JP2011202681A - ダイアフラム、ダイアフラムバルブ、及びダイアフラムの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】変位量を大きくとっても長期使用耐久性が低下せず、気体の流量（Ｃｖ値）を大きくすることが可能なダイアフラム、ダイアフラムバルブ、及びダイアフラムの製造方法の提供。
【解決手段】本発明のダイアフラム１は、ドーム形状のドーム部１Ｄと、ドーム部１Ｄの周縁に境界部１Ｋを介して連続的に形成された鍔部１Ｔとを備えてなり、外径Φが１０〜３５ｍｍであって、ドーム部１Ｄの凸側において、境界部１Ｋの曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上であり、組成範囲が質量比で、コバルト３０〜４５％、ニッケル１０〜２０％、クロム５〜２０％、タングステン３〜５％、モリブデン３〜９％、鉄１〜４０％、及び不可避不純物からなるコバルト基超合金よりなることを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、ダイアフラム、ダイアフラムバルブ、及びダイアフラムの製造方法に関する。

腐食性が高いガスが使用される半導体製造ガスプロセス等においては、腐食性ガスの開閉弁として機能するダイアフラムバルブに対しては、高い耐食性が要求される。そのため、従来、半導体製造ガスプロセス等に用いられる高性能のダイアフラムバルブには、コバルト基またはニッケル基等の超合金よりなるメタルダイアフラムが用いられている。

さらに、上記用途に使用されるダイアフラムバルブには、低温から高温域でのベーキングが可能で、低圧から１５０ｋｇ／ｃｍ^２を超える高い圧力に耐え得る強度が求められている。また、メタルダイアフラムは腐食性ガスの開閉弁として高い頻度で繰り返し使用されることから、このような過酷な使用環境下における耐久性が要求される。
このような要求を満たすべく、耐食性、耐久性等の特性に優れたメタルダイアフラムやダイアフラムバルブの開発が盛んに行われている（例えば、特許文献１参照。）。

特開平８−４９１８号公報

近年、シリコンウェハーや液晶パネル等の大型化、半導体製造装設備の効率化に伴うシステムの大型化処理に伴い、ダイアフラムバルブを流れる気体の流量（Ｃｖ値）を大きくする傾向にある。ダイアフラムバルブは、ドーム状のメタルダイアフラムの膨出部を変形させることにより気体の流路に設置された弁を開閉させて、気体の開閉弁として機能している。そのため、気体の流量（Ｃｖ値）を大きくするためには、バルブ開閉時におけるメタルダイアフラムの変位量（変形量）を大きくし、ダイアフラムバルブを流れる気体の量を多くする必要がある。

ところが、メタルダイアフラムの変位量を大きくするとメタルダイアフラムにかかる応力が大きくなってしまい、ダイアフラムバルブの耐久回数が短くなってしまうという問題があった。そのため、耐久性を維持しつつ、メタルダイフラムの変位量を大きくとることは難しかった。
本発明は、このような従来の実情に鑑みてなされたものであり、変位量を大きくとっても長期使用耐久性が低下せず、気体の流量（Ｃｖ値）を大きくすることが可能なダイアフラム、ダイアフラムバルブ、及びダイアフラムの製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明は以下の構成とした。
本発明のダイアフラムは、ドーム形状のドーム部と、前記ドーム部の周縁に境界部を介して連続的に形成された鍔部とを備えてなり、外径Φが１０〜３５ｍｍのダイアフラムであって、前記ドーム部の凸側において、前記境界部の曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上であり、組成範囲が質量比で、コバルト３０〜４５％、ニッケル１０〜２０％、クロム５〜２０％、タングステン３〜５％、モリブデン３〜９％、鉄１〜４０％、及び不可避不純物からなるコバルト基超合金よりなることを特徴とする。
また、本発明のダイアフラムは、ドーム形状のドーム部と、前記ドーム部の周縁に境界部を介して連続的に形成された鍔部とを備えてなり、外径Φが１０〜３５ｍｍのダイアフラムであって、前記ドーム部の凸側において、前記境界部の曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上であり、組成範囲が質量比で、コバルト２５〜４５％、クロム１２〜２５％、モリブデン８〜１５％、ニオブ０．１〜３％、ニッケル１２〜５４．９％、及び不可避不純物からなるニッケル基超合金よりなることを特徴とする。
本発明のダイアフラムは、前記外径Φと前記曲率半径Ｒとが、Ｒ≧１３６．９７Φ^{−１．５３８３}の関係を満たすことが好ましい。

本発明のダイアフラムの製造方法は、ドーム形状のドーム部と、前記ドーム部の周縁に境界部を介して連続的に形成された鍔部とを備えてなり、外径Φが１０〜３５ｍｍ、前記ドーム部の凸側において、前記境界部の曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上であるダイアフラムの製造方法であって、組成範囲が質量比で、コバルト３０〜４５％、ニッケル１０〜２０％、クロム５〜２０％、タングステン３〜５％、モリブデン３〜９％、鉄１〜４０％、及び不可避不純物からなるコバルト基超合金を円盤状に型抜きした後に、ドーム状に成形することを特徴とする。
本発明のダイアフラムの製造方法においては、前記外径Φと前記曲率半径Ｒとが、Ｒ≧１３６．９７Φ^{−１．５３８３}の関係を満たすことが好ましい。

また、本発明のダイアフラムの製造方法は、ドーム形状のドーム部と、前記ドーム部の周縁に境界部を介して連続的に形成された鍔部とを備えてなり、外径Φが１０〜３５ｍｍ、前記ドーム部の凸側において、前記境界部の曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上であるダイアフラムの製造方法であって、組成範囲が質量比で、コバルト２５〜４５％、クロム１２〜２５％、モリブデン８〜１５％、ニオブ０．１〜３％、ニッケル１２〜５４．９％、及び不可避不純物からなるニッケル基超合金を円盤状に型抜きした後に、ドーム状に成形することを特徴とする。
本発明のダイアフラムの製造方法においては、前記外径Φと前記曲率半径Ｒとが、Ｒ≧１３６．９７Φ^{−１．５３８３}の関係を満たすことが好ましい。
また、本発明のダイアフラムバルブは、上記ダイアフラムを備えることを特徴とする。

本発明のダイアフラムは、ドーム部凸側において、ドーム部と鍔部の境界に位置する境界部の曲率半径Ｒを所定範囲に設定することにより、ダイアフラムにかかる応力を効果的に軽減することができる。従って、ダイアフラムの変位量を大きくしてＣｖ値を大きくとった場合でも、高い長期使用耐久性を有することができる。また、本発明のダイアフラムは、所定の組成のコバルト基超合金またはニッケル基超合金より形成されることにより、硬度、引張強さが高く、高い圧力下で使用しても、寿命が長く、又、腐食性ガスにも使用できる高耐食性のダイアフラムとすることができる。

本発明のダイアフラムバルブは、上記のような優れた特性を有する本発明のダイアフラムを備えることにより、高強度、耐食性、長期使用耐久性を有するダイアフラムバルブとすることができる。
さらに、本発明のダイアフラムの製造方法によれば、高強度、耐食性、長期使用耐久性を有するダイアフラムを提供することができる。

本発明のダイアフラムの一例を示す概略断面図である。 本発明のダイアフラムバルブの一例を示す概略断面図である。 実施例におけるダイアフラムの変位量と反発力の測定方法を説明する図であり、図３（ａ）は初期状態のダイアフラムの断面図であり、図３（ｂ）は反発力測定時のダイアフラムの断面図であり、図３（ｃ）はタイヤフラムの変位量と反発力の測定装置の部分断面図である。 図４（ａ）は外径２０ｍｍのダイアフラムにおける変位量と反発力との関係を示すグラフであり、図４（ｂ）は同ダイアフラムにおける境界部の曲率半径Ｒと最大反発力との関係を示すグラフである。 図５（ａ）は外径１５ｍｍのダイアフラムにおける曲率半径Ｒと最大反発力との関係を示すグラフであり、図５（ｂ）は外径２６ｍｍのダイアフラムにおける曲率半径Ｒと最大反発力との関係を示すグラフである。 図６（ａ）は、外径１５〜２６ｍｍの場合において外径Φと応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの下限値（Ｒ_０値）及び高い応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの値（Ｒ_１値）の関係をプロットしたグラフであり、図６（ｂ）は、外径１０〜４０ｍｍの範囲において外径Φと応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの下限値（Ｒ_０値）及び高い応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの値（Ｒ_１値）の関係をプロットしたグラフである。

まず、本発明のダイアフラム及びダイアフラムバルブについて、図１および図２を参照して説明する。
図１は、本発明に係るダイアフラムの一実施形態を示す概略断面図であり、図２は、本発明に係るダイアフラムバルブの一実施形態を示す概略断面図である。図２においては、ダイアフラム近傍の要部のみを示し、説明を簡単にするために、その他の構成要素は図示略としている。

図２に示すように、本実施形態のダイアフラムバルブ１０は、内部に第１流路４と第２流路５とが形成された本体２と、本体２上に蓋体３によりその周縁部を固定されて配されたダイアフラム１とを備えてなる。本体２の内部には、本体２の一方の側面２ａから本体２の上面２ｃ中央部に達する第１流路４が形成されている。本体２の側面２ａには第１流路４の流入口４ａが形成され、本体２の上面２ｃの中央部には第１流路４の流出口４ｂが形成されている。本体２において、第１流路４を形成した側と反対側には、第１流路４の流出口４ｂと少し離れた位置から本体２の他方の側面２ｂまで達するように第２流路５が形成されている。本体２の上面２ｃには第２流路５の流入口５ａが形成され、本体２の側面２ｂには第２流路５の流出口５ｂが形成されている。第１流路４の流出口４ｂには、本体２の上面２ｃよりも突出するように弁座６が設けられ、弁座６の上端部により形成される流通口６ａはダイアフラム１の中央部１ａと対向している。本体２および蓋体３は、ＪＩＳ規格ＳＵＳ３１６Ｌなどの耐食性のある金属や合金等より形成されている。

ダイアフラム１は、中央部が上部側へ膨出された大きな曲率半径を持つ部分球殻形状（ドーム形状）のドーム部１Ｄと、ドーム部１Ｄの周縁に境界部１Ｋを介して連続的に形成された鍔部１Ｔとを備えてなる。ダイアフラム１は、ドーム部１Ｄの凹側が弁座６に対向配置され、その上に設置された蓋体３により固定されている。ダイアフラム１は、その周縁部に設けられた鍔部１Ｔを、本体２の上面２ｃと、天井部３Ａと周壁３Ｂとを有する筒状の蓋体３の周壁下部の押え面３ａとで狭持することにより、本体２上部に配されている。

蓋体３の天井部３Ａの中央部にはステム７が貫通する貫通孔３ｂが設けられている。ステム７の最下端面はダイアフラム１の上面と面接触しており、ステム７の上部には、ステム７を上下に移動可能なハンドル等のステム上下手段（図示略）が配されている。ステム７は、ＪＩＳ規格ＳＵＳ３１６Ｌなどの金属や合金等より形成されている。

ダイアフラムバルブ１０を閉弁状態にする場合には、ハンドル等のステム上下手段によりステム７を下降させる。そうすると、ステム７が下降してダイアフラム１の中央部１ａを下方へ押し下げ、これによって、ダイアフラム１が図２に破線で示すような状態に弾性変形し、弁座６に当座して流通口６ａを塞ぎ、閉弁状態になる。また、ダイアフラムバルブ１０を開弁状態にする場合には、ステム上下手段によりステム７を上昇させる。そうすると、ダイアフラム１はその弾性力や流体圧により元の形状に復元し、弁座６から離座して流通口６ａは開放されて、開弁状態になる。ダイアフラムバルブ１０の開弁状態では、流入口４ａより第１流路４へ導入された流体は、流通口６ａを通過して本体２とダイアフラム１とで形成された流体室８へと導入され、さらに、流入口５ａより第２通路５内を流出口５ｂへと向かって流れる。ダイアフラムバルブ１０の閉弁状態では、ダイアフラム１が弁座６に接して流体の流通口６ａを閉鎖する。

このように、ダイアフラムバルブ１０においては、ダイアフラム１をステム７で押し付けて変形させるか否かにより弁の開閉が行われる。本発明のダイアフラム１は、流体の流量（Ｃｖ値）を大きくとるために、ダイアフラム１の変位量を大きくしても、長期使用耐久性が低下しないという特性を有する。以下、本発明のダイアフラム１について図１を用いて詳細に説明する。

本発明のダイアフラム１は、ドーム形状のドーム部１Ｄと、ドーム部１Ｄの周縁に境界部１Ｋを介して連続的に形成された鍔部１Ｔを備えてなる。
ダイアフラム１は、組成範囲が質量比で、コバルト３０〜４５％、ニッケル１０〜２０％、クロム５〜２０％、タングステン３〜５％、モリブデン３〜９％、鉄１〜４０％、及び不可避不純物からなるコバルト基超合金、又は、組成範囲が質量比で、コバルト２５〜４５％、クロム１２〜２５％、モリブデン８〜１５％、ニオブ０．１〜３％、ニッケル１２〜５４．９％、及び不可避不純物からなるニッケル基超合金より形成されてなる。以下、これらの組成範囲を規定した理由を説明する。

コバルト（Ｃｏ）はそれ自体加工硬化能が大きく、切り欠け脆さを減じ、疲労強度を高める効果があるが、前記下限値未満では、疲労強度を高める効果が弱くなり、前記上限値を超えるとマトリクスが硬くなり過ぎて加工困難となると共に、面心立方格子が細密六方格子相に対して不安定になる可能性がある。そこで、上記コバルト基超合金のコバルト含有量を３０〜４５質量％とし、上記ニッケル基超合金のコバルト含有量を２５〜４５質量％とした。

クロム（Ｃｒ）は耐食性を確保するのに不可欠な成分であり、またマトリクスを強化する効果があるが、前記下限値未満では優れた耐食性を得る効果が弱く、前記上限値を超えるσ層を析出して加工性及び靭性が急激に低下する可能性がある。そこで、上記コバルト基超合金のクロム含有量を５〜２０質量％とし、上記ニッケル基超合金のクロム含有量を１２〜２５質量％とした。

ニッケル（Ｎｉ）は面心立方格子相を安定化し、加工性を維持し、耐食性を高める効果があるが、前記下限値未満では安定した面心立方格子を得ることが困難であり、前記上限値を超えると機械的強度が低下する可能性がある。そこで、上記コバルト基超合金のニッケル含有量を１０〜２０質量％とし、上記ニッケル基超合金のニッケル含有量を１２〜５４．９質量％とした。

モリブデン（Ｍｏ）はマトリクスに固溶してこれを強化する効果、加工硬化能を増大させる効果、及びＣｒとの共存において耐食性を高める効果があるが、前記下限値未満では加工硬化性を増大させる効果および耐食性を高める効果が弱く、前記上限値を超えるとσ相を析出して加工性及び靭性が急激に低下する可能性がある。そこで、上記コバルト基超合金のモリブデン含有量を３〜９質量％とし、上記ニッケル基超合金のモリブデン含有量を８〜１５質量％とした。

上記コバルト基超合金において、タングステン（Ｗ）はマトリクスに固溶してこれを強化し、加工硬化能を増大させる著しい効果があるが、３質量％未満では加工硬化能を増大させる効果が弱く、５質量％を超えるとσ相を析出して靭性が低下する可能性がある。そこで、上記コバルト基超合金のタングステン含有量を３〜５質量％とした。

上記コバルト基超合金において、鉄（Ｆｅ）はマトリクスに固溶してこれを強化する効果があるが、多すぎると耐酸化性が低下するため、鉄含有量を１〜４０質量％とした。

上記ニッケル基超合金において、ニオブ（Ｎｂ）はマトリクスに固溶してこれを強化し、加工硬化能を増大させる効果がある。０．１質量％未満では加工硬化能を増大させる効果が弱く、３％を超えるとσ相やδ相（Ｎｉ_３Ｎｂ）が析出して靭性が低下する可能性がある。そこで、上記ニッケル基超合金のニオブ含有量を０．１〜３質量％とした。

なお、本発明のダイアフラム１を形成するニッケル基超合金は、上記元素の他に、炭素（Ｃ）０．０３質量％以下、マンガン（Ｍｎ）０．５質量％以下、チタン（Ｔｉ）０．１〜０．８質量％、ケイ素（Ｓｉ）０．１％以下、鉄（Ｆｅ）１．１〜２．１質量％等の微量元素や不可避不純物を含有していてもよい。なお、上記ニッケル基超合金がこれらの微量元素や不可避不純物を含有する場合、ニッケル（Ｎｉ）の一部と置き換えることができる。
また、本発明のダイアフラム１を形成するコバルト基超合金は、上記元素の他に、炭素（Ｃ）０．０３質量％以下、アルミニウム（Ａｌ）０．０４〜０．１２質量％、ケイ素（Ｓｉ）０．８〜１．０５質量％、マンガン（Ｍｎ）０．５〜１．１０質量％、チタン（Ｔｉ）０．１〜０．８質量％等の微量元素や不可避不純物を含有していてもよい。なお、上記コバルト基超合金がこれらの微量元素や不可避不純物を含有する場合、鉄（Ｆｅ）の一部と置き換えることができる。

上記微量元素のうち、チタン（Ｔｉ）は強い脱酸、脱窒、及び脱硫の効果、並びに鋳塊組織の微細化の効果がある。上記下限値未満ではチタン添加効果が発現しにくく、多過ぎるとη相（Ｎｉ_３Ｔｉ）が析出して靭性が低下する可能性がある。そのため、上記コバルト基超合金がＴｉを含有する場合は、その含有量を０．１〜０．８質量％とすることが好ましく、上記ニッケル基超合金がＴｉを含有する場合は、その含有量を０．１〜０．８質量％とすることが好ましい。

上記微量元素のうち、マンガン（Ｍｎ）は脱酸、脱硫の効果と、面心立方格子相を安定化する効果があるが、多すぎると靭性が低下する可能性がある。そのため、上記コバルト基超合金がＭｎを含有する場合は、その含有量を０．５〜１．１０質量％とすることが好ましく、上記ニッケル基超合金がＭｎを含有する場合は、その含有量を０．５質量％以下とすることが好ましい。

上記微量元素のうち、炭素（Ｃ）はマトリクスに固溶すると共に、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ等と炭化物を形成し、結晶粒の粗大化の防止効果があるが、多すぎると靭性の低下や耐食性の劣化等を生じる可能性があるので、上記コバルト基超合金または上記ニッケル基超合金がＣを含有する場合、その含有量を０．０３質量％以下とすることが好ましい。

上記微量元素のうち、鉄（Ｆｅ）はマトリクスに固溶してこれを強化する効果があるが、多すぎると耐酸化性が低下するため、上記ニッケル基超合金がＦｅを含有する場合、その含有量を１．１〜２．１質量％とすることが好ましい。

このような組成のコバルト基超合金またはニッケル基超合金よりダイアフラム１を形成することにより、硬度、引張強さが高く、１５０ｋｇ／ｃｍ^２以上の高い圧力下で使用しても、寿命が長く、又、腐食性ガスにも使用できる高耐食性のダイアフラム１およびダイアフラムバルブ１０とすることができる。

本発明において、ダイアフラム１の外径Φは１０〜３５ｍｍ、高さＨは０．４〜１．４ｍｍ、鍔部１Ｔの幅ｔは０．４〜１．５ｍｍ、ダイアフラム１の厚さは０．１〜０．２５ｍｍ程度とすることができるが、外径Φやドーム部１Ｄの径などにより適宜変更可能である。
ダイアフラム１のドーム部１Ｄの凸側における、境界部１Ｋの曲率半径Ｒは０．６ｍｍ以上である。境界部１Ｋの曲率半径Ｒを０．６ｍｍ以上とすることにより、後述する実施例で示すように、ダイアフラム１がステム７により変形される際にダイアフラム１にかかる応力を軽減することができるため、長期使用耐久性を向上させることができる。
境界部１Ｋの曲率半径Ｒ（ｍｍ）は、外径Φ（ｍｍ）に対して、Ｒ≧１３６．９７Φ^{−１．５３８３}の関係を満たすように設定されることが好ましい。この関係式を満たすように境界部１Ｋの曲率半径Ｒを設定することにより、ダイアフラム１を変形させた際にダイアフラム１にかかる応力を効果的に軽減することができ、ダイアフラム１の変位量を大きくしてＣｖ値を大きくとっても、長期使用耐久性が高いダイアフラム１とすることができる。

さらに、本発明においては、境界部１Ｋの曲率半径Ｒ（ｍｍ）と外径Φ（ｍｍ）とが、Ｒ≧１９４．６３Φ^{−１．３８０７}の関係を満たすように境界部１Ｋの曲率半径Ｒを設定することがさらに好ましい。境界部１Ｋの曲率半径Ｒを大きくするほど、ダイアフラム１に係る応力を軽減することができるが、特に、Ｒ≧１９４．６３Φ^{−１．３８０７}の関係を満たすように曲率半径Ｒを設定することにより、ダイアフラム１の変位量に関わらず、高い応力軽減効果を示すことができるため好ましい。
なお、曲率半径Ｒの上限値は特に限定されるものではないが、例えば、ダイアフラム１の外径Φ＝１０ｍｍ程度の場合に、あまりに大きい曲率半径Ｒとしてしまうと、鍔部１Ｔと境界部１Ｋとの区別が付かず、製造工程や検査工程での取り扱いが難しくなる可能性がある。そこで、外径Φが１０〜３５ｍｍの本発明のダイアフラム１においては、後述する実施例に示すように、Ｒ＝８．１程度を上限とすることにより、外径Φの大きさに関わらず、高い応力軽減効果を示すことができる。
このような関係を満たすように境界部１Ｋの曲率半径Ｒを設定することにより、ダイアフラム１にかかる応力を効果的に軽減することができるので、Ｃｖ値を大きく設定した場合にも、長期使用耐久性の高いダイアフラム１およびダイアフラムバルブ１０とすることができる。

次に、ダイアフラム１の製造方法について説明する。
まず、上記組成からなるコバルト基超合金又はニッケル基超合金を、真空溶解により高清浄度化し、冷間加工率を４０〜９０％として得た厚さ０．１〜０．３ｍｍの条材よりプレス抜きにより円盤状に型抜きする。ついで、型抜きした円盤をドーム状に成形することにより、所望の形状のダイアフラム１を作製することができる。なお、型抜きした円盤をドーム状に成形する前又は後に、表面研磨を行ってもよい。また、成形後に、３００〜７００℃の温度で真空熱処理を行ってもよい。このように熱処理を施すことにより、ダイアフラム１の機械的強度を高めることができる。

本発明のダイアフラム１は、前述した所定の組成の合金により形成されていることにより、硬度、引張強さが高く、１５０ｋｇ／ｃｍ^２以上の高い圧力下で使用しても、寿命が長く、又、腐食性ガスにも使用できる高い耐食性を示すことができる。
また、本発明のダイアフラムは１、その外径Φおよび境界部１Ｋの曲率半径Ｒを規定することにより、ダイアフラム１がステム７により押し下げられて変形する際に、ダイアフラム１にかかる応力を軽減させることができる。従って、本発明のダイアフラム１は、変位量を大きくとってＣｖ値を大きく設定した場合においても、長期使用耐性を有することが可能となる。

本発明のダイアフラムバルブ１０は、上記のような優れた特性を有する本発明のダイアフラム１を備えることにより、高強度、耐食性、長期使用耐久性を有するダイアフラムバルブ１０とすることができる。
さらに、本発明のダイアフラムの製造方法によれば、高強度、耐食性、長期使用耐久性を有するダイアフラム１を提供することができる。

以上、本発明に係る圧力センサ、ダイアフラム、及びダイアフラムの製造方法の一実施形態について説明したが、前記した圧力センサ１０及びダイアフラム１を構成する各部は一例であって、本発明の範囲を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。

以下に、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
組成が質量比で、Ｃｒ：２０．１１％、Ｎｉ：３２．０７％、Ｍｏ：１０．０２％、Ｆｅ：１．９％、Ｎｂ：０．９１％、Ｍｎ：０．２％、Ｔｉ：０．４９％、Ｃ：０．０１４％、Ｓｉ：０．０４％、残部がＣｏと不可避不純物よりなる合金を、真空溶解により高清浄度化し、加工率８０％で冷間加工を施して厚さ０．１ｍｍの条材を作製した。この条材よりプレス抜きにより円盤状に型抜きした後、ドーム状に成形することにより、図１に示す形状のダイアフラムを、外径Φ＝２０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ、高さＨ＝０．７５ｍｍ、鍔部の幅ｔ＝１ｍｍとして、Ｒ＝０．６ｍｍ、Ｒ＝１．２ｍｍ、Ｒ＝２．５ｍｍ、Ｒ＝４．０ｍｍ、Ｒ＝５．７ｍｍの各値に設定した複数のダイアフラムを作製した。

作製した各ダイアフラムに対して、ダイアフラムの変形度合いである変位量に対する反発力の関係を測定した。測定方法を図３を参照して説明する。図３（ａ）は、測定初期状態のダイアフラム１の断面図であり、この初期状態においては、外径Φ＝２０ｍｍのダイアフラム１の上面に接触するように、ステム７として外径８ｍｍの円筒状の金属棒が設置されている。図３（ｂ）は、反発力測定時のダイアフラム１の断面図であり、ステム７により押圧されたダイアフラム１は変位量Ｘだけ変形した状態にある。図３（ｂ）に示すように、ステム７の押圧により変形したダイアフラム１には、ステム７の押圧方向と反対方向に反発力が生じている。この反発力を、図３（ｃ）に示す測定装置３０にダイアフラム１を設置して測定した。測定装置３０は、円盤状の基台３１とその上に被せられる蓋体３２を備えてなり、基台３１の外周部３１ａと、蓋体３２の外周部３２ａとの間にダイヤフラム１を挟むことができるようになっている。この測定装置３０は、測定対象であるダイアフラム１の外径に合わせて複数用意して計測に用いた。測定装置３０は、ダイアフラム１の鍔部１Ｔを基台３１と蓋体３２の間に挟んで固定し、ダイアフラム１上部のステム７にロードセル９を配置し、このロードセル９により荷重を計り、同時に変位量も計ることができるものである。各ダイアフラムにおける変位量と反発力の関係を測定した結果を図４（ａ）に示す。

図４（ａ）に示すように、境界部１Ｋの曲率半径Ｒが大きくなるにつれて、ダイアフラムにかかる反発力が小さくなっていた。反発力はダイアフラムにかかる応力とみなすことができるため、この結果より境界部１Ｋの曲率半径Ｒを大きくすることにより、ダイアフラムにかかる応力を軽減することができることがわかる。
さらに、この結果の裏付けとして上記で作製した外形Φ＝２０ｍｍの各ダイアフラムを図２に示すようにダイアフラムバルブに設置し、ダイアフラムの変位量を０．３〜０．６ｍｍとしてダイアフラムバルブの繰り返し開閉を行い、各ダイアフラムバルブと各ダイアフラムの耐久試験を行った。その結果を表１に示す。なお、表１において、「＞２００万回」と表記したデータについては２００万回を越えた時点で測定を打ち切ったものであり、２００万回作動後も開閉作動異常はなく、ダイアフラムに亀裂などの疲労破壊の兆しは見られなかった。

表１の結果より、曲率半径Ｒの小さいものほど、変位量が大きくなるに従って耐久回数が減少している。しかしながら、図４（ａ）に示すように、各ダイアフラムの反発力（応力）は、変位量０．４ｍｍ付近で最大値となっているが、本発明に係る曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上のダイアフラムでは、変位量０．４ｍｍで２００万回以上の使用回数に耐えうる長期使用耐久性を示していた。
また、組成が質量比で、Ｃｏ：３８．８％、Ｎｉ：１６．５％、Ｃｒ：１２．０％、Ｗ：４．０７％、Ｍｏ：４．０３％、Ｓｉ：０．９％、Ｍｎ：０．６９％、Ｔｉ：０．６４％、Ａｌ：０．１１％、Ｃ：０．００２％、残部がＦｅと不可避不純物よりなる合金を用いたこと以外は、上記実施例１と同様に複数のダイアフラムを作製し、各ダイアフラムバルブと各ダイアフラムの耐久試験を行った。その結果、上記表１と同様の結果が得られ、コバルト基超合金より形成された、本発明に係る曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上のダイアフラムでは、変位量０．４ｍｍで２００万回以上の使用回数に耐えうる長期使用耐久性を示していた。

さらに、図４（ａ）に示す結果より、各ダイアフラムにおける反発力の最大値（最大反発力）と境界部の曲率半径Ｒとの関係をプロットしたものが図４（ｂ）である。この結果より、外径Φ＝２０ｍｍのダイアフラムにおいては、曲率半径Ｒ＝０．６〜１．２ｍｍ付近では最大反発力に変化はないが、Ｒ＝１．２〜４．０ｍｍ付近ではＲが大きくなるにつれて最大反発力が小さくなっている。さらに、Ｒが４．０ｍｍ以上では最大反発力すなわち応力を軽減する効果が高いが、Ｒを大きくしてもその効果に大きな違いは見られない。そこで、外径Φ＝２０ｍｍにおける最大反発力（応力）を軽減することのできる曲率半径Ｒの数値範囲を推定するために、図４（ｂ）に破線で示すように補助線Ｌａ、Ｌｂ、Ｌｃを外挿し、補助線ＬａとＬｂとの交点Ａを応力軽減効果のある曲率半径Ｒの下限値（Ｒ_０値）、補助線ＬｂとＬｃとの交点Ｂを高い応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの値（Ｒ_１値）として、曲率半径Ｒの上限値（Ｒ_０値）とＲ_１値を求めた。その結果、外径Φ＝２０ｍｍにおける曲率半径Ｒの下限値（Ｒ_０値）は１．４ｍｍ、Ｒ_１値は３．１ｍｍであった。

（実施例２）
外径Φ＝１５ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ、高さＨ＝０．５０ｍｍ、鍔部の幅ｔ＝１ｍｍとして、Ｒ＝０．５〜６．７ｍｍと設定した複数のダイアフラムを、実施例１と同様にして作製した。得られた外形Φ＝１５ｍｍの各ダイアフラムについて、ステムの外径を６ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様にして最大反発力と曲率半径Ｒとの関係を求めた。結果を図５（ａ）に示す。
図５（ａ）に示すように、外径Φ＝１５ｍｍのダイアフラムにおいても、曲率半径Ｒが大きくなるに従って最大反発力が軽減されていた。ダイアフラムにかかる反発力（応力）を効果的に軽減可能な曲率半径Ｒの上限値（Ｒ_０値）、および高い応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの値（Ｒ_１値）を実施例１と同様にして求めたところ、外径Φ＝１５ｍｍにおける曲率半径Ｒの下限値（Ｒ_０値）Ａ_２は２．１ｍｍ、Ｒ_１値Ｂ_２は４．６ｍｍであった。

（実施例３）
外径Φ＝２６ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ、高さＨ＝０．９５ｍｍ、鍔部の幅ｔ＝１ｍｍとして、Ｒ＝０．５〜６．１ｍｍと設定した複数のダイアフラムを、実施例１と同様にして作製した。得られた外形Φ＝２６ｍｍの各ダイアフラムについて、ステムの外径を１０ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様にして最大反発力と曲率半径Ｒとの関係を求めた。結果を図５（ｂ）に示す。
図５（ｂ）に示すように、外径Φ＝２６ｍｍのダイアフラムにおいても、曲率半径Ｒが大きくなるに従って最大反発力が軽減されていた。ダイアフラムにかかる反発力（応力）を効果的に軽減可能な曲率半径Ｒの上限値（Ｒ_０値）、および高い応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの値（Ｒ_１値）を実施例１と同様にして求めたところ、外径Φ＝２６ｍｍにおける曲率半径Ｒの下限値（Ｒ_０値）Ａ_３は１．０ｍｍ、Ｒ_１値Ｂ_２は２．１ｍｍであった。

実施例１〜３より得られた、外径Φにおける応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの下限値（Ｒ_０値）及び高い応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの値（Ｒ_１値）を表１に纏めた。さらに、応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの下限値（Ｒ_０値）と外径Φとの関係、及び、高い応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの値（Ｒ_１値）と外径Φとの関係についてプロットし（図６（ａ））、近似式（関係式）を求めた。得られた関係式を表２および図６（ａ）に併記した。

次に、得られた関係式より、外径Φ＝１０〜４０ｍｍにおける、応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの下限値（Ｒ_０値）、及び高い応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの値（Ｒ_１値）をプロットした（図６（ｂ））。
図６（ｂ）に示すように、本発明に係る外径Φ＝１０〜３５ｍｍのダイアフラムにおいては、Ｒ≧１３６．９７Φ^{−１．５３８３}の関係を満たすように外径Φのサイズに応じて曲率半径Ｒを設定することにより、ダイアフラムにかかる反発力（すなわち、応力）を軽減することができる。従って、ダイアフラムの変位量を大きくしてＣｖ値を大きくとった場合でも、長期使用耐久性の高いダイアフラム及びダイアフラムバルブとすることができることが明らかである。
また、図６（ｂ）に示す高い応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの値（Ｒ_１値）以上となるように曲率半径Ｒを設定することで、ダイアフラムの変位量に関係なく、高い応力軽減効果を得ることができる。すなわち、本発明に係る外径Φ＝１０〜３５ｍｍのダイアフラムにおいては、Ｒ≧１９４．６３Φ^{−１．３８０７}の関係を満たすように外径Φのサイズに応じて曲率半径Ｒを設定することにより、ダイアフラムにかかる反発力（すなわち、応力）をより一層効果的に軽減することができる。従って、ダイアフラムの変位量を大きくしてＣｖ値を大きくとった場合でも、長期使用耐久性の高いダイアフラム及びダイアフラムバルブとすることができることが明らかである。
さらに、図６（ｂ）に示すように、本発明に係る外径Φ＝１０〜３５ｍｍのダイアフラムにおいては、曲率半径Ｒ＝８．１ｍｍ程度に設定することにより、外径Φの大きさ及びダイヤフラムの変位量に関わらず、高い応力低減効果を示すことが可能であり、ダイアフラムの変位量を大きくしてＣｖ値を大きくとった場合でも、長期使用耐久性の高いダイアフラム及びダイアフラムバルブとすることができることが明らかである。

また、組成が質量比で、Ｃｏ：３８．８％、Ｎｉ：１６．５％、Ｃｒ：１２．０％、Ｗ：４．０７％、Ｍｏ：４．０３％、Ｓｉ：０．９％、Ｍｎ：０．６９％、Ｔｉ：０．６４％、Ａｌ：０．１１％、Ｃ：０．００２％、残部がＦｅと不可避不純物よりなる合金を用いたこと以外は、実施例１〜３と同様に、外径Φおよび曲率半径Ｒの異なる複数のダイアフラムを作製し、最大反発力と曲率半径Ｒとの関係を求めた。そして、実施例１〜３と同様に、曲率半径Ｒの下限値（Ｒ_０値）と外径Φとの関係、及び、高い応力軽減効果が得られる曲率半径Ｒの値（Ｒ_１値）と外径Φとの関係についてプロットし、近似式（関係式）を求めたところ、上記実施例１〜３で得られた関係式と同様の関係式が得られた。
この結果より、コバルト基超合金より形成された、本発明に係る外径Φ＝１０〜３５ｍｍのダイアフラムにおいても、Ｒ≧１３６．９７Φ^{−１．５３８３}の関係を満たすように外径Φのサイズに応じて曲率半径Ｒを設定することにより、ダイアフラムにかかる反発力（応力）を軽減することができることが確認された。また、Ｒ≧１９４．６３Φ^{−１．３８０７}の関係を満たすように外径Φのサイズに応じて曲率半径Ｒを設定することにより、ダイアフラムにかかる反発力（応力）をより一層効果的に軽減することができることが確認された。さらに、曲率半径Ｒ＝８．１ｍｍ程度に設定することにより、外径Φの大きさ及びダイヤフラムの変位量に関わらず、高い応力低減効果を示すことが可能であることが確認された。
従って、本発明のダイアフラムは、ダイアフラムの変位量を大きくしてＣｖ値を大きくとった場合でも、長期使用耐久性の高いダイアフラム及びダイアフラムバルブとすることができることが明らかである。

１…ダイアフラム、１Ｄ…ドーム部、１Ｔ…鍔部、１Ｋ…境界部、２…本体、３…蓋体、４…第１流路、５…第２流路、６…弁座、７…ステム、８…流体室、１０…ダイアフラムバルブ。

Claims (8)

1. ドーム形状のドーム部と、前記ドーム部の周縁に境界部を介して連続的に形成された鍔部とを備えてなり、外径Φが１０〜３５ｍｍのダイアフラムであって、
   前記ドーム部の凸側において、前記境界部の曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上であり、
   組成範囲が質量比で、コバルト３０〜４５％、ニッケル１０〜２０％、クロム５〜２０％、タングステン３〜５％、モリブデン３〜９％、鉄１〜４０％、及び不可避不純物からなるコバルト基超合金よりなることを特徴とするダイアフラム。
2. ドーム形状のドーム部と、前記ドーム部の周縁に境界部を介して連続的に形成された鍔部とを備えてなり、外径Φが１０〜３５ｍｍのダイアフラムであって、
   前記ドーム部の凸側において、前記境界部の曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上であり、
   組成範囲が質量比で、コバルト２５〜４５％、クロム１２〜２５％、モリブデン８〜１５％、ニオブ０．１〜３％、ニッケル１２〜５４．９％、及び不可避不純物からなるニッケル基超合金よりなることを特徴とするダイアフラム。
3. 前記外径Φと前記曲率半径Ｒとが、Ｒ≧１３６．９７Φ^{−１．５３８３}の関係を満たすことを特徴とする請求項１または２に記載のダイアフラム。
4. ドーム形状のドーム部と、前記ドーム部の周縁に境界部を介して連続的に形成された鍔部とを備えてなり、外径Φが１０〜３５ｍｍ、前記ドーム部の凸側において、前記境界部の曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上であるダイアフラムの製造方法であって、
   組成範囲が質量比で、コバルト３０〜４５％、ニッケル１０〜２０％、クロム５〜２０％、タングステン３〜５％、モリブデン３〜９％、鉄１〜４０％、及び不可避不純物からなるコバルト基超合金を円盤状に型抜きした後に、ドーム状に成形することを特徴とするダイアフラムの製造方法。
5. 前記外径Φと前記曲率半径Ｒとが、Ｒ≧１３６．９７Φ^{−１．５３８３}の関係を満たすことを特徴とする請求項４に記載のダイアフラムの製造方法。
6. ドーム形状のドーム部と、前記ドーム部の周縁に境界部を介して連続的に形成された鍔部とを備えてなり、外径Φが１０〜３５ｍｍ、前記ドーム部の凸側において、前記境界部の曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上であるダイアフラムの製造方法であって、
   組成範囲が質量比で、コバルト２５〜４５％、クロム１２〜２５％、モリブデン８〜１５％、ニオブ０．１〜３％、ニッケル１２〜５４．９％、及び不可避不純物からなるニッケル基超合金を円盤状に型抜きした後に、ドーム状に成形することを特徴とするダイアフラムの製造方法。
7. 前記外径Φと前記曲率半径Ｒとが、Ｒ≧１３６．９７Φ^{−１．５３８３}の関係を満たすことを特徴とする請求項６に記載のダイアフラムの製造方法。
8. 請求項１〜３のいずれかに記載のダイアフラムを備えることを特徴とするダイアフラムバルブ。

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