JP2011116910A - 回路基板用樹脂組成物、プリプレグ、積層板、樹脂シート、多層プリント配線板および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の回路基板用樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)シアネート樹脂、(C)一般式(1)で表される4級ホスホニウムボレート及び(D)無機充填材を必須成分とすることを特徴とする。前記(C)一般式(1)で表される4級ホスホニウムを用いることにより、前記回路基板用樹脂組成物に、保存性、高耐熱性および低熱膨張性を付与することができる。
【選択図】なし
Description
特に薄型化の場合、基板自体の剛性が低いため、リフローで部品を接続する際に反りが問題となる。そのため、シアネート樹脂を用いた樹脂組成物が、熱膨張率を下げ、ガラス転移温度を上昇させることができる点で有効に用いられる。
また、フェノールフタレイン構造をもつシアネート樹脂を用いることで、シアネート基を完全に反応させる手法も用いられるが、このフェノールフタレイン構造が容易に加水分解するため、半田耐熱性やデスミア耐性が悪化する問題があった(例えば、特許文献4に記載)。
(1)(A)エポキシ樹脂、(B)シアネート樹脂、(C)一般式(1)で表される4級ホスホニウムボレート及び(D)無機充填材を必須成分とする回路基板用樹脂組成物。
(3)前記一般式(1)で表される4級ホスホニウムボレートがテトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートである前記(1)または(2)に記載の回路基板用樹脂組成物。
(4)前記一般式(1)で表される4級ホスホニウムボレートがテトラフェニルホスホニウムテトラトリルボレートである(1)又は(2)に記載の回路基板用樹脂組成物。
(5)前記(D)無機充填材は、(D1)平均粒子径が10〜100nmの無機粒子を含むものである前記(1)ないし(4)のいずれかに記載の回路基板用樹脂組成物。
(6)前記(D)無機充填材は、(D2)平均粒子径が0.2〜3μmの無機粒子を含むものである前記(1)ないし(5)のいずれかに記載の回路基板用樹脂組成物。
(7)前記(1)ないし(6)のいずれかに記載の回路基板用樹脂組成物を基材に含浸させてなるプリプレグ。
(8)前記(7)に記載のプリプレグを少なくとも1枚以上重ね合わせた積層体の少なくとも片面に金属箔を有する積層板。
(9)前記(1)ないし(6)のいずれかに記載の回路基板用樹脂組成物よりなる絶縁層をフィルム上、又は金属箔上に形成してなる樹脂シート。
(10)前記(7)に記載のプリプレグ、前記(8)に記載の積層板、および前記(9)に記載の樹脂シートからなる群より選ばれる少なくとも1つを用いて作製されるプリント配線板。
(11)前記(10)に記載のプリント配線板に半導体素子を搭載してなる半導体装置。
また、本発明の回路板用樹脂組成物は、優れた絶縁性を有することから、例えばプリント配線板の絶縁層に用いることができる。
さらに本願発明の回路用樹脂組成物は、低線膨張であり、耐熱性、及び導体回路との密着性に優れることから、半導体装置のインターポーザとして用いることができる。
インターポーザは、マザーボードと同様に、半導体パッケージを実装する基板として用いても良いが、マザーボードと異なる特有の使用方法としては、パッケージ基板又はモジュール基板として用いられる。
これら(A)エポキシ樹脂の中でも特に、ビフェニルジメチレン型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン変性クレゾールノボラックエポキシ樹脂、およびアントラセン型エポキシ樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。これにより、吸湿半田耐熱性および難燃性を向上させることができる。
前記エポキシ樹脂の重量平均分子量は、例えばGPCで測定することができる。
前記プレポリマーは、通常、前記シアネート樹脂を加熱反応などにより、例えば3量化することで得られるものであり、樹脂組成物の成形性、流動性を調整するために好ましく使用されるものである。
前記プレポリマーは、特に限定されないが、例えば3量化率が20〜50重量%のプレポリマーを用いた場合、良好な成形性、流動性を発現できる。
前記(D1)平均粒子径が10〜100nmの無機粒子としては、例えば燃焼法などの乾式の溶融シリカや沈降法やゲル法などの湿式のゾルゲルシリカなどが挙げられる。これらの中でもナノサイズのシリカを予め有機溶媒に分散したスラリーが好ましい。これにより、分散性を向上することもできる。
このようなシリカを、予め有機溶媒に分散したスラリーを用いることで、前記(D)無機充填材を用いた際に生じる流動性の低下を抑制することができる理由は、次のように考えられる。まず、(D1)平均粒子径が10〜100nmの無機粒子のようなナノサイズの粒子は、凝集し易く、樹脂組成物に配合する際に2次凝集体等を形成してしまうことが多いが、スラリー状のものを用いることで、このような2次凝集を防止することができ、それによって流動性が低下するのを防止することができる。次に、前記(D1)平均粒子径が10〜100nmの無機粒子の表面電位と、前記(D)無機充填剤の表面電位との相違より、(D1)平均粒子径が10〜100nmの無機粒子と前記(D)無機充填剤とが相互作用により引き付けられる。そのため、(D1)平均粒子径が10〜100nmの無機粒子が、前記(D)無機充填剤の周囲に存在することになり、(D1)平均粒子径が10〜100nmの無機粒子がスペーサー的な作用を発現することとなる。このように、(D1)平均粒子径が10〜100nmの無機粒子がスペーサーとして作用することにより、前記(D)無機充填剤のファンデルワールス力による引き付け合う力を低減させ、凝集を防止する。これによって、前記(D)無機充填剤が、より高分散状態となり、流動性の低下を防止することができる。
前記平均粒子径は、例えば、超音波振動電流法(ゼータ電位)、超音波減衰分光法(粒度分布) およびレーザー回折散乱法により測定することができる。
無機充填材を水中で超音波により分散させ、レーザー回折式粒度分布測定装置(HORIBA製、LB−550)により、無機充填材の粒度分布を体積基準で作成し、そのメディアン径を平均粒子径とすることで測定することができる。具体的には、無機充填材の平均粒子径はD50で規定される。
前記(D2)平均粒子径が0.2〜3μmの無機粒子の平均粒子径の測定は、(D1)平均粒子径が10〜100nmの無機粒子の平均粒子径の測定方法と同様の方法を用いることができる。
尚、本発明において、含有成分の樹脂組成物に対する含有量とは、含有成分の溶解及び/又は分散を目的として含有させる溶剤を除いた成分の合計量を100重量%とするものである。
本発明のプリプレグで用いる基材としては、例えばガラス繊布、ガラス不繊布等のガラス繊維基材、あるいはガラス以外の無機化合物を成分とする繊布又は不繊布等の無機繊維基材、芳香族ポリアミド樹脂、ポリアミド樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂等の有機繊維で構成される有機繊維基材等が挙げられる。これら基材の中でも強度、吸水率の点でガラス織布に代表されるガラス繊維基材が好ましい。
前記樹脂ワニス中の固形分は、特に限定されないが、前記回路基板用樹脂組成物の固形分40〜80重量%が好ましく、特に50〜65重量%が好ましい。これにより、樹脂ワニスの基材への含浸性を更に向上できる。
前記基材に前記回路基板用樹脂組成物を含浸させ、所定温度、例えば80〜200℃で乾燥させることによりプリプレグを得ることができる。
前記回路基板用樹脂組成物を用いた樹脂シートは、前記樹脂ワニスからなる絶縁層をキャリアフィルム、又は金属箔上に形成することにより得られる。
前記キャリアフィルムは、キャリアフィルムに絶縁層を形成するため、取扱いが容易であるものを選択することが好ましい。また、樹脂シートの絶縁層を内層回路基板面に積層後、キャリアフィルムを剥離することから、内層回路基板に積層後、剥離が容易であるものであることが好ましい。したがって、前記キャリアフィルムは、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂、フッ素系樹脂、ポリイミド樹脂などの耐熱性を有した熱可塑性樹脂フィルムなどを用いることが好ましい。これらキャリアフィルムの中でも、ポリエステルで構成されるフィルムが最も好ましい。これにより、絶縁層から適度な強度で剥離することが容易となる。
また、プリプレグを2枚以上積層することもできる。プリプレグ2枚以上積層するときは、積層したプリプレグの最も外側の上下両面もしくは片面に金属箔あるいはフィルムを重ねる。尚、積層板に用いる金属箔あるいはキャリアフィルムは、前記樹脂シートに用いるものを用いることができる。
前記加熱する温度は、特に限定されないが、150〜240℃が好ましく、特に180〜220℃が好ましい。
また、前記加圧する圧力は、特に限定されないが、2〜5MPaが好ましく、特に2.5〜4MPaが好ましい。
具体的には、前記樹脂シート、またはプリプレグと内層回路基板とを合わせて、真空加圧式ラミネーター装置などを用いて真空加熱加圧成形させる。その後、熱風乾燥装置等で加熱硬化させることにより内層回路基板上に絶縁層を形成することができる。
ここで加熱加圧成形する条件としては特に限定されないが、一例を挙げると、温度60〜160℃、圧力0.2〜3MPaで実施することができる。また、加熱硬化させる条件としては特に限定されないが、一例を挙げると、温度140〜240℃、時間30〜120分間で実施することができる。
ここで加熱加圧成形する条件としては、特に限定されないが、一例を挙げると、温度140〜240℃、圧力1〜4MPaで実施することができる。
次に、絶縁層に、炭酸レーザー装置を用いて開口部を設け、電解銅めっきにより絶縁層表面に外層回路形成を行い、外層回路と内層回路との導通を図る。なお、外層回路には、半導体素子を実装するための接続用電極部を設ける。
その後、最外層にソルダーレジストを形成し、露光・現像により半導体素子が実装できるよう接続用電極部を露出させ、ニッケル金メッキ処理を施し、所定の大きさに切断し、多層プリント配線板を得ることができる。
半導体装置は、上述した方法にて製造されたプリント配線板に半導体素子を実装し、製造することができる。半導体素子の実装方法、封止方法は特に限定されない。例えば、半導体素子と多層プリント配線板とを用い、フリップチップボンダーなどを用いて多層プリント配線板上の接続用電極部と半導体素子の半田バンプの位置合わせを行う。その後、IRリフロー装置、熱板、その他加熱装置を用いて半田バンプを融点以上に加熱し、多層プリント配線板と半田バンプとを溶融接合することにより接続する。そして、多層プリント配線板と半導体素子との間に液状封止樹脂を充填し、硬化させることで半導体装置を得ることができる。
ノボラック型シアネート樹脂(ロンザジャパン株式会社製、プリマセットPT−30)22.0重量%、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業社製、N−690)13.0重量%、無機充填剤として球状シリカ(平均粒子径1μm)65.0重量%、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート(北興化学製、TPPK)0.11重量%に固形分が78%となるようにメチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンと混合し、樹脂ワニスを得た。
上記により調製した樹脂ワニスをガラスクロス基材(厚さ0.1mm 日東紡績社製)に含浸して、150℃で5分間乾燥させて、0.1mmのプリプレグを得た。
上記により作成したプリプレグの両面に厚み12μmの銅箔(三井金属製、3EC−M3VLP)を重ねあわせて、220℃、3MPaで加熱加圧成形し、0.1mmの銅箔を両面に有する積層板を得た。
前記で得られた積層板に、0.1mmのドリルビットを用いてスルーホール加工を行った後、メッキによりスルーホールを充填した。さらに、両面をエッチングにより回路形成し、内層回路基板として用いた。前記内層回路基板の表裏に、前記で得られたプリプレグを重ね合わせ、これを、真空加圧式ラミネーター装置を用いて、温度100℃、圧力1MPaにて真空加熱加圧成形させた。これを、熱風乾燥装置にて170℃で60分間加熱し硬化させて、積層体を得た。
最後に回路表面にソルダーレジスト(太陽インキ社製、PSR4000/AUS308)を厚さ20μm形成しプリント配線板を得た。
半導体装置の製造に用いるプリント配線板は、前記で得られたプリント配線板であって、半導体素子の半田バンプ配列に相当するニッケル金メッキ処理が施された接続用電極部を配したものを50mm×50mmの大きさに切断し使用した。半導体素子(TEGチップ、サイズ15mm×15mm、厚み0.8mm)は、Sn/Pb組成の共晶で形成された半田バンプを有し、半導体素子の回路保護膜はポジ型感光性樹脂(住友ベークライト社製、CRC−8300)で形成されたものを使用した。半導体装置の組み立ては、まず、半田バンプにフラックス材を転写法により均一に塗布し、次にフリップチップボンダー装置を用い、多層プリント配線板上に加熱圧着により搭載した。次に、IRリフロー炉で半田バンプを溶融接合した後、液状封止樹脂(住友ベークライト社製、CRP−4152S)を充填し、液状封止樹脂を硬化させることで半導体装置を得た。尚、液状封止樹脂の硬化条件は、温度150℃、120分の条件であった。
テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートを0.22重量部とした以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニスを調製し、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートを0.08重量部とした以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニスを調製し、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートの代わりにテトラフェニルホスホニウムテトラ−p−トリルボレート(北興化学製、TPPMK)を0.18重量部とした以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニスを調製し、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートの代わりにベンジルトリフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート(アルドリッチ社製)を0.12重量部とした以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニスを調製し、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートの代わりにテトラブチルホスホニウムテトラフェニルボレート(アルドリッチ社製)を0.16重量部とした以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニスを調製し、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
2,2'−ビス(4−シアナトフェニル)イソプロピリデン(ハンツマン株式会社製、B−40S、3量化率40%)22.0重量%、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業社製 N−690)13.0重量%、無機充填剤として球状シリカ(平均粒子径1μm)65.0重量%、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート0.11重量%に固形分が78%となるようにメチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンと混合し、樹脂ワニスを得た以外は、実施例1と同様にして、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
無機充填剤として球状シリカ(平均粒子径1μm)65.0重量%の代わりに球状シリカ(平均粒子径1μm)63.0重量%、球状シリカ(平均粒子径50nm)2.0重量%とした以外は実施例1と同様にして樹脂ワニスを調製し、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
無機充填剤として球状シリカ(平均粒子径1μm)65.0重量%の代わりに球状シリカ(平均粒子径1μm)33.0重量%、球状シリカ(平均粒子径50nm)2.0重量%、シリコンパウダー(平均粒子径2μm)30.0重量部とした以外は実施例1と同様にして樹脂ワニスを調製し、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
α―ナフトールアラルキル型シアネート樹脂(特開2009−35728に記載の方法で合成した。)を22.0重量%、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業社製 N−690)13.0重量%、無機充填剤として球状シリカ(平均粒子径1μm)65.0重量%、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート0.11重量%に固形分が78%となるようにメチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンと混合し、樹脂ワニスを得た以外は、実施例1と同様にして、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートの代わりにナフテン酸コバルト(東京化成製)を0.09重量部とした以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニスを調製し、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートの代わりにオクチル酸亜鉛(大崎工業製)を0.11重量部とした以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニスを調製し、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートの代わりに2−フェニルイミダゾール(四国化成製、2PZ)を0.09重量部とした以外は、実施例1と同様にして樹脂ワニスを調製し、プリプレグ、樹脂シート、積層板、プリント配線板、及び半導体装置を得た。
樹脂ワニスの保存性は、前記で得られた樹脂ワニス調整直後の170℃でのゲルタイム(t1)と樹脂ワニスを温度25℃、湿度50%で120時間放置した後の、170℃でのゲルタイム(t2)とから、下記式(I)により算出した。
樹脂ワニス保存性(%)=(t2/t1)x100 (I)
得られた金属張積層板の断面観察を行った。断面観察は、走査電子顕微鏡を用いた。含浸性は、断面観察結果において、観察されたボイドの面積で評価した。
○:全面積10%未満の箇所で、未含浸ボイドが見られたが、実用可能レベルであった。
△:全面積10〜30%の箇所で、未含浸ボイドが見られ、実用不可であった。
×:全面積50%以上の箇所で、未含浸ボイドが見られ、実用不可であった。
前記で得られた両面に銅箔を有する積層板の銅箔を全面エッチングし、所定のサイズの試料を切り出し、DMA装置(TAインスツルメント社製DMA2980)を用いて5℃/分の割合で昇温しながら、周波数1Hzの歪みを与えて動的粘弾性の測定を行った。ガラス転移温度は、tanδが最大値を示す温度とした。
得られた金属張積層板の銅箔をエッチングにより除去し、評価用試料として2mm×2mmを採取し、TMA装置(TAインスツルメント社製)を用いて、10℃/分の条件で、30〜150℃まで昇温させ、50〜100℃における厚み方向(Z方向)の線膨張係数(CTE)を測定した。
得られた積層板を50mm×50mmにグラインダーソーでカットした後、エッチングにより銅箔を1/4だけ残した試料を作製し、JIS C 6481に準拠して評価した。評価は、121℃、100%、2時間、PCT吸湿処理を行った後に、288℃の半田槽に30秒間浸漬した後で外観の異常の有無を調べた。
反応率は、DSC装置(TAインスツルメント社製示差走査熱量測定DSC2920)を用い測定することにより求めた。
未反応のシアネート樹脂組成物と、シアネート樹脂組成物の硬化物の双方についてDSCの反応による発熱ピークの面積を比較することにより、下記式(II)により求めた。なお、測定は昇温速度10℃/分、窒素雰囲気下で行った。
反応率(%)=(1−シアネート樹脂組成物の硬化物の反応ピークの面積/未反応のシアネート樹脂組成物の反応ピーク面積)×100 (II)
ここで、未反応のシアネート樹脂組成物の硬化物の発熱ピークは、本発明の実施例および比較例の樹脂ワニスを基材に含浸し、40℃で10分風乾後、40℃、1kPaの真空下、1時間で、溶剤を除去したものを試料として、DSC測定を行った際に得られた発熱ピークである。
シアネート樹脂組成物の硬化物の発熱ピークは、前記実施例および比較例の両面銅張積層板の銅箔をエッチングし、表面より樹脂を削り取ったものを試料としてDSC測定を行った際の発熱ピークである。
温度可変レーザー三次元測定機(日立テクノロジーアンドサービス社製、形式LS220−MT100MT50)を用い、前記測定機のサンプルチャンバーに前記で得られた半導体装置の半導体素子面を下にして設置し、多層プリント配線板の高さ方向の変位を測定し、変位差の最も大きい値を反り量とした。
1)ロンザジャパン株式会社製、プリマセットPT−30
2)大日本インキ化学工業社製 N−690
3)アドマテックス社製 SO−25R(平均粒径1μm)
4)トクヤマ社製、NSS−5N(平均粒子径70nm)
5)信越化学工業(株)製、KMP−605(平均粒子径2μm)
Claims (11)
- (A)エポキシ樹脂、(B)シアネート樹脂、(C)一般式(1)で表される4級ホスホニウムボレート及び(D)無機充填材を必須成分とする回路基板用樹脂組成物。
- 前記4級ホスホニウムボレートは、前記回路基板用樹脂組成物中に0.05〜10重量部含まれるものである請求項1記載の回路基板用樹脂組成物。
- 前記一般式(1)で表される4級ホスホニウムボレートがテトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートである請求項1または2に記載の回路基板用樹脂組成物。
- 前記一般式(1)で表される4級ホスホニウムボレートがテトラフェニルホスホニウムテトラトリルボレートである請求項1または請求項2記載の回路基板用樹脂組成物。
- 前記(D)無機充填材は、(D1)平均粒子径が10〜100nmの無機粒子を含むものである請求項1ないし4のいずれかに記載の回路基板用樹脂組成物。
- 前記(D)無機充填材は、(D2)平均粒子径が0.2〜3μmの無機粒子を含むものである請求項1ないし5のいずれかに記載の回路基板用樹脂組成物。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の回路基板用樹脂組成物を基材に含浸させてなるプリプレグ。
- 請求項7に記載のプリプレグを少なくとも1枚以上重ね合わせた積層体の少なくとも片面に金属箔を有する積層板。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の回路基板用樹脂組成物よりなる絶縁層をフィルム上、又は金属箔上に形成してなる樹脂シート。
- 請求項7に記載のプリプレグ、請求項8に記載の積層板、および請求項9に記載の樹脂シートからなる群より選ばれる少なくとも1つを用いて作製されるプリント配線板。
- 請求項10に記載のプリント配線板に半導体素子を搭載してなる半導体装置。
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