JP2011171092A - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法および照明装置 - Google Patents
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
【解決手段】基板上に、一対の電極と、該電極間に有機発光層を含む有機積層体を有し、該電極の少なくとも1つが、金属ナノワイヤを含む透明導電膜であり、該有機発光層がウェットプロセスで作製される有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、該有機発光層の塗布液が、塗布された後、減圧環境下で加熱される工程を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【選択図】なし
Description
膜密度差を0〜0.15g/cm3とすることにより、外部取り出し効率を向上し、駆動電圧および連続駆動時の電圧上昇を抑えることが出来る。
膜密度差を0〜0.10g/cm3とすることにより、更に外部取り出し効率を向上し、駆動電圧および連続駆動時の電圧上昇を抑えることが出来る。膜密度差を小さくすることにより、ウェットプロセスにより形成された有機発光層中のキャリアの移動度が向上し、上記性能が向上したものと考えられる。
次に、本発明の有機EL素子の層構成の好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(ii)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
この内、陽極と陰極を除いた各層を総称して有機積層体とも言う。
発光層とは、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する物質が有機化合物である場合に有機発光層という。発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよいが、層間での励起子の失活等が考えられることから発光層の層内であることが好ましい。
ホスト化合物とは、発光層に含有される化合物の内でその層中での質量比が20%以上であり、かつ室温(25℃)においてリン光発光のリン光量子収率が0.1未満の化合物と定義される。好ましくはリン光量子収率が0.01未満である。また、発光層に含有される化合物の中で、その層中での質量比が20%以上であることが好ましい。
前記発光ドーパントについて説明する。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、正孔注入層は陽極と発光層または正孔輸送層の間、電子注入層は陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
本発明の有機EL素子は、有機発光層を挟んで一対の電極を有する。該電極一方は、陽極であり、もう一方は陰極である。また、該電極の少なくとも一方は金属ナノワイヤを含む透明導電膜である。
本発明では、ウェットプロセスにて高密度な膜を得るための生産性の観点より陽極として金属ナノワイヤを含む透明導電膜を用いることが好ましい。
本発明における金属ナノワイヤを含む透明導電膜とは、金属ナノワイヤを含有する液を塗布乾燥することにより、自発的に金属ナノワイヤの無秩序な網目構造を形成して導電性を発現するような透明導電膜である。
陰極としては仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
前記基板(以下、支持基板とも言う)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。基板側から光を取り出す場合には、基板は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な基板としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい基板は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明の有機EL素子の封止手段としては、例えば、封止部材と電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
本発明の有機EL素子の作製方法は、陽極と陰極に挟まれた有機積層体の内、有機発光層はウェットプロセスで成膜し、さらに好ましくは発光層を含め4層以上をウェットプロセスで成膜することである。有機積層体全てをウェットプロセスで形成することは、生産性の観点から特に好ましい。本発明で言うウェットプロセスとは、層を形成する際に層形成材料を溶液の形態で供給し、層形成を行うものである。
前記有機発光層は減圧環境下で加熱される。
また、フレキシブル性を有する樹脂基材を用いる場合、乾燥時に一定の張力を与えることが好ましい。張力としては、基材や塗布膜面が破断しない限り特に制限はないが、1N/m以上30N/m以下が好ましく、10N/m以上30N/m以下が更に好ましい。
本発明の有機EL素子を作製する際に、材料を溶解または分散する液媒体としては、例えば、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、2−ペンタノン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等の脂肪酸エステル類、ジクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素類、トルエン、キシレン、メシチレン、シクロヘキシルベンゼン、アニソール等の芳香族炭化水素類、シクロヘキサン、デカリン、ドデカン等の脂肪族炭化水素類、DMF、DMSO等の有機溶媒や、あるいは水を用いることができる。
有機層を挟み基板と対向する側の前記封止膜、あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために保護膜、あるいは保護板を設けてもよい。特に封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量且つ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
有機EL素子は空気よりも屈折率の高い(屈折率が1.7〜2.1程度)層の内部で発光し、発光層で発生した光の内15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取り出すことができないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として光が素子側面方向に逃げるためである。
本発明の有機EL素子は基板の光取り出し側に、例えば、マイクロレンズアレイ状の構造を設けるように加工したり、あるいは所謂集光シートと組み合わせたりすることにより、特定方向、例えば、素子発光面に対し正面方向に集光することにより、特定方向上の輝度を高めることができる。
本発明の有機EL素子は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、照明装置(家庭用照明、車内照明)、時計や液晶用バックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではないが、特に液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
(銀ナノワイヤ分散液、AGW−1の作製)
金属微粒子として、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法を参考に、還元剤としてEG(エチレングリコール;関東化学社製)を、形態制御剤兼保護コロイド剤としてPVP(ポリビニルピロリドン K30、分子量5万;ISP社製)を使用し、かつ核形成工程と粒子成長工程とを分離して粒子形成を行い、銀ナノワイヤ分散液を調製した。以下に各工程について記載する。
反応容器内で160℃に保持した100mlのEGを攪拌しながら、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:0.1モル/L)2.0mlを一定の流量で1分間かけて添加した後、160℃で10分間保持し銀イオンを還元して銀の核粒子を形成した。反応液は、ナノサイズの銀微粒子の表面プラズモン吸収に由来する薄黄色を呈しており、銀イオンが還元されて銀の微粒子(核粒子)が形成されたことが確認できた。続いて、PVPのEG溶液(PVP濃度:3.24g/L)10.0mlを一定の流量で10分間かけて添加した。
上記核形成工程終了後の核粒子を含む反応液を攪拌しながら160℃に保持し、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.0×10−1モル/L)100mlと、PVPのEG溶液(PVP濃度:3.24g/L)100mlを、ダブルジェット法を用いて一定の流量で120分間かけて添加した。粒子成長工程において、30分毎に反応液を採取して電子顕微鏡で確認したところ、核形成工程で形成された核粒子が時間経過に伴ってワイヤ状の形態に成長しており、粒子成長工程における新たな微粒子の生成は認められなかった。最終的に得られた銀ナノワイヤについて、電子顕微鏡写真を撮影し、300個の銀ナノワイヤ粒子像の長軸方向及び短軸方向の粒径を測定して算術平均を求めた。短軸方向の平均粒径は75nm、長軸方向の平均粒径は35μmであった。
上記粒子形成工程を終了した反応液を室温まで冷却した後、0.2μmの限外濾過膜を用いて脱塩水洗処理を施した。これを更に水洗処理し、乾燥して銀ナノワイヤを得た。
その後、エタノール中に再分散して銀ナノワイヤ分散液AGW−1(銀ナノワイヤ含有量0.8質量%)を調製した。
調製した銀ナノワイヤ分散液AGW−1を、120mm×80mmの大きさで厚さ0.1mmのPEN基材支持体上に、銀ナノワイヤの目付け量が0.05g/m2となるように、銀ナノワイヤ分散液をスピンコーターを用いて塗布、乾燥させた後、銀ナノワイヤの塗布層にカレンダー処理を施して銀ナノワイヤ塗布フィルムを作製した。次いで、易接着加工を施したポリエチレンテレフタレートフィルム支持体の易接着面に、樹脂層として紫外線硬化型樹脂(オプトマーNN、JSR製)を、スピンコーターを用いて3μmの厚みに塗布し、樹脂層と、先に準備した銀ナノワイヤ塗布フィルムの塗布面側とが対面するように圧着し、易接着フィルム支持体側から紫外線を照射して紫外線硬化型樹脂を硬化させ、その後PEN基材支持体を剥離し、銀ナノワイヤ転写フィルムを得た。なお、この時の転写面の銀ナノワイヤを含む導電層の平均膜厚は250nmであった。各層の膜厚は、透過型電子顕微鏡(日立製作所社製、H9000NAR)による断層写真撮影を行い測定した。
《有機EL素子101の作製》(比較例)
陽極として、ポリエチレンテレフタレートフィルム支持体の上にITO(インジウムチンオキシド)を100nm製膜した基板にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をノルマルプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行い、ITO基板を作成した。
前記のようにして作製、洗浄したITO基板上に、有機EL素子101の作製と同様にしてPEDOT/PSSを塗布、乾燥した。
有機EL素子102の作製において、前記ITO基板に替えて、前記透明導電性フィルム1を用いた以外は素子102と同様にして、有機EL素子103を作製した。
有機EL素子102の作製において、H−1とD−1のエチルベンゼン溶液を製膜した後の乾燥条件を、表1、表2に記載の通り、圧力0.1kPa、120℃で60分間とした他は同様にして有機EL素子104を作製した。
有機EL素子103の作製において、H−1とD−1のエチルベンゼン溶液を塗布した後の乾燥条件を表1、表2に示したものに変更した以外は有機EL素子103と同様にして、有機EL素子105〜114を作製した。
有機EL素子103の作製において、発光ホスト化合物H−1を発光ホスト化合物H−2に替え、H−2とD−1のエチルベンゼン溶液を塗布した後の乾燥条件を表1、表2に示した通りに変更した他は有機EL素子103と同様にして、有機EL素子115〜117を作製した。
有機EL素子110〜114、116、117は有機発光層の塗布液を塗布後、乾燥工程で張力を加えながら、表1、表2の条件で乾燥している。張力は、水平に置いた試料の周囲をクリップで把持し、クリップに繋いだ糸を滑車と錘で引っ張ることにより、試料の縦横両方向に加えた。
作製した有機EL素子について、下記のようにして外部取り出し量子効率、駆動電圧、連続駆動時の電圧上昇、短絡故障および歩留まりの評価を行った。
膜密度は、X線反射率測定法により求めた。X線発生源は銅をターゲットとし、50kV−300mAで作動させ、多層膜ミラーとGe(111)チャンネルカットモノクロメーターにて単色化したX線を使用した。測定は、ソフトウェア−ATX−Crystal Guide Ver.6.5.3.4を用い、アライメント調整後、2θ/ω=0〜1度を0.002度/stepで0.05度/minで走査した。上記の測定条件で反射率曲線を測定した後、株式会社リガク製GXRR Ver.2.1.0解析ソフトウェアを用いて測定し、膜密度差を下記式により算出した。蒸着法で作成した膜の密度と、蒸着以外の方法で作製した膜の密度との差を求めた。尚、塗布膜部分の膜密度は、素子101は1.20、素子106は1.09であった。膜密度差を表1、表2に記した。
ただし、前記ウェットプロセスと蒸着は、溶媒の他は同じ組成の材料を用いる。
作製した有機EL素子に対し、2.5mA/cm2定電流を印加したときの外部取り出し量子効率(%)を測定した。外部取り出し量子効率は以下の式により算出される。
なお、測定には分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング製)を用いた。有機EL素子101〜111の外部取り出し量子効率は、有機EL素子101(比較例)の測定値を100とした相対値で表した。外部取り出し量子効率の相対値を表1、表2に記した。
有機EL素子を室温(約23℃〜25℃)、2.5mA/cm2の定電流条件下により駆動したときの電圧を各々測定し、測定結果を下記に示すように、有機EL素子101(比較例)を100として各々相対値で示した。駆動電圧の相対値を表1、表2に記した。
作製した有機EL素子に対し、正面輝度2000cd/m2となるような電流を与え、正面輝度が初期の半減値(1000cd/m2)になるまで連続駆動し、駆動終了時から駆動前の電圧を差し引いた値を連続駆動時の電圧上昇として求めた。
B:連続駆動時の電圧上昇が0.5V以上1.0V未満
C:連続駆動時の電圧上昇が1.0V以上2.0V未満
D:連続駆動時の電圧上昇が2.0V以上。
作製した有機EL素子に対し、順方向に0.5mA/cm2の電流が流れるような電圧を順方向と逆方向に印加し、流れる電流の比率を整流比として求め、リーク電流の大小の指標とした。整流比が10以下の場合を短絡故障とし、各水準につき10サンプル作製し、10サンプル中短絡故障が発生するサンプル数を短絡故障率として評価した。
短絡故障率を表1、表2に記した。
ロール径10cmおよび20cmのロールtoロール生産を想定して、次のような歩留まり評価を行った。ロール径10cmおよび20cmのロールに巻きつけて1時間保持した後にロールから外し、2.5mA/cm2の定電流条件下により駆動したときに発光故障がないかどうかを確認した。発光故障とは、電極のひび割れによる短絡等により素子の少なくとも一部分が発光しなくなる現象のことをいう。各水準につき10サンプル作製し、10サンプル中故障が発生するサンプル数を歩留まりとして評価した。故障数が少ないほど生産時の故障が少なく、歩留まりが高いことをあらわしている。
ロール径10cmおよび20cmにおける歩留まりを表1、表2に記した。
Claims (7)
- 基板上に、一対の電極と、該電極間に有機発光層を含む有機積層体を有し、該電極の少なくとも1つが、金属ナノワイヤを含む透明導電膜であり、該有機発光層がウェットプロセスで作製される有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、該有機発光層の塗布液が、塗布された後、減圧環境下で加熱される工程を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記基板上に前記有機発光層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、該有機発光層を塗布した後、該基板に張力をかけながら、減圧環境下で加熱する工程を有することを特徴とする、請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記基板が、フレキシブル性を有する材料を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記有機発光層の膜密度(A)と、該有機発光層と同じ組成の材料を蒸着することにより形成された有機発光層の膜密度(B)とが下記式を満足することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
0g/cm3≦(B)−(A)≦0.15g/cm3 - 前記有機発光層の膜密度(A)と、該有機発光層と同じ組成の材料を蒸着することにより形成された有機発光層の膜密度(B)とが下記式を満足することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
0g/cm3≦(B)−(A)≦0.10g/cm3 - 前記減圧環境の圧力が0.05kPa以上0.5kPa以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法によって作成された有機エレクトロルミネッセンス素子を具備することを特徴とする照明装置。
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