JP2011119645A - 希土類磁石 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】希土類元素を含む磁石素体10と、磁石素体10上に構成元素としてケイ素、窒素及び水素を有する化合物を含む皮膜20とを備えており、皮膜20は、磁石素体10側に第1の領域1と、該第1の領域1の外側に配置された第2の領域2とを有し、第2の領域2は、第1の領域1よりも高い水素の含有率を有する希土類磁石100。
【選択図】図2
Description
(実施例1)
<磁石素体の調製>
粉末冶金法によって、Nd−Dy−B−Fe系合金からなるインゴットを得た。このインゴットの組成は、Nd含有率:27.4質量%、Dy含有率:3質量%、B含有率:1質量%、Fe含有率:68.6質量%であった。このインゴットを、スタンプミル及びボールミルにより粉砕して、上記組成の合金微粉末を得た。
磁石素体に、アルカリ脱脂処理、水洗、硝酸溶液による酸洗浄処理、水洗、超音波洗浄によるスマット除去処理、水洗を順次行う前処理を施した。前処理を施した磁石素体を、真空成膜チャンバーの内部に配置した後、当該真空成膜チャンバーの内部の圧力が所定値(1×10−3Pa)以下になるまで、当該真空成膜チャンバーの排気を行った。
プラズマCVD気相成膜法によって、構成元素として水素を含むシリコン窒化物からなる第1層(厚み:2μm)を磁石素体の表面上に形成した。プラズマCVD気相製膜法の条件は以下の通りとした。
導入ガスの流量:SiH4=40ml/分、N2=600ml/分
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa
磁石素体の表面温度:170℃
高周波電力:300W
次に、プラズマCVD気相成膜法によって、構成元素として水素を含むシリコン窒化物からなる第2層(厚み:3μm)を、磁石素体の表面上に形成された第1層の上に形成した。プラズマCVD気相製膜法の条件は以下の通りとした。
導入ガス:SiH4(シラン)、N2(窒素)、NH3(アンモニア)
ガス流量:SiH4=60ml/分、N2=600ml/分、NH3=30ml/分
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa
第1層の表面温度:200℃
高周波電力:300W
得られた希土類磁石の皮膜のグロー放電発光分光分析(JOBIN YVON社製、装置名:GD−PROFILER2)を行って、皮膜を構成する第1層及び第2層の組成を分析した。なお、分析条件は、グロー放電電力:20W、放電範囲:直径2mmとした。その結果、第1層及び第2層は、ともにケイ素、窒素及び水素を含有しており、第1層における水素の含有率は8原子%、第2層における水素の含有率は12原子%であった。
<磁石素体の調製及び前処理>
実施例1と同様にして、磁石素体を調製して、実施例1と同様の前処理を行った。前処理を施した磁石素体を、真空成膜チャンバーの内部に配置した後、当該真空成膜チャンバーの内部の圧力が所定値(1×10−3Pa)以下になるまで排気した。
次に、プラズマCVD気相成膜法によって、厚み2μmの皮膜1を磁石素体の表面上に形成した。プラズマCVD気相製膜法の条件は以下の通りとした。
導入ガスの流量:SiH4=40ml/分、N2=600ml/分
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa
磁石素体の表面温度:170℃
高周波電力:300W
実施例1と同様にして、磁石素体の上に形成された皮膜の組成を分析した。その結果、皮膜はケイ素、窒素及び水素を含有しており、磁石素体近傍における皮膜の水素の含有率は8原子%であった。皮膜の水素の含有率は、希土類磁石の表面に近づくにつれて高くなっており、希土類磁石の表面では12原子%であった。
プラズマCVD気相成膜法による第2層の形成条件を、以下の条件にしたこと以外は、実施例1と同様にして希土類磁石を得た。
ガス流量:SiH4=60ml/分、NH3=500ml/分、H2=100ml/分
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa
第1層の表面温度:300℃
高周波電力:300W
プラズマCVD気相成膜法による第1層の形成条件を、以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様にして希土類磁石を得た。
導入ガスの流量:SiH4=20ml/分、N2=600ml/分
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa
磁石素体の表面温度:150℃
高周波電力:300W
プラズマCVD気相成膜法による第2層の形成条件を、以下の条件にしたこと以外は、実施例4と同様にして希土類磁石を得た。
ガス流量:SiH4=60ml/分、N2=300ml/分、NH3=200ml/分、H2=50ml/分
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa
第1層の表面温度:250℃
高周波電力:300W
プラズマCVD気相成膜法による第1層の形成条件を、以下の条件としたこと以外は、実施例3と同様にして希土類磁石を得た。
導入ガスの流量:SiH4=60ml/分、N2=600ml/分
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa
磁石素体の表面温度:180℃
高周波電力:300W
プラズマCVD気相成膜法による第2層の形成条件を、以下の条件にしたこと以外は、実施例4と同様にして希土類磁石を得た。
ガス流量:SiH4=40ml/分、N2=600ml/分、NH3=30ml/分
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa
第1層の表面温度:190℃
高周波電力:300W
<磁石素体の調製及び前処理>
実施例1と同様にして、磁石素体を調製して、実施例1と同様の前処理を行った。前処理を施した磁石素体を、真空成膜チャンバーの内部に配置した後、当該真空成膜チャンバーの内部の圧力が所定値(1×10−3Pa)以下になるまで、当該真空成膜チャンバーの排気を行った。
プラズマCVD気相成膜法によって、構成元素として水素を含むシリコン窒化物からなる皮膜(厚み:5μm)を磁石素体の表面上に形成した。プラズマCVD気相製膜法の条件は以下の通りとした。
導入ガスの流量:SiH4=20ml/分、N2=600ml/分
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa
磁石素体の表面温度:150℃
高周波電力:300W
実施例1と同様にして、磁石素体の上に形成された皮膜の組成分析を行った。その結果、皮膜はケイ素、窒素及び水素を含有しており、水素の含有率は5原子%であった。
第2層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして希土類磁石を得た。すなわち、比較例2の希土類磁石は、磁石素体の上に、第1層のみからなる皮膜(膜厚:5μm)を有していた。実施例1と同様にして皮膜の組成分析を行ったところ、皮膜は、ケイ素、窒素及び水素を含有しており、水素の含有率は8原子%であった。
第1層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして希土類磁石を得た。すなわち、比較例3の希土類磁石は、磁石素体の上に、第2層のみからなる皮膜(膜厚:5μm)を有していた。実施例1と同様にして皮膜の組成分析を行ったところ、皮膜は、ケイ素、窒素及び水素を含有しており、水素の含有率は12原子%であった。
第1層を形成しなかったこと以外は、実施例3と同様にして希土類磁石を得た。すなわち、比較例4の希土類磁石は、磁石素体の上に、第2層のみからなる皮膜(膜厚:5μm)を有していた。実施例1と同様にして皮膜の組成分析を行ったところ、皮膜は、ケイ素、窒素及び水素を含有しており、水素の含有率は30原子%であった。
第1層と第2層を形成する順序を逆にしたこと以外は、実施例1と同様にして希土類磁石を得た。すなわち、比較例5の希土類磁石は、磁石素体の上に、磁石素体側から第2層(内側層)及び第1層(外側層)が順次積層された皮膜を有していた。
各実施例及び各比較例で得られた希土類磁石を試料として、耐食性、耐湿性及び磁気特性を以下の手順で評価した。
JIS C0023の規格に準拠して、塩水(NaCl濃度:5質量%)、試験温度35℃の条件で塩水噴霧試験(SST)を行った。この条件下で、試料を所定時間(24時間、48時間及び96時間)保持し、保持後の試料の表面状態を目視で観察して、錆、皮膜の剥離及び膨れの有無を評価した。錆、皮膜の剥離及び膨れが観察されなかった試料を「A」、錆、皮膜の剥離及び膨れの少なくとも一つが観察された試料を「B」と判定した。評価結果を表1に示す。
飽和水蒸気が存在する雰囲気下、試料温度:121℃、相対湿度99%の条件下で、プレッシャークッカー試験(PCT)を行った。この条件下で試料を100時間保持し、保持後の試料の表面状態を目視で観察して、錆の発生、皮膜の剥離及び膨れの有無を観察した。錆、皮膜の剥離及び膨れが観察されなかった試料を「A」、錆、皮膜の剥離及び膨れの少なくとも一つが観察された試料を「B」と判定した。評価結果を表1に示す。
PCT前の試料とPCT後の試料とを、それぞれ20個ずつ準備した。そして、それぞれの試料を2T(テスラ)で着磁し、7回巻きサーチコイル及びフラックスメータを用いて、試料表面から0.5mm離れた位置における磁束[mWb・turn]を測定し、それぞれの測定値から平均値を算出した。そして、PCT前である試料の磁束の平均値(A)とPCT後である試料の磁束の平均値(B)とから、以下の式(1)によって磁束の低下率を算出した。その結果を表1に示す。
Claims (7)
- 希土類元素を含む磁石素体と、該磁石素体上に構成元素としてケイ素、窒素及び水素を有する化合物を含む皮膜と、を備えており、
前記皮膜は、前記磁石素体側に第1の領域と、該第1の領域の外側に配置された第2の領域とを有し、
前記第2の領域は、前記第1の領域よりも水素の含有率が高い希土類磁石。 - 前記皮膜は、前記第1の領域を含む第1層と、前記第1層の上に前記第2の領域を含む第2層と、を有する、請求項1に記載の希土類磁石。
- 前記皮膜は、前記磁石素体に近接するにつれて水素の含有率が低下する領域を有する、請求項1又は2に記載の希土類磁石。
- 前記第1の領域における水素の含有率に対する、前記第2の領域における水素の含有率の比率が1.2〜5である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の希土類磁石。
- 前記第2の領域における水素の含有率が10原子%を超える、請求項1〜4のいずれか一項に記載の希土類磁石。
- 前記第1層の厚みは0.1〜10μmである、請求項2〜5のいずれか一項に記載の希土類磁石。
- 前記第2層の厚みは0.1μm以上である、請求項2〜6のいずれか一項に記載の希土類磁石。
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