JP2011121307A - アルミニウム塗装材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面に形成された凹凸部に起因する複数の凹状部を有するアルミニウム合金製のアルミ形状体と、この凹状部内に塗料が進入して固化した嵌入部を有する塗膜とで形成されており、前記凹状部と嵌入部とによりアルミ形状体と塗膜とが互いに係止されているアルミニウム塗装材であり、また、その製造方法である。
【選択図】図1
Description
しかしながら、近年、環境負荷物質の使用を規制しようとする気運が世界的に高まってきており、例えばEUでは、廃自動車指令等により6価のクロムに関する法規制が始まっている。
本発明において、アルミ形状体を形成するためのアルミニウム又はアルミニウム合金材としては、圧延材、押出形材、ダイカスト材、鋳物材等が挙げられる。具体的には、純Al系の1000系、Al-Cu系の2000系、Al-Mn系の3000系、Al-Si系の4000系、Al-Mg系の5000系、ADC5、及びADC6、Al-Mg-Si系の6000系、Al-Zn-Mg系の7000系、Al-Fe系の8000系、Al-Si-Mg系のADC3、Al-Si-Cu系のADC10、ADC10Z、ADC12、及びADC12Z、Al-Si-Cu-Mg系のADC14等の材質からなる材料を所望の形状に適宜加工して得られる加工材、更にはこれらの加工材を適宜組み合わせて得られる組合せ材等が挙げられる。
本発明において、このようなアルミニウム塗装材を製造する際には、先ず、表面に上述した複数の所望の凹状部を有するアルミ形状体を形成するが、その方法としては、例えば、アルミニウム合金材にエッチング処理を施して表面の一部又は全面に凹凸部を形成し、この凹凸部に起因して複数の凹状部を有するアルミ形状体を形成する方法が挙げられる。
[アルミ形状体の調製]
厚さ0.7mmのアルミニウム合金(JISA 1050-H24)板から大きさ70mm×150mmのアルミ片(アルミニウム合金材)を切り出し、得られたアルミ片について、先ず30wt%硝酸水溶液に常温で5分間浸漬した後にイオン交換水で十分に水洗し、次いで5wt%水酸化ナトリウム溶液に50℃で1分間浸漬した後に水洗し、更に、30wt%硝酸水溶液に常温で3分間浸漬した後に水洗する前処理を施した。
得られたアルミ形状体について、その厚さ方向断面のうちのある領域の断面を走査型電子顕微鏡(日立製FE-SEM、S-4500形)により観察し、先ず、アルミ形状体の厚さ方向断面においてこの厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最高部を通過するトップライン(TL)を決め、次に上記と概ね同様に、アルミ形状体の厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最深部を通過するボトムライン(BL)を決定し、更に、トップライン(TL)からボトムライン(BL)に対して垂直方向に線分を引き、この線分の中間部を通過し、かつ、トップライン(TL)〔あるいはボトムライン(BL)〕と平行に引かれたハーフライン(HL)上のアルミ形状体とアルミ形状体との間に存在する空隙間の距離を凹状部の開口幅(d)とし、アルミ形状体の表面の凹凸部に起因して形成された凹状部の形状と大きさ(開口幅及び深さ)を観察し、また、測定した。
得られたアルミ形状体について、ハンディ光沢計(スガ試験機社製)を用いて表面の60度光沢度を測定した。60度光沢度を表1に示す。
得られたアルミ形状体について、SEMあるいは光学顕微鏡により倍率1000倍で断面観察を行い、得られた断面観察写真について画像処理ソフト(ImageJ)を用いアルミ形状体の表面の表面積を測定した。未処理のアルミニウム合金材に対し得られたアルミ形状体表面の表面積が増加した割合を表面積増加率と定義した。表面積増加率を表1に示す。
アルミ片を切り出すアルミニウム合金板としてJIS A1100-H14を用いた以外は、上記実施例1と同様にして、アルミ形状体を作製した。
得られたアルミ形状体について、上記実施例1の場合と同様にして、凹状部の観察を行ってその形状及び大きさを評価すると共に、表面光沢度及び表面積増加率を測定した。これらの結果を表1に示す。
アルミ片を切り出すアルミニウム合金板としてJIS A5052-H34を用いた以外は、上記実施例1と同様にして、アルミ形状体を作製した。
得られたアルミ形状体について、上記実施例1の場合と同様にして、凹状部の観察を行ってその形状及び大きさを評価すると共に、表面光沢度及び表面積増加率を測定した。これらの結果を表1に示す。
エッチング処理に50wt%リン酸水溶液中に50g/Lの塩化ナトリウムを添加して調製したエッチング液(塩素イオン濃度:30g/L)を用いた以外は、上記実施例1と同様にして、アルミ形状体を作製した。
得られたアルミ形状体について、上記実施例1の場合と同様にして、凹状部の観察を行ってその形状及び大きさを評価すると共に、表面光沢度及び表面積増加率を測定した。これらの結果を表1に示す。
エッチング処理に10wt%硫酸水溶液中に50g/Lの塩化ナトリウムを添加して調製したエッチング液(塩素イオン濃度:30g/L)を用いた以外は、上記実施例1と同様にして、アルミ形状体を作製した。
得られたアルミ形状体について、上記実施例1の場合と同様にして、凹状部の観察を行ってその形状及び大きさを評価すると共に、表面光沢度及び表面積増加率を測定した。これらの結果を表1に示す。
エッチング処理に30wt%シュウ酸水溶液中に50g/Lの塩化ナトリウムを添加して調製したエッチング液(塩素イオン濃度:30g/L)を用いた以外は、上記実施例1と同様にして、アルミ形状体を作製した。
得られたアルミ形状体について、上記実施例1の場合と同様にして、凹状部の観察を行ってその形状及び大きさを評価すると共に、表面光沢度及び表面積増加率を測定した。これらの結果を表1に示す。
上記実施例1と同様にして、アルミ形状体を作製した。
得られたアルミ形状体について、上記実施例1の場合と同様にして、凹状部の観察を行ってその形状及び大きさを評価すると共に、表面光沢度及び表面積増加率を測定した。これらの結果を表1に示す。
エッチング液として、2.5wt%塩酸水溶液中に50g/Lの塩化ナトリウム(NaCl)を添加して調製したエッチング液(塩素イオン濃度:54g/L)を用いた以外は、上記実施例1と同様にして、アルミ形状体を作製した。
得られたアルミ形状体について、上記実施例1の場合と同様にして、凹状部の観察を行ってその形状及び大きさを評価すると共に、表面光沢度及び表面積増加率を測定した。これらの結果を表1に示す。
エッチング液として、2.5wt%塩酸水溶液(塩素イオン濃度:24g/L)を用い、76℃で10分間浸漬した後に水洗するエッチング処理をした以外は、上記実施例1と同様にして、アルミ形状体を作製した。
得られたアルミ形状体について、上記実施例1の場合と同様にして、凹状部の観察を行ってその形状及び大きさを評価すると共に、表面光沢度及び表面積増加率を測定した。これらの結果を表1に示す。
6wt%塩酸溶液中に268g/Lの塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)を添加して調製したエッチング液(塩素イオン濃度:173g/L)を用い、30℃で10分間浸漬した後に水洗するエッチング処理を施した以外は、上記実施例1と同様にして、アルミ形状体を作製した。
得られたアルミ形状体について、上記実施例1の場合と同様にして、凹状部の観察を行ってその形状及び大きさを評価すると共に、表面光沢度及び表面積増加率を測定した。これらの結果を表1に示す。
上で得られた実施例6〜9のアルミ形状体については、塗装してアルミニウム塗装材を調製する前に、予め以下の方法で下地処理を行った。
すなわち、実施例6及び8では、珪素化合物を含有するアルカリ溶液として、メタ珪酸ナトリウムを含有する脱脂剤(脱脂剤A:日本ペイント社製商品名:サーフクリーナー155)の2重量%水溶液を用い、60℃で30秒間浸漬した後、水洗して、50℃で5分間乾燥させた。また、実施例7及び9では、2重量%のコロイダルシリカ(日産化学工業製商品名:スノーテックス-O)を含有する0.2wt%-リン酸水溶液をバーコーター#3で塗装し、100℃で1分乾燥させた。
〔実施例1、5及び13〕
実施例1、5及び13では、下記の表3に示す塗料Aをスプレー塗装し、PMT170℃で20分間焼き付けて乾繰させ、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、実施例1、5及び13のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例2、3及び4では、プライマーとして下記の表3に示す塗料Bをバーコート塗装し、最高到達温度(PMT: Peak metal temperature)210℃で40秒間の焼付け処理をして乾燥させ、表1に示す膜厚の塗膜を形成した。次いで、下記の表3に示す塗料Cをバーコート塗装し、PMT225℃で60秒間の焼付け処理をして乾燥させ、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、実施例2、3及び4のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例6では、下記の表3に示す塗料Dをバーコート塗装し、最高到達温度(PMT)220℃で60秒間の焼付け処理をして乾燥させ、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、実施例6のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例7では、下記の表3に示す塗料Dをバーコート塗装し、180℃で20分間の焼付け処理をして乾燥させ、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、実施例7のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例8及び9では、プライマーとして下記の表3に示す塗料Eをスプレー塗装し、150℃で10分間焼き付けて乾繰させ、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、次いで、下記の表3に示す塗料Fをスプレー塗装し、200℃で30分間の焼付け処理をして乾燥させ、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、実施例8及び9のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例10では、下記の表3に示す塗料Gを静電粉体塗装し、170℃で20分間焼き付けし、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、実施例10のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例11、12及び14では、プライマーとして下記の表3に示す塗料Hをスプレー塗装し、120℃で10分間焼き付けて乾繰させ、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、次いで、下記の表3に示す塗料Iを静電粉体塗装し、180℃で20分間焼き付けし、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、実施例11、12及び14のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例15、16及び17では、プライマーとして下記の表3に示す塗料Jを静電粉体塗装し、170℃で20分間焼き付けて乾繰させ、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、次いで、下記の表3に示す塗料Fをスプレー塗装し、180℃で20分間焼き付けし、表1に示す膜厚の塗膜を形成し、実施例15、16及び17のアルミニウム塗装材を調製した。
以上のようにして得られた各実施例1〜17のアルミニウム塗装材について、図3に示すように、厚さ方向に切断し、この厚さ方向断面をSEMあるいは光学顕微鏡により倍率1000倍で観察し、得られた断面観察写真について、塗膜2側からアルミ形状体1側に向けて厚さ方向に延びる多数の観察ライン(OL)を互いに0.1μmの間隔で引いた際に、1観察ライン(OL)上に塗膜−アルミ−塗膜からなる少なくとも1つ以上の積層部が存在し、かつ、この積層部のアルミ形状体部分の厚さが0.1μm以上30μm以下の範囲であって、1000本の観察ライン(OL)の範囲内に1つ以上の割合で存在する場合を良好(○)とし、このような積層部が1000本の観察ライン(OL)の範囲内に1つも存在しないものを不良(×)として評価したところ、結果はいずれの場合も良好(○)であった。
実施例1〜17のアルミニウム塗装材について、沸騰水浸漬試験を行った。沸騰水浸漬試験は、アルミニウム塗装材を沸騰水に5時間浸漬し、試験終了後に外観を観察し、膨れ、剥がれ等の異常を観察した後,二次物性として、塗膜の密着性を評価した。試験終了後の外観に異常のないものを○、膨れ、剥がれ等の異常を生じたものを×として評価した。二次物性は、JIS K5600の付着性(クロスカット法)の方法で、剥離が生じているクロスカット部の面積が5%以下(分類1以下)のものを◎、5%を超え15%以下のものを○、15%を超え35%以下のものを△、35%を超えるものを×として評価した。結果を表1に示す。
実施例1〜17のアルミニウム塗装材について、塩水噴霧試験を行なった。塩水噴霧試験は、JIS K5600の方法でクロスカットを入れ1000hr実施した。1000hr後の塗膜で、カット部に腐食、フクレ等の発生が全く無く、カット部の密着性が良好なものを◎、カット部の腐食が1mm以内で、フクレが無く、密着性が良好なものを○、カット部の腐食が1mm以上、又は、フクレの発生、又は密着性が不良等の異常が発生したものを×として評価した。結果を表1に示す。
実施例1のアルミ片(アルミニウム合金材)を用い、前処理をしたのみでエッチング処理を行うことなく比較例1のアルミ形状体を調製した。
次いで、下記の表3に示す塗料Aをスプレー塗装し、PMT170℃で20分間焼き付けて乾繰させ、表2に示す膜厚の塗膜を形成し、比較例1のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例1のアルミ片(アルミニウム合金材)を用い、前処理をした後に、2.5wt%塩酸水溶液に66℃で4分間浸漬して水洗し、また、5wt%水酸化ナトリウム溶液に50℃で5分間浸漬して水洗し、更に、30wt%硝酸に常温で3分間浸漬して水洗し、その後に120℃の熱風で5分間乾燥してアルミ形状体を調製した。
次いで、プライマーとして下記の表3に示す塗料Bをバーコート塗装し、最高到達温度(PMT: Peak metal temperature)210℃で40秒間の焼付け処理をして乾燥させ、表2に示す膜厚の塗膜を形成した。次いで、下記の表3に示す塗料Cをバーコート塗装し、PMT225℃で60秒間の焼付け処理をして乾燥させ、表2に示す膜厚の塗膜を形成し、比較例2のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例1のアルミ片(アルミニウム合金材)を用い、前処理をした後に、50wt%リン酸水溶液に66℃で4分間浸漬して水洗し、その後に120℃の熱風で5分間乾燥してアルミ形状体を調製した。
次いで、下記の表3に示す塗料Dをバーコート塗装し、180℃で20分間の焼付け処理をして乾燥させ、表2に示す膜厚の塗膜を形成し、比較例3のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例1のアルミ片(アルミニウム合金材)を用い、前処理をした後に、10wt%硫酸水溶液に66℃で4分間浸漬して水洗し、その後に120℃の熱風で5分間乾燥してアルミ形状体を調製した。
次いで、下記の表3に示す塗料Dをバーコート塗装し、180℃で20分間の焼付け処理をして乾燥させ、表2に示す膜厚の塗膜を形成し、比較例3のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例1のアルミ片(アルミニウム合金材)を用い、前処理をした後に、30wt%シュウ酸水溶液に66℃で4分間浸漬して水洗し、その後に120℃の熱風で5分間乾燥してアルミ形状体を調製した。
次いで、下記の表3に示す塗料Gを静電粉体塗装し、170℃で20分間焼き付けし、表2に示す膜厚の塗膜を形成し、比較例5のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例1のアルミ片(アルミニウム合金材)を用い、前処理をした後に、先ず過酸化水素26g/L及び硫酸90g/Lを含むエッチング液(水溶液)に20℃で1分間浸漬して防錆皮膜除去を行い、次いで過酸化水素80g/L、硫酸90g/L、ベンゾトリアゾール5g/L、及び塩化ナトリウム0.2g/Lを含むエッチング液(水溶液;塩素イオン濃度:0.1g/L)に25℃で5分間浸漬してイオン交換水で水洗し、その後に120℃の熱風で5分間乾燥してアルミ形状体を調製した。
次いで、下記の表3に示す塗料Gを静電粉体塗装し、170℃で20分間焼き付けし、表2に示す膜厚の塗膜を形成し、比較例6のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例1のアルミ片(アルミニウム合金材)を用い、前処理をした後に、30wt%硝酸水溶液からなるエッチング液に66℃で4分間浸漬して水洗し、その後に120℃の熱風で5分間乾燥してアルミ形状体を調製した。
次いで、下記の表3に示す塗料Fをスプレー塗装し、180℃で20分間焼き付けし、表2に示す膜厚の塗膜を形成し、比較例7のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例1のアルミ片(アルミニウム合金材)を用い、平均粒径100μmの#150アルミナを用いてエアーブラストを行った後に実施例1の前処理を行い、エッチング処理を行うことなくアルミ形状体を調製した。
次いで、下記の表3に示す塗料Fをスプレー塗装し、180℃で20分間焼き付けし、表2に示す膜厚の塗膜を形成し、比較例8のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例1のアルミ片(アルミニウム合金材)を用い、前処理をした後に、硫酸法により陽極酸化処理を施し、各試験片の表面全面に陽極酸化皮膜層を設けた。この陽極酸化処理は、硫酸160g/Lで23℃の電解液を用い、電流密度1.5A/m2の条件で電解することにより行い、厚さ7μmの陽極酸化皮膜を形成してアルミ形状体を調製した。
次いで、82℃の純水で4分間洗浄した後、乾燥させ、封孔処理は行わずに、直ちに下記の表3に示す塗料Aをスプレー塗装し、170℃で20分間焼き付けし、表2に示す膜厚の塗膜を形成し、比較例9のアルミニウム塗装材を調製した。
実施例1のアルミ片(アルミニウム合金材)を用い、前処理をした後に、粒径150μmのアルミナ粒子を用いてショットブラスト処理を行い、表面粗さRz(Rz:JIS B 0601-1994に準拠する十点平均粗さ)が40μmとなる粗面化表面を形成した。次いで、硫酸160g/Lで23℃の電解液を用い、電流密度1.5A/m2の条件で電解することにより行い、厚さ20μmの陽極酸化皮膜を形成してアルミ形状体を調製した。
そして、82℃の純水で4分間洗浄した後、乾燥させ、封孔処理は行わずに、直ちに下記の表3に示す塗料Cをスプレー塗装し、170℃で20分間焼き付けし、表2に示す膜厚の塗膜を形成し、比較例10のアルミニウム塗装材を調製した。
結果を表2に示す。
Claims (15)
- 表面の一部又は全面に凹凸部を有するアルミニウム又はアルミニウム合金製のアルミ形状体と、このアルミ形状体の表面に塗装により形成された塗膜とを含むアルミニウム塗装材であり、前記アルミ形状体の表面には前記凹凸部に起因して形成され、アルミ形状体の厚さ方向断面においてこの厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最高部を通過するトップラインと最深部を通過するボトムラインとの間のハーフラインにおいて、走査型電子顕微鏡観察により測定される開口幅が0.1μm以上30μm以下の大きさであって、深さが0.1μm以上30μm以下の大きさである複数の凹状部が形成されていると共に、これらの凹状部内には前記塗装時に塗料が進入して固化した塗膜の嵌入部が形成されており、前記凹状部と嵌入部とによりアルミ形状体と塗膜が互いに係止されていることを特徴とするアルミニウム塗装材。
- アルミ形状体には、その複数の凹状部のうちの一部又は全部において、凹状部の開口縁部の一部分又は全体から開口幅方向中心に向けて雪庇状に突き出した突出部が形成されており、この突出部によりアルミ成形体の凹状部と塗膜の嵌入部とが互いに脱離不能な係止構造を形成している請求項1に記載のアルミニウム塗装材。
- アルミニウム塗装材の厚さ方向断面において、その塗膜側からアルミ形状体側に向けて厚さ方向に延びる多数の観察ラインを互いに0.1μmの間隔で引いた際に、雪庇状の突出部は、1観察ライン上に塗膜−アルミ−塗膜からなる少なくとも1つ以上の積層部を形成し、かつ、この積層部のアルミ形状体部分の厚さが0.1μm以上30μm以下の範囲であって、この雪庇状の突出部が1000本の観察ラインの範囲内に1つ以上存在することを特徴とする請求項2に記載のアルミニウム塗装材。
- アルミ形状体の複数の凹状部は、その一部又は全部において、内部の壁面に少なくとも1つ以上の内部凹状部が形成された二重凹状部構造を有している請求項1〜3のいずれかに記載のアルミニウム塗装材。
- アルミ形状体の複数の凹状部は、その一部又は全部において、内部の壁面に少なくとも1つ以上の内部突起部が形成された内部凹凸構造を有している請求項1〜3のいずれかに記載のアルミニウム塗装材。
- アルミ形状体の60度鏡面光沢度が60以下である請求項1〜5いずれかに記載のアルミニウム塗装材。
- アルミ形状体の表面積が、凹凸部を形成する前のアルミニウム合金材の表面積の1.2倍以上10倍以下である請求項1〜6いずれかに記載のアルミニウム塗装材。
- アルミニウム又はアルミニウム合金製のアルミ形状体と、このアルミ形状体の表面に塗装により設けられた塗膜とを含むアルミニウム塗装材の製造方法であり、アルミニウム合金材をエッチング処理して表面の一部又は全面に凹凸部に起因する複数の凹状部を有するアルミ形状体を形成し、塗装時には塗料がアルミ形状体の各凹状部内に進入して固化した塗膜の嵌入部を成形し、アルミ形状体の凹状部と塗膜の嵌入部とが互いに係止してアルミ形状体と塗膜とが一体的に結合したアルミニウム塗装材を製造することを特徴とするアルミニウム塗装材の製造方法。
- アルミニウム合金材のエッチング処理は、エッチング液として、ハロゲンイオン濃度を0.5g/L以上300g/L以下の範囲内で含む酸濃度0.1重量%以上80重量%以下の酸水溶液を用いて行われる請求項8に記載のアルミニウム塗装材の製造方法。
- エッチング液は、酸水溶液中に水溶性無機ハロゲン化合物を添加して調製される請求項9に記載のアルミニウム塗装材の製造方法。
- アルミ形状体には、その複数の凹状部のうちの一部又は全部において、凹状部の開口縁部の一部分又は全体から開口幅方向中心に向けて雪庇状に突き出した突出部が形成されており、この突出部によりアルミ成形体の凹状部と塗膜の嵌入部とが互いに脱離不能な係止構造を形成している請求項8〜10のいずれかに記載のアルミニウム塗装材の製造方法。
- アルミニウム塗装材の厚さ方向断面において、その塗膜側からアルミ形状体側に向けて厚さ方向に延びる多数の観察ラインを互いに0.1μmの間隔で引いた際に、雪庇状の突出部は、1観察ライン上に塗膜−アルミ−塗膜からなる少なくとも1つ以上の積層部を形成し、かつ、この積層部のアルミ形状体部分の厚さが0.1μm以上30μm以下の範囲であって、この雪庇状の突出部が1000本の観察ラインの範囲内に1つ以上存在することを特徴とする請求項11に記載のアルミニウム塗装材の製造方法。
- アルミ形状体の表面に凹凸部に起因して形成される複数の凹状部は、アルミ形状体の厚さ方向断面においてこの厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最高部を通過するトップラインと最深部を通過するボトムラインとの間のハーフラインにおいて、走査型電子顕微鏡観察により測定される開口幅が0.1μm以上30μm以下で深さが0.1μm以上30μm以下の大きさである請求項8〜12のいずれかに記載のアルミニウム塗装材の製造方法。
- アルミ形状体の60度鏡面光沢度が60以下である請求項8〜13のいずれかに記載のアルミニウム塗装材の製造方法。
- アルミ形状体の表面積が、凹凸部を形成する前のアルミニウム合金材の表面積の1.2倍以上10倍以下である請求項8〜14のいずれかに記載のアルミニウム塗装材の製造方法。
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