JP7315888B2 - R-t-b系永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Description
R2T14B結晶からなる主相粒子を含むR-T-B系永久磁石であって、
Rは1種以上の希土類元素、TはFeまたはFeおよびCoを必須とする1種以上の鉄族元素、Bはホウ素であり、
前記R-T-B系永久磁石はさらにCを含み、
前記R-T-B系永久磁石は表層部および中心部を含み、
前記表層部におけるC濃度が前記中心部におけるC濃度よりも低いことを特徴とする。
MはZr,Ti,Ta,Nb,VおよびCrから選択される1種以上であり、
前記表層部におけるM濃度が前記中心部におけるM濃度よりも高いことが好ましい。
ロッドゲーリング法により測定される結晶配向度が60%以上であることが好ましい。
ロッドゲーリング法により測定される結晶配向度が62%以上であることが好ましい。
R2T14B結晶からなる主相粒子を含むR-T-B系永久磁石であって、
Rは重希土類元素を必須とする1種以上の希土類元素、TはFeまたはFeおよびCoを必須とする1種以上の鉄族元素、Bはホウ素であり、
前記主相粒子の少なくとも一部は、コア部と、前記コア部を被覆するシェル部と、を有するコアシェル主相粒子であり、
前記シェル部における重希土類元素の平均含有割合をCs(原子%)として、
Cs≧1.10を満たすことを特徴とする。
Cs-Cc≧1.10を満たしてもよい。
[C]/[B]≦0.040を満たしてもよい。
Rは重希土類元素を必須とする1種以上の希土類元素、TはFeまたはFeおよびCoを必須とする1種以上の鉄族元素、Bはホウ素であり、
原料合金を焼結して焼結体を形成する工程と、前記焼結体に金属を付着させる工程と、前記金属が付着した前記焼結体を不活性雰囲気下で熱処理する工程と、を備え、
前記金属から金属炭化物を生成するための標準生成ギブスエネルギーが、Rとして主に含まれる希土類元素から当該希土類元素の炭化物を生成するための標準生成ギブスエネルギーよりも低いことを特徴とする。
<R-T-B系永久磁石>
次に、本実施形態に係るR-T-B系永久磁石の製造方法を説明する。以下、R-T-B系永久磁石の製造方法の一例として、粉末冶金法で作製されるR-T-B系永久磁石の製造方法を説明する。
原料粉末は、公知の方法により作製することができる。本実施形態では、主にR2T14B相からなる一種類の原料合金を用いる一合金法でR-T-B系永久磁石を製造するが、二種類の原料合金を用いる二合金法により製造してもよい。
成形工程では、粉砕工程により得られた微粉砕粉末(原料粉末)を所定の形状に成形する。成形方法には特に限定はないが、本実施形態では、微粉砕粉末(原料粉末)を金型内に充填し、磁場中で加圧する。
焼結工程は、成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結し、焼結体を得る工程である。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、成形体に対して、例えば、真空中または不活性ガスの存在下、1000℃以上1200℃以下、1時間以上10時間以下で加熱する処理を行うことにより焼結する。これにより、高密度の焼結体(永久磁石)が得られる。
時効処理工程は、焼結工程後の焼結体(永久磁石)に対して、焼結温度よりも低い温度で真空または不活性ガス雰囲気中で加熱することにより行う。時効処理の温度および時間には特に制限はないが、例えば450℃以上900℃以下で0.2時間以上3時間以下、行うことができる。なお、この時効処理工程は省略してもよい。
本実施形態では、上記の工程の後に、得られた焼結体の炭素含有割合を低下させる脱炭素工程を行う。焼結工程後に脱炭素工程を行い焼結体の炭素含有割合を低下させることで、脱炭素後の永久磁石が所定のC濃度分布を有する。その結果、結晶配向度を低下させずにBrおよびHcjを向上させることができる。また、焼結体の脱炭素工程を行う場合には、R-T-B化合物のBの一部がCに置換された化合物において、Cの一部が脱炭素により除去される。その結果、生じた欠陥にはBが再び入る場合もあれば、そのまま欠陥として残る場合もある。Bが再び入る場合には、当然、温度特性が向上する。また、欠陥がそのまま残る場合であっても、R-T-B化合物のBの一部がCに置換された化合物と比較すれば温度特性が向上する。
以下、第2実施形態について説明する。以下、特に記載のない事項については、第1実施形態と同様である。
本実施形態に係るR-T-B系永久磁石においては、Rは重希土類元素RHを必須とする1種以上の希土類元素である。好ましくは軽希土類元素RLおよび重希土類元素RHを含む。軽希土類元素RLの種類には特に制限はないが、好ましくは少なくともNdまたはPrを含む。さらに好ましくはNdを含む。重希土類元素RHの種類にも特に制限はないが、好ましくは少なくともDyまたはTbを含む。さらに好ましくはTbを含む。
次に、本実施形態に係るR-T-B系永久磁石の製造方法を説明する。
本実施形態では、上記の工程の後に、得られた焼結体の炭素含有割合を低下させる脱炭素工程を行う。脱炭素工程を行い、主相粒子の結晶配向度を低下させずに焼結体の炭素含有割合を低下させることで、後述する拡散処理工程においてコアシェル主相粒子を生成する際に、シェル部における重希土類元素の含有割合を増加させやすくなり、かつ、シェル部の厚みを低減しやすくなる。脱炭素の方法は第1実施形態と同様である。ただし、付着金属の付着量が多くなりすぎると後述する拡散処理工程の効果が小さくなる場合があり、Hcjが低下する場合がある。具体的には、拡散処理工程を行う場合には、付着金属の付着量を1.0質量%程度以下とすることが好ましい。
本実施形態では、さらに重希土類元素を拡散させる拡散処理工程を有する。拡散処理は、重希土類元素を含む化合物等を焼結体の表面に付着させた後、熱処理を行うことにより、実施することができる。重希土類元素を含む化合物の種類は任意である。例えば、重希土類元素の水素化物が挙げられる。重希土類元素を含む化合物を付着させる方法は任意である。例えば重希土類元素を含むスラリーを塗布することで付着させることができる。スラリーの塗布量とスラリーに含まれる重希土類元素の濃度とを制御することで、シェル部の厚みおよびシェル部における重希土類元素の含有割合を制御することができる。なお、コア部の重希土類元素の含有割合は粒界拡散工程の前後で実質的に変化しない。
原料金属として、Nd、Pr、電解鉄、低炭素フェロボロン合金を準備した。さらに、Ga、Al、Cu、Co、Zrを、純金属またはFeとの合金の形で準備した。
Nd: 31.0質量%、
B: 0.97質量%、
Co: 0.50質量%、
Cu: 0.10質量%、
Al: 0.20質量%、
Fe: 残部(不可避的不純物等を除く)、及び、
不可避的不純物等:1質量%以下、
となるように焼結体用合金(原料合金)を作製した。また、前記原料合金の合金厚みは0.2mm~0.6mmとした。
実施例106は実施例103について、脱炭素前の永久磁石の組成においてFeの一部をZrに置換した点以外は同条件で実施した実施例である。なお、上記の置換における置換量は永久磁石全体を100質量%として0.10質量%である。結果を表2に示す。
実験例3では、付着金属の種類を実施例103から変化させた点以外は、実施例103と同様に実施した。結果を表3に示す。なお、実施例126はTiをTiH2の形で付着させたものである。すなわち、チタンの水素化物として付着させたものである。実施例127はZrからなる金属粒子およびTiからなる金属粒子を混合して得られる混合粒子を付着させたものである。実施例128はZrおよびTiからなる合金粒子を付着させたものである。結果を表3に示す。
最終的に得られる永久磁石の組成が、
Nd: 31.5質量%、
B: 0.87質量%、
Co: 1.00質量%、
Cu: 0.20質量%、
Al: 0.20質量%、
Ga: 0.30質量%、
Zr: 0.18質量%、
Fe: 残部(不可避的不純物等を除く)、及び、
不可避的不純物等:1質量%以下、
となるように焼結体用合金(原料合金)を作製した点以外は実験例1と同様に実施した。付着金属がZrである場合の結果を表4に示す。また、付着金属の種類を変化させた場合の結果を表5に示す。
最終的に得られる永久磁石の組成が、
Nd: 31.0質量%、
B: 1.04質量%、
Co: 0.50質量%、
Cu: 0.10質量%、
Al: 0.20質量%、
Fe: 残部(不可避的不純物等を除く)、及び、
不可避的不純物等:1質量%以下、
となるように焼結体用合金(原料合金)を作製した点以外は実験例1と同様に実施した。結果を表6に示す。
最終的に得られる永久磁石の組成が、
Nd: 24.5質量%、
Pr: 6.5質量%、
B: 0.97質量%、
Co: 0.50質量%、
Cu: 0.10質量%、
Al: 0.20質量%、
Fe: 残部(不可避的不純物等を除く)、及び、
不可避的不純物等:1質量%以下、
となるように焼結体用合金(原料合金)を作製した点以外は実験例1と同様に実施した。結果を表7に示す。
最終的に得られる永久磁石の組成が、
Nd: 29.1質量%、
Dy: 1.6質量%、
B: 1.00質量%、
Co: 0.50質量%、
Cu: 0.07質量%、
Al: 0.22質量%、
Fe: 残部(不可避的不純物等を除く)、及び、
不可避的不純物等:1質量%以下、
となるように焼結体用合金(原料合金)を作製した点以外は実験例1と同様に実施した。結果を表8に示す。
最終的に得られる永久磁石の組成が、
Nd: 29.7質量%、
Tb: 1.0質量%、
B: 1.00質量%、
Co: 0.50質量%、
Cu: 0.07質量%、
Al: 0.20質量%、
Fe: 残部(不可避的不純物等を除く)、及び、
不可避的不純物等:1質量%以下、
となるように焼結体用合金(原料合金)を作製した点以外は実験例1と同様に実施した。結果を表9に示す。
(永久磁石作製工程)
原料金属として、Nd、Pr、電解鉄、低炭素フェロボロン合金を準備した。さらに、Ga、Al、Cu、Co、Zrを、純金属またはFeとの合金の形で準備した。
Nd: 23.4質量%、
Pr: 6.5質量%、
B: 0.96質量%、
Ga: 0.15質量%、
Cu: 0.20質量%、
Al: 0.15質量%、
Zr: 0.15質量%、
Fe: 残部(不可避的不純物等を除く)、及び、
不可避的不純物等:1質量%以下、
となるように焼結体用合金(原料合金)を作製した。また、前記原料合金の合金厚みは0.2mm~0.6mmとした。
上記の工程により得られた拡散前永久磁石を、幅15mm、長さ15mm、配向方向の厚み4mmの直方体となるように加工した。その後、拡散前永久磁石のうち15mm×15mmの2面に対し、TbH2粒子(D50=5μm)をエタノールに分散させたスラリーを、永久磁石の重量に対するTbの重量が合計0.5重量%となるように塗布することでTbを付着させた。前記スラリーを塗布後に大気圧でArをフローしながら950℃で12時間の熱処理を実施し、Tbを粒界拡散させた。さらに、Ar雰囲気、大気圧中で、500℃で1時間の時効処理を行った。
比較例2~3および実施例1~5では、比較例1と同様に、上記の工程により得られた拡散前永久磁石を、幅15mm、長さ15mm、配向方向の厚み4mmの直方体となるように加工した。そして、比較例1とは異なり、TbH2粒子(D50=5μm)をエタノールに分散させたスラリーを塗布する前に、脱炭素処理を行った。
実験例10では、実施例3の付着金属をZrからその他の金属に変更した実施例および比較例を記載した。なお、各実施例で用いた付着金属は、金属から金属炭化物を生成するための標準生成ギブスエネルギーが、NdからNd炭化物を生成するための標準生成ギブスエネルギーよりも低い。これに対し、比較例11で用いたFeに関しては、FeからFe炭化物を生成するための標準生成ギブスエネルギーが、NdからNd炭化物を生成するための標準生成ギブスエネルギーよりも高い。
実験例11では、比較例1のスラリーの組成を変更した点以外は比較例1と同様に希土類永久磁石を作製した。具体的には、スラリーに含まれる金属を、TbH2粉末と、Zr粉末および/またはTi粉末と、の混合組成とした。結果を表12に示す。
2・・・(円筒形状の)永久磁石
11・・・(瓦形状の)永久磁石の中心部
12・・・(円筒形状の)永久磁石の中心部
Claims (8)
- R2T14B結晶からなる主相粒子を含むR-T-B系永久磁石であって、
Rは1種以上の希土類元素、TはFeまたはFeおよびCoを必須とする1種以上の鉄族元素、Bはホウ素であり、
前記R-T-B系永久磁石はさらにCを含み、
前記R-T-B系永久磁石は表層部および中心部を含み、
前記R-T-B系永久磁石の表層部とは、前記R-T-B系永久磁石の表面から内部に向かって500μm以内の部分であり、
前記R-T-B系永久磁石の中心部とは、前記R-T-B系永久磁石と相似形であり、前記R-T-B系永久磁石と重心の位置が同一であり、体積が前記R-T-B系永久磁石の10%である部分であり、
前記表層部におけるC濃度が前記中心部におけるC濃度よりも0.010質量%以上、低いことを特徴とするR-T-B系永久磁石。 - 前記R-T-B系永久磁石は、さらにM元素を含み、
MはZr,Ti,Ta,Nb,VおよびCrから選択される1種以上であり、
前記表層部におけるM濃度が前記中心部におけるM濃度よりも0.005質量%以上、高い請求項1に記載のR-T-B系永久磁石。 - 前記R-T-B系永久磁石全体において、
B濃度が0.92質量%以下、C濃度が0.12質量%以下であり、
ロッドゲーリング法により測定される結晶配向度が60%以上である請求項1または2に記載のR-T-B系永久磁石。 - 前記R-T-B系永久磁石全体において、
B濃度が0.92質量%超、C濃度が0.070質量%以下であり、
ロッドゲーリング法により測定される結晶配向度が62%以上である請求項1または2に記載のR-T-B系永久磁石。 - R2T14B結晶からなる主相粒子を含むR-T-B系永久磁石であって、
Rは重希土類元素を必須とする1種以上の希土類元素、TはFeまたはFeおよびCoを必須とする1種以上の鉄族元素、Bはホウ素であり、
前記主相粒子の少なくとも一部は、コア部と、前記コア部を被覆するシェル部と、を有するコアシェル主相粒子であり、
前記シェル部の平均厚みが5nm以上30nm以下であり、
前記シェル部における重希土類元素の平均含有割合をCs(原子%)として、
Cs≧1.10を満たし、
前記R-T-B系永久磁石は、さらにM元素を含み、
MはZr,Ti,Ta,Nb,VおよびCrから選択される1種以上であり、
前記R-T-B系永久磁石は表層部および中心部を含み、
前記R-T-B系永久磁石の表層部とは、前記R-T-B系永久磁石の表面から内部に向かって500μm以内の部分であり、
前記R-T-B系永久磁石の中心部とは、前記R-T-B系永久磁石と相似形であり、前記R-T-B系永久磁石と重心の位置が同一であり、体積が前記R-T-B系永久磁石の10%である部分であり、
前記表層部におけるM濃度が前記中心部におけるM濃度よりも高いことを特徴とする希土類永久磁石。 - 前記コア部における重希土類元素の平均含有割合をCc(原子%)として、
Cs-Cc≧1.10を満たす請求項5に記載の希土類永久磁石。 - 前記主相粒子における炭素の平均含有割合が0.25原子%以下である請求項5または6に記載の希土類永久磁石。
- 前記主相粒子における炭素の平均含有割合を[C](原子%)、前記主相粒子におけるホウ素の平均含有割合を[B](原子%)として、
[C]/[B]≦0.040を満たす請求項5~7のいずれかに記載の希土類永久磁石。
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