JP2005220239A - インクジェット記録用インク及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 紫外線硬化型樹脂で表面被覆された顔料及び水を含有することを特徴とするインクジェット記録用インク。このようなインクは、水と、顔料と、光重合開始剤と、紫外線硬化型重合性化合物と、を含有する液体組成物を調製する工程と、該液体組成物を反応容器に供給し、反応容器内において液体組成物の厚みを50μm〜5mmに維持しながら紫外線を照射して重合性化合物の重合反応を生起・進行させ、該顔料表面に紫外線硬化型樹脂被覆層を形成する工程と、を経て得られた顔料分散液を用いて製造することができる。
【選択図】 なし
Description
顔料を分散させる方法として、低分子量分散剤による分散方法(例えば、特許文献1参照。)や、ブロックコポリマー分散剤による分散方法(例えば、特許文献2参照。)などの技術が提案されているが、顔料分散剤中やインク組成物中存在する分散剤によって粘度上昇や印字時の目詰まりなどの不具合が生じることがあった。また、顔料を親水性高分子化合物で覆い、熱処理してアニオン性マイクロカプセル化顔料とする方法も開示されている(例えば、特許文献3参照。)。この方法でも、高分子分散剤が顔料から脱離して水中に溶出し、長期分散安定性に不具合が生じることがあった。この高分子分散剤の定着性改善のため、ラジカル重合性基を有する乳化型ポリマーを用い、加熱して顔料表面でラジカル重合反応を進行させ、顔料をカプセル化する方法が紹介されているが(例えば、特許文献4参照。)、重合反応に時間がかかることや反応が不均一であるといった不具合が生じることがある。すなわち、熱反応系では温度勾配により反応の進行にばらつきが生じるため、液体組成物における加熱条件が均一でない場合には、重合度にばらつきが生じたり、必要以上に加熱されて分散安定性の劣化が生じるなどの問題があった。
したがって、耐候性に優れた顔料の特性を生かしたインク及びそれに好適に用いられる経時的な安定性に優れた顔料の分散技術は未だ得られていないのが現状である。
即ち、本発明のインクジェット記録用インクは、紫外線硬化型樹脂で表面被覆された顔料及び水を含有することを特徴とする。
このようなインクジェット記録用インクの好ましい態様を以下に挙げる。
(1)前記紫外線硬化性樹脂のガラス転移点が20℃以下である。
(2)前記重合性組成物に光重合開始剤を含有する。
(3)前記顔料と前記紫外線硬化型樹脂との質量比が1:0.5〜1:20の範囲である。
(4)前記紫外線硬化型樹脂が、アクリル酸エステル系ポリマー、又は、メタクリル酸エステル系ポリマーである。
(5)前記顔料が自己分散性である。
この方法においては、前記反応容器内における液体組成物の厚みを50μm〜5mmに維持しながら、反応容器内において紫外線を照射することが好ましい。また、本発明の方法によれば、前記反応容器内に液体組成物を連続的に供給し、反応容器内部で重合反応を生起・進行させることにより、連続的に顔料分散液を製造することが可能となる。
本発明においては、液体組成物に含まれる前記顔料は自己分散顔料であることが好ましく、前記液体組成物に含まれる自己分散顔料と、前記重合性化合物との質量比が1:0.5〜1:20の範囲であることが好ましい態様である。また、前記液体組成物には、光重合開始剤を含有することが好ましい。
本発明において液体組成物に用いられる重合性化合物としては、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリル基、アクリルアミド基、アリル基、ビニルエーテル基、ビニルチオエーテル基、ビニルアミノ基を含む化合物が挙げられるが、硬化後の紫外線硬化性樹脂のガラス転移点が20℃以下であることが好ましく、そのような観点からは、より具体的には、重合性化合物としては、アクリル酸エステル系、メタクリル酸エステル系化合物が好ましく、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート類、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート類がより好ましい。
本発明のインクジェット記録用インクは、紫外線硬化型樹脂で表面被覆された顔料を含有することを特徴とする。
このようなマイクロカプセル化顔料は、水と、顔料と、光重合開始剤と、紫外線硬化型の重合性化合物と、を含有する液体組成物を調製し、反応容器内において紫外線を照射して光重合開始剤の開始反応を起こし、重合性化合物の重合反応を生起・進行させて得るものであり、重合性化合物の硬化反応に紫外線を利用することが重要である。
本発明における紫外線硬化型樹脂とは、波長250nm〜450nm程度の紫外線の照射により生じる反応活性種(本発明においては光重合開始剤により発生するラジカルを指す)によって重合反応が生起、進行する重合系により得られる樹脂を指し、具体的には、例えば、アクリル酸エステル系、メタクリル酸エステル系化合物を含む樹脂などが挙げられる。この紫外線重合系は波長250nm〜450nm程度の紫外線により分解して活性種を発生する光重合開始剤と、その活性種により重合硬化する重合性化合物とを含有するものであり、それぞれの化合物については以下に詳述する。
前述のように、従来のマイクロカプセル化顔料は、分散剤となる高分子化合物が顔料表面から脱離・溶出することがあり、これを抑制するため顔料表面での重合反応により分散剤の定着性を向上させる方法が検討されていた。しかし、この重合反応に熱反応を用いた場合には、反応開始温度に至るまで徐々に昇温させる工程が必要となり、この昇温工程において顔料表面に吸着している未反応の分散剤モノマーの分子運動が大きくなり重合反応前に顔料からの脱離が発生することがあった。さらに、加熱処理は顔料分散系にストレスを与えるため好ましい反応形態ではない。ここでいう分散剤モノマーとは、重合反応により顔料分散剤となりうる重合性化合物のことを言う。
そこで本発明では、少なくとも水と、自己分散顔料と、光重合開始剤と、前記UV硬化型の重合性化合物とを含有する液体組成物を調製した後、反応容器に該液体組成物を供給し、紫外線を照射して重合反応を生起、進行させることにより、UV硬化型樹脂被覆顔料を製造することで、耐候性、画像堅牢性、分散安定性、耐目詰まり性に優れたインクジェット記録用インクを提供することを可能とした。本発明では紫外線照射により、重合反応を、好ましくは液の厚みを制御しながら薄層反応器内で行うことが特徴の一つである。特に本発明の好ましい態様では、反応させる液体組成物の厚みを、反応容器の底部近傍に存在する液体に至るまで紫外線が到達することができるように所定の範囲に制御するため、より均一な重合反応が可能となる。
反応系のスケールや、紫外線照射装置の照射強度、反応液の物性によって最適な値は異なるが、液面から容器底部までの距離、即ち、液の厚みは50μm〜5mmの範囲であることが望ましい。液厚がかかる範囲であると、反応液中に紫外線が十分に到達し得るため、均一に重合反応を進行させることができる。なお、紫外線の到達効率の観点からは液厚は薄層の方が好ましいといえるが、液厚が50μm未満になると、顔料が容器内でつまってしまうなど、均一反応性の観点から他の好ましくない影響がでてくる虞がある。
紫外線を反応容器外から照射する場合には、反応容器の外壁部は紫外線を透過する素材であることが求められる。一般的なマイクロリアクターにはガラス素材が用いられているが、紫外線透過性に優れる樹脂素材、例えば、アクリル樹脂、ポリエチレン系樹脂などの合成樹脂を利用することも可能である。
また、前述の如き表面が開放されたバット状の反応容器、樋状の流路を有する反応容器として用いる場合には、開放された側からの紫外線照射が可能であるため、外壁素材は必ずしも透明である必要はない。
紫外線照射装置は、液体組成物に用いる紫外線硬化型樹脂および光重合開始剤により最適条件が異なるため、それぞれの反応条件に適したものを選択する必要がある。照射エネルギーは後述するように、距離や時間による制御も可能であるため、光重合開始剤の吸収波長に合う波長の紫外線を照射できる照射装置が望ましい。本発明に適用可能な紫外線照射装置の具体例としては、例えば、紫外線照射装置DNA−FIXシリーズ(アトー株式会社製)、紫外線照射装置SUNTEST CPS+ (ATLAS社製)などの市販の装置も好ましく挙げられる。
照射エネルギーは使用される重合性化合物あるいは光重合開始剤の種類や量により適宜決定されるが、一般的には液体表面において30kJ/m2〜200kJ/m2の範囲であることが好ましい。この照射エネルギーは用いる紫外線照射ランプなどの種類のみならず、照射距離、照射時間によっても制御することができる。
本発明の製造方法においては、まず、液体組成物を調整する。本発明に係る液体組成物は、少なくとも、水と、顔料と、光重合開始剤と、紫外線硬化型重合性化合物とを含有し、所望により他の添加剤を含有する液体組成物である。この液体組成物に含まれる必須成分について説明する。
本発明における重合性化合物とは、紫外線硬化型の重合性官能基をもつモノマー、マクロマー、オリゴマーを指す。マクロマーとは、分子中にポリマー構造またはオリゴマー構造を有するモノマーを指す。一般に、マクロマーが含有するポリマー構造部分またはオリゴマー構造部分は、重合性官能基をもたない。モノマーおよびマクロマーを、低重合度で重合させたものをオリゴマーと称する。一般に重合度が2〜30程度のものを指す。
ここで論じるガラス転移温度は、重合性化合物を重合して得られた樹脂におけるガラス転移温度である。重合反応前の重合性化合物は、重合性をもつ疎水部が顔料側を向き、親水部が外部に配向した状態の乳化状態をとると推測される。この状態で重合反応をするため、重合反応後は疎水性のポリマー主鎖が顔料に吸着し、親水性の側鎖部位が分散粒子表面に配向した状態となる。前述のとおり、顔料の定着性に寄与する因子は粒子表面のポリマーの物性であるため、親水性の側鎖部位のガラス転移温度が定着性に寄与する。重合性化合物の親水性部位は重合性疎水性部位に比べて大きいため、親水性の側鎖部位を有するモノマーより得られる樹脂のガラス転移温度は該重合性化合物を重合して得られる樹脂のガラス転移温度とほぼ等しい。したがって、重合後のマイクロカプセル化粒子のガラス転移点は、重合前の重合性化合物に含まれる親水性の側鎖部位を有するモノマーより得られる樹脂のガラス転移点と略同一として考えることができる。
重合性化合物としては、ポリプロピレングリコールモノアクリル酸エステル、ポリプロピレングリコールモノメタクリル酸エステル、(ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール)モノアクリル酸エステル、(ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール)モノメタクリル酸アクリル酸メチル、(ポリエチレングリコール−ポリテトラメチレングリコール)モノアクリル酸エステル、(ポリエチレングリコール−ポリテトラメチレングリコール)モノメタクリル酸エステル、(ポリプロピレングリコール−ポリテトラメチレングリコール)モノアクリル酸エステル、(ポリプロピレングリコール−ポリテトラメチレングリコール)モノメタクリル酸エステル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、およびこれらを構成単位として含有するオリゴマーから選ばれることが望ましい。
マクロマー中のポリマー成分が、直鎖状のポリプロピレングリコールやポリ(エチレングリコール−テトラメチレングリコール、およびポリプロピレングリコール−テトラメチレングリコールである場合、構成分子であるエチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコールの分子数が4〜15程度であることが望ましい。
本発明における重合性化合物は複数の種類を混合して用いても良い。
本発明の液体組成物における重合性化合物の含有量は、固形分換算で、5〜40質量%の範囲であることが好ましく、20〜35質量%の範囲であることがより好ましい。
本発明の液体組成物には、光重合開始剤が含まれる。本発明に好適な重合開始剤としては、とくに250nm〜450nm近傍の紫外線領域に吸収波長を持ち、ラジカルやイオンを生成して開始種を発生させるものが望まれる。
好ましい光重合開始剤としては、ラジカル反応性の開裂型開始剤が挙げられ、α―ヒドロキシケトン構造を有するベンゾインが挙げられる。また、同様の反応機構を有する光重合開始剤は市販品としても入手可能であり、例えば、本発明に用いうる一般的開始剤として、Irgacure 170,184,651,907,1700,1800,1850,2959(商品名:Ciba Specialty Chemicals社製),Vicure10,30(商品名:Stauffer Cemical社製),Lucirin TPO(商品名:BASF社製)などが挙げられる。
本発明の液体組成物における光重合開始剤の含有量は、固形分換算で、0.5〜5質量%の範囲であることが好ましく、1〜3質量%の範囲であることがより好ましい。
黒色顔料としては、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラック顔料が好ましく、例えばRaven7000、Raven5750、Raven5250、Raven5000ULTRAII、Raven3500、Raven2500ULTRA、Raven2000、Raven1500、Raven1255、Raven1250、Raven1200、Raven1190ULTRAII、Raven1170、Raven1080ULTRA、Raven1060ULTRA、Raven790ULTRA、Raven780ULTRA、Raven760ULTRA(以上、コロンビアン・カーボン社製)、Regal400R、Regal330R、Regal660R、Mogul L、Monarch 700、Monarch 800、Monarch 880、Monarch 900、Monarch1000、Monarch 1100、Monarch 1300、Monarch 1400(以上、キャボット社製)、Color Black FW1、Color Black FW2、Color Black FW2V、Color Black 18、Color Black FW200、Color BlackS150、Color Black S160、Color Black S170、Printex 35、Printex U、Printex V、Printex 140U、Printex 140V、Special Black 6、Special Black 5、Special Black 4A、Special Black4(以上、デグッサ社製)、No.25、No.33、No.40、No.47、No.52、No.900、No.2300、MCF−88、MA600、MA7、MA8、MA100(以上、三菱化学社製)等を使用することができる。また、黒色顔料として、マグネタイト、フェライト等の磁性体微粒子やチタンブラック等を用いてもよい。
一般的な顔料に表面改質処理をして自己分散顔料を調製する他に、キャボット社製のCab−o−jet−200、Cab−o−jet−300、IJX−253、IJX−266、IJX−273、IJX−444、IJX−55、オリエント化学社製のMicrojet Black CW−1、CW−2等の市販の自己分散顔料等も使用できる。
本発明の液体組成物における顔料の含有量は、固形分換算で、5〜20質量%の範囲であることが好ましく、7〜15質量%の範囲であることがより好ましい。
重合性化合物の割合が0.5より小さい場合、画像定着性改善効果が得られない場合があり、また、重合性化合物の割合が20を超える場合は分散粒子径が大きくなり、分散体の凝集が発生しやすく、印字時のノズル目詰まりの原因となりうる。
マイクロシリンジ12内の液体組成物14は、送液ポンプPにより流路L1に押し出され、フィルターFを通って薄層型のマイクロリアクター16に送液される。
なお、マイクロリアクターは、平面状の容器のみならず、一つの容器内に蛇腹型に流路(チャンネル)を形成したものや容器内に複数の流路(チャンネル)を有する態様にものであってもよい。このような流路の幅は、一般的には5000μm以下であり、好ましくは10〜1000μmであり、より好ましくは30〜500μmである。複数の流路を有するマイクロリアクターを用いる場合、装置内を通過する液体組成物の流量及び流速はいずれも小さいものであり、レイノルズ数は200以下となる。
添加剤としては、水溶性有機溶媒、浸透剤、pH緩衝剤、殺菌剤などが挙げられる。
・Cab−O−JET 300(15質量%水溶液) 68質量%
(キャボット社製)
・ポリプロピレングリコールモノメタクリレート 30質量%
(n=9 Tg=−46℃ 日本油脂株式会社製)
・Irugacure 2959 2質量%
(Ciba Specialty Chemicals)
・Cab−O−JET 300(15質量%水溶液) 56質量%
(キャボット社製)
・メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート
(n=4 Tg=6℃ 日本油脂株式会社) 41質量%
・Irugacure 2959 3質量%
(Ciba Specialty Chemicals)
・Cab−O−JET 300(15質量%水溶液) 60質量%
(キャボット社製)
・ポリプロピレングリコールモノメタクリレート 22質量%
(n=9 Tg=−46℃ 日本油脂株式会社製)
・メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート 15質量%
(n=4 Tg=6℃ 日本油脂株式会社)
・Irugacure 2959 3質量%
(Ciba Specialty Chemicals)
・Cab−O−JET 300(15質量%水溶液) 68質量%
(キャボット社製)
・(ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール)モノメタクリレート
(EO数=5 PO数=2 Tg=62℃ 日本油脂株式会社) 30質量%
・Irugacure 2959 2質量%
(Ciba Specialty Chemicals)
上記の液体組成物1〜4それぞれを、深さ100μmの流路を有するマイクロリアクターにシリンジポンプで連続的に送入した。液深さは流路厚さと同じ100μmとした。また、液体組成物の温度は20℃であった。液表面から紫外線を照射して重合反応を行い、顔料分散液を得た。照射した紫外線波長は290〜320nmであり、液表面における紫外線の照射エネルギーは約80kJ/m2であった。流路通過時間、即ち、重合反応時間は、5秒間であった。こうして得られた分散液を固形分10質量%となるように純水で希釈し、下記の組成で実施例1〜4のインクジェットインクを得た。
・分散液 30質量%
・ジエチレングリコール 10質量%
・グリセリン 10質量%
・サーフィノール465 1質量%
・水 残量
実施例1に用いた液体組成物1を、ビーカーに投入したところ、液厚さ40mmとなった。この液体組成物を温度20℃に維持し、液表面に実施例1と同様にして紫外線を照射して、5分間重合反応を行い、顔料分散液を得た。得られた分散液を用いて実施例1と同様に固形分10質量%となるように純水で希釈し、実施例5のインクジェット記録用インクを得た。
実施例1で用いた液体組成物1を、深さ100μmの流路を有するマイクロリアクターにシリンジポンプで連続的に送入した。液深さは流路厚さと同じ100μmとした。このマイクロリアクター中で液体組成物の温度を100℃に加熱し、紫外線照射を行わずに熱重合反応を行なわせて顔料分散液を得た。流路通過時間、即ち、重合反応時間は、約5秒間であった。こうして得られた分散液を用いて実施例1と同様に固形分10質量%となるように純水で希釈し、比較例1のインクジェット記録用インクを得た。
〔顔料の粒子径〕
得られたインク中の顔料の体積平均粒子径、数平均粒子径を、Leed+Northrup社製、粒子径測定装置Microtrac UPAを用い、23℃条件下で測定した。結果を下記表1に記載した。
得られたインクを、800dpi、800ノズルの試作プリントヘッドを用い、C2紙(富士ゼロックス社製)に対して吐出させて行った。印字は一般環境下(温度23±0.5℃、湿度55±5%RH)でおこなった。
ベタ印字部にキセノンランプを照射し褪色試験を行った。
(照射後の画像濃度)÷(初期の画像濃度)を「Δ濃度」とする。
画像濃度の測定には、光学濃度測定器X―Rite MODEL404(X−Rite製)を用いた。キセノン光照射にはSUNTEST CPS+ (ATLAS社製)を用い、560W/m2の照射強度で50時間照射した。また、ベタ印字部に純水を滴下し、色材の再溶解による画像滲みおよび非画像部の汚れを観察し、以下の基準で評価した。△以上を実用上問題のないものと判断する。結果を表1に併記する。結果を表1に併記する。
(評価基準)
◎…「Δ濃度」が0.95以上であり、且つ、滲みや汚れがない。
○…「Δ濃度」が0.95以上であり、滲み、汚れがやや発生するが、目視ではほとんど判別できない。
△…「Δ濃度」が0.95未満であり、滲みや汚れがやや発生する。
×…「Δ濃度」が0.95未満であり、且つ、滲みや汚れが明らかに見える。
得られたインクを、800dpi、800ノズルの試作プリントヘッドを用い、C2紙(富士ゼロックス社製)に対して吐出させて行った。印字は一般環境下(温度23±0.5℃、湿度55±5%R.H)でおこなった。
ベタ印字部にコート紙(ハイグレードコート紙GCAA0002 富士ゼロックス社製)を重ね、100g/cm2の圧力をかけて擦り、コート紙への色材の転写状態を観察し、以下の基準で評価した。△以上を実用上問題のないものと判断する。結果を表1に併記する。結果を表1に併記する。
(評価基準)
◎…転写がなく、ベタ印字部にも擦った跡が見られない。
○…やや転写する。ベタ印字部にも擦った跡が見られない。
△…転写する。または、ベタ印字部に擦った跡が残る。
×…転写跡が明確であり、ベタ印字部に擦った跡が残る。
耐目詰まり性(長期噴射性)については、1×108pulse印字させた時点での噴射ノズル数を基準に評価を行なった。△以上を実用上問題のないものと判断する。結果を表1に併記する。
(評価基準)
◎…1×108pulse時点での噴射ノズル数が初期噴射ノズル数に対して100%
○…1×108pulse時点での噴射ノズル数が初期噴射ノズル数に対して97%以上100%未満
△…1×108pulse時点での噴射ノズル数が初期噴射ノズル数に対して93%以上97%未満
×…1×108pulse時点での噴射ノズル数が初期噴射ノズル数に対して93%未満
インクを60℃の温度下で1000時間放置し、放置前後において0.5μm以上の粗粒数を測定した。放置前後での粗粒数の比率を用いて、以下の判断基準に基づいて評価した。
なお、0.5μm以上の粗粒数の測定は、Accusizer(TM)770 Optical Particle Sizer (Particle Sizing Systems社製)を用い、上記手法と同様の測定方法で測定を行った。
ΔPtc = 放置後の0.5μm以上粗粒数 ÷ 放置前の0.5μm以上粗粒数
−評価基準−
◎…ΔPtcが110%未満
○…ΔPtcが125%未満
△…ΔPtcが150%未満
×…ΔPtcが150%以上
前記性能評価の結果を下記表1に記載した。
12 マイクロシリンジ
14 液体組成物
16 マイクロリアクター
18 ブラックライト(紫外線照射装置)
20 ヒーター
22 顔料分散液回収容器
Claims (2)
- 紫外線硬化型樹脂で表面被覆された顔料及び水を含有するインクジェット記録用インク。
- 水と、顔料と、光重合開始剤と、紫外線硬化型重合性化合物と、を含有する液体組成物を調製する工程と、該液体組成物を反応容器に供給し、反応容器内において紫外線を照射して重合性化合物の重合反応を生起・進行させ、該顔料表面に紫外線硬化型樹脂被覆層を形成する工程と、を経て得られた顔料分散液を用いることを特徴とするインクジェット記録用インクの製造方法。
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