JP5708116B2 - 希土類磁石 - Google Patents
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図1に示すように、希土類磁石100は、磁石素体10と、該磁石素体10の表面を覆う保護層20とを備える。保護層20は、磁石素体10側から第1層22及び第2層24が順次積層された積層構造を有する。
次に、本実施形態の希土類磁石100の製造方法の一例を説明する。希土類磁石100の製造方法は、磁石素体10及びその表面領域2を製造する第1工程と、磁石素体10の表面上に第1層22を形成する第2工程と、第1層22の表面上に第2層24を形成する第3工程とを有する。以下、各工程の詳細について説明する。
NiSO4・6H2O: 200〜500g/l。
NiCl2 : 10〜100g/l。
H3BO4 : 10〜100g/l。
(実施例1)
<磁石素体の形成>
粉末冶金法によって、Nd−Dy−B−Fe系合金からなるインゴットを得た。このインゴットの組成は、Nd含有率:27.4質量%、Dy含有率:3質量%、B含有率:1質量%、Fe含有率:68.6質量%であった。このインゴットを、スタンプミル及びボールミルにより粉砕して、上記組成の合金微粉末を得た。
磁石素体に、アルカリ脱脂処理、水洗、硝酸溶液による酸洗浄処理、水洗、超音波洗浄によるスマット除去処理、水洗を順次行う前処理を施した。前処理を施した磁石素体を、真空成膜チャンバーの内部に配置した後、当該真空成膜チャンバーの内部の圧力が所定値(1×10−3Pa)以下になるまで、当該真空成膜チャンバーの排気を行った。
排気後の真空成膜チャンバー内に、下記の条件で下記のガスを5分間導入し、Si及びNを拡散させた表面領域を形成した。
導入ガス:SiH4(シラン)、N2(窒素)。
導入ガスの流量:SiH4=40ml/分、N2=600ml/分。
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa。
磁石素体の表面温度:100℃。
表面領域を形成した後、真空成膜チャンバーの内部の圧力が所定値(1×10−3Pa)以下になるまで、当該真空成膜チャンバーの排気を行った。次いで、気相成長法である真空蒸着法を用いて、金属ニッケル層(第1層)を、その厚さが5μmとなるように磁石素体表面上に形成した。金属ニッケル層の形成は、金属ニッケル蒸着源に電子ビームを照射して行った。
第1層を形成した後、真空成膜チャンバーの内部の圧力が所定値(1×10−3Pa)以下になるまで、当該真空成膜チャンバーの排気を行った。次いで、プラズマCVD気相成膜法によって、構成元素としてSi及びNを含むナイトライドからなる第2層(厚み:2μm)を第1層の表面上に形成した。プラズマCVD気相製膜法の条件は以下の通りとした。
導入ガス:SiH4(シラン)、N2(窒素)。
導入ガスの流量:SiH4=40ml/分、N2=600ml/分。
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa。
磁石素体の表面温度:170℃。
高周波電力:300W。
表面領域を形成する際の磁石素体の表面温度を200℃とした以外は、実施例1と同様にして、実施例2の希土類磁石を得た。
実施例1と同様に、前処理を施した磁石素体を得た。この磁石素体を、真空成膜チャンバーの内部に配置した後、当該真空成膜チャンバーの内部の圧力が所定値(1×10−3Pa)以下になるまで、当該真空成膜チャンバーの排気を行った。
排気後の真空成膜チャンバー内に、下記の条件で下記のガスを5分間導入し、Si及びNを拡散させた表面領域を形成した。
導入ガス:SiH4(シラン)、N2(窒素)、NH3(アンモニア)。
導入ガスの流量:SiH4=40ml/分、N2=600ml/分、NH3=20ml/分。
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa。
磁石素体の表面温度:100℃。
表面領域を形成した後、実施例1と同様にして第1層を形成した。
第1層を形成した後、真空成膜チャンバーの内部の圧力が所定値(1×10−3Pa)以下になるまで、当該真空成膜チャンバーの排気を行った。次いで、プラズマCVD気相成膜法によって、構成元素としてSi及びNを含むナイトライドからなる第2層(厚み:2μm)を第1層の表面上に形成した。プラズマCVD気相成膜法の条件は以下の通りとした。
導入ガス:SiH4(シラン)、N2(窒素)、NH3(アンモニア)。
導入ガスの流量:SiH4=40ml/分、N2=600ml/分、NH3=20ml/分。
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:30Pa。
磁石素体の表面温度:250℃。
高周波電力:300W。
実施例1と同様に、前処理を施した磁石素体を得た。この磁石素体を、真空成膜チャンバーの内部に配置した後、当該真空成膜チャンバーの内部の圧力が所定値(1×10−3Pa)以下になるまで、当該真空成膜チャンバーの排気を行った。
排気後の真空成膜チャンバー内に、下記の条件で下記のガスを導入した。
導入ガス:Ar(アルゴン)、N2(窒素)。
導入ガスの流量:Ar=10ml/分、N2=10ml/分。
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:1×10−3Pa
磁石素体の表面温度:100℃
表面領域を形成した後、実施例1と同様にして第1層を形成した。
第1層を形成した後、真空成膜チャンバーの内部の圧力が所定値(1×10−3Pa)以下になるまで、当該真空成膜チャンバーの排気を行った。次いで、アークイオンプレーティング法により、構成元素としてTi及びNを含むナイトライドからなる第2層(厚み:2μm)を第1層の表面上に形成した。アークイオンプレーティング法の条件は以下の通りとした。
導入ガス:Ar(アルゴン)、N2(窒素)。
導入ガスの流量:Ar=10ml/分、N2=10ml/分。
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
蒸着材:金属チタン。
チャンバー内の圧力:1×10−3Pa。
磁石素体の表面温度:300℃。
実施例1と同様に、前処理を施した磁石素体を得た。この磁石素体に、表面領域を形成することなく、実施例1と同様にして第1層のみを形成した。以上の工程により、磁石素体と、磁石素体の表面全体を覆うNiからなる第1層と、からなる比較例1の希土類磁石を得た。
磁石素体に表面領域を形成しなかったこと以外は実施例1と同様の方法で、表面領域を有さない磁石素体と、磁石素体の表面全体を覆うNiからなる第1層と、第1層全体を覆うSi及びNを含むナイトライドからなる第2層と、を備える比較例2の希土類磁石を得た。
実施例1と同様に、前処理を施した磁石素体を得た。この磁石素体に、表面領域を形成することなく、実施例1と同様にして第1層のみを形成した。
導入ガス:CH4(メタン)。
導入ガスの流量:CH4=100ml/分。
(導入ガスの流量は、温度及び圧力を、25℃及び1気圧に換算した値である。)
チャンバー内の圧力:10Pa。
磁石素体の表面温度:100℃。
実施例1と同様に、前処理を施した磁石素体を得た。この磁石素体に、表面領域を形成することなく、実施例3の第2層の形成方法と同様の方法で、Si及びNを含むナイトライドからなる下地層を形成した。
グロー放電発光分光分析装置(JOBIN YVON社製、装置名:GD−PROFILER2)を用いて、各実施例及び各比較例の希土類磁石の表面領域、第1層及び第2層の各部分に含まれる元素と、各部分における各元素の含有率を分析した。結果を表1に示す。なお、分析条件は、下記のとおりであった。
グロー放電電力:20W。
放電範囲:直径2mm。
各実施例及び各比較例の希土類磁石の耐食性及び磁石素体とその被覆層との密着性を以下の手順で評価した。
各希土類磁石の磁石素体と被覆層との密着性を、JIS K5400に準拠して、碁盤目テープ法により評価した。具体的には、希土類磁石の表面における10mm四方の領域に、1mm間隔の碁盤目状(100箇所の目)の切込みを入れた。その上に、テープを1枚貼り、そのテープをはがす際に、被覆層が磁石素体から剥離しなかった箇所の数を求めた。100箇所の目のうち、被覆層が剥離しなかった箇所が95箇所以上であった磁石を「A」と判定した。被覆層が剥離しなかった箇所が94箇所以下であった磁石を「B」と判定した。判定結果を表1に示す。
JIS C0023の規格に準拠して、各希土類磁石についての塩水噴霧試験(SST)を行った。各希土類磁石を24時間、塩水が噴霧された雰囲気中に保持した後、各希土類磁石の表面状態を目視で観察して、錆、被覆層の剥離及び膨れの有無を評価した。試験に用いた塩水中のNaClの濃度は5質量%に調整した。試験温度(雰囲気の温度)は35℃に設定した。錆、被覆層の剥離及び膨れが観察されなかった磁石を「A」と判定した。錆、被覆層の剥離及び膨れの少なくとも一つが観察された磁石を「B」と判定した。判定結果を表1に示す。
各希土類磁石を、100℃,1気圧の水素雰囲気中で1時間保持した後、各希土類磁石の表面状態を目視で観察して、錆、被覆層の剥離または磁石崩壊の有無を評価した。錆、被覆層の剥離及び磁石崩落が観察されなかった試料を「A」、被覆層の剥離が観察された試料を「B」、磁石崩落が観察された試料を「C」と判定した。判定結果を表1に示す。
水素暴露試験前の希土類磁石を20個準備した。そして、それぞれの磁石を2T(テスラ)で着磁し、7回巻きサーチコイル及びフラックスメータを用いて、磁石から0.5mm離れた位置における磁束[mWb・turn]を測定し、それぞれの測定値から平均値を算出した。同様の方法で、水素暴露試験後の希土類磁石20個の磁束の平均値を算出した。そして、水素暴露試験前の磁石の磁束の平均値(A)と水素暴露試験後である試料の磁束の平均値(B)とから、以下の式(1)によって磁束の低下率を算出した。磁束の低下率が1%未満であった磁石を「A」と判定した。磁束の低下率が1%よりも大きかった磁石を「B」と判定した。水素暴露試験中の被覆層の剥離又は磁石崩落により磁束の測定が不可能であった磁石を「C」と判定した。結果を表1に示す。
磁束の低下率(%)=[(A−B)/A]×100 (1)
Claims (1)
- 希土類元素を含む磁石素体と、前記磁石素体を被覆する保護層と、を備える希土類磁石であって、
前記保護層は、前記磁石素体の表面に形成された第1層と、前記第1層を挟んで前記磁石素体の反対側に位置する第2層と、を有し、
前記磁石素体の表面領域は、
Si、Al、Ta、Ti、Zr、Hf、Nb、Mg、Cr、Ni、Mo、V、W、Fe、B、Ga、Ge、Bi、Mn、Ba、La、Y、Ca、Sr、Ce及びBeからなる群より選ばれる1種以上の元素EAと、Nと、を含有し、
前記第1層は、Al、Sc,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu及びZnからなる群より選ばれる1種以上の金属又は当該金属を含む合金を含有し、
前記第2層は、ナイトライドを含有し、
前記ナイトライドは、Si、Al、Ta、Ti、Zr、Hf、Nb、Mg、Cr、Ni、Mo、V、W、Fe、B、Ga、Ge、Bi、Mn、Ba、La、Y、Ca、Sr、
Ce及びBeからなる群より選ばれる1種以上の元素E2を含有し、
前記表面領域におけるNの含有率がXA原子%であり、
前記表面領域における前記元素EAの含有率の合計値がYA原子%であり、
前記第2層におけるNの含有率がX2原子%であり、
前記第2層における前記元素E2の含有率の合計値がY2原子%であるとき、
X2/Y2<XA/YAである、
希土類磁石。
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