JP2011140576A - 粘着性組成物、粘着剤および粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)モノマー単位として、炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキル50〜99.8質量%と水酸基含有アクリル酸エステル0.2〜5質量%とを含有し、不飽和カルボン酸の含有量が0.1質量%以下である重量平均分子量80万〜200万のアクリル系ポリマーと、(B)水素引き抜き型光開始剤と、(C)シランカップリング剤とを含有し、二重結合を有するモノマーおよびオリゴマーを実質的に含有せず、前記アクリル系ポリマー100質量部に対する前記水素引き抜き型光開始剤の配合量が0.6〜8質量部であり、前記アクリル系ポリマー100質量部に対する前記シランカップリング剤の配合量が0.01〜1質量部である粘着性組成物。
【選択図】図1
Description
〔粘着性組成物〕
本実施形態に係る粘着性組成物は、
(A)モノマー単位として、炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキル50〜99.8質量%と水酸基含有アクリル酸エステル0.2〜5質量%とを含有し、不飽和カルボン酸の含有量が0.1質量%以下である重量平均分子量80万〜200万の、主剤ポリマーとしてのアクリル系ポリマーと、
(B)水素引き抜き型光開始剤と、
(C)シランカップリング剤と
を含有し、二重結合を有するモノマーおよびオリゴマーを実質的に含有しない。
本実施形態に係る粘着剤は、上記粘着性組成物に紫外線を照射してなるものであり、紫外線の照射により、上記粘着性組成物は架橋し、硬化する。紫外線は、高圧水銀ランプ、無電極ランプ、キセノンランプなどで得られる。
図1に示すように、第1の実施形態に係る粘着シート1Aは、下から順に、剥離シート12と、剥離シート12の剥離面に積層された粘着層11と、粘着層11に積層された基材13とから構成される。
アクリル酸ブチル(BA)とアクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA)とを質量比99:1の割合で用いて常法に従って重合し、重量平均分子量約180万のアクリル系ポリマーを製造した。
<UV照射条件>
・フュージョン社製無電極ランプ Hバルブ使用
・照度600mW/cm2、光量150mJ/cm2
なお、UV照度・光量計としては、アイグラフィックス社製「UVPF−36」を使用した。
水素引き抜き型光開始剤の添加量を1.50質量部に変更する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
水素引き抜き型光開始剤の添加量を2.00質量部に変更する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
アクリル酸ブチル(BA)とアクリル酸2−ヒドロキシルエチル(HEA)とを質量比98.5:1.5の割合で用いて常法に従って重合し、重量平均分子量約180万のアクリル系ポリマーを製造した。このアクリル系ポリマーを使用し、水素引き抜き型光開始剤の添加量を1.50質量部に変更する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1にて調製したアクリル系ポリマー100質量部に対して、水素引き抜き型光開始剤としてベンゾフェノン(関東化学社製)0.75質量部と、シランカップリング剤として3−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン(信越化学社製,KBE−9007)0.2質量部と、熱架橋剤としてトリメチロールプロパンアダクトキシリレンジイソシアナート(三井武田ケミカル社製,タケネートD−110N)0.05質量部とを混合した粘着性組成物を、メチルエチルケトンにて固形分濃度14%となるように希釈しこれを粘着性組成物の塗布溶液とした。この塗布溶液を使用する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
水素引き抜き型光開始剤の添加量を0.75質量部に変更する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
水素引き抜き型光開始剤の添加量を0.00質量部に変更する(水素引き抜き型光開始剤を添加しない)以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
水素引き抜き型光開始剤の添加量を0.50質量部に変更する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
アクリル酸ブチル(BA)とアクリル酸(AA)とを質量比95:5の割合で用いて常法に従って重合し、重量平均分子量約180万のアクリル系ポリマーを製造した。このアクリル酸エステル共重合を使用し、水素引き抜き型光開始剤の添加量を1.50質量部に変更し、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製,KBM−403)を使用する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
水素引き抜き型光開始剤の添加量を10.00質量部に変更する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1にて調製したアクリル系ポリマー100質量部に対して、シランカップリング剤として3−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン(信越化学社製,KBE−9007)0.2質量部と、熱架橋剤としてトリメチロールプロパンアダクトキシリレンジイソシアナート(三井武田ケミカル社製,タケネートD−110N)0.15質量部とを混合した粘着性組成物を、メチルエチルケトンにて固形分濃度14%となるように希釈しこれを粘着性組成物の塗布溶液とした。この塗布溶液を使用する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1にて調製したアクリル系ポリマー100質量部に対して、水素引き抜き型光開始剤としてベンゾフェノン(関東化学社製)0.25質量部と、シランカップリング剤として3−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン(信越化学社製,KBE−9007)0.2質量部と、熱架橋剤としてトリメチロールプロパンアダクトキシリレンジイソシアナート(三井武田ケミカル社製,タケネートD−110N)0.15質量部とを混合した粘着性組成物を、メチルエチルケトンにて固形分濃度14%となるように希釈しこれを粘着性組成物の塗布溶液とした。この塗布溶液を使用する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例または比較例で得られた粘着剤層付き偏光板から、25mm幅、100mm長のサンプルを切り出し、剥離シートを剥がして、露出した粘着剤層を介して無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)に貼付したのち、栗原製作所社製オートクレイブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した。その後、23℃、50%RHの条件下で24時間(1日)放置してから、引張試験機(オリエンテック社製,テンシロン)を用い、JIS Z 0237に準拠して、剥離速度300mm/min、剥離角度180度の条件で粘着力(N/25mm)を測定した。
実施例または比較例で形成した粘着層の露出面に、偏光フィルムの替わりに、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,SP−PET3801,厚さ:38μm)をその剥離処理面が粘着層に接するように積層し、剥離シート/粘着層/剥離シートの構成からなる粘着シートを作製した。その後、粘着剤層付き偏光板を得る場合と同様の条件で紫外線を照射し、粘着層を粘着剤層とした。
実施例または比較例で形成した粘着層の露出面に、偏光フィルムの替わりに、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,SP−PET3801,厚さ:38μm)をその剥離処理面が粘着層に接するように積層し、剥離シート/粘着層/剥離シートの構成からなる粘着シートを作製した。その後、粘着剤層付き偏光板を得る場合と同様の条件で紫外線を照射し、粘着層を粘着剤層とした。
実施例または比較例で得られた粘着剤層付き偏光板を、紫外線を照射してから、23℃、50%RHの条件下で7日間放置した後、裁断装置(荻野製作所社製スーパーカッター,PN1−600)を用いて233mm×309mmサイズに調整した。剥離シートを剥がして、露出した粘着剤層を介して無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)に貼付したのち、栗原製作所製オートクレイブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した。
○:4辺において、外周端部から0.6mm以上の部位に欠点が無いもの
×:4辺の少なくとも1辺において、外周端部から0.6mm以上の部位に、浮き、剥がれ、発泡、スジなどの0.1mm以上の粘着剤の外観異常欠点があるもの
<耐久条件>
・80℃dry
・60℃,相対湿度90%
・−35℃⇔70℃の各30分のヒートショック試験,200サイクル
実施例または比較例で得られた粘着剤層付き偏光板を、紫外線を照射してから、23℃、50%RHの条件下で7日間放置した後、裁断装置(荻野製作所社製スーパーカッター,PN1−600)を用いて233mm×309mmサイズに調整した。剥離シートを剥がして、露出した粘着剤層を介して無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)に貼付したのち、栗原製作所製オートクレイブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した。なお、上記貼合は、無アルカリガラスの表裏に、粘着剤層付き偏光板を偏光軸がクロスニコル状態になるように行った。この状態で、80℃dry環境下にて500時間放置後、以下に示す方法で光漏れ性を評価した。結果を表1に示す。
大塚電子社製のMCPD−2000を用い、図3に示す各領域の明度を測定し、明度差ΔL*を、式
ΔL*=[(b+c+d+e)/4]−a
(ただし、a、b、c、d及びeは、それぞれA領域、B領域、C領域、D領域及びE領域のあらかじめ定められた測定点(各領域の中央部1箇所)における明度である。)で求め、光漏れ性とした。ΔL*の値が小さいほど光漏れが少ないことを示す。
粘着性組成物を塗工して紫外線を照射した直後の粘着剤層付き偏光板を裁断装置(荻野製作所社製,スーパーカッター,PN1−600)で切断した際に、糊欠けや切断刃への粘着剤転移を確認した。以下を基準として、加工性の評価を行った。結果を表1に示す。
○:問題なく切断でき、糊欠けや切断刃への粘着剤転移が見られなかった。
×:粘着剤層がきれいに切断できず、切断刃への粘着剤転移が確認された。
11…粘着層
12,12a,12b…剥離シート
13…基材
Claims (6)
- (A)モノマー単位として、炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキル50〜99.8質量%と水酸基含有アクリル酸エステル0.2〜5質量%とを含有し、不飽和カルボン酸の含有量が0.1質量%以下である重量平均分子量80万〜200万のアクリル系ポリマーと、
(B)水素引き抜き型光開始剤と、
(C)シランカップリング剤と
を含有し、
二重結合を有するモノマーおよびオリゴマーを実質的に含有せず、
前記アクリル系ポリマー100質量部に対する前記水素引き抜き型光開始剤の配合量が0.6〜8質量部であり、
前記アクリル系ポリマー100質量部に対する前記シランカップリング剤の配合量が0.01〜1質量部である
ことを特徴とする粘着性組成物。 - (D)イソシアナート系架橋剤
をさらに含有することを特徴とする請求項1に記載の粘着性組成物。 - 請求項1または2に記載の粘着性組成物に、紫外線を照射してなる粘着剤。
- 基材と、粘着層とを備えた粘着シートであって、
前記粘着層は、請求項1または2に記載の粘着性組成物または請求項3に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記基材は、光学部材であることを特徴とする請求項4に記載の粘着シート。
- 2枚の剥離シートと、
前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持された粘着層と
を備えた粘着シートであって、
前記粘着層は、請求項1または2に記載の粘着性組成物または請求項3に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。
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