JP2011094153A - 改良された機械的性質を有するポリカーボネート成形用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、熱可塑性ポリカーボネート、およびポリカーボネート100質量部に対して0.01〜30質量部の、平均粒子直径が1nm〜20μm、好ましくは1nm〜10μmの亜鉛化合物を含んでなる熱可塑性成形用組成物に関する。
【選択図】なし
Description
本発明は、亜鉛化合物を含み、改良された機械的性質および改良された自然(生)色調を有するポリカーボネート成形用組成物に関する。
熱可塑性成形用組成物、特に、1種またはそれ以上のエチレン性不飽和モノマーのホモ−および/またはコポリマー、ポリカーボネート並びにポリエステルを含む組成物は、多数の刊行物から知られている。ABSポリマーの使用については特にそうである。例として、以下の文献を参照することができる:DE−A−19616、WO97/40092、EP−A−728811、EP−A−315868(=US−A−4937285)、EP−A−0174493(=US−P−4983658)、US−P−5030675、JA−5920240、EP−A−0363608(=US−PS−204394)、EP−A−0767204、EP−A−0611798、WO96/27600、EP−A−0754。
(発明が解決しようとする技術的課題)
これら従来技術に記載された熱可塑性成形用組成物については、その機械的性質を改良する必要性がなお残っている。このことは、これら成形用組成物を安全性に関連した要素、例えば、高度の破断時伸び、ESC(環境応力亀裂)特性および加熱撓み温度が要求される自動車産業における要素(部品)に用いる場合は、特に当てはまる。既知の成形用組成物の自然色調の改良も必要である。
驚くべきことに、特定の粒子寸法の酸化亜鉛を添加すると、ポリカーボネート成形用組成物は改良された自然色調および改良された機械的性質を有することが見出された。従って、本発明は、熱可塑性ポリカーボネート、およびポリカーボネート100質量部に対して0.01〜30質量部の、平均粒子直径が1nm〜20μm、好ましくは1nm〜10μmの亜鉛化合物を含んでなる熱可塑性成形用組成物を提供する。
A.芳香族ポリカーボネート40〜99質量部、好ましくは50〜95質量部、特に好ましくは60〜90質量部、
B.スチレン、α−メチルスチレン、核置換スチレン、C1−C8−アルキルメタクリレートおよびC1−C8−アルキルアクリレートからなる群から選択された少なくとも1種のモノマーと、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、C1−C8−アルキルメタクリレート、C1−C8−アルキルアクリレート、無水マレイン酸およびN−置換マレイミドからなる群から選択された少なくとも1種のモノマーとのビニル(コ)ポリマー0〜50質量部、好ましくは1〜40質量部、
C.モノ−またはポリ不飽和オレフィン(例えば、エチレン、プロピレン、クロロプレン、ブタジエン、イソプレンなど)、酢酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、核置換スチレン、シアン化ビニル(例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなど)、無水マレイン酸およびN−置換マレイミドからなる群から選択される少なくとも2種のモノマーを含むグラフトコポリマー0.5〜60質量部、好ましくは1〜40質量部、特に好ましくは2〜30質量部、
D.1nm〜20μm、好ましくは1nm〜10μmの平均粒子直径を有する亜鉛化合物(ただし、100nmまたはそれ以下の平均粒子直径を有する酸化亜鉛を除く)0.01〜30質量部、好ましくは0.01〜20質量部、特に好ましくは0.01〜10質量部、特に好ましくは0.1〜5質量部
を含んでなる熱可塑性成形用組成物を提供する。
質量部でA+B+C+D+Eの合計は、100となる。
本発明における成分Aとして好ましい熱可塑性芳香族ポリカーボネートは、式(I):
Bは、塩素または臭素である。
qは、0、1または2である。
pは、1または0である。)
で示されるジフェノール、または式(II):
mは、4、5、6または7の整数、好ましくは4または5である。
R9およびR10は、各Zに対してそれぞれ独立に、水素またはC1−C6−アルキルを表す。
Zは、炭素原子を表す。
ただし、少なくとも1つのZ上でR9およびR10は同時にアルキルを表す。)
で示されるアルキル置換ジヒドロキシフェニルシクロアルカンに基づくポリカーボネートである。
成分Aは、記載した熱可塑性ポリカーボネートの混合物であってもよい。
ポリカーボネートは、ジフェノールから、ホスゲンを用いた相界面法または均一相法(いわゆるピリジン法)により、既知の方法で調製することができる。分子量は、既知の連鎖停止剤を用いて既知の方法により調節することができる。
使用される連鎖停止剤の量は、使用されるジフェノール(I)および/または(II)の合計モルに対して、一般に0.5〜10モル%である。
本発明により使用することができる成分Bであるビニル(コ)ポリマーは、スチレン、α−メチルスチレン、ハロゲン若しくはアルキルにより核置換されたスチレン、C1−C8−アルキルメタクリレートおよびC1−C8−アルキルアクリレートからなる群から選択される少なくとも1種のモノマー(B.1)と、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、C1−C8−アルキルメタクリレート、C1−C8−アルキルアクリレート、無水マレイン酸およびN−置換マレイミドからなる群から選択される少なくとも1種のモノマー(B.2)とのコポリマーである。
本発明で成分Bとして使用する(コ)ポリマーは、樹脂、熱可塑性かつゴム不含有である。
成分Bは、ビニル(コ)ポリマーの混合物であってもよい。
グラフトポリマーCは、例えば、ゴム弾性特性を有するグラフトコポリマーを含み、これは、以下のモノマーの少なくとも2種から実質的に得ることができる:クロロプレン、1,3−ブタジエン、イソプレン、スチレン、アクリロニトリル、エチレン、プロピレン、酢酸ビニル、アルコール成分に1〜18個の炭素原子を含む(メタ)アクリル酸エステル。このようなポリマーは、例えば、Methoden der Organischen Chemie (Houben-Weyl), Vol. 14/1, Georg Thieme-Verlag, Stuttgart, 1961, 393-406頁、およびC.B. Bucknall, "Toughened Plastics", Appl. Science Publishers, London 1977に記載されている。好ましいコポリマーCは、部分的に架橋され、通常20質量%超、好ましくは40質量%超、特に60質量%超のゲル含量を有する。
C.1 下記C.1.1とC.1.2の混合物5〜95質量部、好ましくは30〜80質量部:
C.1.1 スチレン、α−メチルスチレン、ハロゲンまたはメチルにより核置換されたスチレン、C1−C8アルキルメタクリレート、特にメチルメタクリレート、C1−C8アルキルアクリレート、特にメチル(メタ)アクレートまたはこれらの混合物50〜95質量部、
C.1.2 アクリロニトリル、メタクリロニトリル、C1−C8アルキルメタクリレート、特にメチルメタクリレート、C1−C8アルキルアクリレート、特にメチルアクリレート、無水マレイン酸、C1−C4アルキルまたはフェニルによりN−置換されたマレイミド、若しくはこれらの化合物の混合物5〜50質量部、
および
C.2 −10℃未満のガラス転移温度を有するポリマー5〜95質量部、好ましくは20〜70質量部
のグラフトポリマーを含む。
I.少なくとも1つのアクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステル10〜70質量%、好ましくは15〜50質量%、特に20〜40質量%(グラフトポリマーに基づき)、またはアクリロニトリル、アクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステル10〜50質量%、好ましくは20〜35質量%(混合物に基づき)とスチレン50〜90質量%、好ましくは65〜80質量%(混合物に基づき)との混合物10〜70質量%、好ましくは15〜50質量%、特に20〜40質量%を、
II.(グラフトベースとして)少なくとも50質量%(IIに基づき)のブタジエン基を有するブタジエンポリマー30〜90質量%、好ましくは50〜85質量%、特に60〜80質量%(グラフトポリマーに基づき)に
グラフト化反応して得られるグラフトポリマーである。
(a)グラフトベースとしての、−20℃未満のガラス転移点を有するアクリレートゴム20〜90質量%(Cに基づき)、および
(b)グラフトモノマーとしての、少なくとも1種の重合性エチレン性不飽和モノマー(C.1参照)10〜80質量%(Cに基づき)
のグラフトポリマーである。
特に好ましい架橋モノマーは、環式モノマーであるトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリビニルシアヌレート、トリアクリロイルヘキサヒドロ−s−トリアジンおよびトリアリルベンゼンである。
少なくとも3個のエチレン性不飽和基を有する環式架橋モノマーの場合、その量をグラフトベース(a)の1質量%未満に制限するのが有利である。
知られているように、グラフトモノマーはグラフト反応中に完全にはグラフトベースにグラフトされる必要はないから、本発明のグラフトポリマーCは、グラフトベースの存在下にグラフトモノマーを重合して得られる生成物であるとも理解される。
成分Cは、グラフトポリマーの混合物であってもよい。
成分Dとして、亜鉛と周期律表の3〜5主族および1〜8亜族、好ましくは3〜5主族または4〜8亜族の金属と、酸素、炭素、窒素、水素、硫黄および珪素からなる群から選択される少なくとも1種の元素との化合物を用いることができる。
硫化亜鉛を用いる場合、その平均粒子直径が150〜1800nm、好ましくは200〜500nm、特に好ましくは280〜400nmであると、非常に有利である。
ホウ酸亜鉛を用いる場合、その平均粒子直径は0.5〜15μm、好ましくは1〜12μm、特に好ましくは2〜10μmである。
本発明の成形用組成物は、一般に、0.01〜25質量部の難燃剤を含むことができる。難燃剤として例示できるものは、有機ハロゲン化合物、例えば、デカブロモビスフェニルエーテルおよびテトラブロモビスフェノール;無機ハロゲン化合物、例えば臭化アンモニウム;窒素化合物、例えばメラミンおよびメラミン−ホルムアルデヒド樹脂;無機水酸化化合物、例えば水酸化マグネシウムおよび水酸化アルミニウム;無機化合物、例えば酸化アルミニウム、二酸化チタン、酸化アンチモン、メタホウ酸バリウム、ヒドロキソアンチモネート、酸化ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、酸化モリブデン、モリブデン酸アンモニウム、ホウ酸錫、ホウ酸アンモニウム、メタホウ酸バリウムおよび酸化錫、さらにシロキサン化合物である。
で示される燐化合物である。
Nは、0〜30の数、好ましくは0(ゼロ)を表し、平均値は好ましくは0.3〜20、特に0.5〜10、とりわけ0.5〜6である。
置換基Rは、それぞれ同一または異なって、アミノ;C1−C8−アルキルまたはC1−C8−アルコキシ(これらはそれぞれ、場合によりハロゲン化、好ましくはフッ素化されていてよい);C5−C6−シクロアルキル、C6−C20−アリール、好ましくはフェニルまたはナフチル、C6−C20−アリールオキシ、好ましくはフェノキシ、ナフチルオキシ、またはC7−C12−アラルキル、好ましくはフェニル−C1−C4−アルキル(これらはそれぞれ、場合によりアルキル、好ましくはC1−C4−アルキルおよび/またはハロゲン、好ましくは塩素および/または臭素により置換されていてよい)を表す。
kは、0または1〜15の数、好ましくは1〜10の数を表す。)
ホスファゼンおよびその製造方法は、例えば、EP−A−728811、DE−A−1961668およびWO97/40092に記載されている。
粒子寸法および粒子直径は、平均粒子直径d50を意味し、これは、W. Scholtanら, Kolloid-Z. und Z. Polymere 250 (1972), 782-796頁に記載の超遠心測定により決定される。
成分Cについて本明細書中に記載された量は、グラフトポリマーの凝集混合物中のグラフトポリマーおよびフッ素化ポリオレフィンの含有量を含まない。
適当なテトラフルオロエチレンポリマーエマルションは、市販製品であり、例えばTeflon(登録商標)30NとしてDuPontから入手できる。
補強材としては、切断または粉砕ガラス繊維が好ましく用いられる。補強作用を有する好ましい充填材は、ガラスビーズ、雲母、珪酸塩、石英、タルク、二酸化チタンおよびウォラストナイトである。
1,252の溶液相対粘度を有する、ビスフェノールAに基づくポリカーボネート(相対粘度は、塩化メチレン中、濃度0.5g/100ml、25℃で測定)。
72:28のスチレン/アクリロニトリル比および0.55dl/gの極限粘度を有するスチレン/アクリロニトリルコポリマー(極限粘度は、ジメチルホルムアミド中20℃で測定)。
乳化重合により調製された、粒状(平均粒子直径d50=0.3μm)の、架橋ポリブタジエンゴム60質量部への73:27の比のスチレン/アクリロニトリル40質量部のグラフトポリマー。
硫化亜鉛[Sachtholit HD(Sachtlebenchemie, Duisburg, Germany)](D1)およびホウ酸亜鉛[Firebrake ZB(Nordmann, Rassmann GmbH & Co, Hamburg, Germany)](D2)を、超微粒子無機化合物として用いる。これらの粒子の平均粒子寸法は、それぞれ約350nmおよび約7μmである。
テトラフルオロエチレンポリマーのエマルション(DuPont製Teflon 30N)を、SANグラフトポリマーCのエマルションと混合し、混合物を、ポリマー固形分に対して1.8質量%のフェノール系酸化防止剤により安定化する。混合物を、MgSO4(Epsom salt)の水溶液および酢酸により、4〜5のpH、85〜95℃の温度で濾過し、電解質が実質的になくなるまで濾過、洗浄し、次いで、遠心によりほとんどの水を除き、その後100℃で乾燥して、粉末を得る。次いで、この粉末を、記載の装置により、式(IV)の難燃剤および他の成分と混練することができる。
3リットルの内部ニーダーを用いて成分A〜Fを混合する。成形体は、Arburg 270Eタイプの射出成型機を用い、260℃で製造する。
自然色調(黄色度指数YI)は、ASTM D 1925に従って測定する。
MVR(メルトボリュームフローレート)は、ISO 1133に従って測定する。
引張弾性率Eは、ISO 527の方法に従って測定する。
破断時伸びは、F3ダンベルバーを用い、ISO 527の方法に従って引張弾性率Eを測定する際に決定する。
Claims (12)
- 熱可塑性ポリカーボネート、およびポリカーボネート100質量部に対して0.01〜30質量部の、平均粒子直径が1nm〜20μmの亜鉛化合物(ただし、100nmまたはそれ以下の平均粒子直径を有する酸化亜鉛を除く)を含んでなる熱可塑性成形用組成物。
- 平均粒子直径は1nm〜10μmである請求項1に記載の熱可塑性成形用組成物。
- 亜鉛化合物として、酸化亜鉛、硫化亜鉛、燐酸亜鉛、ホウ酸亜鉛および/または硫酸亜鉛を含む請求項1に記載の熱可塑性成形用組成物。
- A.芳香族ポリカーボネート40〜98質量部、
B.ビニルコポリマー0〜50質量部、
C.グラフトポリマー0.5〜60質量部、
D.亜鉛化合物0.1〜30質量部
を含んでなる請求項1に記載の熱可塑性成形用組成物。 - 50〜95質量部の芳香族ポリカーボネートAを含む請求項1に記載の熱可塑性成形用組成物。
- −10℃未満のガラス転移温度を有するゴム5〜95質量部に、
スチレン、α−メチルスチレン、ハロゲンまたはアルキルにより核置換されたスチレン、C1−C8−アルキルメタクリレート、C1−C8−アルキルアクリレートまたはこれらの化合物の混合物50〜95質量部と、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、C1−C8−アルキルメタクリレート、C1−C8−アルキルアクリレート、無水マレイン酸、C1−C4−アルキルまたはフェニル−N−置換マレイミドまたはこれらの化合物の混合物5〜50質量部との混合物5〜95質量部
を共重合させて調製したグラフトポリマーCを含む請求項4に記載の熱可塑性成形用組成物。 - 燐化合物を難燃剤として含む請求項4に記載の熱可塑性成形用組成物。
- 成形用組成物全体に対して0.01〜20質量%の少なくとも1種の他の難燃剤をさらに含む請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性成形用組成物。
- 安定剤、顔料、離型剤、流動助剤および/または帯電防止剤からなる群から選択される少なくとも1種の添加剤を含む請求項1〜9のいずれかに記載の熱可塑性成形用組成物。
- 成形品の製造における、請求項1〜10のいずれかに記載の熱可塑性成形用組成物の使用。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の熱可塑性成形用組成物を成形することにより製造された成形品。
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