JP2011057552A - 微粒子二酸化チタンおよびその製造方法ならびにその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電界放射型走査電子顕微鏡で観察した一次粒子の最大粒子径Dtopと平均粒子径D50の比Dtop/D50が1以上3以下であることを特徴とする二酸化チタン。気相法で四塩化チタンを含むガスと酸化性ガスとを反応させることにより二酸化チタンを製造する方法において、四塩化チタンを含むガス及び酸化性ガスをそれぞれ反応管に導入し反応させたとき、該反応管内の温度が1,050℃以上1,300℃未満である。
【選択図】なし
Description
(1)電界放射型走査電子顕微鏡で観察した一次粒子の最大粒子径Dtopと平均粒子径D50の比Dtop/D50が1以上3以下であることを特徴とする二酸化チタン。
R=100exp(−bDn)
(式中、Dは粒径を表し、RはD(粒径)より大きな粒子の数の全粒子数に対する百分率であり、nは分布定数である。)
対象となる試料について電界放射型走査電子顕微鏡を用いて1視野当たりの一次粒子数が200〜300個になるような画像を撮影し、その画像上の粒子約200〜300個について各々の粒子の一次粒子径を画像解析ソフトで求める。画像解析ソフトは、例えば、住友金属テクノロジー株式会社製粒子解析Ver3を用いることができる。同じ試料の別の視野についても同様の操作を行い、一次粒子径の算出に利用した粒子の合計が少なくとも1,000個を越えるまで同じ操作を繰り返す。得られた結果より平均粒子径(D50)、最大粒子径(Dtop)を算出し、Dtop/D50を求める。
R=100exp(−bDn) (1)
ただし式中、Dは粒径を表し、RはD(粒径)より大きな粒子の数の全粒子数に対する百分率であり、nは分布定数である。
ここで、b=1/De n とおくと、(1)式は
R=100exp{−(D/De)n } (2)
のように書き換えられる。ただし、Deは粒度特性数である。
(1)式または(2)式から下記式(3)が得られる。
log{log(100/R)}=nlogD+C (3)
ただし、式中、Cは定数を表す。上記式(3)から、x軸にlogD、y軸にlog{log(100/R)}の目盛をつけたロジン・ラムラー(RR)線図にそれらの関係をプロットするとほぼ直線となる。その直線の勾配(n)は粒度の均一性の度合いを表し、nの数値が大きいほど粒度の均一性に優れていると判断される。
二酸化チタンを誘電体原料として使用する場合、誘電体合成時のバリウム源と二酸化チタンの混合比を厳密に管理する必要があるが、二酸化チタンに含まれる塩素の含有量が0.2質量%を越えると、得られるチタン酸バリウムの組成比に顕著なズレが生じる場合がある。また、Fe、Si、Al、Sの各含量が0.01質量%を越える場合、二酸化チタンとバリウム源の混合比にズレを生じさせるだけでなく、誘電特性に大きな影響を与える可能性がある。下限値は特に制約はないが、製造コスト的な観点から0.0001質量%以上が好ましい。
気相法による一般的な二酸化チタンの製造方法は公知であり、四塩化チタンを酸素または水蒸気等の酸化性ガスを用いて、約1,000℃の反応条件下で酸化させると微粒子二酸化チタンが得られる。
Y=0.077×A ・・・・(4)
(式中、Yは二酸化チタン粒子表面に残存する塩素含有量(質量%)を示し、Aは比表面積(m2/g)を示す。)例えば、100m2/gの比表面積を有する二酸化チタン粒子表面に残存する塩素含有量は、前記式(4)によれば、約8質量%となる。
E=1240/λ
(式中、Eはバンドギャップ[eV]、λは吸収端波長[nm]を示す。)
で表され、結晶型や粒径が同じであればバンドギャップ(BG)値の小さいものほど結晶性は低い。本発明の好ましい実施態様における酸化チタンのバンドギャップ(BG)は3eV以上3.2eV以下である。
11.8Nm3/hr(Nは標準状態を意味する。以下同じ。)のガス状四塩化チタンを2Nm3/hrの窒素ガスで希釈した四塩化チタン希釈ガスを1,100℃に予熱し、8Nm3/hrの酸素と32Nm3/hr水蒸気を混合した酸化性ガスを1,100℃に予熱し、これらの原料ガスを反応管の断面積(S1)と四塩化チタンを含むガスおよび酸化性ガスの導入管の断面積の総和(S2)の比(S1/S2)が1.5である石英ガラス製反応器に導入した。1,150℃以上1,300℃未満の高温滞留時間を0.06秒となるように冷却空気を反応管に導入後、ポリテトラフルオロエチレン製バグフィルターにて超微粒子状二酸化チタン粉末を捕集した。
5.9Nm3/hrのガス状四塩化チタンを30Nm3/hrの窒素ガスで希釈した四塩化チタン希釈ガスを1,100℃に予熱し、4Nm3/hrの酸素と16Nm3/hrの水蒸気を混合した酸化性ガスを1,100℃に予熱し、これらの原料ガスをS1/S2が1.0である石英ガラス製反応器に導入した。1,150℃以上1,300℃未満の高温滞留時間を0.04秒となるように冷却空気を反応管に導入後、ポリテトラフルオロエチレン製バグフィルターにて超微粒子状二酸化チタン粉末を捕集した。
4.7Nm3/hrのガス状四塩化チタンを36Nm3/hrの窒素ガスで希釈した四塩化チタン希釈ガスを1,150℃に予熱し、36Nm3/hrの空気と25Nm3/hrの水蒸気を混合した酸化性ガスを1,150℃に予熱し、これらの原料ガスをS1/S2が2である石英ガラス製反応器に導入した。1,150℃以上1,300℃未満の高温滞留時間を0.02秒となるように冷却空気を反応管に導入後、ポリテトラフルオロエチレン製バグフィルターにて超微粒子状二酸化チタン粉末を捕集した。
11.8Nm3/hrのガス状四塩化チタンを2Nm3/hrの窒素ガスで希釈した四塩化チタン希釈ガスを1,150℃に予熱し、36Nm3/hrの空気と25Nm3/hrの水蒸気を混合した酸化性ガスを1,150℃に予熱し、これらの原料ガスをS1/S2が1である石英ガラス製反応器に導入した。1,150℃以上1,300℃未満の高温滞留時間を0.01秒となるように冷却空気を反応管に導入後、ポリテトラフルオロエチレン製バグフィルターにて超微粒子状二酸化チタン粉末を捕集した。
11.8Nm3/hrのガス状四塩化チタンを8Nm3/hrの窒素ガスで希釈した四塩化チタン希釈ガスを900℃に予熱し、8Nm3/hrの酸素と32Nm3/hr水蒸気を混合した酸化性ガスを800℃に予熱し、これらの原料ガスをS1/S2が1.5である石英ガラス製反応器に導入した。1,150℃以上1,300℃未満の高温滞留時間を0.2秒となるように冷却空気を反応管に導入後、ポリテトラフルオロエチレン製バグフィルターにて超微粒子状二酸化チタン粉末粉を捕集した。
4.7Nm3/hrのガス状四塩化チタンを36Nm3/hrの窒素ガスで希釈した四塩化チタン希釈ガスを700℃に予熱し、36Nm3/hrの空気と25Nm3/hrの水蒸気を混合した酸化性ガスを700℃に予熱し、これらの原料ガスをS1/S2が1である石英ガラス製反応器に導入した。該反応管温度を750℃に制御し、原料ガスを0.08秒滞留するように冷却空気を反応管に導入後、ポリテトラフルオロエチレン製バグフィルターにて超微粒子状二酸化チタン粉末を捕集した。
5.9Nm3/hrのガス状四塩化チタンを30Nm3/hrの窒素ガスで希釈した四塩化チタン希釈ガスを1,200℃に予熱し、4Nm3/hrの酸素と16Nm3/hrの水蒸気を混合した酸化性ガスを1,200℃に予熱し、これらの原料ガスをS1/S2が1である石英ガラス製反応器に導入した。該反応管温度を1,350℃に制御し、原料ガスを0.04秒滞留するように冷却空気を反応管に導入後、ポリテトラフルオロエチレン製バグフィルターにて超微粒子状二酸化チタン粉末を捕集した。
5.9Nm3/hrのガス状四塩化チタンを30Nm3/hrの窒素ガスで希釈した四塩化チタン希釈ガスを1,200℃に予熱し、4Nm3/hrの酸素と16Nm3/hrの水蒸気を混合した酸化性ガスを1,200℃に予熱し、これらの原料ガスをS1/S2が3.0である石英ガラス製反応器に導入した。該反応管温度を1,350℃に制御し、原料ガスを0.04秒滞留するように冷却空気を反応管に導入後、ポリテトラフルオロエチレン製バグフィルターにて超微粒子状二酸化チタン粉末を捕集した。
市販の気相法二酸化チタン(日本アエロジル製P−25)について各種物性を測定したところ、一次粒子径のD50は29nm、Dtop/D50は3.3、アナターゼ含有率76%、塩素含有量は0.13質量%であった。またロジン・ラムラー式の分布定数nは1.3であった。
四塩化チタン濃度が0.2モル/Lの水溶液を101℃で1時間加熱還流して加水分解し、超微粒子酸化チタンゾルを得た。得られた酸化チタンゾルを純水で繰り返し水洗した後、熱風循環式乾燥機で120℃で12時間乾燥した。得られた超微粒子酸化チタンの各種物性を測定したところ、一次粒子径のD50は11nm、Dtop/D50は3.0、アナターゼ含有率84%、塩素含有量は0.13質量%であった。またロジン・ラムラー式の分布定数nは1.1であった。反射率から算出したバンドギャップは2.9eVであった。
Claims (42)
- 電界放射型走査電子顕微鏡で観察した一次粒子の最大粒子径Dtopと平均粒子径D50の比Dtop/D50が1以上3以下であることを特徴とする二酸化チタン。
- 前記Dtop/D50が1以上2以下であることを特徴とする請求項1に記載の二酸化チタン。
- 前記D50が5nm以上200nm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の二酸化チタン。
- 二酸化チタンの塩素含有量が0.001質量%以上0.2質量%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の二酸化チタン。
- 二酸化チタンのSi、Al、FeおよびSの各元素の含有量がそれぞれ0.0001質量%以上0.01質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の二酸化チタン。
- 二酸化チタンのアナターゼ含有率が50%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の二酸化チタン。
- アナターゼの含有率が60%以上であることを特徴とする請求項6に記載の二酸化チタン。
- アナターゼの含有率が90%以上であることを特徴とする請求項7に記載の二酸化チタン。
- 電界放射型走査電子顕微鏡で観察した一次粒子の粒度分布において、下記ロジン・ラムラー式による分布定数nが3以上であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の二酸化チタン。
R=100exp(−bDn)
(式中、Dは粒径を表し、RはD(粒径)より大きな粒子の数の全粒子数に対する百分率であり、nは分布定数である。) - 気相法で四塩化チタンを含むガスと酸化性ガスとを反応させることにより二酸化チタンを製造する方法において、四塩化チタンを含むガス及び酸化性ガスをそれぞれ反応管に導入し反応させたとき、該反応管内の温度が1,050℃以上1,300℃未満であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記反応管への四塩化チタンを含むガスおよび酸化性ガスの導入において、反応管の断面積(S1)と四塩化チタンを含むガスおよび酸化性ガスの導入管の断面積の総和(S2)の比(S1/S2)が、1以上2.5以下であることを特徴とする請求項10に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記S1/S2の比が1以上1.5以下であることを特徴とする請求項11に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記気相法による二酸化チタンの合成において、四塩化チタンと酸化性ガスが反応して生成した二酸化チタンが、反応管内で0.005秒以上0.08秒以下の平均滞留時間であることを特徴とする請求項10〜12のいずれか1項に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記気相法による二酸化チタンの合成において、反応管への導入部における四塩化チタンを含むガスと酸化性ガスの流速が、各々30m/s以上150m/s以下であることを特徴とする請求項10〜13のいずれか1項に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 四塩化チタンを含むガス及び酸化性ガスが、それぞれ、600℃以上、1,200℃未満に予熱されて反応管に導入される請求項10〜14のいずれか1項に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 反応が、四塩化チタン1モルに対し不活性ガス100モル以下の割合で混合した原料ガスと、四塩化チタン1モルに対し1当量以上150当量以下の酸化性ガスとで行われることを特徴とする請求項10〜15のいずれか1項に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 酸化性ガスが、水蒸気を含む酸素ガスであることを特徴とする請求項10〜16のいずれか1項に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 酸化性ガスが、酸素ガス1モルに対し、水蒸気0.1モル以上含むことを特徴とする請求項17に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 二酸化チタンを乾式脱塩素法で脱塩素し、塩素含有量が0.2質量%以下である二酸化チタンを得ることを特徴とする請求項10〜18のいずれか1項に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記乾式脱塩素法が、二酸化チタンを200〜550℃に加熱することにより行う方法である請求項19に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記乾式脱塩素法が、水蒸気を含有するガスを200〜1000℃に加熱し、二酸化チタンと接触させながら行う方法である請求項19又は20に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記水蒸気が、二酸化チタンに対し質量比で0.01以上1以下である請求項20又は21に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記水蒸気を含有するガスが、水蒸気を0.1容量%以上含む空気である請求項21又は22に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記乾式脱塩素法が、減圧状態の容器内で二酸化チタンの脱塩素を行うことを特徴とする請求項19〜23のいずれか1項に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記減圧状態の容器内部の減圧度が0.5KPa以上であることを特徴とする請求項24に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 二酸化チタンを湿式脱塩素法で脱塩素し、塩素含有量が0.2質量%以下である二酸化チタンを含むスラリーを得ることを特徴とする請求項10〜25のいずれか1項に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記湿式脱塩素法が、二酸化チタンを水に懸濁させ、液相に移行した塩素を系外に分離する方法であることを特徴とする請求項26に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記湿式脱塩素法が、塩素の分離を限外ろ過膜で行う方法であることを特徴とする請求項26又は27に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 前記湿式脱塩素法が、塩素の分離を逆浸透膜で行う方法であることを特徴とする請求項26又は27に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 湿式脱塩素法が、塩素の分離をフィルタープレスで行う方法であることを特徴とする請求項26又は27に記載の二酸化チタンの製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化チタンを含むことを特徴とするスラリー。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化チタンを含むことを特徴とする組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化チタンを含むことを特徴とする光触媒材料。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化チタンを含むことを特徴とする湿式太陽電池用材料。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化チタンを含むことを特徴とする誘電体原料。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化チタンを含むことを特徴とするシリコーンゴム添加剤。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化チタンを含むことを特徴とする化粧料。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化チタンを含む燃料電池用触媒。
- 請求項38に記載の燃料電池用触媒を含む燃料電池。
- 請求項39に記載の燃料電池を含む発電機器、コンピューター、携帯用電子機器または自動車。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化チタンを含む電子ペーパー。
- 請求項41に記載の電子ペーパーを含むディスプレイ、時計、携帯電子機器、コンピューター、ICカード、USBメモリ、広告媒体、家庭用電気製品、おもちゃ。
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