JP2011081022A - 電子写真用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂、ワックスを含有するトナー母体粒子及び外添剤を含み、トナーの体積平均粒径が5.5μm以下であり、結着樹脂がメインレジン(70%以上)としてポリエステル樹脂を含み、前記トナーのフロー式粒子像分析装置によって測定される円相当径1.00μm乃至2.00μmに含まれる全粒子のうち、トナー粒子以外の粒子の占める個数%が5.0%以下であり、前記トナーのFT−IR(フーリエ変換赤外分光分析)を使用しATR法(全反射法)で測定した、該ワックスの2850cm−1におけるスペクトルのピーク高さWと該結着樹脂の829cm−1におけるスペクトルのピーク高さRのピーク比(W/R)が0.050〜0.100であることを特徴とするトナー。
【選択図】図1
Description
特に、長期間使用しても外添剤、ワックスによる感光体フィルミングなく、画質の安定した画像を出力することができる画像形成装置に適用可能なトナーに関する。
消費電力低減に関しては、画像形成装置の定着部分の改善、低温定着トナーの開発等により、これらの技術を搭載したマシンが市場で受け入れられつつある。
一方、高耐久性に関して、部材の劣化具合は各ユーザーでの使用状況によっても左右されやすく、また交換可能なパーツに関しては、長寿命設計が充分なされていないため、ユーザーの要求を満たすレベルに達していないのが現状である。
よって、すべてのユーザーが満足する高耐久マシンの上市が望まれる。
これはトナーに含まれるワックスやあらかじめトナー粒子に付着させた外添剤が、感光体表面に移行しフィルム状に付着する現象であり、これに伴なって画像白抜け等、画像品質に悪影響が生じる。
このような背景から、これまでに耐感光体フィルミング性を目指した発明が数多くなされている。
一方、特許文献3の特開2009−086642号公報では、トナー母体粒子の部数に対する外添剤部数および結晶性樹脂、非晶質樹脂、ワックスの組成比を規定しているが、外添剤に関する検討がさらに必要である。
(1)「電子写真方式の画像形成装置において用いられるトナーであって、結着樹脂、ワックスを含有するトナー母体粒子及び外添剤を含み、トナーの体積平均粒径が5.5μm以下であり、該結着樹脂がメインレジン(樹脂全体の70%以上)としてポリエステル樹脂を含み、前記トナーのフロー式粒子像分析装置によって測定される円相当径1.00μm乃至2.00μmに含まれる全粒子のうち、トナー粒子以外の粒子の占める個数%が5.0%以下であり、前記トナーのFT−IR(フーリエ変換赤外分光分析測定装置)を使用しATR法(全反射法)で測定した、該ワックスの2850cm−1におけるスペクトルのピーク高さWと該結着樹脂の829cm−1におけるスペクトルのピーク高さRとを用いて示されるピーク比(W/R)が0.050〜0.100であることを特徴とするトナー。」
(2)「前記トナーが粉砕式工法で製造されたものであることを特徴とする前記第(1)項に記載のトナー。」
(3)「前記トナーを界面活性剤含有の水中に分散させ、超音波を照射した後の、付着外添剤の質量部数の遊離率が5%乃至10%であることを特徴とする前記第(1)項又は第(2)項に記載のトナー。」
特に、長期間使用しても外添剤、ワックスによる感光体フィルミングなく、画質の安定した画像を出力することができる画像形成装置に適用可能なトナーを提供することができる。
以下に、本発明をさらに詳細に説明する。
詳細なメカニズムはわかっていないが、推測するに前者に関しては、粉砕法で得た、円相当径1.00μm乃至2.00μmでのトナー以外の粒子は、ワックスの破片および外添剤の凝集体であることが多く、これは感光体上に「現像」されると転写されにくく、転写残となり、これが感光体上にてクリーニングブレードで引き伸ばされて、感光体フィルミング成分となると考えられるので、トナー粒子以外の割合を減らすと感光体フィルミングが低減すると考えられる。
また、後者に関しては、トナー表面に露出しているワックスの量を規定することで、感光体との摩擦によるワックス移行量が減り、感光体フィルミング低減に寄与すると考えられる。
円相当径1.00μm乃至2.00μmでのトナー粒子以外の個数%が5%以上であると、先にも述べたように感光体フィルミングが発生する。
ここで、例としてFPIA3000でのトナー粒子径測定法について説明する。
100mlビーカーにスパチュラ1杯のトナーを入れ、界面活性剤1mlを加えて30秒間水中にて超音波を当てる。さらに生理食塩水を60ml加え60秒間水中にて超音波を当てる。
このようにして作成したトナー分散液を0.30μlを吸引させ、1倍希釈で0.6−400μmの範囲にてHPF(高倍率)モードにて測定する。
得られたデータから全粒子の画像を表示させ、円相当径が1μm乃至2μmの粒子のうち、白く写ったものをカウントし、その個数%を計算する。
ピーク比が0.050未満の場合、フィルミングは生じにくいものの、定着時にオフセットが生じる。
一方ピーク比が0.100を超える場合、感光体フィルミングに加え、現像スリーブ上にトナーが付着しやすくなり、これを引き金に画像品質に問題が生じる。
表面ワックス量はFT−IR(フーリエ変換赤外分光分析測定装置)を使用し、ATR法(全反射法)でのATRスペクトルからわかるピーク強度比より求める。
ATR法では平滑な面が必要となるため、トナーを加圧成型し平滑面を作る。この時の加圧成型は、トナー3gに6MPaを60秒間荷重し、直径40mmのペレットとした。
そして、本発明におけるピーク強度比は、スペクトルを吸光度に直し、そのピーク高さを使用したものである。
カルナウバワックスとしては、微結晶のものがよく、酸価が5以下であり、トナーバインダー中に分散した時の粒子径が1μm以下の粒径であるものが好ましい。
モンタンワックスについては、一般に鉱物より精製されたモンタン系ワックスを指し、カルナウバワックス同様、微結晶であり、酸価が5〜14であることが好ましい。
酸化ライスワックスは、米ぬかワックスを空気酸化したものであり、その酸価は10〜30が好ましい。
その他の離型剤としては、固形シリコーンワニス、高級脂肪酸高級アルコール、モンタン系エステルワックス、低分子量ポリプロピレンワックス等、従来公知のいかなる離型剤をも混合して使用できる。
これらの離型剤の使用量は、トナー樹脂成分に対し、1〜20重量部、好ましくは3〜10重量部である。
ワックス部数は直接的にはW/Rに影響をあたえるが、それとは別に、ワックスは接着剤的な役割を果たすので、外添剤の遊離率を小さく抑える効果ももたらす。
外添剤はトナー母体粒子に対して付着し、帯電性、流動性を調整することができる。
また、一部の外添剤はトナー粒子に付着せずに遊離した状態になっており、このことも流動性向上につながる。
本発明では、超音波照射前後での、付着外添剤の質量部数の遊離率を規定したものであるが、その理由はこのように超音波という外部からの力をかけて強制的にトナー母体に付着した外添剤の離れやすさを評価することで、実機内でトナーが受けるストレスと同程度の付加を与えることができるからである。減少率が5%未満の場合、遊離外添剤量が少なくなり、トナー流動性が悪化し、ボソツキ等画質に影響が出る。一方遊離率が10%を超える場合、遊離外添剤が多くなり、感光体フィルミングが発生しやすくなる。
イオン交換水100mlに濃度が33%のドライウェル(登録商標、富士フイルム株式会社製)4.4mlを加え、1分攪拌して溶液Aを作成する。
上記溶液Aにサンプルの初期トナー5gを添加して、20回シェイクし、充分に濡れさせた後に30分放置し、液Bを作成する。
上記液Bを5回シェイクし、トナーを分散させてから、超音波ホモジナイザー(VCX750 SONICS社製、750ワット)にて、振動部を液Bに2.5cm進入し、出力エネルギー30%で、1分間振動させて、液Cを作成する。
上記液Cを10分放置した後、ろ過する。使用ろ紙は110mm、100CIRCLES(Toyo Roshi kaisha製)を用いる。ろ紙上残ったトナーを回収し、40℃恒温槽で8時間乾燥させる。
乾燥後得られたトナー3g、自動加圧成型機(T−BRB−32 Maekawa社製)、荷重6.0t、加圧時間60sec(メーカと条件)にて直径3mm、厚さ2mmにペレット成型し、処理後サンプルトナーとする。
上記処理をしていないサンプル初期トナーを、同様に直径3mm、厚さ2mmにペレット成型し、処理前サンプルトナーとする。
蛍光X線装置(ZSX−100e 理学電気社製)にて定量分析で上記ペレットトナーサンプルの金属の部数を測る。使用する検量線は予めトナーに対して、金属含有量が0.1部、1部、1.8部のトナーサンプルで作成する。下記の式によって遊離率を算出する。
遊離率
={処理前サンプルトナー金属含有量(部)−処理後サンプルトナー金属含有量(部)}
/処理前サンプルトナー金属含有量(部)×100
外添剤のトナー母体への外添は、トナー母体と外添剤とをミキサー類を用いて混合・攪拌することにより外添剤が解砕されながらトナー表面に被覆される。このとき、無機微粒子や樹脂微粒子等の外添剤が均一にかつ強固にトナー母体に付着させることが耐久性の点で重要である。
ヘンシェルサイクル数を上げると、外添剤の遊離率を小さくすることができるものの、トナー粒子に過剰な熱が加わるため、ワックスがトナー粒子表面にブリードしやすくなる。一方、ヘンシェルサイクル数を下げると、外添剤の遊離率が大きくなり、また外添剤の凝集体がほぐれにくい。
使用されるアルコールとしては、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、及びビスフェノールA等のエーテル化ビスフェノール類、その他二価のアルコール単量体、三価以上の多価アルコール単量体を挙げることができる。
また、カルボン酸としては、例えばマレイン酸、フマール酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、マロン酸等の二価の有機酸単量体、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、1,2,4−シクロヘキサントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン酸、1,3−ジカルボキシル−2−メチレンカルボキシプロパン、1,2,7,8−オクタンテトラカルボン酸等の三価以上の多価カルボン酸単量体を挙げることができる。
ここで、ポリエステル樹脂のガラス転位温度Tgは熱保存性の関係から55℃以上がよく、より好ましくは60℃以上がよい。
この場合の使用可能な樹脂としては、例えば次のようなものが挙げられるが、これらに限定はされない。
ポリスチレン、クロロポリスチレン、ポリα−メチルスチレン、スチレン/クロロスチレン共重合体、スチレン/プロピレン共重合体、スチレン/ブタジエン共重合体、スチレン/塩化ビニル共重合体、スチレン/酢酸ビニル共重合体、スチレン/マレイン酸共重合体、スチレン/アクリル酸エステル共重合体(スチレン/アクリル酸メチル共重合体、スチレン/アクリル酸エチル共重合体、スチレン/アクリル酸ブチル共重合体、スチレン/アクリル酸オクチル共重合体、スチレン/アクリル酸フェニル共重合体等)、スチレン/メタクリル酸エステル共重合体(スチレン/メタクリル酸メチル共重合体、スチレン/メタクリル酸エチル共重合体、スチレン/メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン/メタクリル酸フェニル共重合体等)、スチレン/α−クロルアクリル酸メチル共重合体、スチレン/アクリロニトリル/アクリル酸エステル共重合体等のスチレン系樹脂(スチレン又はスチレン置換体を含む単独重合体又は共重合体)、塩化ビニル樹脂、スチレン/酢酸ビニル共重合体、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン/エチルアクリレート共重合体、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂等、石油系樹脂、水素添加された石油系樹脂等。
これらの樹脂は単独使用に限らず、二種以上併用することもできる。また、これらの製造法も特に限定されるものではなく、塊状重合、溶液重合、乳化重合、懸濁重合のいずれも利用できる。
これらの着色剤の使用量は結着樹脂に対して、通常1〜30質量%、好ましくは3〜20質量%である。
帯電制御剤としては、ニグロシン染料、金属錯塩型染料、第四級アンモニウム塩等の従来公知のいかなる帯電制御剤も使用できる。帯電制御剤の具体例としては、ボントロン(品番:S−31、S−32、S−34、S−36、S−37、S−39、S−40、S−44、E−81、E−82、E−84、E−86、E−88、A、1−A、2−A、3−A)(以上、オリエント化学工業社製)、カヤチャージ(品番:N−1、N−2)、カヤセットブラック(品番:T−2、004)(以上、日本化薬社製)、アイゼンスピロンブラック(T−37、T−77、T−95、TRH、TNS−2)(以上、保土谷化学工業社製)、FCA−1001−N、FCA−1001−NB、FCA−1001−NZ(以上、藤倉化成社製)等が挙げられ、単独又は二種以上混合して使用することができる。
これらの帯電制御剤の使用量は、結着樹脂に対し、0.1〜10質量%、好ましくは1〜5質量%である。
トナーを製造する方法としては、溶融混練粉砕法(単に粉砕法と呼ぶ)および重合法、イソシアネート基含有プレポリマーを用いた重付加反応法、溶剤に溶解し脱溶剤して粉砕する方法のほか、溶融スプレー法によっても製造することができる。
本発明では粉砕法でトナーを製造することが望ましい。その理由としては以降に記述する粉砕工程においてトナー表面のワックス量を所望量に規定しやすいこと、製造コストの安さが挙げられる。
体積平均粒径5.5μm以下のトナーをつくるばあい、ある程度 微粉を含有させる必要があり、従来一般的に、400m3/h以下の条件で分級を行ってきたが、そのばあい、トナー粒子以外の粒子の占める個数%が5。0%を超えていた。そこで、樹脂等の原材料として粉砕しやすい(われやすい)物を選択し、ある程度の微粉量を確保しつつ、500m3/h以上の条件で分級を行うことでトナー粒子以外の粒子の占める個数%を5.0%以内に維持することができる。
前記マルチサイザーIIIを用い、アパーチャー径100μmで測定し、解析ソフト(
Beckman Coulter Multisizer 3 Version3.51)にて解析を行なった。
具体的にはガラス製100mLビーカーに10質量%界面活性剤(アルキルベンゼンス
フォン酸塩ネオゲンSC−A;第一工業製薬製)を0.5mL添加し、各トナーを0.5
g添加し、ミクロスパーテルでかき混ぜ、次いでイオン交換水80mLを添加した。
得られた分散液を超音波分散器(W−113MK−II本多電子社製)で10分間分散処理した。前記分散液を前記マルチサイザーIIIを用い、測定用溶液としてアイソトンIII(ベックマンコールター製)を用いて測定を行なった。測定は装置が示す濃度が8±2%になるように前記トナーサンプル分散液を滴下した。本測定法は粒径の測定再現性の点から前記濃度を8±2%にすることが重要である。この濃度範囲であれば粒径に誤差は生じない。
チャンネルとしては、2.00μm〜2.52μm未満;2.52μm〜3.17μm未満;3.17μm〜4.00μm未満;4.00μm〜5.04μm未満;5.04μm〜6.35μm未満;6.35μm〜8.00μm未満;8.00μm〜10.08μm未満;10.08μm〜12.70μm未満;12.70μm〜16.00μm未満;16.00μm〜20.20μm未満;20.20μm〜25.40μm未満;25.40μm〜32.00μm未満;32.00μm〜40.30μm未満の13チャンネルを使用し、粒径2.00μm以上乃至40.30μm未満の粒子を対象とした。トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定後、体積分布と個数分布を算出した。得られた分布から、トナーの質量平均粒径(D4)、個数平均粒径(Dn)を求めることができる。粒度分布の指標としては、トナーの質量平均粒径(D4)を個数平均粒径(Dn)で除したD4/Dnを用いた。完全に単分散であれば1となり、数値が大きいほど分布が広いことを意
味する。
かかる機械的エネルギーの付与手段としては、ホモミキサー、超音波、マントンゴーリンなどの強い攪拌または超音波振動エネルギーの付与手段を挙げることができる。
粉砕については、ハンマーミルやロートプレックス等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式の微粉砕機などを使用することができ、平均粒径が3〜15μmになるように行なうのが望ましい。さらに、粉砕物は風力式分級機等により、5〜20μmに粒度調整される。
この場合のキャリアとしては、公知のものが使用可能であり、例えば鉄粉、フェライト粉、マグネタイト粉、ニッケル粉、ガラスビーズ等及びこれらの表面を樹脂などで被覆処理したものなどが挙げられ、粒径は体積平均粒径で25〜200μmが好ましい。
・ポリエステル樹脂(A) 45部
(重量平均分子量:5,000、Tg:63℃、THF不溶分:0%,軟化点:143℃、分子量ピーク:4,200)
・ポリエステル樹脂(B) 45部
(重量平均分子量:5,800、Tg:62℃、クロロホルム不溶分:20%,軟化点99℃、分子量ピーク:3,600)
・スチレン/アクリル樹脂 15部
(重量平均分子量:26,000、Tg:66℃、クロロホルム不溶分4%,軟化点:143℃、分子量ピーク:4,300)
・ワックス 5部
(脱遊離脂肪酸型カルナウバワックス)
・カーボンブラック(#44:三菱化学社製) 10部
・帯電制御剤(サリチル酸ジルコニウム) 1部
上記組成の混合物をヘンシェルミキサー中で充分撹拌混合した後、ロールミルで130〜140℃の温度で約30分間加熱溶融し、室温まで冷却後、得られた混練物をジェットミル、風力分級機で粉砕分級しトナー母体を得た。ジェットミルのエア圧は0.65MPa、分級機での風量は500m3/hに設定した。
得られたトナー母体に、平均粒径20nmの疎水性シリカ0.5wt%、平均粒径15nmの酸化チタン0.5wt%を添加混合し、ヘンシェルミキサーにて混合した。条件は30秒回転、60秒停止するサイクルを10回繰り返した。
得られたトナーを[トナー1]とした。
[トナー1]の円相当径1.00μm乃至2.00μmのトナー以外の粒子の占める個数%は5%、W/Rは0.100、遊離率は5.0%であった。
・シリコーン樹脂溶液 132.2部
[固形分23質量%(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)]
・アミノシラン 0.66部
[固形分100質量%(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)]
・導電性粒子 31部
[基体:アルミナ、表面処理:下層=二酸化スズ/上層=二酸化スズを含む酸化インジウム、粒径:0.35μm,粒子粉体比抵抗:3.5Ω・cm]
・トルエン 300部
上記原材料をホモミキサーで10分間分散し、シリコーン樹脂被覆膜形成溶液を得た。
芯材として体積平均粒径;70μm焼成フェライト粉を用い、上記被覆膜形成溶液を芯材表面に膜厚0.15μmになるように、スピラコーター(岡田精工社製)によりコーター内温度40℃で塗布し乾燥した。
得られたキャリアを電気炉中にて300℃で1時間放置して焼成した。
冷却後フェライト粉バルクを目開き125μmの篩を用いて解砕し、[キャリア]を得た。
上記のようにして作製した[トナー1]の4質量%と、上記試作したキャリアの96質量%とを混合し、得られた二成分現像剤を用いて、市販の画像形成装置(リコー社製、IPSiO SP6220)にて印刷を行ない、50,000枚/日で、初期及び100,000枚でそれぞれ評価画像を出す。評価機の評価条件としては、線速が450mm/secとなるようにした。
画像評価は100,000枚印刷後の印刷画像と1枚目の印刷画像を比較し、見本を用いて目視にて判断した。フィルミング評価は目視から判断した。結果を表1に示す。
<画像評価>
○:1枚目と同等の画質である。
×:1枚目よりも画質が劣る。
<フィルミング評価>
○:目視で発生がわからないレベル
×:目視で発生がわかるレベル
分級機での風量を400m3/hに設定した以外は実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
ワックスを5.2部にした以外は実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
ワックスを3.8部にした以外は実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
外添剤混合サイクルを6回にした以外は実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
外添剤混合サイクルを11回にした以外は実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 電子写真方式の画像形成装置において用いられるトナーであって、結着樹脂、ワックスを含有するトナー母体粒子及び外添剤を含み、トナーの体積平均粒径が5.5μm以下であり、該結着樹脂がメインレジン(樹脂全体の70%以上)としてポリエステル樹脂を含み、前記トナーのフロー式粒子像分析装置によって測定される円相当径1.00μm乃至2.00μmに含まれる全粒子のうち、トナー粒子以外の粒子の占める個数%が5.0%以下であり、前記トナーのFT−IR(フーリエ変換赤外分光分析測定装置)を使用しATR法(全反射法)で測定した、該ワックスの2850cm−1におけるスペクトルのピーク高さWと該結着樹脂の829cm−1におけるスペクトルのピーク高さRとを用いて示されるピーク比(W/R)が0.050〜0.100であることを特徴とするトナー。
- 前記トナーが粉砕式工法で製造されたものであることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記トナーを界面活性剤含有の水中に分散させ、超音波を照射した後の、付着外添剤の質量部数の遊離率が5%乃至10%であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
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