JP2011195735A - 電子部品用接着剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硬化性化合物、硬化剤、無機微粒子、ポリエーテル変性シロキサン及び場合によっては種々の構造を持ったエポキシ化合物、更にCV値が10%以下のスペーサー粒子を含有する電子部品用接着剤。
【選択図】なし
Description
このような半導体チップの積層体は、例えば、一方の半導体チップの一方の面上に接着剤を塗布した後、該接着剤を介して他方の半導体チップを積層し、その後、接着剤を硬化させる方法、又は、一定の間隔を空けて保持した半導体チップ間の空間に接着剤を充填し、その後、接着剤を硬化させる方法等により製造されている。
また、ブリード現象の発生の度合い、即ち液状成分の接着剤からの染み出しの度合いは被着体の材質にも依存しており、従来の接着剤では、半導体チップのレジスト上よりもワイヤボンディングパット上でのブリード現象の発生を抑制することが難しかったことから、特にワイヤボンディングパット上でのブリード現象の発生を抑制することのできる新たな接着剤が求められている。
以下に本発明を詳述する。
上記硬化性化合物としては特に限定されず、例えば、付加重合、重縮合、重付加、付加縮合、又は、開環重合等の反応により硬化する化合物を用いることができる。具体的には、例えば、ユリア樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、レゾルシノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリベンズイミダゾール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、キシレン樹脂、アルキル−ベンゼン樹脂、エポキシアクリレート樹脂、珪素樹脂、ウレタン樹脂等の熱硬化性化合物が挙げられる。なかでも、接合後に得られる半導体装置等の電子部品の信頼性及び接合強度に優れていることから、エポキシ樹脂が好ましい。
上記エポキシ化合物(A1)の数平均分子量のより好ましい下限は850、より好ましい上限は2000であり、更に好ましい下限は900、更に好ましい上限は1500である。
上記エポキシ基含有アクリルポリマーを含有することにより、エポキシ基が上記エポキシ化合物(A1)と反応するとともに、アクリルポリマー骨格によって本発明の電子部品用接着剤の硬化物は靭性をもち、優れた耐衝撃性を発現することができる。これにより、本発明の電子部品用接着剤を用いることにより、信頼性の高い電子部品接合体を得ることができる。
上記エポキシ基含有アクリルポリマーのエポキシ当量のより好ましい下限は400、より好ましい上限は800である。
上記エポキシ基含有アクリルポリマーの数平均分子量のより好ましい下限は7000、より好ましい上限は20000である。
上記エポキシ基含有アクリルポリマーの配合量は、上記エポキシ化合物(A1)100重量部に対するより好ましい下限は10重量部、より好ましい上限は30重量部である。
上記エピスルフィド化合物を含有することにより、電子部品用接着剤は、接合した電子部品に対する硬化物の接着力が向上し、信頼性の高い電子部品接合体を得ることができる。
上記エポキシ化合物(A2)を含有することにより、電子部品用接着剤の硬化物の高温での弾性率を高めることができ、接着信頼性を高めることができ、また、電子部品用接着剤の硬化速度も速くなる。
なお、上記エポキシ化合物(A2)の分子量は、上記エポキシ化合物(A2)の構造式が特定できる場合には、当該構造式から算出できる分子量を意味する。また、エポキシ化合物(A2)が重合体であって構造式が特定できない場合には、数平均分子量を意味する。
上記アニリン型エポキシ化合物のうち、市販品として、例えば、EP−3900S、EP−3950(いずれもADEKA社製)等が挙げられる。
上記レゾルシノール型エポキシ化合物のうち、市販品として、例えば、EX−201、EX−203(いずれもナガセケムテックス社製)等が挙げられる。
上記エポキシ化合物(A2)の配合量は、上記エポキシ化合物(A1)100重量部に対するより好ましい下限は3重量部、より好ましい上限は10重量部である。
上記硬化剤としては特に限定されず、例えば、アミン系硬化剤、酸無水物硬化剤、フェノール系硬化剤等が挙げられる。なかでも、酸無水物が好適に用いられる。
上記二重結合を有する酸無水物硬化剤として、例えば、ドデセニル無水コハク酸、テトラプロペニル無水コハク酸、メチルブテニルテトラヒドロ無水フタル酸等が挙げられる。
上記硬化剤が触媒として機能する硬化剤である場合、本発明の電子部品用接着剤に含まれる全ての硬化性成分の総和100重量部に対して、好ましい下限が1重量部、好ましい上限が20重量部である。
上記無機微粒子は、本発明の電子部品用接着剤に接着剤として好適なチクソ性を与えて、良好な塗布性を発揮させる役割を有する。
上記SP値は、原料の液状成分のSP値の加重平均により求めることができる。また原料のSP値は例えば、δ2=ΣE/ΣVの式により計算することができる。ここで、δはSP値、Eは蒸発エネルギー、Vはモル体積を意味している。
上記M値は、水にメタノールを滴下し、無機微粒子が完全に膨潤したときのメタノール濃度(重量%)を意味する。
しかしながら、本発明者らは、上記液状成分のSP値と無機微粒子のM値の対応について以下の知見を得た。
上記液状成分のSP値の8以上11未満と、上記無機微粒子のM値の30以上50以下とが比較的近い親水性(疎水性)である。
上記液状成分のSP値の11以上12未満の値と、上記無機微粒子のM値の10以上40以下の値とが比較的近い親水性(疎水性)である。
上記液状成分のSP値の12以上14以下の値と、上記無機微粒子のM値の50以下の値とが比較的近い親水性(疎水性)である。
上記液状成分のSP値を所定の範囲内に調整する方法としては特に限定されず、例えば、上記硬化性化合物及び上記硬化剤等を、これらの有する個々のSP値を考慮して適宜選択して用いる方法等が挙げられる。最も効果的には、上記硬化性化合物のSP値を考慮して選択する方法が挙げられる。
第1の態様の電子部品用接着剤においては、具体的には例えば、上記硬化性化合物としてジシクロペンタジエン型エポキシ(SP値が9〜10)、ブタジエン変性エポキシ(SP値が8〜10)、シリコーン変性エポキシ(SP値が7〜8)等を選択して用いる方法が挙げられる。
上記無機微粒子(A)のM値を上記範囲に調整する方法としては特に限定されず、例えば、無機微粒子に表面処理を施し、表面に存在する親水性基の数を変化させる方法等が挙げられる。具体的には例えば、上記無機微粒子としてシリカ微粒子を選択した場合、シリカ微粒子の表面を−CH3で修飾して炭素含有量を調整することによりM値を調整する方法等が挙げられる。このような方法により炭素含有量を調整したシリカ微粒子は、例えば、トクヤマ社等から市販されている。
第2の態様の電子部品用接着剤においては、具体的には例えば、上記硬化性化合物としてビスフェノールA型エポキシ(SP値が11)、ビスフェノールFエポキシ(SP値が11)等を選択して用いることにより上記液状成分(2)のSP値を調整することが考えられる。
上記無機微粒子(B)のM値を上記範囲に調整する方法としては上述と同様の方法が挙げられる。
第3の態様の電子部品用接着剤においては、具体的には例えば、上記硬化性化合物としてナフタレン型エポキシ(SP値が12)、プロピレングリコール変性エポキシ(SP値が13)、ポリエチレングリコール変性エポキシ(SP値が14)等を選択して用いることにより上記液状成分(3)のSP値を調整することが考えられる。
上記無機微粒子(C)のM値を上記範囲に調整する方法としては特に限定されず、例えば、上述した無機微粒子(A)と同様の方法が挙げられる。
上記ポリエーテル変性シロキサンは、本発明の電子部品用接着剤に含まれる液状成分と上記無機微粒子との分離を防止し、ブリード現象の発生を抑制する役割を有する。上記ポリエーテル変性シロキサンを用いることにより、本発明の電子部品用接着剤は、良好な塗布性を維持したまま、ブリード現象の発生を著しく抑制することができ、例えば、2以上の電子部品を接合して多層積層体とする際にも信頼性の高い電子部品接合体を得ることができる。
上記ポリエーテル鎖の構成単位は特に限定されず、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等が挙げられる。なお、上記ポリエーテル鎖は、単独の構成単位を有していてもよく、2種以上の構成単位を有していてもよい。
上記硬化促進剤を含有することにより、硬化速度又は接合信頼性等の物性を更に高めることができる。
上記スペーサー粒子を含有することにより、電子部品用接着剤を用いて複数の電子部品を積層して接着する際に、電子部品間の間隔を一定に保つことができる。
上記スペーサー粒子は、アスペクト比の好ましい上限が1.1である。上記スペーサー粒子のアスペクト比が1.1以下であると、電子部品を積層する際に、電子部品同士の間隔を安定して一定に保つことができる。
なお、本明細書においてアスペクト比とは、粒子の短径の長さに対する粒子の長径の長さの比(長径の長さ/短径の長さ)を意味する。アスペクト比の値が1に近いほどスペーサー粒子の形状は真球に近くなる。
上記スペーサー粒子の平均粒子径のより好ましい下限は9μm、より好ましい上限は50μmである。
CV値(%)=(σ2/Dn2)×100
上記式中、σ2は、粒子径の標準偏差を表し、Dn2は、数平均粒子径を表す。
上記樹脂粒子を構成する樹脂として、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラート、ポリアミド、ポリイミド、ポリスルフォン、ポリフェニレンオキサイド、ポリアセタール等の非架橋樹脂、又は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジビニルベンゼン重合体、ジビニルベンゼン−スチレン共重合体、ジビニルベンゼン−アクリル酸エステル共重合体、ジアリルフタレート重合体、トリアリルイソシアヌレート重合体、ベンゾグアナミン重合体等の架橋樹脂が挙げられる。なかでも、スペーサー粒子の硬さと圧縮回復率とを調整しやすく、電子部品用接着剤の硬化物の耐熱性を向上させることができることから、架橋樹脂が好ましい。
上記スペーサー粒子を表面処理する方法は特に限定されず、例えば、電子部品用接着剤が全体として疎水性を示す場合には、スペーサー粒子の表面に親水基を付与する方法等が挙げられる。上記スペーサー粒子の表面に親水基を付与する方法は特に限定されず、例えば、スペーサー粒子として上記樹脂粒子を用いる場合には、上記樹脂粒子の表面を、親水基を有するカップリング剤で処理する方法等が挙げられる。
上記無機イオン交換体を含有することにより、電子部品用接着剤中のイオン不純物をトラップし、電子部品の電極の腐食を防止することができる。
上記無機イオン交換体の市販品として、例えば、IXEシリーズ(東亞合成社製)等が挙げられる。
上記増粘剤として、例えば、シリカ粒子、エチルセルロース、炭化カルシウム等が挙げられる。なお、上記増粘剤としてシリカ粒子を用いる場合、シリカ粒子の平均粒子径の好ましい下限は5nm、好ましい上限は50nmである。
本発明の電子部品用接着剤が上記増粘剤を含有する場合、上記増粘剤の配合量は特に限定されないが、本発明の電子部品用接着剤に含まれる全ての硬化性成分の総和100重量部に対して、好ましい下限が1重量部、好ましい上限が20重量部である。
本発明の電子部品用接着剤の粘度のより好ましい下限は8Pa・s、より好ましい上限は20Pa・sである。
上記成分の混合方法は、例えば、ホモディスパー、万能ミキサー、バンバリーミキサー、又はニーダー等を用いる方法等が挙げられる。
表1〜表5に示す組成に従って、各材料をホモディスパーで攪拌混合することにより、電子部品用接着剤を調製した。
なお、各実施例及び比較例における液状成分のSP値は各原料の液状成分のSP値の加重平均により求めた。また、原料のSP値はδ2=ΣE/ΣVの式により求めた。ここで、δはSP値、Eは蒸発エネルギー、Vはモル体積を意味している。
(1−1)エポキシ化合物(A1)
エポゴーセーPT(ポリテトラメチレングリコールジグリシジルエーテル、四日市合成社製、数平均分子量900、SP値13)
EXA−4850−150(ポリプロピレングリコール骨格含有エポキシ、DIC社製、数平均分子量900、SP値13)
EXA−4850−1000(ポリプロピレングリコール骨格含有エポキシ、DIC社製、数平均分子量700、SP値13)
EX−861(ポリエーテル変性エポキシ、長瀬ケムテックス社製、SP値14)
EP−4088S(ジシクロペンタジエン型エポキシ、アデカ社製、SP値9)
HP−7200HH(ジシクロペンタジエン型エポキシ、DIC社製、SP値9)
EX−201(レゾルシノール型エポキシ化合物、長瀬ケムテックス社製、SP値12)
EPR−4030(NBR変性ビスA型エポキシ化合物、アデカ社製、SP値9)
R−45EPT(ブタジエン変性エポキシ、長瀬ケムテックス社製、SP値8、)
YL−980(ビスフェノールA型エポキシ、ジャパンエポキシレジン社製、SP値11)
YH−306(酸無水物硬化剤、メチルブテニルテトラヒドロ無水フタル酸、ジャパンエポキシレジン社製)
フェニル基を有するシランカップリング剤により表面処理されたシリカ粒子(表面フェニル基処理ナノシリカ、平均一次粒子径1μm、M値30、アドマテックス社製)
QS−40(ヒュームドシリカ、平均一次粒子径7nm、M値0、炭素含有量0重量%、トクヤマ社製)
MT−10(ヒュームドシリカ、平均一次粒子径15nm、M値47、炭素含有量0.9重量%、トクヤマ社製)
UFP−80(表面エポキシ基処理ナノシリカ、平均一次粒子径34nm、M値20、電気化学社製)
BYK−349(ビックケミー・ジャパン社製)
イミダゾール硬化促進剤(2MA−OK)
実施例、比較例で得られた電子部品用接着剤について、以下の評価を行った。結果を表1〜5に示した。
得られた電子部品用接着剤を、金のボンディングパッド又はレジスト上に塗布して直径500μmの円形の接着剤層を形成した。その後、80℃のオーブンに20分間入れて、接着剤層を硬化させて硬化物を得た。得られた硬化物について、液状成分のブリード部分の距離を、光学顕微鏡を用いて測定した。
片側のブリード部分の距離が50μm以下であった場合を○と、50μmを超えた場合を×と評価した。
得られた電子部品用接着剤を、エアディスペンサー(武蔵エンジニアリング社製)を用いて、シリコンチップ上にドット状に100点塗布した。
ドット径の平均が400〜600μmになるように塗布したとき、ドット径の最大値と最小値との差が100μm未満であった場合○と、100μm以上であった場合を×と評価した。
Claims (8)
- 硬化性化合物、硬化剤、無機微粒子及びポリエーテル変性シロキサンを含有することを特徴とする電子部品用接着剤。
- 液状成分の溶解度パラメータ(SP値)が8以上11未満であって、平均一次粒子径が50nm以下、かつ、疎水化度(M値)が30以上50以下の無機微粒子(A)を含有することを特徴とする請求項1記載の電子部品用接着剤。
- 液状成分の溶解度パラメータ(SP値)が11以上12未満であって、平均一次粒子径が50nm以下、かつ、疎水化度(M値)が10以上40以下の無機微粒子(B)を含有することを特徴とする請求項1記載の電子部品用接着剤。
- 液状成分の溶解度パラメータ(SP値)が12以上14以下であって、平均一次粒子径が50nm以下、かつ、疎水化度(M値)が50以下の無機微粒子(C)を含有することを特徴とする請求項1記載の電子部品用接着剤。
- 脂肪族ポリエーテル骨格とグリシジルエーテル基とを有するエポキシ化合物を含有することを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の電子部品用接着剤。
- 更に、エポキシ基含有アクリルポリマーを含有することを特徴とする請求項5記載の電子部品用接着剤。
- 更に、芳香族骨格を有し、かつ分子量が150〜500であるエポキシ化合物を含有することを特徴とする請求項5記載の電子部品用接着剤。
- 更に、CV値が10%以下のスペーサー粒子を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の電子部品用接着剤。
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