JP2011161352A - 油分吸着粒子、油分吸着粒子の製造方法、油分回収方法、及び油分吸着粒子の再生方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機粒子又は金属粒子からなるコアと、前記コアを被覆してなる、フェノール樹脂、アミノ樹脂、及びエポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種の熱硬化性樹脂を含む被覆層と、を具えるようにして油分吸着粒子を構成する。
【選択図】なし
Description
本実施形態における油分吸着粒子は、無機粒子又は金属粒子からなるコアと、前記コアを被覆してなる、フェノール樹脂、アミノ樹脂、及びエポキシ樹脂硬化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の熱硬化性樹脂を含む被覆層とを具える。
本実施形態における油分吸着粒子においては、無機粒子又は金属粒子によってコアが形成される。なお、本実施形態における“無機粒子”とは、金属粒子以外の無機化合物を意味するものである。
本実施形態において、上述したコアを被覆し、実際の油分吸着に寄与する被覆層は、フェノール樹脂、アミノ樹脂、及びエポキシ樹脂硬化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の熱硬化性樹脂を含む。このように、本実施形態の油分吸着粒子においては、油分吸着に寄与する被覆層が上記熱硬化性樹脂を含むため、以下に説明するような油分回収工程後の油分吸着粒子の再生工程において、吸着した油分を溶剤で洗浄して除去する際にも、上記被覆層の上記溶剤への溶解量が激減するようになる。この結果、上記油分吸着粒子の使用回数を増大させることができ、長寿命化を図ることができる。なお、上述した以外の熱硬化性樹脂では、上述した作用効果を十分に奏することができない。
次に、本実施形態の油分吸着粒子の製造方法について説明する。
最初に、上述した無機粒子又は金属粒子と、熱硬化性樹脂のモノマー及び/又はオリゴマー、及び溶媒Aを準備し、無機粒子又は金属粒子を溶媒A中に分散、並びにモノマー及び/又はオリゴマーを溶媒A中に溶解させてスラリー溶液を得る。
次に、本実施形態の油分吸着粒子を用いた油分の回収方法について説明する。油分回収とは、油分を含んでなる水から、前記油分を分離するものである。ここで“油分”とは、水中に混和/分散している有機物のうち、一般に常温において液体であり、水に難溶性であり、粘性が比較的高く、水よりも比重が低いものをいう。より具体的には、動植物性油脂、炭化水素、芳香油などである。これらは、脂肪酸グリセリド、石油、高級アルコールなどに代表される。これらの油類はそれぞれ有する官能基などに特徴があるので、それに応じて上記油分吸着材を構成する樹脂や官能基を選択することができる。
上述のようにして、油分吸着粒子よって油分を吸着して水中から除去した後は、油分吸着粒子を溶媒Bで洗浄して吸着した油分を除去する。この溶媒Bは、前記油分吸着粒子の被覆層を溶解しないものでなくてはならない。具体的には、溶媒Bへの溶解度が10mg/L以下のものを用いる。但し、本実施形態において、油分吸着粒子の被覆層は熱硬化性樹脂を含んでいるため、大部分の溶媒Bに対して前記要件を満足する。
油分吸着材の製造
水溶性のレゾール型フェノール樹脂140重量部(固形分換算)を、4000mlの純水中に溶解させて溶液とし、その溶液中に平均粒子径約2100nmのマグネタイト粒子1500重量部を分散させてスラリー溶液を得た。この組成物を、200℃の温度条件で二流体ノズル型スプレードライヤーで噴霧し、球状に凝集した平均2次粒子径が約40μmの2次凝集体を得た。この2次凝集体を150℃で3時間加熱し、フェノール樹脂の硬化を進めて油分吸着粒子を製造した。
上述のようにして得た油分吸着粒子1gを1Lの共栓付三角フラスコに測り取り、直鎖脂肪族の油1mLを含む水200mlを加え、よく撹拌して油分吸着粒子に油を吸着させた。その後、磁石を用いて油分吸着粒子を三角フラスコに取り出した後、ヘキサン100mlを添加してよく撹拌して洗浄し、油を抽出した。このヘキサンを、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて分析し、油分吸着粒子の油の吸着率を求めたところ94%の油を吸着していた。
次いで、油分吸着粒子を10mlのヘキサン中に投入しよく攪拌した。このヘキサン中から磁石を用いて油分吸着粒子を取り出し、ヘキサンを分析したところ、全量の油を脱離していることが判明した。脱離後の油分吸着粒子をSEM観察したところ、吸着前と同様のポーラス構造を維持していた。
実施例1において、レゾール型フェノール樹脂を140重量部から360重量部に変更したこと以外は、同様にして油分吸着粒子を製造した。また、実施例1と同様にして油分回収及び油分吸着粒子の再生を実施した。なお、油分吸着粒子の再生においては、実施例1と同様に、吸着再生を10回繰り返して油分吸着粒子の表面をSEM観察したところ、吸着前と同様のポーラス構造を維持していた。なお、上記油分吸着粒子による油分回収までの特性評価を表1に示した。
実施例1において、レゾール型フェノール樹脂を140重量部から18重量部に変更したこと以外は、同様にして油分吸着粒子を製造した。また、実施例1と同様にして油分回収及び油分吸着粒子の再生を実施した。なお、油分吸着粒子の再生においては、実施例1と同様に、吸着再生を10回繰り返して油分吸着粒子の表面をSEM観察したところ、吸着前と同様のポーラス構造を維持していた。なお、上記油分吸着粒子による油分回収までの特性評価を表1に示した。
実施例1において、レゾール型フェノール樹脂を尿素樹脂に変更したこと以外は、同様にして油分吸着粒子を製造した。また、実施例1と同様にして油分回収及び油分吸着粒子の再生を実施した。なお、油分吸着粒子の再生においては、実施例1と同様に、吸着再生を10回繰り返して油分吸着粒子の表面をSEM観察したところ、吸着前と同様のポーラス構造を維持していた。なお、上記油分吸着粒子による油分回収までの特性評価を表1に示した。
実施例1において、レゾール型フェノール樹脂をメラミン樹脂に変更したこと以外は、同様にして油分吸着粒子を製造した。また、実施例1と同様にして油分回収及び油分吸着粒子の再生を実施した。なお、油分吸着粒子の再生においては、実施例1と同様に、吸着再生を10回繰り返して油分吸着粒子の表面をSEM観察したところ、吸着前と同様のポーラス構造を維持していた。なお、上記油分吸着粒子による油分回収までの特性評価を表1に示した。
実施例1において、レゾール型フェノール樹脂をフェノールノボラック型エポキシ樹脂とキシリレンジアミンとの等量の混合物に変更したこと以外は、同様にして油分吸着粒子を製造した。また、実施例1と同様にして油分回収及び油分吸着粒子の再生を実施した。なお、油分吸着粒子の再生においては、実施例1と同様に、吸着再生を10回繰り返して油分吸着粒子の表面をSEM観察したところ、吸着前と同様のポーラス構造を維持していた。なお、上記油分吸着粒子による油分回収までの特性評価を表1に示した。
実施例1において、平均粒子径約2100nmのマグネタイト粒子に代えて、平均粒子径2μmの溶融シリカ粒子(球状)を用いて以外は、同様にして油分吸着粒子を製造した。また、実施例1と同様にして油分回収及び油分吸着粒子の再生を実施した。なお、油分回収において、マグネタイトに代えてシリカ粒子を用いていることから、磁石の代わりに沈降による分離を用いて油分吸着粒子の回収を実施した。また、油分吸着粒子の再生においては、実施例1と同様に、吸着再生を10回繰り返して油分吸着粒子の表面をSEM観察したところ、吸着前と同様のポーラス構造を維持していた。なお、上記油分吸着粒子による油分回収までの特性評価を表1に示した。
実施例1において、レゾール型フェノール樹脂に代えて、ポリスチレン樹脂の140重量部を、4000mlのテトラヒドロフラン中に溶解させて溶液とし、その溶液中に平均粒子径約2100nmのマグネタイト粒子1500重量部を分散させてスラリー溶液を得た。この組成物を、140℃の温度条件で二流体ノズル型スプレードライヤーで噴霧し、球状に凝集した平均2次粒子径が約40μmの2次凝集体を得た。この2次凝集体を実施例1と同様に油分吸着・再生を10回繰り返し、表面をSEM観察した所、油分吸着粒子の表面が一部変形していることが確認された。
Claims (9)
- 無機粒子又は金属粒子からなるコアと、
前記コアを被覆してなる、フェノール樹脂、アミノ樹脂、及びエポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種の熱硬化性樹脂を含む被覆層と、
を具えることを特徴とする、油分吸着粒子。 - 前記油分吸着粒子の前記コアと前記被覆層との体積比が、コア/被覆層=50/50〜95/5であることを特徴とする、請求項1に記載の油分吸着粒子。
- 前記コアは、磁性粒子からなることを特徴とする、請求項1又は2に記載の油分吸着粒子。
- 前記熱硬化性樹脂は、レゾール型フェノールであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一に記載の油分吸着粒子。
- 第1の溶媒中に、無機粒子又は金属粒子と、フェノール樹脂、アミノ樹脂、及びエポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種の熱硬化性樹脂のモノマー及びオリゴマーの少なくとも一種を分散及び/又は溶解して、スラリー状の溶液を得る工程と、
前記溶液を噴霧乾燥し、前記無機粒子又は金属粒子の表面に前記モノマー及びオリゴマーの少なくとも一種を付着させる工程と、
前記モノマー及びオリゴマーを加熱重合して前記熱硬化性樹脂を得、前記無機粒子又は金属粒子からなるコアの表面を被覆してなる被覆層を形成する工程と、
を具えることを特徴とする、油分吸着粒子の製造方法。 - 前記第1の溶媒は、極性溶媒であることを特徴とする、請求項5に記載の油分吸着粒子の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一に記載の油分吸着粒子を、油分を含む水中に浸漬及び分散させて、前記油分を吸着するステップと、
前記油分吸着粒子を前記水中から回収するステップと、
を具えることを特徴とする、油分回収方法。 - 請求項1〜4のいずれか一に記載の油分吸着粒子を、油分を含む水中に浸漬及び分散させて、前記油分を吸着するステップと、
前記油分吸着粒子を前記水中から回収するステップと、
前記油分吸着粒子を第2の溶媒で洗浄することにより、吸着した前記油分を除去するステップと、
を具えることを特徴とする、油分吸着粒子の再生方法。 - 前記第2の溶媒は、非極性溶剤であることを特徴とする、請求項8に記載の油分吸着粒子の再生方法。
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