JP2011122200A - シリコン膜およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SiまたはSi化合物からなるアスペクト比20以上の柱状構造の集合体である柱状集合体を複数有することを特徴とするシリコン膜。柱状構造の直径が10〜100nmであって、膜厚が0.2〜100μmである前記シリコン膜。SiまたはSi化合物からなる蒸着源を用いてシリコン膜を基板に蒸着するシリコン膜の製造方法であって、蒸着源の温度を1700K以上とし、基板温度を蒸着源の温度より700K以上低くすることを特徴とするシリコン膜の製造方法。蒸着源−基板間距離(D)が、基板の垂直方向からみた基板の最小径(P)よりも小さい前記のシリコン膜の製造方法。前記シリコン膜を有する電極。前記電極を、負極として有するリチウム二次電池。
【選択図】なし
Description
<1>SiまたはSi化合物からなるアスペクト比20以上の柱状構造の集合体である柱状集合体を複数有することを特徴とするシリコン膜。
<2>柱状構造の直径が10〜100nmであって、膜厚が0.2〜100μmである前記<1>記載のシリコン膜。
<3>柱状集合体における柱状構造同士の間に、柱状構造に平行方向の0.3〜10nmの空隙を有する前記<1>または<2>記載のシリコン膜。
<4>柱状集合体同士の間に、柱状集合体に平行方向の幅0.01〜3μmの亀裂を有し、該亀裂の間隔が1〜100μmである前記<1>〜<3>のいずれかに記載のシリコン膜。
<5>柱状構造が多結晶もしくは非晶質である前記<1>〜<4>のいずれかに記載のシリコン膜。
<6>SiまたはSi化合物からなる柱状構造の集合体である柱状集合体を複数有し、該柱状構造が、10〜1000nmの直径の粒子が柱状に連なった構造であることを特徴とするシリコン膜。
<7>基板上に接して形成された前記<1>〜<6>のいずれかに記載のシリコン膜。
<8>基板の材質が、銅、ニッケル、鉄、コバルト、クロム、マンガン、モリブデン、ニオブ、タングステン、チタンおよびタンタルからなる群より選ばれる1種以上の元素を含む前記<7>記載のシリコン膜。
<9>SiまたはSi化合物からなる蒸着源を用いてシリコン膜を基板に蒸着するシリコン膜の製造方法であって、蒸着源の温度を1700K以上とし、基板温度を蒸着源の温度より700K以上低くすることを特徴とするシリコン膜の製造方法。
<10>蒸着源−基板間距離(D)が、基板の垂直方向からみた基板の最小径(P)よりも小さい前記<9>記載のシリコン膜の製造方法。
<11>Si原子の平均自由行程(λ)が、蒸着源−基板間距離(D)よりも小さい前記<9>または<10>記載のシリコン膜の製造方法。
<12>Si原子の平均自由行程(λ)が、蒸着源−基板間距離(D)の1/10以下である前記<9>〜<11>のいずれかに記載のシリコン膜の製造方法。
<13>製膜速度が0.1μm/分〜200μm/分である前記<9>〜<12>のいずれかに記載のシリコン膜の製造方法。
<14>基板の材質が、銅、ニッケル、鉄、コバルト、クロム、マンガン、モリブデン、ニオブ、タングステン、チタンおよびタンタルからなる群より選ばれる1種以上を含む前記<9>〜<13>のいずれかに記載のシリコン膜の製造方法。
<15>SiまたはSi化合物からなる蒸着源を用いて基板にシリコン膜を蒸着するためのシリコン膜蒸着装置であって、蒸着源の温度を1700K以上に設定可能であり、基板の冷却手段を備え、基板温度を蒸着源の温度より700K以上低く設定可能であることを特徴とするシリコン膜蒸着装置。
<16>基板の垂直方向からみた基板の最小径(P)を、蒸着源−基板間距離(D)よりも大きく設定可能である前記<15>記載のシリコン膜蒸着装置。
<17>キャリアガスの供給手段を備え、Si原子の平均自由行程(λ)が、蒸着源−基板間距離(D)よりも小さくなる条件で蒸着可能である前記<15>または<16>記載のシリコン膜蒸着装置。
<18>製膜速度を0.1μm/分〜200μm/分に設定可能である前記<15>〜<17>のいずれかに記載のシリコン膜の蒸着装置。
<19>前記<1>〜<8>のいずれかに記載のシリコン膜を有する電極。
<20>前記<19>記載の電極を、負極として有するリチウム二次電池。
(シリコン膜の製造)
チャンバー内に、80×6mmのタングステンボードを設置し、この上に、5−10%のHF溶液を用いてHF処理したシリコン片(純度99.99%以上)を載置し、これを蒸着源とした。シリコン片は、加熱することにより融解してボード上に広がるため、蒸着源のサイズは、80×6mmとなる。タングステンボードの上側にステンレス箔(SUS304、サイズ30mmφ)を配置し、これを基板(集電体)とした。ステンレス箔は、シリコン板に平行に対向させるようにした。このとき、蒸着源−基板間距離は、25mmとして、基板の最小径である30mmよりも短くした。ステンレス箔は水冷管で冷却可能な冷却ブロックの表面に密着させて固定した。ターボポンプで10−5Paまで真空引きし、その後アルゴンガスを10sccm導入し、炉内の圧力を13.3Pa(0.1Torr)に設定した。このときのSi原子の平均自由行程(λ)は、分子運動論からλ=kT/(21/2σp)で求められる。ここでボルツマン定数k=1.38×10−23J/K、温度T=300K、圧力p=13.3Pa、衝突断面積σ=πd2である。SiとArの衝突直径dを0.35nmとすると、平均自由行程λは0.57mmと計算される。圧力が一定になった後、冷却ブロックに水を流して冷却を開始し、タングステンボードに2V、200Aを通電して、タングステンボードを2070Kまで加熱することによりシリコン片を融解し、ステンレス箔に1分蒸着して、膜厚0.6μmのシリコン膜を得た(製膜速度0.6μm/分)。また、ステンレス箔の温度は、330Kであった。
得られたシリコン膜について、SEM観察した際の断面模式図を図1に、表面模式図を図2に示す。図1では、本発明の膜が膜厚方向に成長したアスペクト比20以上の柱状構造を有することが示されている。図2では、柱状構造が集合した柱状集合体が示されている。
基板上に形成されたシリコン膜を1×1cmに切断し電極AE1を得た。電極AE1を120℃中、6時間真空オーブン中で乾燥した。乾燥後、アルゴンガス置換されたグローブボックス内に移送し、電解液(1M LiPF6/EC+EMC(ECおよびEMCの重量比3:7))に浸漬させる。HSセル(宝泉株式会社製)に1.5×1.5cmのLi金属片を配置した後、2×2cmに切断したセパレータ(セルガード2500)を配置し、電解液を注液し、電極AE1のシリコン蒸着面をセパレータ側に向けて配置しセルTC1を組み上げる。セルTC1の定格容量を理論容量4200mAh/gとして、0.1C、8時間、0Vの定電流/定電圧充電(この場合の充電は、電極AE1にLiがドープされる方向)、0.1C、カットオフ電圧2Vの定電流放電(この場合の放電は、電極AE1からLiが脱ドープされる方向)の条件で充放電を繰り返して、充放電試験を行った。充放電試験の結果を、図3および4に示す。これらの図は、本発明のシリコン膜をリチウム二次電池の負極として用いると、サイクル特性などの二次電池特性に優れることを示している。
シリコンの充填量以外は実施例1と同様にして、膜厚0.8μmのシリコン膜を得た。このシリコン膜を用いた以外は、実施例1と同様にして、セルTC2を作製し、充放電を繰り返して、充放電試験を行った。充放電試験の結果を、図5に示す。図5は、本発明のシリコン膜をリチウム二次電池の負極として用いると、サイクル特性などの二次電池特性に優れることを示している。
蒸着時のチャンバー内の圧力を133Pa(1Torr、このときのSi原子の平均自由行程λは0.057mmと計算される。)とする以外は実施例1と同様にして、膜厚0.4μmのシリコン膜を得た。このシリコン膜を用いた以外は、実施例1と同様にして、セルTC3を作製し、充放電を繰り返して、充放電試験を行った。充放電試験の結果を、図6に示す。図6は、本発明のシリコン膜をリチウム二次電池の負極として用いると、サイクル特性などの二次電池特性に優れることを示している。
シリコンの充填量以外は実施例3と同様にして、膜厚2.0μmのシリコン膜を得た。このシリコン膜を用いた以外は実施例3と同様にして、セルTC4を作製し、充放電を繰り返して、充放電試験を行った。充放電試験の結果、サイクル数を10回以上重ねても、放電容量はほとんど変化がなく、サイクル特性などの二次電池特性に優れることがわかった。
蒸着時のチャンバー内の圧力を732Pa(5.5Torr、このときのSi原子の平均自由行程λは0.010mmと計算される。)とする以外は実施例1と同様にして、膜厚0.25μmのシリコン膜を得た。このシリコン膜を用いた以外は実施例1と同様にして、セルTC5を作製し、充放電を繰り返して、充放電試験を行った。充放電試験の結果を、図7および8に示す。これらの図は、本発明のシリコン膜をリチウム二次電池の負極として用いると、サイクル特性などの二次電池特性に優れることを示している。
シリコンの充填量と、基板としてCu箔を用いた以外は、実施例1と同様にして、膜厚2.5μmのシリコン膜を得た。このシリコン膜を用いた以外は実施例1と同様にして、セルTC6を作製し、充放電を繰り返して、充放電試験を行った。充放電試験の結果、サイクル数を10回以上重ねても、放電容量はほとんど変化がなく、サイクル特性などの二次電池特性に優れることがわかった。
シリコンの充填量以外は実施例6と同様にして、シリコンを3.7μm成膜し、これを常圧のアルゴンガス雰囲気下で600℃、10分アニール処理を行い、シリコン薄膜を得た。得られたシリコン膜について、SEM観察した際の低倍率の表面模式図を図9に、高倍率の表面模式図を図10に示す。図9では、Cu箔表面の凹凸に倣った亀裂が、シリコン膜中に間隔1〜3μmで形成されていることが示されている。図10では、シリコン膜が直径30〜100nmの柱状構造の集合体で形成され、かつ集合体の間にある亀裂の幅が30nm程度であることが示されている。このシリコン膜を用いた以外は実施例1と同様にして、セルTC7を作製し、充放電を繰り返して、充放電試験を行った。充放電試験の結果、サイクル数を10回以上重ねても、放電容量はほとんど変化がなく、サイクル特性などの二次電池特性に優れることがわかった。
Claims (20)
- SiまたはSi化合物からなるアスペクト比20以上の柱状構造の集合体である柱状集合体を複数有することを特徴とするシリコン膜。
- 柱状構造の直径が10〜100nmであって、膜厚が0.2〜100μmである請求項1記載のシリコン膜。
- 柱状集合体における柱状構造同士の間に、柱状構造に平行方向の0.3〜10nmの空隙を有する請求項1または2記載のシリコン膜。
- 柱状集合体同士の間に、柱状集合体に平行方向の幅0.01〜3μmの亀裂を有し、該亀裂の間隔が1〜100μmである請求項1〜3のいずれかに記載のシリコン膜。
- 柱状構造が多結晶もしくは非晶質である請求項1〜4のいずれかに記載のシリコン膜。
- SiまたはSi化合物からなる柱状構造の集合体である柱状集合体を複数有し、該柱状構造が、10〜1000nmの直径の粒子が柱状に連なった構造であることを特徴とするシリコン膜。
- 基板上に接して形成された請求項1〜6のいずれかに記載のシリコン膜。
- 基板の材質が、銅、ニッケル、鉄、コバルト、クロム、マンガン、モリブデン、ニオブ、タングステン、チタンおよびタンタルからなる群より選ばれる1種以上の元素を含む請求項7記載のシリコン膜。
- SiまたはSi化合物からなる蒸着源を用いてシリコン膜を基板に蒸着するシリコン膜の製造方法であって、蒸着源の温度を1700K以上とし、基板温度を蒸着源の温度より700K以上低くすることを特徴とするシリコン膜の製造方法。
- 蒸着源−基板間距離(D)が、基板の垂直方向からみた基板の最小径(P)よりも小さい請求項9記載のシリコン膜の製造方法。
- Si原子の平均自由行程(λ)が、蒸着源−基板間距離(D)よりも小さい請求項9または10記載のシリコン膜の製造方法。
- Si原子の平均自由行程(λ)が、蒸着源−基板間距離(D)の1/10以下である請求項9〜11のいずれかに記載のシリコン膜の製造方法。
- 製膜速度が0.1μm/分〜200μm/分である請求項9〜12のいずれかに記載のシリコン膜の製造方法。
- 基板の材質が、銅、ニッケル、鉄、コバルト、クロム、マンガン、モリブデン、ニオブ、タングステン、チタンおよびタンタルからなる群より選ばれる1種以上を含む請求項9〜13のいずれかに記載のシリコン膜の製造方法。
- SiまたはSi化合物からなる蒸着源を用いて基板にシリコン膜を蒸着するためのシリコン膜蒸着装置であって、蒸着源の温度を1700K以上に設定可能であり、基板の冷却手段を備え、基板温度を蒸着源の温度より700K以上低く設定可能であることを特徴とするシリコン膜蒸着装置。
- 基板の垂直方向からみた基板の最小径(P)を、蒸着源−基板間距離(D)よりも大きく設定可能である請求項15記載のシリコン膜蒸着装置。
- キャリアガスの供給手段を備え、Si原子の平均自由行程(λ)が、蒸着源−基板間距離(D)よりも小さくなる条件で蒸着可能である請求項15または16記載のシリコン膜蒸着装置。
- 製膜速度を0.1μm/分〜200μm/分に設定可能である請求項15〜17のいずれかに記載のシリコン膜の蒸着装置。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のシリコン膜を有する電極。
- 請求項19記載の電極を、負極として有するリチウム二次電池。
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