JP2011076682A - 垂直磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

【課題】 逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上とＳＮＲの向上の両立を図り、ＴＰＩを高めて高記録密度化を可能とした垂直磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【解決手段】 本発明にかかる垂直磁気記録媒体の構成は、基板１１０上に少なくとも、ｆｃｃ結晶構造を有する合金を主成分とする前下地層１４０と、Ｒｕ合金からなる第１下地層１５２と、ＲｕまたはＲｕを主成分とする合金からなる第２下地層１５４と、柱状に連続して成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に金属酸化物を主成分とする非磁性の粒界部が偏析して形成されるグラニュラ磁性層１６０と、をこの順に備え、磁性粒子の粒径は７ｎｍ以下であり、第１下地層１５２は、ｈｃｐ結晶構造を有し、かつ融点がＲｕの融点未満の元素を少なくとも１種類含有するＲｕ合金からなる。
【選択図】図１

Description

本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体に関するものである。

近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径の磁気記録媒体にして、３２０ＧＢｙｔｅ／プラッタを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには４５０ＧＢｉｔ／Ｉｎｃｈ^２を超える情報記録密度を実現することが求められる。

ＨＤＤ等に用いられる磁気記録媒体において高記録密度を達成するために、近年、垂直磁気記録方式が提案されている。垂直磁気記録方式に用いる磁気記録媒体としては、高い熱安定性と良好な記録特性を示すことから、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２垂直磁気記録媒体（非特許文献１参照）が提案されている。これはグラニュラ磁性層において、Ｃｏのｈｃｐ構造（六方最密結晶格子）の結晶が柱状に連続して成長した磁性粒子の間に、ＳｉＯ_２が偏析した非磁性の粒界部を形成したグラニュラ構造を構成し、磁性粒子の微細化によるＳＮＲの向上と、保磁力Ｈｃの向上をあわせて図るものである。

ところで、高記録密度化のために重要な要素としては、保磁力Ｈｃや逆磁区核形成磁界Ｈｎなどの静磁気特性の向上と、オーバーライト特性（ＯＷ特性）やＳＮＲ（Signal to Noise Ratio：シグナルノイズ比）などの電磁変換特性の向上、トラック幅の狭小化などの様々なものがある。その中でも保磁力Ｈｃの向上とＳＮＲの向上は、面積の小さな記録ビットにおいても正確に且つ高速に読み書きするために重要である。

ＳＮＲの向上は、主にグラニュラ磁性層の磁化遷移領域ノイズの低減により行われる。ノイズ低減のために有効な要素としては、グラニュラ磁性層の結晶配向性の向上、磁性粒子の粒径の微細化、および磁性粒子の孤立化が挙げられる。中でも、結晶配向性は、ノイズの低減ばかりではなく、信号強度の増大、および保磁力Ｈｃの向上にも寄与する。このためグラニュラ磁性層のＣｏ粒子の結晶配向性を向上させることは、高記録密度化を図る上で極めて重要である。

またＳＮＲを向上させるためのグラニュラ磁性層の結晶配向性の向上を目的として、グラニュラ磁性層の下には下地層が設けられている。下地層にはＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆなどが知られているが、現在ではＲｕ（ルテニウム）が主流となっている（特許文献１参照）。Ｒｕはｈｃｐ構造をとるため、Ｒｕの結晶構造を継承してＣｏの結晶が成長することにより、Ｃｏ（コバルト）を主成分とするグラニュラ磁性層の磁化容易軸の垂直配向性を効果的に向上させ、保磁力Ｈｃを高め、所定のＳＮＲ及び分解能を確保して高記録密度化を図ることができる。更に、下地層に、Ｒｕに他の元素を添加したＲｕ合金を用いることも検討されている（特許文献２参照）。

T. Oikawa et. al., IEEE Trans. Magn, vol.38, 1976-1978(2002)

特開平７?３３４８３２号公報 特開２００５?９３０４０号公報

ところで、近年求められている３２０ＧＢｙｔｅ／プラッタを超える磁気記録媒体では、従来の２５０ＧＢｙｔｅ／プラッタの磁気記録媒体よりもさらなる高周波ノイズ対策が必要となる。すなわち、従来の記録密度であれば支障なく読み書きできていた媒体であっても、高記録密度化および高速化に伴って信号の読み書きが高周波化すると、書き込みが不十分となって信号が弱くなり、また読み出す際の信号もノイズのために判然としなくなり、結果的に読み書きができなくなってしまうという問題がある。したがって、さらに高いＳＮＲが必要となる。

ＳＮＲを向上させるためには、１つには酸化物の含有量を増大させて磁性粒子の孤立化および微細化を図ることが考えられる。しかし、極端に磁性粒子の孤立微細化を図ると、保磁力が低下してしまう。一方、酸化物を少なくしたり、膜厚を厚くしたりすることで保磁力Ｈｃを増大させると、ＳＮＲが低下してしまう。また、保磁力Ｈｃが高くなると、必然的にＯＷ特性（オーバーライト特性）が低下する。すなわち、グラニュラ磁性層において保磁力Ｈｃは、ＳＮＲおよびＯＷ特性と原則としてトレードオフの関係にある。

また高記録密度化するためには、トラック幅を狭くする必要がある。なおここでいうトラック幅とは、磁気ヘッドを機械的に制御した際のトラックの幅（書き込みの間隔）ではなく、線状の書き込みを直交方向に読み出した際の出力プロファイル（信号強度の変動）から判断されるトラックの幅である。トラック幅を狭くするためには、書きにじみを減らす必要があるため保磁力Ｈｃを高くする必要がある。

また磁性粒子が微細化するとキュリー温度が低下し、常温では十分な保磁力を発揮するグラニュラ磁性層であっても、ハードディスクの動作温度（例えば６０℃）では容易に磁化反転するようになってしまう。このため、あるトラックに信号を書き込む際に隣接するトラックの信号も書き換わってしまう、いわゆる高温フリンジといわれる現象が発生してしまう。故に、トラック幅が小さくなったとしても、結局ＴＰＩ(Track per Inch)を高めることができなくなってしまう。高温フリンジ耐性を高めるためには、逆磁区核形成磁界Ｈｎを高める必要がある。

保磁力Ｈｃと逆磁区核形成磁界Ｈｎは、おおむね同時に増減する。保磁力Ｈｃおよび逆磁区核形成磁界Ｈｎを高めるためには、まずグラニュラ磁性層の膜厚を厚くすることが考えられるが、この場合は上述したようにＳＮＲおよびＯＷ特性が低下するというトレードオフがある。

本発明は、このような課題に鑑み、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上とＳＮＲの向上の両立を図り、ＴＰＩを高めて高記録密度化を可能とした垂直磁気記録媒体を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために発明者らが鋭意検討したところ、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上およびＳＮＲの向上を両立させるためには、グラニュラ磁性層の磁性粒子の結晶配向性の向上が最も効果的であると考えた。そして、グラニュラ磁性層の磁性粒子の結晶配向性は、その成長の基礎となる下地層の状態に大きく影響を受けることに着目し、さらに研究を重ねることにより、下地層の結晶成長時の格子欠陥を補完することが、上記課題の解決に有効であることを見出し、本発明を完成するに到った。

すなわち、上記課題を解決するために、本発明にかかる垂直磁気記録媒体の代表的な構成は、基板上に少なくとも、ｆｃｃ結晶構造を有する合金を主成分とする前下地層と、Ｒｕ合金からなる第１下地層と、ＲｕまたはＲｕを主成分とする合金からなる第２下地層と、柱状に連続して成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に金属酸化物を主成分とする非磁性の粒界部が偏析して形成されるグラニュラ磁性層と、をこの順に備え、磁性粒子の粒径は７ｎｍ以下であり、第１下地層は、ｈｃｐ結晶構造を有し、かつ融点がＲｕの融点未満の元素を少なくとも１種類含有するＲｕ合金からなることを特徴とする。

上記構成のように下地層に、融点がＲｕの融点未満（以下、低融点と称する）の元素を含有させることにより、下地層の成膜時に、まずＲｕが結晶成長して結晶構造を形成する。そして、その後に低融点の元素が、Ｒｕの結晶の格子欠陥に入り込みながら結晶化する。これにより、Ｒｕ結晶の格子欠陥を補完することができ、下地層の結晶配向性、ひいてはグラニュラ磁性層の結晶配向性を向上し、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上を図ることができる。また低融点の元素の結晶構造が、Ｒｕと同様にｈｃｐ構造であるため、Ｒｕの結晶配向性を好適に向上することが可能となる。

更に、グラニュラ磁性層の磁性粒子の粒径を７ｎｍ以下とすることで、磁性粒子の微細化および孤立化が促進され、ＳＮＲを向上することができる。また、磁性粒子の粒径を極端に小さくすると（微細化すると）磁性粒子の結晶配向性が低下する傾向にあるが、上記構成によれば下地層の結晶配向性が極めて良好であるために、微細化した磁性粒子であっても結晶配向性の低下を抑えることができる。したがって、上記構成によれば、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上とＳＮＲの向上の両立を図り、垂直磁気記録媒体の高記録密度化を達成することが可能となる。

第１下地層は、ＲｕとＣｏまたはＴｉとの合金であるとよい。ｈｃｐ構造を有し、且つ融点がＲｕの融点未満の元素は複数あるが、上記構成のようにＣｏやＴｉを用いることにより、所望の効果を最も好適に得ることが可能となる。

第１下地層がＲｕ合金である場合にＲｕ以外の元素（以下、「添加元素」という。）の含有量は１〜９ａｔ％であるとよい。また好ましくは、上記の添加元素の含有量は３〜６ａｔ％であるとよい。添加元素の含有量がこれらの下限より少ないと、含有量不足により格子欠陥を補完しきれないため、十分な効果を得ることができない。また添加元素の含有量がこれらの上限より多いと、格子欠陥を補完した後に余剰となった添加元素により、かえってＲｕの結晶構造が乱れてしまい、結晶配向性の低下を招く可能性がある。したがって、添加元素の含有量を上記範囲内とすることにより、最も効果的に格子欠陥を補完し、上述した利点を得ることができる。

上記のグラニュラ磁性層は、粒界部を形成する酸化物を２０ｖｏｌ％以上含有するとよい。かかる構成によれば、酸化物により形成される粒界部により磁性粒子の孤立化および微細化を促進し、磁性粒子の粒径を７ｎｍ以下に制御することが可能となる。

当該垂直磁気記録媒体は、グラニュラ磁性層上に設けられＲｕ合金からなる分断層と、分断層上に設けられ基板主表面の面内方向に磁気的にほぼ連続した補助記録層と、を更に備えるとよい。

上記構成のように補助記録層を設けることにより、逆磁区核形成磁界Ｈｎを向上させてノイズを低減し、飽和磁化Ｍｓを向上させてオーバーライト特性も向上させることが可能となる。またグラニュラ磁性層と補助記録層との間に分断層を設けることにより、補助記録層とグラニュラ磁性層の交換結合を適度に調整することができ、補助記録層に起因するノイズを低減し、ＳＮＲを向上することができる。したがって、逆磁区核形成磁界ＨｎおよびＳＮＲの更なる向上を図れる。

本発明によれば、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上とＳＮＲの向上の両立を図り、ＴＰＩを高めて高記録密度化を可能とした垂直磁気記録媒体を提供することができる。

本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。 実施例および比較例の構成による逆磁区核形成磁界ＨｎおよびＳＮＲの変化を示す図である。 第１下地層の材質による逆磁区核形成磁界Ｈｎおよび保磁力Ｈｃの変化を示す図である。

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。

（実施形態）
図１は、本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気記録媒体１００は、基板１１０、付着層１２０、軟磁性層１３０（第１軟磁性層１３１、スペーサ層１３２、第２軟磁性層１３３）、前下地層１４０、下地層１５０、グラニュラ磁性層１６０、分断層１７０、補助記録層１８０、保護層１９０、潤滑層２００で構成されている。

基板１１０は、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性の基板１１０を得ることができる。

基板１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて付着層１２０から補助記録層１８０まで順次成膜を行い、保護層１９０はＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により成膜することができる。この後、潤滑層２００をディップコート法により形成することができる。なお、生産性が高いという点で、インライン型成膜方法を用いることも好ましい。以下、各層の構成について説明する。

付着層１２０は基板１１０に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層１３０と基板１１０との剥離強度を高める機能と、この上に成膜される各層の結晶グレインを微細化及び均一化させる機能を備えている。付着層１２０は、基板１１０がアモルファスガラスからなる場合、そのアモルファスガラス表面に対応させる為にアモルファス（非晶質）の合金膜とすることが好ましい。付着層１２０の膜厚は、例えば１０ｎｍ程度とすることができる。

付着層１２０の組成としては、例えばＣｒＴｉ系非晶質層、ＣｏＷ系非晶質層、ＣｒＷ系非晶質層、ＣｒＴａ系非晶質層、ＣｒＮｂ系非晶質層から選択することができる。中でもＣｏＷ系合金膜は、微結晶を含むアモルファス金属膜を形成するので特に好ましい。付着層１２０は単一材料からなる単層でも良いが、複数層を積層して形成してもよい。

軟磁性層１３０は、垂直磁気記録方式においてグラニュラ磁性層１６０に垂直方向に磁束を通過させるために、記録時に一時的に磁路を形成する層である。軟磁性層１３０は第１軟磁性層１３１と第２軟磁性層１３３の間に非磁性のスペーサ層１３２を介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することができる。これにより軟磁性層１３０の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができ、磁化方向の垂直成分が極めて少なくなるため、軟磁性層１３０から生じるノイズを低減することができる。軟磁性層１３０の膜厚は、第１軟磁性層１３１と第２軟磁性層１３３がそれぞれ２０ｎｍ程度、スペーサ層１３２が０．７ｎｍ程度とすることができる。第１軟磁性層１３１、第２軟磁性層１３３の組成としては、ＣｏＴａＺｒなどのコバルト系合金、ＣｏＣｒＦｅＢ、ＣｏＦｅＴａＺｒなどのＣｏ−Ｆｅ系合金、［Ｎｉ−Ｆｅ／Ｓｎ］ｎ多層構造のようなＮｉ−Ｆｅ系合金などを用いることができる。

前下地層１４０（シード層ともいわれる）は、ｆｃｃ構造を有する結晶粒子からなる非磁性の合金層であり、軟磁性層１３０を防護する作用と、この上に成膜される下地層１５０に含まれる六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）の磁化容易軸をディスク垂直方向に配向させる機能を備える。前下地層１４０は面心立方構造（ｆｃｃ構造）の（１１１）面が基板１１０の主表面と平行となっていることが好ましい。また前下地層１４０は、これらの結晶構造とアモルファスとが混在した構成としてもよい。前下地層１４０の膜厚は８ｎｍ程度とすることができる。前下地層１４０の材質としては、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａから選択することができる。さらにこれらの金属を主成分とし、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗのいずれか１つ以上の添加元素を含む合金としてもよい。例えばｆｃｃ構造を取る合金としてはＮｉＴａ、ＮｉＷ、ＮｉＷＡｌ、ＮｉＷＡｌＳｉ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒを好適に選択することができる。また前下地層１４０を２層構造としてもよい。

下地層１５０はｈｃｐ構造であって、グラニュラ磁性層１６０のＣｏのｈｃｐ構造の結晶をグラニュラ構造として成長させる作用を有している。したがって、下地層１５０の結晶配向性が高いほど、すなわち下地層１５０の結晶の（０００１）面が基板１１０の主表面と平行になっているほど、グラニュラ磁性層１６０の配向性を向上させることができる。下地層１５０の膜厚は、例えば２０ｎｍ程度とすることができる。下地層１５０の材質としてはＲｕが代表的であるが、その他に、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏから選択することができる。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、また結晶の格子間隔がＣｏと近いため、Ｃｏを主成分とするグラニュラ磁性層１６０を良好に配向させることができる。

本実施形態では、下地層１５０は、スパッタ時のガス圧を変更することにより成膜される第１下地層１５２および第２下地層１５４とから構成される２層構造を有する。具体的には、下層側の第１下地層１５２は、所定圧力、すなわち低圧の雰囲気ガス（Ａｒガス）下で成膜され、上層側の第２下地層１５４は、所定圧力より高圧、すなわち第１下地層成膜時のガス圧よりも高いガス圧（高圧）の雰囲気ガス下で成膜される。これにより、第１下地層１５２によるグラニュラ磁性層１６０の結晶配向性の向上、および第２下地層１５４によるグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子の粒径の微細化が可能となる。

また、ガス圧を高くするとスパッタリングされるプラズマイオンの平均自由行程が短くなるため、成膜速度が遅くなり、皮膜が粗になるため、Ｒｕの結晶粒子の分離微細化を促進することができ、Ｃｏの結晶粒子の微細化も可能となる。なお、第１下地層１５２および第２下地層１５４の膜厚は、それぞれ１０ｎｍ程度が好適である。

上述したように、下地層１５０、すなわち第１下地層１５２および第２下地層１５４はＲｕ系材料からなることが好ましい。したがって、本実施形態においては、第１下地層１５２にはＲｕ合金を用い、第２下地層１５４にはＲｕを用いる。

第１下地層１５２のＲｕ合金における添加元素（Ｒｕ以外の元素）は、ｈｃｐ構造を有し、融点がＲｕの融点未満の元素である。かかる構成によれば、第１下地層１５２の成膜時に、まずＲｕが結晶成長して結晶構造を形成し、その後に、融点がＲｕの融点未満（以下、低融点と称する）の元素が、Ｒｕの結晶の格子欠陥に入り込みながら結晶化することとなる。したがって、低融点の元素を用いてＲｕ結晶の格子欠陥を補完することができ、下地層１５０の結晶配向性、ひいてはグラニュラ磁性層１６０の結晶配向性の向上を図ることができる。これにより、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上が可能となる。また低融点の元素の結晶構造が、Ｒｕと同様にｈｃｐ構造であるため、Ｒｕの結晶配向性を好適に向上することが可能となる。

上記の添加元素としては、ＣｏまたはＴｉを用いることが好ましい。ｈｃｐ構造を有し且つ融点がＲｕの融点未満の元素は複数あるが、特にＣｏやＴｉを用いることにより、上述した効果を最も好適に得ることができる。

上記の添加元素の含有量は１〜９ａｔ％の範囲が好適であり、更に好ましくは３〜６ａｔ％であるとよい。これは、添加元素の含有量が少なすぎると、含有量不足により格子欠陥を補完しきれないため、上述した効果を十分に得られなくなり、添加元素の含有量が多すぎると、格子欠陥を補完した後に余剰となった添加元素がかえってＲｕの結晶構造を乱してしまい、結晶配向性の低下を招く可能性があるからである。故に、第１下地層１５２に上記範囲内で添加元素を含有させることにより、格子欠陥を適切に補完し、上述した利点を最も効果的に得ることが可能となる。

なお、本実施形態においては実施していないが、さらに、下地層１５０のＲｕに酸素を微少量含有させてもよい。これによりさらにＲｕの結晶粒子の分離微細化を促進することができ、グラニュラ磁性層１６０のさらなる孤立化と微細化を図ることができる。なお酸素はリアクティブスパッタによって含有させてもよいが、スパッタリング成膜する際に酸素を含有するターゲットを用いることが好ましい。

グラニュラ磁性層１６０はＣｏ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金から選択される硬磁性体の磁性粒子の周囲に非磁性物質を偏析させて粒界（非磁性の粒界部）を形成した柱状のグラニュラ構造を有している。本実施形態では、ＣｏＣｒＰｔ（ＣｏＣｒＰｔ系材料）にＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２を含有させたターゲットを用いて成膜することにより、ＣｏＣｒＰｔからなる磁性粒子（グレイン）の周囲に非磁性物質であるＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２（複合酸化物）が偏析して粒界を形成し、磁性粒子が柱状に成長したグラニュラ構造を形成した。

グラニュラ磁性層１６０ではＳｉＯ_２によって孤立微細化を図ると共にＴｉＯ_２によってＨｎの向上を図っている。グラニュラ磁性層１６０の膜厚は、必要な保磁力を得られる厚さとする。特に、磁気ヘッドから軟磁性層１３０までの距離であるスペーシングロスを低減させる目的から、１２ｎｍ以下とすると好適である。

本実施形態では、上記のグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子の粒径を７ｎｍ以下とする。これにより、磁性粒子の微細化および孤立化が促進され、ＳＮＲを向上することができる。ここで、従来の垂直磁気記録媒体では、磁性粒子の粒径を極端に小さくすると（微細化すると）磁性粒子の結晶配向性が低下する傾向にあった。これに対し、本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００では、上述したように下地層１５０の結晶配向性が極めて良好であるため、磁性粒子の微細化を促進しても、結晶配向性の低下を抑制することが可能となっている。したがって、上記構成によれば、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上とＳＮＲの向上の両立を図り、垂直磁気記録媒体１００の高記録密度化を達成することができる。

またグラニュラ磁性層１６０の粒界を形成する非磁性物質としての酸化物は、２０ｖｏｌ％以上含有されるとよい。これにより、グラニュラ磁性層１６０における粒界部を増大させることができ、磁性粒子の孤立化および微細化を促進し、磁性粒子の粒径を７ｎｍ以下に制御することが可能となる。

なお、上記に示したグラニュラ磁性層１６０に用いた物質は一例であり、これに限定されるものではない。粒界を形成するための非磁性物質としては、例えば酸化チタン（ＴｉＯ_２）、酸化珪素（ＳｉＯ_２）、酸化クロム（Ｃｒ_２Ｏ_３）、酸化ジルコン（ＺｒＯ_２）、酸化タンタル（Ｔａ_２Ｏ_５）、酸化コバルト（ＣｏＯまたはＣｏ_３Ｏ_４）、酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）、酸化ボロン（Ｂ_２Ｏ_３）等の酸化物を例示できる。また、ＢＮ等の窒化物、Ｂ_４Ｃ_３等の炭化物も好適に用いることができる。さらに本実施形態では、グラニュラ磁性層１６０において２種類の酸化物を用いているが、これに限定されるものではなく、いずれの層においても１種類の酸化物としたり、または３種類以上の酸化物を複合したりすることも可能である。

分断層１７０はグラニュラ磁性層１６０の上かつ補助記録層１８０の下に設けられ、これらの層の磁性をほぼ分断する層である。分断層１７０は非磁性であることが好ましいが、若干であれば弱い磁性を有していてもよい。

分断層１７０の磁性に対する作用としては、グラニュラ磁性層１６０と補助記録層１８０との磁性を分断し、これらの間の交換結合の強さを調整する。これによりグラニュラ磁性層１６０と補助記録層１８０の間、およびグラニュラ磁性層１６０の隣接する磁性粒子の間での磁気的な接続を弱め、補助記録層１８０に起因するノイズを低減することができる。したがって、保磁力Ｈｃとオーバーライト特性を維持しつつ、ＳＮＲの向上を図ることができる。

また分断層１７０の結晶構造に対する作用としては、補助記録層１８０の結晶粒子の分離を促進する。補助記録層１８０は後述するように面内方向に磁気的に連続した磁性層であるが、結晶粒子の粒界（酸化物ではない）が明瞭となり、磁化反転の単位が小さくなり、また磁壁も狭くなる。これによりＳＮＲを向上させることができる。良好な交換結合強度を得るために、分断層１７０は０．３ｎｍ程度の膜厚であることが好ましい。

分断層１７０は、結晶配向性の継承を低下させないために、Ｒｕ合金を主成分とする層であることが好ましい。Ｒｕ合金とは、Ｒｕに他の金属元素を添加したものであるが、さらに酸素を含んだり、酸化物を添加したりしたものもＲｕ合金に含まれる。具体例としては、ＲｕＣｏ、ＲｕＷＯ_３、ＲｕＴｉＯ_２、ＲｕＯなどを含有させたターゲットを用いて成膜することができる。分断層１７０に酸素を含ませた場合には、多量の酸化物を含むグラニュラ磁性層１６０と、酸素を含まない補助記録層１８０との間で、磁気的および構造的な橋渡しとなる。

また分断層１７０は、Ｃｏを含んでいてもよい。具体例としては、ＲｕＣｏを挙げることができる。特にＲｕＣｏは、Ｃｏがグラニュラ磁性層１６０から補助記録層１８０に向かって結晶配向性を継承することができ、ＳＮＲの向上に優れている。

補助記録層１８０は、分断層１７０上に設けられ基板主表面の面内方向に磁気的にほぼ連続した磁性層である。これにより、後に詳述するように、逆磁区核形成磁界Ｈｎを向上させてノイズを低減し、飽和磁化Ｍｓを向上させてオーバーライト特性も向上させることが可能となる。かかる補助記録層１８０はグラニュラ磁性層１６０に対して磁気的相互作用を有するように、隣接または近接している必要がある。補助記録層１８０の膜厚は、例えば５．５ｎｍ程度とすることができる。補助記録層１８０の材質としては、例えばＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、またはこれらに微少量の酸化物を含有させて構成することができる。

補助記録層１８０はグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子と磁気的相互作用を有する（交換結合を行う）ことによって、逆磁区核形成磁界Ｈｎの調整、保磁力Ｈｃの調整を行い、これにより耐熱揺らぎ特性、ＯＷ特性、およびＳＮＲの改善を図ることを目的としている。この目的を達成するために、補助記録層１８０は垂直磁気異方性Ｋｕおよび飽和磁化Ｍｓが高い材料であることが望ましい。また磁性粒子と接続する結晶粒子（磁気的相互作用を有する結晶粒子）が磁性粒子の断面よりも広面積となるため、磁気ヘッドから多くの磁束を受けて磁化反転しやすくなり、全体のＯＷ特性を向上させるものと考えられる。

なお、「磁気的に連続している」とは、磁性が連続しており、磁性粒子が酸化物などの非磁性物質によって微細化（分離孤立化）されていないことを意味している。「ほぼ連続している」とは、補助記録層１８０全体で観察すれば必ずしも単一の磁石ではなく、部分的に磁性が不連続となっていてもよいことを意味している。すなわち補助記録層１８０は、複数の磁性粒子の集合体から構成される記録ビットにまたがって（かぶさるように）磁性が連続していればよい。この条件を満たす限り、補助記録層１８０においてＣｒが偏析していてもよく、さらに微少量の酸化物を含有させて偏析させても良い。

保護層１９０は、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して形成することができる。保護層１９０は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録媒体１００を防護するための層である。保護層１９０の膜厚は、例えば５ｎｍ程度とすることができる。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録媒体１００を防護することができる。

潤滑層２００は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜することができる。ＰＦＰＥは長い鎖状の分子構造を有し、保護層１９０表面のＮ原子と高い親和性をもって結合する。この潤滑層２００の作用により、垂直磁気記録媒体１００の表面に磁気ヘッドが接触しても、保護層１９０の損傷や欠損を防止することができる。潤滑層２００の膜厚は、例えば１．０ｎｍ程度とすることができる。

（実施例）
以上の製造工程により、垂直磁気記録媒体１００を得ることができた。次に、上記構成の垂直磁気記録媒体１００の有効性を確かめるために、以下の実施例と比較例を用いて説明する。

実施例として、基板１１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、付着層１２０から補助記録層１３２まで順次成膜を行った。なお、断らない限り成膜時のＡｒガス圧は０．６Ｐａである。付着層１２０はＣｒ−５０Ｔｉを１０ｎｍ成膜した。軟磁性層１３０は、第１軟磁性層１３１、第２軟磁性層１３３はそれぞれ９２（４０Ｆｅ−６０Ｃｏ）−３Ｔａ−５Ｚｒを２０ｎｍ成膜し、スペーサ層１３２はＲｕを０．７ｎｍ成膜した。前下地層１４０はＮｉ−５Ｗを８ｎｍ成膜した。第１下地層１５２はＲｕＣｏまたはＲｕＴｉを１０ｎｍ成膜した。第２下地層１５４は５ＰａでＲｕを１０ｎｍ成膜した。グラニュラ磁性層１６０は、９０（７０Ｃｏ−１０Ｃｒ−２０Ｐｔ）−１０（Ｃｒ_２Ｏ_３）を２ｎｍ成膜した上に３Ｐａで９０（７２Ｃｏ−１０Ｃｒ−１８Ｐｔ）−５（ＳｉＯ_２）−５（ＴｉＯ_２）を１２ｎｍ成膜した。分断層１７０の組成は０．３ｎｍのＲｕを成膜した。補助記録層１８０は６ｎｍの６２Ｃｏ−１８Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｂを成膜した。保護層１９０はＣＶＤ法によりＣ_２Ｈ_４を用いて成膜し、表層にＮ_２を含浸させた。潤滑層２００はディップコート法によりＰＦＰＥを用いて形成した。

図２は、実施例および比較例の構成による逆磁区核形成磁界ＨｎおよびＳＮＲの変化を示す図である。ここで、垂直磁気記録媒体の更なる高記録密度化を達成するためには、逆磁区核形成磁界Ｈｎは絶対値で２４００［Ｏｅ］以上、ＳＮＲは１６．０ｄＢ以上必要とされる。したがって、逆磁区核形成磁界ＨｎおよびＳＮＲの許容下限値は、上記の値とする。

実施例１〜４のように、第１下地層１５２をＲｕＣｏとし、Ｃｏ（添加元素）の割合を１〜９ａｔ％まで増加させていく。すると、含有率の上昇に伴って逆磁区核形成磁界Ｈｎが増大し（実施例１および２）、含有率が６ａｔ％（実施例３）となると逆磁区核形成磁界Ｈｎは最大値に達する。これらの実施例から、第１下地層１５２のＲｕにＣｏを含有させることが、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上に有効であることがわかる。

そして、更に含有率を増加させると（実施例４）、逆磁区核形成磁界Ｈｎは低下し始める。この現象は、実施例３のようにＣｏの含有率が６ａｔ％の時点で、ＣｏによりＲｕの格子欠陥がほぼ完全に補完され、実施例４のようにＣｏの含有率を更に増加させると、余剰となったＣｏによりＲｕの結晶構造が乱れ、結晶配向性の低下が生じ始めているためと考えられる。ただし、逆磁区核形成磁界Ｈｎの絶対値は２６００［Ｏｅ］であるため、実施例４のＣｏの含有率９％は好適な値であるということが理解できる。

なお、実施例１〜４のようにＣｏの含有率を増加させると、ＳＮＲは若干ながら低下する傾向を示している。しかしながら、いずれの実施例においても、ＳＮＲの許容下限値である１６．０ｄＢを超えているため、高記録密度化における支障は生じない。

そして、実施例４から更に含有率を増加させると（比較例２）、逆磁区核形成磁界ＨｎおよびＳＮＲは更に低下し、それらの値は、許容限界値を下回ってしまう。またＣｏの含有率を実施例１よりも少なくする、すなわち第１下地層１５２をＲｕ合金とせずにＲｕのみとすると（比較例１）、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上を図ることができず、所望の値を得ることができない。したがって、実施例１〜４、および比較例１〜２の結果から、添加元素の含有量は１〜９ａｔ％の範囲、好ましくは３〜６ａｔ％の範囲であることが理解できる。

また実施例５のように、第１下地層１５２を構成するＲｕ合金をＲｕＣｏではなくＲｕＴｉとしても、逆磁区核形成磁界ＨｎおよびＳＮＲにおいて許容下限値を超える値を得ることができる。したがって、添加元素にはＴｉも好適に使用可能であることがわかる。

更に、比較例３のように垂直磁気記録媒体に前下地層１４０を設けないと、逆磁区核形成磁界Ｈｎは著しく低下する。したがって、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上には前下地層は必須であることが理解できる。

また実施例６はグラニュラ磁性層１６０の粒界部を形成する酸化物を１６．４ｖｏｌ％としたものであり、同様に実施例７は１９．５ｖｏｌ％、実施例８は２１．１ｖｏｌ％としたものである。これらを参照すると、酸化物量を２０ｖｏｌ％未満とすると、逆磁区核形成磁界Ｈｎにおいては所望の値を得ることできるものの、ＳＮＲが許容下限値である１６．０ｄＢを下回ってしまっている。したがって、ＳＮＲの条件を満たすことができず、高記録密度化に寄与することができないため好ましくない。

比較例４は、添加元素としてＰｔを９ａｔ％含有させたものである。Ｃｏを９ａｔ％含有させた実施例４と比較例４とを対比すれば、ＨｎおよびＳＮＲのいずれも低下してしまっている。これは、ＰｔはＲｕよりも融点が低いものの、ｆｃｃ結晶構造をもつ元素であるため、Ｒｕの結晶成長を阻害してしまうためと考えられる。

比較例５は、添加元素としてＷを６ａｔ％含有させたものである。Ｃｏを６ａｔ％含有させた実施例３と比較例５とを対比すれば、ＨｎおよびＳＮＲのいずれもが著しく低下してしまっている。これは、ＷはＲｕよりも融点が高いためにRuの結晶粒径を著しく微細化してしまうと同時に、Ｗはｂｃｃ結晶構造をもつ元素であるからＲｕの結晶成長も阻害してしまうためであると考えられる。

すなわち、比較例４および比較例５に鑑みれば、添加元素としてｈｃｐ結晶構造をもつ元素が好ましいことがわかる。これは、Ｒｕ等はその金属の特性上、ｈｃｐ結晶を組んだときに最もエネルギーが安定するので、Ｒｕの格子欠陥をＣｏやＴｉなどの添加元素が補完するためと考えられる。そして、主成分であるＲｕよりも融点の低い元素を添加することにより、Ｒｕよりも後までマイグレーションにより添加元素が移動し、格子欠陥を補間して完全なｈｃｐを形成すると考えられる。

図３は、第１下地層１５２の材質による逆磁区核形成磁界Ｈｎおよび保磁力Ｈｃの変化を示す図であって、同様の条件で補助記録層の膜厚を変化させた複数枚のサンプルを試作し、逆磁区核形成磁界Ｈｎと保磁力Ｈｃの値の分布に対して近似直線を引いたものである。図３において、第１下地層１５２の材質をＲｕ−３Ｔｉの場合を実線で、Ｒｕ−３Ｃｏの場合を点線で、Ｒｕのみとした場合を一点鎖線で示す。

図３を参照すると、第１下地層１５２の材質をＲｕ−３ＴｉまたはＲｕ−３Ｃｏとした場合には、Ｒｕのみの場合に比して、保磁力Ｈｃが同程度の範囲であるにも関わらず、逆磁区核形成磁界Ｈｎが向上していることがわかる。このことから熱揺らぎ耐性を向上させることができる。

上記説明したごとく、本発明によれば、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上とＳＮＲの向上の両立を図り、ＴＰＩを高めて高記録密度化を図ることができる。

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施例について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤなどに搭載される垂直磁気記録媒体および垂直磁気記録媒体の製造方法として利用することができる。

１００…垂直磁気記録媒体、１１０…基板、１２０…付着層、１３０…軟磁性層、１３１…第１軟磁性層、１３２…スペーサ層、１３３…第２軟磁性層、１４０…前下地層、１５０…下地層、１５２…第１下地層、１５４…第２下地層、１６０…グラニュラ磁性層、１７０…分断層、１８０…補助記録層、１９０…保護層、２００…潤滑層

Claims (6)

1. 基板上に少なくとも、
   ｆｃｃ結晶構造を有する合金を主成分とする前下地層と、
   Ｒｕ合金からなる第１下地層と、
   ＲｕまたはＲｕを主成分とする合金からなる第２下地層と、
   柱状に連続して成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に金属酸化物を主成分とする非磁性の粒界部が偏析して形成されるグラニュラ構造を有するグラニュラ磁性層と、
   をこの順に備え、
   前記磁性粒子の粒径は７ｎｍ以下であり、
   前記第一下地層は、ｈｃｐ結晶構造を有しかつ融点がＲｕの融点未満の元素を少なくとも１種類含有するＲｕ合金からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
2. 前記第１下地層は、ＲｕとＣｏまたはＴｉとの合金であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
3. 前記第１下地層がＲｕ合金である場合にＲｕ以外の元素の含有量は１〜９ａｔ％であることを特徴する請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
4. 前記第１下地層がＲｕ合金である場合にＲｕ以外の元素の含有量は３〜６ａｔ％であることを特徴する請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
5. 前記グラニュラ磁性層は、前記粒界部を形成する酸化物を２０ｖｏｌ％以上含有することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
6. 前記グラニュラ磁性層上に設けられＲｕ合金からなる分断層と、
   前記分断層上に設けられ前記基板主表面の面内方向に磁気的にほぼ連続した補助記録層と、
   を更に備えることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。

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