JP5998762B2 - 粘着剤組成物及び粘着テープ - Google Patents
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Description
本発明に係る粘着剤組成物は、シリコーン系樹脂又はポリイミド系樹脂を含む主剤と、前記シリコーン系樹脂の硬化物又は前記ポリイミド系樹脂の硬化物の粘着力を低下させるための添加剤とを含有している。そして、JIS Z0237に準拠した方法で測定した前記硬化物の粘着力は、初期の粘着力が0.98×10-3N(0.1gf)/25mm以上、196×10-3N(20gf)/25mm以下であり、230℃で60分間加熱した後の粘着力が4.90×10-3N(0.5gf)/25mm以上、490×10-3N(50gf)/25mm以下であることに特徴がある。
主剤は、粘着剤組成物の主な構成材料であり、シリコーン系樹脂又はポリイミド系樹脂を含む。シリコーン系樹脂又はポリイミド系樹脂としては、硬化させた後の硬化物が粘着力を有するものであれば特に限定されない。シリコーン系樹脂とポリイミド系樹脂は耐熱性が高いので、シリコーン系樹脂又はポリイミド系樹脂を粘着剤組成物の主剤として用いることにより、粘着剤組成物を硬化させた後の硬化物(粘着剤層)も高い耐熱性を示す。そのため、硬化物に熱が加わった場合であっても、その耐熱性によって被着体を固定したり保護したりするための粘着力を保持することができるとともに、粘着力に著しい上昇が起きない。その結果、硬化物に熱が加わった後であっても被着体に対する粘着性能や剥離性能を保持することができる。
シリコーン系樹脂は、シロキサン結合を骨格構造とする樹脂であり、このシロキサン結合の柔軟な骨格により、シリコーン系樹脂の硬化物は柔軟性を示すことができる。したがって、シリコーン系樹脂の硬化物は、そうした柔軟性に基づく粘着力を発揮することができる。
ポリイミド系樹脂としては、熱硬化性のポリイミド系樹脂又は光硬化性のポリイミド系樹脂を挙げることができる。熱硬化性のポリイミド系樹脂は、末端にアミノ基を有し、一方、光硬化性のポリイミド系樹脂は、末端にメタクリル系の二重結合を有する。これら熱硬化性のポリイミド系樹脂と光硬化性のポリイミド系樹脂は、従来公知の方法で製造することができる。前者の熱硬化性のポリイミド系樹脂は、例えば、溶液重合法;ポリアミック酸溶液を調製し、これを製膜してイミド化する方法;ハーフエステル塩等の塩又はイミドオリゴマーを得て固相重合を行なう方法;等で製造することができる。後者の光硬化性のポリイミド系樹脂は、例えば、溶液重合法等の公知の手法で合成した熱硬化性のポリイミド系樹脂とエネルギー線重合性モノマーとを反応させることで製造することができる。
添加剤は、主剤であるシリコーン系樹脂の硬化物又はポリイミド系樹脂の硬化物の粘着力を低下させるために、シリコーン系樹脂又はポリイミド系樹脂とともに粘着剤組成物に含まれている。添加剤がさらに備えていてもよい好ましい特性は、高い耐熱性を有すること、シリコーン系樹脂又はポリイミド系樹脂と相溶性を有すること、高温にした場合であっても粘着力を発現しないものであること、それ自身が粘着力を有さないこと、を挙げることができる。これらの好ましい特性は、必ず備えている必要があるというものではないが、少なくとも1つ又は2以上備えていることが好ましく、全て備えていることが特に好ましい。
ヒンダードフェノール系化合物は、一般的には耐熱安定剤や酸化防止剤と呼ばれて用いられている化合物であり、樹脂等に含有されてその樹脂等の耐熱性を向上させたり酸化を防ぐために用いられている。一方、本発明で用いるヒンダードフェノール系化合物は、シリコーン系樹脂を主剤とした粘着剤組成物に添加され、その粘着剤組成物が含むシリコーン系樹脂の硬化物の硬化を向上させるために用いられる化合物である。そして、シリコーン系樹脂と良好な相溶性を有し、シリコーン系樹脂の硬化を向上させるヒンダードフェノール系化合物であれば特に限定されない。中でも、シリコーン系樹脂中で、低揮発性のヒンダードフェノール系化合物であることが好ましく、高温に曝されたときの揮発を抑制することができる。
光硬化性のポリイミド系樹脂の場合;
主剤が光硬化性のポリイミド系樹脂の場合は、エネルギー線重合性モノマーが添加剤として好ましく用いられる。エネルギー線重合性モノマーは、エネルギー線の照射により重合し得るものであれば、特に限定されない。例えば、光ラジカル重合性モノマー、光カチオン重合性モノマー、及び光アニオン重合性モノマー等を挙げることができる。なお、エネルギー線とは、電子線や紫外線のことであり、さらに、可視光線、X線、γ線等の電磁波、α線等の荷電粒子線を含む。エネルギー線重合性モノマーとは、エネルギー線を照射することにより、重合する単量体のことである。
主剤が熱硬化性のポリイミド系樹脂の場合は、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート系架橋剤等が添加剤として好ましく用いられる。
粘着剤組成物には、その他、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じて増感剤、シランカップリング剤、粘着付与剤、金属キレート剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、顔料、染料、着色剤、耐電防止剤、防腐剤、消泡剤、ぬれ性調整剤等の各種添加剤が含まれていてもよい。
次に、本発明に係る粘着テープについて説明する。本発明に係る粘着テープ10は、図1に示すように、上記した粘着剤組成物で形成された粘着剤層2と、粘着剤層2が設けられた基材1とを有する。この粘着テープ10は、上記した本発明に係る粘着剤組成物で形成された硬化物である粘着剤層を有するので、その粘着剤層が奏する効果を持っている。そのため、被着体が薄い場合であっても貼り直しが容易であり、また、糊残りの発生を抑制でき、さらに、高温に曝された場合であっても被着体から容易に剥離することができる。なお、図1中、符号3は剥離層である。
準備工程は、基材1と粘着剤組成物を準備する工程でえある。基材1は、粘着剤層2を設けるためのものであり、耐熱性を有するものであれば、特に限定されない。耐熱性とは、具体的には、電子部品の製造工程における想定加熱温度180℃以上での使用に耐え得ることをいい、そのため、基材1の融点は260℃よりも高いことが好ましく、285℃よりも高いことがより好ましい。また、基材1は、必要な強度と柔軟性とを有することが好ましい。
塗布工程は、基材1上に粘着剤組成物を塗布する工程である。粘着剤組成物を基材1に塗布する方法としては、従来公知の方法を適用でき、例えば、コーティングによる塗布方法と印刷による塗布方法を挙げることができる。コーティングによる塗布方法としては、例えば、ロールコート、リバースコート、コンマコート、ナイフコート、ダイコート、グラビアコート等を挙げることができる。印刷による塗布方法としては、例えば、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法等を挙げることができる。
粘着剤層形成工程は、塗布された粘着剤組成物を硬化させて粘着剤層2を形成する工程である。粘着剤組成物の硬化は、粘着剤組成物を加熱又は紫外線照射等による硬化反応によって行う、又は、粘着剤組成物中の含有溶媒を揮発除去して行う。
剥離層3は、必須の構成ではないが、図1に示すように、粘着テープ10の粘着剤層2の上に設けられていることが好ましい。この剥離層3は、剥離性を有する剥離部材であり、粘着剤層2の表面を保護する機能を有するフィルム状の剥離部材(剥離フィルムとも言う。)であることが好ましい。こうしたフィルム状の剥離部材である剥離層3は、必要な強度と柔軟性を有するものであれば特に限定されるものではなく、離型処理した合成樹脂フィルムが好ましく用いられる。合成樹脂フィルムの材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリアリレート、及びポリテトラメチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂を挙げることができる。離型処理は、シリコーン離型処理を挙げることができる。剥離層3の厚さは特に限定されるものではないが、好ましくは25μm以上、100μm以下である。こうした合成樹脂フィルムからなるフィルム状の剥離層3は、粘着剤層2上に剥離可能にラミネートすることにより設けることができる。
主剤としてのシリコーン系樹脂(固形分:30%、商品名:X40−3306、信越化学工業株式会社製)333質量部に、ヒンダードフェノール系化合物A(表1では「耐熱安定剤A」で表す。固形分:100%、商品名:IRGANOX1010、チバ・ジャパン株式会社製)0.5質量部と、シリコーン系樹脂用硬化触媒(白金触媒、商品名:PL−50T、信越化学工業株式会社製)1.66質量部とを配合し、これをディスパーにて回転数1000rpmで20分間撹拌して粘着剤組成物を調製した。
粘着剤組成物に含まれるヒンダードフェノール系化合物Aの配合量を5質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2の粘着テープを得た。
粘着剤組成物に含まれるヒンダードフェノール系化合物Aを、ヒンダードフェノール系化合物B(表1では「耐熱安定剤B」で表す。固形分:100%、商品名:IRGANOX MD1024、チバ・ジャパン株式会社製)に変更した以外は、実施例2と同様にして実施例3の粘着テープを得た。
粘着剤組成物の組成を、以下に示す組成aに変更した以外は、実施例1と同様にして実施例4の粘着テープを得た。
・シリコーン系樹脂(固形分:30%、商品名:X40−3306、信越化学工業株式会社製):300質量部
・フッ素樹脂(固形分:60%、商品名:ルミフロンLF200、旭硝子株式会社製):16.7質量部
・シリコーン系樹脂用硬化触媒(白金触媒、商品名:PL−50T、信越化学工業株式会社製):1.5質量部
・フッ素樹脂用硬化剤(イソシアネート系硬化剤、固形分:75%、商品名:コロネートL、日本ポリウレタン工業株式社製):0.067質量部
組成aのフッ素樹脂用硬化剤(イソシアネート系硬化剤)の配合量を0.20質量部に変更した以外は、実施例4と同様にして実施例5の粘着テープを得た。
組成aのフッ素樹脂用硬化剤(イソシアネート系硬化剤)の配合量を0.40質量部に変更した以外は、実施例4と同様にして実施例6の粘着テープを得た。
粘着剤組成物の組成を、以下に示す組成bに変更した以外は、実施例1と同様にして実施例7の粘着テープを得た。
・シリコーン系樹脂(固形分:30%、商品名:X40−3306、信越化学工業株式会社製):300質量部
・エポキシ樹脂A(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、固形分:100%、商品名:jER828、三菱化学株式会社製):10質量部
・シリコーン系樹脂用硬化触媒(白金触媒、商品名:PL−50T、信越化学工業株式会社製):1.35質量部
・エポキシ樹脂用硬化剤A(芳香族スルホニウム塩、固形分:31.3%、商品名:サンエイドSI−60L、三新化学工業株式会社製):0.96質量部
粘着剤組成物の組成を、以下に示す組成cに変更した以外は、実施例1と同様にして実施例8の粘着テープを得た。
・シリコーン系樹脂(固形分:30%、商品名:X40−3306、信越化学工業株式会社製):300質量部
・アルコシ基含有シラン変性エポキシ樹脂B(固形分:48.8%、コンポセランE103D、荒川化学工業株式会社製):20.5質量部
・シリコーン系樹脂用硬化触媒(白金触媒、商品名:PL−50T、信越化学工業株式会社製):1.35質量部
・エポキシ樹脂用硬化剤A(芳香族スルホニウム塩、商品名:サンエイドSI−60L、三新化学工業株式会社製):0.3質量部
・エポキシ樹脂用硬化剤B(有機錫系触媒、固形分:100%、商品名:U−810、日東化成株式会社製):0.01質量部
実施例1の粘着剤組成物に、ヒンダードフェノール系化合物A(表1では「耐熱安定剤A」で表す。固形分:100%、商品名:IRGANOX1010、チバ・ジャパン株式会社製)を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして比較例1の粘着テープを得た。
比較例1の粘着剤組成物に、ヒンダードフェノール系化合物C(表1では「耐熱安定剤C」で表す。固形分:100%、商品名:IRGANOX1726、チバ・ジャパン株式会社製)を2.5質量部添加した以外は、比較例1と同様にして比較例2の粘着テープを得た。このヒンダードフェノール系化合物Cは、ヒンダードフェノール系化合物ではあるがS原子を含む化合物であり、硬化した粘着剤層を形成できなかった。
比較例1の粘着剤組成物に、ベンゾトリアゾール系化合物D(表1では「耐熱安定剤D」で表す。1,2,3ベンゾトリアゾール、固形分:100%、東京化成工業株式会社製)を2.5質量部添加した以外は、比較例1と同様にして比較例3の粘着テープを得た。このベンゾトリアゾール系化合物Dは、N原子を含むベンゾトリアゾールであり、硬化した粘着剤層を形成できなかった。
主剤として以下のように合成した光硬化性のポリイミド系樹脂(固形分:20%)50質量部に、架橋剤であるビスマレイミド(N,N’−(4,4’−ジフェニルメタン)ビスマレイミド、固形分:100%、商品名:BMI−1000、大和化成工業株式会社製)1.5質量部、アクリル系モノマーA(ペンタエリスリトールトリアクリレート、固形分:100%、商品名:PET−30、日本化薬株式会社製)90質量部、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、固形分:100%、商品名:IRGACURE184、チバ・ジャパン株式会社製)5質量部、及び溶剤(1,3−ジオキソラン、岳南化学株式会社製)290質量部を配合し、これをディスパーにて回転数1000rpmで20分間撹拌して粘着剤組成物を調製した。
主剤の光硬化性のポリイミド系樹脂と、架橋剤であるビスマレイミド(N,N’−(4,4’−ジフェニルメタン)ビスマレイミド、固形分:100%、商品名:BMI−1000、大和化成工業株式会社製)と、アクリル系モノマーA(ペンタエリスリトールトリアクリレート、アクリロイル基数:3、固形分:100%、商品名:PET−30、日本化薬株式会社製)と、アクリル系モノマーB(エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート、固形分:100%、アクリロイル基数:2、新中村化学工業株式会社製)と、ヒンダードフェノール系化合物(固形分:100%、商品名:IRGANOX1010、チバ・ジャパン株式会社製)と、増感剤(2、4−ジエチルチオキサントン、固形分:100%、商品名:KAYACURE DETX−S、日本化薬株式会社製)と、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、固形分:100%、商品名:IRGACURE184、チバ・ジャパン株式会社製)の組成を、下記の表2のように配合して粘着剤組成物を調製した。それ以外は、実施例1と同様にして、実施例10〜17の粘着テープを得た。
粘着剤組成物を、アクリル系モノマーA(ペンタエリスリトールトリアクリレート、アクリロイル基数:3、固形分:100%、商品名:PET−30、日本化薬株式会社製)のみにした以外は、実施例1と同様にして比較例4の粘着テープを得た。
実施例1〜17及び比較例1〜4で得られた粘着テープについて、(ア)初期の粘着力の測定、(イ)初期の糊残りの有無の確認、(ウ)加熱処理後の粘着力の測定、(エ)加熱処理後の糊残りの有無の確認を行った。測定結果は表3に示す。
2 粘着剤層(硬化物)
3 剥離層
10 粘着テープ
Claims (3)
- シリコーン系樹脂を含む主剤と、前記シリコーン系樹脂の硬化物を230℃で60分間加熱した後の粘着力を無添加の場合よりも低下させる添加剤とを含有し、JIS Z0237に準拠した方法で測定した前記硬化物の粘着力(試験板:銅箔、剥離速度:300mm/分、剥離距離:50mm、剥離角:180°)は、初期の粘着力が0.98×10-3N/25mm以上、196×10-3N/25mm以下であり、230℃で60分間加熱した後の粘着力が4.90×10-3N/25mm以上、490×10-3N/25mm以下であって、
前記シリコーン系樹脂の硬化物を230℃で60分間加熱した後の粘着力を低下させる添加剤が、ヒンダードフェノール系化合物(N又はSを含まない。)、フッ素樹脂及びエポキシ樹脂から選ばれる1種又は2種以上であり、前記添加剤の含有量が、前記シリコーン系樹脂と前記添加剤との合計量に対して、0.4質量%以上、10質量%以下であることを特徴とする粘着剤組成物。 - ポリイミド系樹脂を含む主剤と、前記ポリイミド系樹脂の硬化物の粘着力を低下させるための添加剤とを含有し、JIS Z0237に準拠した方法で測定した前記硬化物の粘着力(試験板:銅箔、剥離速度:300mm/分、剥離距離:50mm、剥離角:180°)は、初期の粘着力が0.98×10-3N/25mm以上、196×10-3N/25mm以下であり、230℃で60分間加熱した後の粘着力が4.90×10-3N/25mm以上、490×10-3N/25mm以下であって、
前記ポリイミド系樹脂の硬化物の粘着力を低下させるための添加剤が、ペンタエリスリトールトリアクリレート及びエトキシ化ビスフェノールAジアクリレートから選ばれるアクリル系モノマーであり、前記添加剤の含有量が、前記ポリイミド系樹脂と前記添加剤との合計量に対して、10質量%以上、90質量%以下であることを特徴とする粘着剤組成物。 - 請求項1又は2に記載の粘着剤組成物で形成された粘着剤層と、前記粘着剤層が設けられた基材と、を有することを特徴とする粘着テープ。
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