JP2011213583A - 黒鉛層間化合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の黒鉛層間化合物の製造方法は、黒鉛に超臨界流体の存在下にて挿入化合物を接触させて黒鉛層間化合物を製造することを特徴とするので、黒鉛の層面間に挿入化合物又はこれに由来するイオンを均一に挿入して、均一な品質を有する黒鉛層間化合物を容易に製造することができる。
【選択図】 図2
Description
超臨界流体は、黒鉛の層面間に侵入しやすく、黒鉛の層面間に超臨界流体が進入する際に、挿入化合物を超臨界流体と共に黒鉛の層面間に挿入させ、挿入化合物又はこれに由来するイオンが黒鉛の層面間に均一に挿入されてなる黒鉛層間化合物を製造することができる。
図1に示した製造装置を用いて、以下の要領に従って薄片化黒鉛化合物を製造した。先ず、管型の製造容器5(SUS316ステンレス鋼、松菱鋼機株式会社製 Tube Bomb Reacter、内容積0.01リットル)を開放して、製造容器5内に黒鉛シート(東洋炭素社製 PF100−UHP)0.2g、常温で且つ常圧下にて液体状態である水2.0g及び過マンガン酸カリウム(Sigma−Aldrich社製)0.4gを投入した上で製造容器5を閉止した。
図1に示した製造装置を用いて、以下の要領に従って薄片化黒鉛化合物を製造した。先ず、管型の製造容器5(SUS316ステンレス鋼、松菱鋼機株式会社製 Tube Bomb Reacter、内容積0.01リットル)を開放して、製造容器5内に黒鉛シート(東洋炭素社製 PF100−UHP)0.2g、常温で且つ常圧下にて液体状態である水5.0g及び過マンガン酸カリウム(Sigma−Aldrich社製)0.4gを投入した上で製造容器5を閉止した。
実施例1及び2における黒鉛層間化合物の製造条件をまとめて表1に示す。又、原料として使用した黒鉛シート、並びに実施例1及び2で製造した黒鉛層間化合物の層間距離(d002)について、以下の要領に従ってX線回折により分析した結果を図2に示す。
(X線回折測定)
X線回折測定は、2θ−θ法により下記に示す測定条件で行った。
X線回折装置:リガク社製 Rint1000
ターゲット:Cu
管電圧:50kVとし、管電流:150mA
検出器:シンチレーションカウンター
測定角度範囲:5〜45度
走査速度:0.2度/分
2 金属塩
3 熱電対
4 ヒーター
5 製造容器
6 コック
7 流体供給管
Claims (6)
- 黒鉛に超臨界流体の存在下にて挿入化合物を接触させて黒鉛層間化合物を製造することを特徴とする黒鉛層間化合物の製造方法。
- 超臨界流体が、超臨界状態のプロトン性化合物を含むことを特徴とする請求項1に記載の黒鉛層間化合物の製造方法。
- 超臨界流体が、超臨界状態の水を含むことを特徴とする請求項1又は2に黒鉛層間化合物の製造方法。
- 超臨界流体が、超臨界状態の水及び超臨界状態の二酸化炭素を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の黒鉛層間化合物の製造方法。
- 挿入化合物が、酸化剤を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の黒鉛層間化合物の製造方法。
- 挿入化合物が、過マンガン酸カリウムを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の黒鉛層間化合物の製造方法。
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