JP2011127054A - 接着組成物および硬化性接着シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、一般式(1)で表されるポリマー(A)と、式(2)で表されるポリマー(B)とをA/B=30/70〜70/30(質量比)の割合で含有することを特徴とする接着組成物。
【選択図】なし
Description
(上記式中のnは、0、または0.1〜18の数である)
(上記式中のnは、0、または0.1〜18の数である)
次に、本発明により調製された接着組成物を用いて、硬化性接着シートの製造方法について説明する。上記の製造方法としては、得られる硬化性接着シートの接着層を熱により半硬化させる製造方法1、および紫外線を照射することにより半硬化させる製造方法2が挙げられる。
次に、本発明の硬化性接着シートを用いた被着体への接着方法について説明する。上記接着方法としては、被着体に本発明の硬化性接着シートを位置合わせしながら仮止めし、圧着させた後、加熱により完全硬化させる接着方法1、および紫外線の照射により完全硬化させる接着方法2が挙げられる。必要に応じて、上記の接着方法1または2を併用してもよい。
ポリマー(A)と、ポリマー(B)と、化合物(x)と、フッ素系界面活性剤と、必要に応じて有機溶媒とを使用し、各々の成分を表1のように配合し、メカニカルスターラーにて充分に均一に混合撹拌を行い接着組成物U1〜U5を調製した。なお、接着組成物U2〜U5は無溶剤の接着組成物である。
・ポリマー(A):前記一般式(1)のポリマー(重合度n=0.1、エポキシ当量184〜194(g/eq)、重量平均分子量370、ジャパンエポキシレジン(株)製、jER828)
・ポリマー(B):前記式(2)のポリマー(エポキシ当量600〜700(g/eq)、ジャパンエポキシレジン(株)製、jER872)
・化合物(x):
x1:前記式(3)の化合物(三新化学(株)製、サンエイドSI−60L)
x2:前記式(4)の化合物(三新化学(株)製、サンエイドSI−80L)
・フッ素系界面活性剤:DIC(株)製、メガファックF−477
実施例において、ポリマー(B)の代わりに下記式(6)で表されるポリマー(C)を用いて、表2のように各々の成分を配合し、メカニカルスターラーにて充分に混合撹拌を行い接着組成物V1〜V4を調製した。なお、接着組成物V2〜V4は無溶剤の接着組成物である。
・ポリマー(C):下記式(6)で表されるエポキシ樹脂(エポキシ当量390〜470(g/eq)、ジャパンエポキシレジン(株)製、jER871)
実施例において、ポリマー(B)の代わりにポリマー(D)を用いて、また、化合物x1あるいはx2の代わりにジシアンジアミド硬化剤を用いて、表2のように各々の成分を配合し、均一に混合分散して無溶剤の接着組成物V5を調製した。
・ポリマー(D):前記一般(1)のポリマー(重合度n=2、重量平均分子量900、エポキシ当量460〜500(g/eq)、ジャパンエポキシレジン(株)製、jER1001)
前記実施例および比較例で得られた各々の接着組成物を使用して、前記硬化性接着シートの製造方法の製造方法1により、フィルム基材(25μmのポリエステルフィルム)にアプリケーターにて塗布し、形成された被膜形成層(塗膜厚み30μm)を120℃で2分間加熱して半硬化させ、硬化性接着シートW1およびW3〜W5、および硬化性接着シートX1、およびX3〜X5を得た。さらに、上記硬化性接着シートの半硬化した被膜形成層を離型性を有するポリプロピレンフィルムにて被覆した。
また、接着組成物U2および接着組成物V2を使用して、前記硬化性接着シートの製造方法の製造方法2により、フィルム基材(25μmのポリエステルフィルム)にアプリケーターにて塗布し、形成された被膜形成層(塗膜厚み30μm)にUV照射装置(フュージョンUVシステムズ・ジャパン(株)製、MODELDRS−10/12QN)を用いて、露光量300mJ/cm2(波長365nm)で照射して半硬化させ、硬化性接着シートW2およびX2を得た。さらに、上記硬化性接着シートの半硬化した被膜形成層を離型性を有するポリプロピレンフィルムにて被覆した。
(初期粘着性)
前記の半硬化した各々の硬化性接着シートの被着体への貼り合わせの際における接着面のタックの状態を下記の評価により判定した。
○:強いベタツキがなく、位置合わせができる仮止め程度の粘着性を有する。
△:ややベタツキがあり、位置合わせができる仮止めがやや劣る粘着性を有する。
×:ベタツキが強く、位置合わせができる仮止めが困難な粘着性を有する。
前記の半硬化した各々の硬化性接着シートの経時安定性を下記の促進方法により評価した。
経時安定性1:硬化性接着シートを120℃で5分間加熱する。
経時安定性2:硬化性接着シートを120℃で10分間加熱する。
加熱・放冷後、上記初期粘着性のタック状態を下記の評価により判定した。
○:タックがあり、初期粘着性は維持されている。
△:タックがややあり、初期粘着性はやや劣る。
×:タックが全くなく、初期粘着性は維持されていない。
上記で得られた各々の硬化性接着シートを長さ100mm、幅10mmの試料片に調整し、離型性を有するポリプロピレンフィルムを剥離除去した後、被着体であるSUSおよびMg合金のプレートに長さ方向50mm分だけ圧着し貼り付けた後、120℃のオーブンで3分間加熱して接着させ、その後24時間放冷して試料を作成した。上記試料をJIS K6850に準拠して、その引張剪断力(荷重3kg/cm2、180℃、1h)および剥離強度(120℃、2分間加熱)を測定する。上記の剥離強度は、試験機(速度300mm/min)にて、貼り付けシートを180°の方向へ引張り、その時の強度の最大点を剥離強度とした。
Claims (11)
- 前記ポリマー(A)の重量平均分子量が、350〜1300である請求項1に記載の接着組成物。
- 前記化合物(x)が、1−ナフチルメチルメチルP−ヒドロキシフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモナートである請求項3に記載の接着組成物。
- 前記化合物(x)の配合が、ポリマー(A)とポリマー(B)の混合物に対して、x/A+B=1/100〜4/100である請求項1〜4のいずれか1項に記載の接着組成物。
- さらに、フッ素系界面活性剤を含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の接着組成物。
- 前記請求項3〜6のいずれか1項に記載の接着組成物をフィルム基材に塗布し、形成された接着層を熱または紫外線により半硬化させ、接着層に初期粘着性を与えることを特徴とする硬化性接着シートの製造方法。
- 前記接着層を、剥離性を有するフィルムで被覆する請求項7に記載の硬化性接着シートの製造方法。
- 前記フィルム基材が、印刷されたプラスチックフィルムである請求項8に記載の硬化性接着シートの製造方法。
- 前記請求項7〜9のいずれか1項に記載の硬化性接着シートを被着体に圧着し、熱または紫外線により完全硬化させることを特徴とする接着方法。
- 前記被着体が、マグネシウム合金である請求項10に記載の接着方法。
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