JP2011132389A - シート状プリプレグおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素繊維および熱硬化性樹脂を有してなるシート状プリプレグであって、該炭素繊維は、単位面積当たりの質量が100〜250g/m2となるように一方向に配向され、該熱硬化性樹脂は、少なくとも該シート状プリプレグの両表面に存在しており、該熱硬化性樹脂の該シート状プリプレグに占める樹脂質量含有率が6〜10%、かつ、明細書に記載の方法で測定されたシート状プリプレグ両表面のタック値が1.0N以上であることを特徴とするシート状プリプレグ。
【選択図】なし
Description
0<C/F<1.0 ・・・・(1)以後C/F比と表現する
0.9≦F/B≦1.0 ・・・・(2)以後F/B比と表現する。
0<C/F≦0.5 ・・・・(3)。
0.5≦M/C≦1.2 ・・・・(4)以後M/C比と表現する。
A.炭素繊維
炭素繊維には、東レ株式社製M60JB−6K(引張弾性率:588GPa、繊度:0.206g/m、フィラメント数:6000本)を用いた。
樹脂は、予め下記の組成で調製し、最低粘度50ポイズ、最低粘度温度120℃とした樹脂組成物を用いた。ここで、樹脂粘度は、レオメトリックス社製RDA−II型装置を用い、操作モード:ダイナミック、振動3.14ラディアン/秒、昇温速度:1.5℃/分、プレート:平行板(半径25mm)、ギャップ:1.0mmの条件で測定した。使用した樹脂の組成は下記の通りである。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピコート1001、登録商標、ジャパン エポキシ レジン(株)製):30質量部
フェノールノボラック型エポキシ樹脂(エピコート154、登録商標、ジャパン エポキシ レジン(株)製):50質量部
ポリビニルホルマール(ビニレック K、商品名、チッソ(株)製):10質量部
3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチルウレア(DCMU99、型番、保土ヶ谷化学工業(株)製):10質量部。
離型紙の離型性を、基材種類、コーティング剤の種類、コーティング剤の付着量、熱処理量について調整する公知の方法を適用することで、離型力を変更した離型紙を数種類作製した。以下のとおり、4種類の離型紙サンプルを用意し、実際に上記材料でのプリプレグを作製、その離型力を測定した。
離型紙A 2.6
離型紙B 2.4
離型紙C 0.4
離型紙D 0.2。
(1)B.の調製樹脂を用いて、リバースコーターにて、単位面積あたりの樹脂質量が8g/m2および16g/m2になるように(1)C.の離型紙上に1000mm幅で塗布し、樹脂フィルムを作成した。
図3は、炭素繊維プリプレグを製造する方法の一例を示している。複数の炭素繊維束のパッケージ12から引き出された炭素繊維束13は、引き揃えロール14、15、コーム16を介して、複数の炭素繊維束13が互いに並行にシート状に引き揃えられ、炭素繊維シート17の形態とされる。
A.単位面積当たりの質量;g/m2
(2)のシート状プリプレグを端部より幅40mm×長さ250mmの短冊状に幅方向に隙間無くカットし、離型紙を含む場合はそれを除いて試料とし、天秤で秤量しプリプレグ幅方向25点のプリプレグ質量より1m2あたりのプリプレグ質量を測定し、その平均値を求めた。ここでいう、幅方向とは、シート状プリプレグの一方向に引き揃えられた繊維方向に対し、直角な方向のことを言う。
上記短冊状サンプルから、JIS K 7071(1988)の方法で、樹脂質量含有率を算出した。樹脂質量含有率のバラツキは、25点のサンプルにおける樹脂質量含有率の最大から最小を差し引き、範囲(レンジ)を求め、その値で表した。
タック値は、温度24±2℃、湿度50±5%RHの測定環境下にて、15〜30分間暴露した後に、(株)東洋精機製作所製PICMAタックテスターIIを用い、18mm×18mmのカバーガラスを0.4kgfの荷重で5秒間プリプレグに圧着し、30mm/分の速度にて引き剥がし、剥がれる際の抵抗力の極大値を測定することで求めた。カバーガラスは、MICRO COVER GLASS 18mm×18mm、厚み:0.12〜0.17mm(MATSUNAMI製)を使用した。
(2)のシート状プリプレグと(1)C.の離型紙の剥離強度は次のように測定した。
前述のシート状プリプレグの端部から500mmの位置において、10mm×10mmの大きさにサンプルをカットした。
M/C比=0.8、C/F=0.5に条件設定したリバースロールコーターで、離型紙Bに塗布樹脂目付が8g/m2となるように塗布した樹脂フィルムを、単位面積あたり150g/m2となるように一方向に引き揃えた炭素繊維からなるシートの両表面より挟みこみ、前述の含浸装置にて110℃に加熱したホットプレートおよび金属ニップロールを通過させ、線圧15000N/mで加圧し、その後25℃まで冷却した後、上側の離型紙を剥ぎ取り、ポリエチレンのカバーフィルムをかぶせ、巻き取り、シート状プリプレグAを得た。シート状プリプレグAに対し、前述の方法にて、シート状プリプレグ目付、樹脂含有量、シート状プリプレグ表面(ポリエチレンカバー側)および裏面(離型紙側)のタック値、剥離抵抗、断面樹脂の被覆状態を測定および確認したところ、表1のとおり、品位、および成形作業時の取り扱い性良好なシート状プリプレグを得ることができた。
プリプレグ目付:165g/m2
樹脂質量含有率平均:9.0%
樹脂質量含有率バラツキ:3.2%
表面タック値:1.2N
裏面タック値:1.2N
剥離抵抗:2.4N/0.25mm
断面樹脂被覆状態:プリプレグ断面方向の両表面に存在した。
離型紙Cに樹脂を塗布した樹脂フィルムを用いた以外は実施例1と同様の方法で、品位、および成形作業時の取り扱い性良好なシート状プリプレグBを得ることができた。
プリプレグ目付:164g/m2
樹脂質量含有率平均:8.8%
樹脂質量含有率バラツキ:4.2%
表面タック値:1.2N
裏面タック値:1.3N
剥離抵抗:0.4N/0.25mm
断面樹脂被覆状態:プリプレグ断面方向の両表面に存在した。
樹脂質量含有率バラツキが5.5%になるように製造した樹脂フィルムを用いた以外は実施例1と同様の方法で、シート状プリプレグCを得た。品位は良好であったが、成形作業時に局所的な剥がれが発生し、良好な取り扱い性が得られたとまでは言えなかった。
プリプレグ目付:164g/m2
樹脂質量含有率平均:9.3%
樹脂質量含有率バラツキ:5.5%
表面タック値:1.1N
裏面タック値:1.2N
剥離抵抗:2.4N/0.25mm
断面樹脂被覆状態:プリプレグ断面方向の両表面に存在した。
離型紙A、Dに樹脂を塗布した樹脂フィルムを用いた以外は実施例1と同様の方法で、シート状プリプレグD、E得た。プリプレグDは成形する際に、離型紙がやや剥ぎづらく、プリプレグFでは局所的な剥がれが発生し、取り扱い性がやや劣っていたが、成形時には許容できるものであった。
加熱温度を90℃または130℃、加圧条件を1000N/mまたは60000N/m、に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状プリプレグF、G、H、Iを得た。表1に示す通り、品位、および、成形時の取り扱い性良好なシート状プリプレグを得ることができた。
樹脂質量が16g/m2となるように離型紙Bに塗布した樹脂フィルムを、一方向に引き揃えた炭素繊維からなるシートの片方の表面(下側)より挟みこみ、もう片方の表面(上側)より樹脂を塗布しない離型紙Bを挟みこんだ以外は、実施例1と同様の方法で、シート状プリプレグを得た。結果は、表面側のタック値は0.0N、断面樹脂被覆状態観察では表面における樹脂被覆は確認できず、シート状プリプレグの表面は炭素繊維が毛羽立った状態で、成形不可能であった。
樹脂質量が16g/m2となるように離型紙Bに塗布した樹脂フィルムを一方向に引き揃えた炭素繊維からなるシートの片方の表面(上側)より挟みこみ、もう片方の表面(下側)より樹脂を塗布しない離型紙Bを挟みこんだ以外は、比較例1と同様の方法で、シート状プリプレグを得ようと試みたが、加熱、加圧による含浸箇所を通過後、プリプレグの巻き取りまでの加工中において、離型紙とシート状プリプレグ間で剥離が発生し、加工できなかった。
表2に示す通り、加熱温度を80℃もしくは140℃、加圧条件を900N/mもしくは60100N/m、に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状プリプレグの製造を試みた。比較例3および5では、樹脂が部分的に転写しないため、表面に樹脂が存在しないプリプレグが得られた。一方比較例4および6では、樹脂のしみこみが著しく、タックに劣るプリプレグが得られた。
プリプレグ成形用に実施例1のプリプレグAと同一の樹脂、炭素繊維を用い、繊維質量含有率の平均値を75%としたプリプレグJを用意した。
2:試験片の支持具
3:両面テープ
4a:一方向プリプレグ
4b:離型紙
5:試験片(プリプレグ材)
6:試験片の支持具
7:両面テープ
8:下側チャック
9:クリップ
10:金属線
11:上側チャック
12:炭素繊維束のパッケージ
13:炭素繊維束
14:引き揃えロール
15:引き揃えロール
16:コーム
17:炭素繊維シート
18:上側の樹脂フィルム
19:導入ロール
20:導入ロール
21:上側樹脂フィルムのロール体
22:下側の樹脂フィルム
23:ヒーター
24:含浸ロール
25:含浸ロール
26:引取りロール
27:引取りロール
28:下側樹脂フィルムのロール体
29:上側の離型紙
30:上側の離型紙のロール体
31:炭素繊維プリプレグ
32:炭素繊維プリプレグのロール体
Claims (7)
- 炭素繊維および熱硬化性樹脂を有してなるシート状プリプレグであって、該炭素繊維は、単位面積当たりの質量が100〜250g/m2となるように一方向に配向され、該熱硬化性樹脂は、少なくとも該シート状プリプレグの両表面に存在しており、該熱硬化性樹脂の該シート状プリプレグに占める樹脂質量含有率が6〜10%、かつ、明細書に記載の方法で測定されたシート状プリプレグ両表面のタック値が1.0N以上であることを特徴とするシート状プリプレグ。
- 明細書に記載の方法で測定された、前記熱硬化性樹脂の単位面積当たりの樹脂質量含有率のバラツキが5.0%以下である、請求項1に記載のシート状プリプレグ。
- 前記シート状プリプレグが、さらに少なくともその一方の表面に離型紙を配しており、該シート状プリプレグと該離型紙の剥離抵抗が0.3〜2.5N/25mmである、請求項1または2に記載のシート状プリプレグ。
- 用いられる炭素繊維がJIS R 7608(2007)により求められる引張弾性率が450〜700GPaである、請求項1〜3のいずれかに記載のシート状プリプレグ
- 請求項1〜4のいずれかに記載のシート状プリプレグ、またはそれを積層して得られる積層基材を硬化させてなる炭素繊維強化複合材料。
- 請求項1〜4に記載のシート状プリプレグの製造方法であって、一方向に配向された、目付が100〜250g/m2の炭素繊維をその両表面から樹脂フィルムで挟み込んだ後、少なくとも1本以上からなる加熱金属ロール群に圧接させ、加熱温度90〜130℃、線圧1000〜60000N/mで加圧する工程を含む、シート状プリプレグ製造方法。
- メタリングロールとコーティングロールおよびバックアップロールを備えたリバースロールコーターを用いて、離型紙上に前記熱硬化性樹脂を塗布して樹脂フィルムとするに際し、該コーティングロール速度をC、該樹脂フィルム速度をFとしたときに、0<C/F<1.0を満たすことを特徴とする、請求項6に記載のプリプレグ製造方法。
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