンに使用するアクリル単量体の使用量(重量部)を表し、アクリル単量体の合計を100重量部とした。(4)はプレエマルジョンを作製する際に使用する陰イオン性反応性乳化剤のポリオキシエチレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム塩の「アデカリアソーブSR−1025」(アデカ(株)社の反応性乳化剤)の使用量(重量部)を表し、(5)はプレエマルジョンを製造するためのイオン交換水の使用量(重量部)を表す。(6)(7)は熟成反応に使用する重合開始剤の過硫酸アンモニウムとイオン交換水の使用量(重量部)を表す。(8)はアクリルエマルジョンの泡立ちを抑制する消泡剤である「アデカネートB−1016」(アデカ(株)社の消泡剤)の使用量(重量部)を表す。(9)はアクリルエマルジョンのpHを調節する25%アンモニア水の使用量(重量部)を表す。(10)は製造したアクリルエマルジョンの合計量(重量部)を表す。(11)はアクリルエマルジョン製造条件(プレエマルジョン添加時間、重合温度)を表し、(12)はアクリルエマルジョンの動的粘弾性試験結果(tanδ、ヤング率)を表し、(13)はアクリルエマルジョンの特性値を表す。また備考欄にはアクリルエマルジョンに対応した動的粘弾性試験結果のチャート番号を示した。
実施例、比較例で製造したアクリル共重合体をイオン交換水で加熱残分が15%になるよう希釈した。このアクリルエマルジョンを性質の異なる異種材料であるポリプロピレン/アルミニウム合金の接着剤として使用し、上述した方法により引張剪断強度を求めた。表5に実施例1〜6のアクリルエマルジョンAE−1〜AE−6を使用した引張剪断強度を、表6に比較例1〜5のアクリルエマルジョンAE−7〜AE−11を使用した引張剪断強度を示した。
Claims (4)
- メタクリル酸0〜3重量%、メタクリル酸2−ヒドロキシエチルおよび/またはメタクリル酸4−ヒドロキシブチル3〜20重量%、およびアルキル基の炭素原子数が1〜8個のメタクリル酸アルキルエステル77〜97重量%を含む合計で100重量%のアクリル単量体が乳化重合したアクリルエマルジョンであり、このアクリルエマルジョンのtanδのピークが50℃〜100℃の範囲のみに1ピークだけ存在するアクリルエマルジョン。
- 前記tanδのピークが53℃〜85℃の範囲のみに1ピークだけ存在する請求項1に記載のアクリルエマルジョン。
- メタクリル酸0〜3重量%、メタクリル酸2−ヒドロキシエチルおよび/またはメタクリル酸4−ヒドロキシブチル3〜20重量%、およびアルキル基の炭素原子数が1〜8個のメタクリル酸アルキルエステル77〜97重量%を含む合計で100重量%のアクリル単量体、水、前記アクリル単量体100重量部に対し0.8〜5.0重量部の陰イオン性反応性乳化剤のポリオキシエチレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム塩を含む、前記アクリル単量体濃度が65〜75重量%のプレエマルジョンを調製し、このプレエマルジョンを重合温度65〜75℃で乳化重合する請求項1または2に記載のアクリルエマルジョンの製造方法。
- 前記ポリオキシエチレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム塩が置換基を有する請求項3に記載のアクリルエマルジョンの製造方法。
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