JP2006274437A

JP2006274437A - アルミニウムおよびアルミニウム合金の粗面化処理方法

Info

Publication number: JP2006274437A
Application number: JP2005100029A
Authority: JP
Inventors: Norihiro Kurauchi; 宣博倉内; Kohei Kiyohara; 公平清原
Original assignee: Neos Co Ltd
Current assignee: Neos Co Ltd
Priority date: 2005-03-30
Filing date: 2005-03-30
Publication date: 2006-10-12

Abstract

【課題】アルミニウムおよびアルミニウム合金を溶液に浸漬させて、短時間に腐食量が少なく、あらゆる複雑な形状のアルミニウムおよびアルミニウム合金を表面粗さ２〜２０μｍに、歪みなく、粗面化する処理方法を提供することにある。
【解決手段】アルミニウムおよびアルミニウム合金を、塩化水素の濃度１〜３６重量％の塩酸に増粘剤を加え、粘度１０００〜１００００００ｍＰａ・ｓにした溶液（液温が０〜６０℃）中に浸漬することによって、アルミニウムおよびアルミニウム合金表面を粗面化する処理方法を提供する。
【選択図】なし

Description

本発明は、アルミニウムおよびアルミニウム合金表面の表面粗さ（Ｒａ）を２〜２０μｍに粗面化する方法に関し、特に粘性を持つ塩酸を用いた処理方法に関する。

半導体デバイスを製造する工程において、真空蒸着、イオンプレーティング、スパッタリング、ＣＶＤ法等により成膜処理が行われるが、目的とする被成膜物以外の薄膜製造装置の内面壁、防着板あるいはカバーリング等にも付着し成膜が生じる。この付着した膜は、堆積が進むと基材との間の内部応力が増大し、堆積物の剥離、脱落を生じる。この剥離物や脱落物の被成膜物への付着は、成膜の汚染となり、特に、半導体デバイス製造工程において大きな問題となっている。この対策として、薄膜製造装置の内面壁や冶具の表面を粗面化し付着物との密着性を高め、付着物の剥離を防ぐ方法が取られている。従来、粗面化処理方法として、ショットブラストによるブラスト処理、溶液（酸、アルカリ）によるエッチング処理、あるいは電解処理が行われてきた。

しかし、ブラスト処理では、被処理品に大きな歪みが生じ、変形が大きくなるという問題がある。また、該ブラスト処理では、ブラスト処理後に試験片表面に除去できないブラストメディアが残るという問題がある。

また、充分な密着性を得るには、表面粗さ（Ｒａ）は２μｍ以上から２０μｍ程度必要であるが、従来の溶液による表面処理では、目的とする２μｍ以上の表面粗さを有する表面を得ることができず、また、無理やり行おうとすれば、試験片の腐食が大きくなるという欠点があった。

さらに、アルミニウムの粗面化では、電解を用いた粗面化が行われてきた（特許文献１、２）。しかし、従来の電解を用いた粗面化処理は、印刷ロールに用いられる場合が多く、対する電極（対極）との距離が一定の平板のみの処理に限られていた。又、細かい液管理が必要であり、液の老化が早いという欠点が有った。対極に対して、１枚しか粗面化処理できないという効率の悪さに問題があった。
特開平０５−０８６５００号特表平０９−５０３７０３号

本発明は、上記に示した従来の技術の問題点を解決するためになされたものであり、つまり、アルミニウムおよびアルミニウム合金を溶液に浸漬させて、短時間に腐食量が少なく、あらゆる複雑な形状のアルミニウムおよびアルミニウム合金を表面粗さ２〜２０μｍに、歪みなく、粗面化する処理方法を提供することにある。

本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、粘度１０００〜１００００００ｍＰａ・ｓ（温度は０〜６０℃の範囲）を持たせた塩化水素の濃度１〜３６重量％の塩酸を含む溶液を用いることで、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち本発明は、以下のアルミニウムおよびアルミニウム合金の粗面化処理方法を提供する。
１．粘性を持つ塩化水素を含む溶液を用いたアルミニウムおよびアルミニウム合金表面の粗面化処理方法。
２．粘性が、粘度１０００〜１００００００ｍＰａ・ｓ（温度は０〜６０℃の範囲）で、使用時の液温が０〜６０℃の範囲で行う上記項１に記載のアルミニウムおよびアルミニウム合金表面の粗面化処理方法。
３．表面粗さ（Ｒａ）を２〜２０μｍに粗面化する上記項1及び２に記載のアルミニウムおよびアルミニウム合金表面の粗面化処理方法。

本発明のアルミニウムおよびアルミニウム合金の粗面化方法は、腐食量が少なく、アルミニウムおよびアルミニウム合金をＲａ＝２〜２０μｍに粗面化し、溶液槽に同時に複数個のアルミニウムおよびアルミニウム合金を入れ、多量の試験片を一度に粗面化処理でき、さらに、複雑な形状のアルミニウムおよびアルミニウム合金に対して処理できる。

本発明に用いる溶液は、塩化水素の濃度が１〜３６重量％を含む溶液である。好ましい塩化水素の濃度は、１０〜２０重量％である。１重量％未満では充分な表面粗さが得られない。

該溶液に増粘剤を加え、粘度を１０００〜１００００００ｍＰａ・ｓ（温度は０〜６０℃の範囲）に調製する（好ましくは、２０００〜８０００００ｍＰａ・ｓである）。粘度が１０００ｍＰａ・ｓ未満では、腐食が大きく好ましくない。１００００００ｍＰａ・ｓを超えると、粗面化に時間が掛かりすぎて経済的ではない。用いる増粘剤は寒天、ゼラチン、合成高分子増粘剤など、特に問うものではないが、好ましくは、塩酸との反応性が乏しいポリアクリル酸系の合成高分子増粘剤である。

溶液の処理温度は、一般的には０〜６０℃で、その温度内で試験片を浸漬する。好ましい処理温度は５〜２０℃である。０℃未満では、粗面化に時間が掛かりすぎ経済的ではない。６０℃を超えると、試験片の腐食量が大きくなり過ぎ、また、塩化水素の蒸気の発生が大きくなり好ましくない。

試験片を溶液槽中に浸漬する時間は、試験片が目的とする粗さになるまでの時間である。さらに好ましい塩化水素の濃度と溶液の液温などの粗面化処理条件は、塩化水素の濃度１０〜２０重量％で、液温５〜２０℃である。

試験片を溶液槽中に浸漬している際には、溶液を攪拌することが望ましい。攪拌機はステンレス製の攪拌棒を持つ攪拌機、マグネチックスターラー、気泡によるバブリングなど、特に問うものではない。

以下に、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。評価の判定基準を次に示す。
判定基準
適合：（１）試験片の表面粗さＲａが、２〜２０μｍ。
（２）粗面化処理した後の試験片の減少した板厚が、１０μｍ以下。
（３）試験片の歪みが、０．０５ｍｍ以下。
（１）、（２）、（３）をすべて満足すること。
不適：上記の適合条件以外のものを示す。

実施例１
アルミニウム合金（Ａ５０５２、表面のＲａ＝０．１μｍ、サイズは４０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍの平板）を、試験片（Ａ）として用い、ポリアクリル酸系の合成高分子増粘剤で、粘度を２０００と３５００ｍＰａ・ｓに調製した塩酸（塩化水素の濃度は１０重量％）が入った溶液槽（液温２０℃）中に浸漬し、粗面化を行った。粘度が２０００と３５００ｍＰａ・ｓの両方とも、表１に示すように、１．５時間の浸漬時間で、試験片Ａの表面粗さＲａ＝７〜８μｍ、２．５時間の浸漬時間で、試験片Ａの表面粗さＲａ＝１０〜１１μｍを得た。また、粗面化処理した後の試験片Ａの減少した板厚は、１．５時間の浸漬時間で３μｍ以下、２．５時間の浸漬で５μｍ以下に抑えられた。なお、その際の試験片Ａの変形は、歪みゲージで測定すると、０．０５ｍｍ以下であった。

実施例２
実施例１と同じ試験片（Ａ）を用い、寒天で粘度を９０００と２００００ｍＰａ・ｓに調製した塩酸（塩化水素の濃度は２０重量％）が入った溶液槽（液温５℃）中に浸漬し、粗面化を行った。粘度が９０００と２００００ｍＰａ・ｓの両方とも、表１に示すように、１０分の浸漬時間で、試験片の表面粗さＲａ＝５〜６μｍを得た。また、粗面化処理した後の試験片の減少した板厚は、１０分の浸漬時間で１０μｍ以下に抑えられた。なお、その際の試験片の変形は、歪みゲージで測定すると、０．０５ｍｍ以下であった。

実施例３
実施例１と同じ試験片（Ａ）を図１のように１０ｍｍの間隔を空けて組み合わせたものを、ポリアクリル酸系の合成高分子増粘剤で粘度を２０００と３５００ｍＰａ・ｓに調製した塩酸（塩化水素の濃度は１０重量％）が入った溶液槽（液温２０℃）中に浸漬し、粗面化を行った。粘度が２０００と３５００ｍＰａ・ｓの両方とも、表１に示すように、１．５時間の浸漬時間で、試験片の表面粗さＲａ＝７〜８μｍを得た。また、粗面化処理した後の試験片の減少した板厚は、１．５時間の浸漬時間で３μｍ以下に抑えられた。なお、その際の試験片の変形は、歪みゲージで測定すると、０．０５ｍｍ以下であった。

実施例４
アルミニウム合金（Ａ６０６１、表面のＲａ＝０．１μｍ、サイズは４０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍの平板）を、試験片（Ｂ）とし、ポリアクリル酸系の合成高分子増粘剤で、粘度を２０００と３５００ｍＰａ・ｓに調製した塩酸（塩化水素の濃度は１０重量％）が入った溶液槽（液温２０℃）中に浸漬し、粗面化を行った。粘度が２０００と３５００ｍＰａ・ｓの両方とも、表１に示すように、２時間の浸漬時間で、試験片の表面粗さＲａ＝７〜８μｍを得た。また、粗面化処理した後の試験片の減少した板厚は、２時間の浸漬時間で、５μｍ以下に抑えられた。なお、その際の試験片の変形は歪みゲージで測定すると、０．０５ｍｍ以下であった。

実施例５
実施例１と同じ試験片（Ａ）を用い、ポリアクリル酸系の合成高分子増粘剤で、粘度を８０００００ｍＰａ・ｓに調製した塩酸（塩化水素の濃度は１０重量％）が入った溶液槽（液温１５℃）中に浸漬し、粗面化を行った。表１に示すように、１５０分の浸漬時間で、試験片の表面粗さＲａ＝２〜３μｍを得た。また、粗面化処理した後の試験片の減少した板厚は、１０分の浸漬時間で、３μｍ以下に抑えられた。なお、その際の試験片の変形は、歪みゲージで測定すると、０．０５ｍｍ以下であった。

比較例１
試験片（Ａ）を用い、ポリアクリル酸系の合成高分子増粘剤で、粘度を５００ｍＰａ・ｓに調製した塩酸（塩化水素の濃度は１０重量％）が入った溶液槽（液温１５℃）中に浸漬し、粗面化を行った。表１に示すように、５分の浸漬時間で、試験片の表面粗さＲａ＝４〜５μｍであった。また、粗面化処理した後の試験片の減少した板厚は、５０μｍであった。なお、その際の試験片の変形は、歪みゲージで測定すると、０．０５ｍｍ以下であった。

比較例２
試験片（Ａ）を、増粘剤を添加しない塩酸（塩化水素の濃度は１０重量％）が入った溶液槽（液温５℃）中に浸漬し、粗面化を行った。表１に示すように、５分の浸漬時間で、試験片の表面粗さＲａ＝１μｍ以下であった。また、粗面化処理した後の試験片の減少した板厚は、５μｍ以上であった。なお、その際の試験片の変形は、歪みゲージで測定すると、０．０５ｍｍ以下であった。

比較例３
試験片（Ａ）を、増粘剤を添加しない塩酸（塩化水素の濃度は１０重量％）が入った溶液槽（液温５℃）中に浸漬し、粗面化を行った。表１に示すように、１５分の浸漬時間で、試験片の表面粗さＲａ＝３〜４μｍを得た。また、粗面化処理した後の試験片の減少した板厚は、１００μｍ以上であった。なお、その際の試験片の変形は、歪みゲージで測定すると、０．０５ｍｍ以下であった。

比較例４
試験片（Ａ）を、増粘剤を添加しない塩酸（塩化水素の濃度は１０重量％）が入った溶液槽（液温５℃）中に浸漬し、粗面化を行った。表１に示すように、４０分の浸漬時間で、試験片の表面粗さＲａ＝１〜２μｍを得た。また、粗面化処理した後の試験片の減少した板厚は、２００μｍ以上であった。なお、その際の試験片の変形は、歪みゲージで測定すると、０．０５ｍｍ以下であった。

比較例５
試験片（Ａ）を、増粘剤を添加しない塩酸（塩化水素の濃度が２０重量％）が入った溶液槽（液温５℃）中に浸漬し、粗面化を行った。表１に示すように、４５分の浸漬時間で、試験片の表面粗さＲａ＝１〜２μｍを得た。また、粗面化処理した後の試験片の減少した板厚は、２００μｍ以上であった。なお、その際の試験片の変形は歪みゲージで測定すると、０．０５ｍｍ以下であった。

比較例６
試験片（Ａ）を、ショットブラストを用いて、ブラスト処理を行った。３分のブラスト処理によって、試験片の表面粗さＲａ＝５〜６μｍを得た。また、粗面化処理した後の試験片の減少した板厚は、１０μｍであった。なお、その際の試験片の変形は歪みゲージで測定すると、１ｍｍであった。

比較例７
試験片（Ｂ）を、実施例３と同様にセットを行い、ショットブラストを用いて、ブラスト処理を行った。５分の処理を行ったが、試験片の内面を粗面化できなかった。

比較例８
試験片（Ｂ）を、実施例３と同様にセットを行い、増粘剤を添加しない塩酸（塩化水素の濃度は５重量％）が入った溶液槽（液温２０℃）中で、電解粗面化処理を行った。試験片の対面に、４０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍのＳＵＳ３０４を、１ｍｍ間隔を空けて対極として設置した。試験片（Ｂ）およびＳＵＳ３０４に電源設備からのリード線を設置し、酸化電流を試験片Ｂに、０．５Ａ／ｃｍ^２を与えた。表１に示すように、５分の処理を行ったが、試験片の内面を粗面化できなかった。

本発明のアルミニウムおよびアルミニウム合金の粗面化処理方法は、半導体製造装置およびフラットパネルディスプレイ製造装置などの薄膜製造装置の防着板等の治具の粗面化処理に利用できる。

実施例３の試験片の模式図

符号の説明

１：試験片Ｂ
２：スペーサー（φ１ｍｍ×１０ｍｍ）

Claims

粘性を持つ塩化水素を含む溶液を用いたアルミニウムおよびアルミニウム合金表面の粗面化処理方法。
粘性が、粘度１０００〜１００００００ｍＰａ・ｓ（温度は０〜６０℃の範囲）で、使用時の液温が０〜６０℃の範囲で行う請求項１に記載のアルミニウムおよびアルミニウム合金表面の粗面化処理方法。
表面粗さ（Ｒａ）を２〜２０μｍに粗面化する請求項1及び２に記載のアルミニウムおよびアルミニウム合金表面の粗面化処理方法。