JP2011052843A - 熱処理用冶具 - Google Patents
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Abstract
【課題】繰り返し電子部品焼成の用に供しても、セッター表面の変質や、反り変形を抑制可能であると同時にセッターを薄肉化して熱容量を小さくすることが可能な熱処理用冶具を提供する。
【解決手段】構成元素としてＢａ、Ａｌを含有し、ＢａをＢａＯ換算で５５〜７５質量％、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算で２０〜４０質量％の範囲で含有する緻密質焼結体からなる。熱処理用冶具として構成することにより、繰り返し電子部品焼成の用に供しても、セッター表面の変質や、反り変形を抑制可能であると同時にセッターを薄肉化して熱容量を小さくすることを可能とする。
【選択図】なし
【解決手段】構成元素としてＢａ、Ａｌを含有し、ＢａをＢａＯ換算で５５〜７５質量％、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算で２０〜４０質量％の範囲で含有する緻密質焼結体からなる。熱処理用冶具として構成することにより、繰り返し電子部品焼成の用に供しても、セッター表面の変質や、反り変形を抑制可能であると同時にセッターを薄肉化して熱容量を小さくすることを可能とする。
【選択図】なし
Description
本発明は熱処理用冶具に関するものである。
電子部品の熱処理に用いる熱処理用冶具としては、耐熱性や機械的強度の他に、焼成するセラミック電子部品と反応しないことが要求される。従来、このような特性を備える熱処理用冶具として、アルミナ・ムライト系基材の表面に、アルミナからなる中間層を形成し、更にその表面にジルコニアを被覆したものが用いられてきた（特許文献１）。
従来の熱処理用冶具は、基材・中間層・表層からなる３層構造を有し、５ｍｍ程度の板厚を有するものが一般的であったが、近年、セラミックコンデンサー等の電子部品が小型軽量化に伴い、該小型電子部品の焼成に用いる熱処理用冶具の薄肉化への需要がある。また、省エネルギーや焼成窯効率改善といった観点からも、熱処理用冶具の薄肉化への需要が高まっている。
熱処理用冶具を薄肉化する技術に関し、本願出願人は、純度が９９％以上のアルミナを構成成分とし、気孔率が１％以下となるまで焼結させることにより、曲げ強度を高めて熱処理用冶具を薄肉化する技術を出願済みである。しかし、当該薄肉化技術による高純度アルミナを構成成分とする熱処理用冶具を用いて繰り返し電子部品の焼成を行うと、該高純度アルミナ製の熱処理用冶具の表面が変質し、次第に該熱処理用冶具に反り変形が生じる問題があった。
本発明の目的は前記問題を解決し、繰り返し電子部品焼成の用に供しても、熱処理用冶具表面の変質や、反り変形を抑制可能であると同時に、熱処理用冶具を薄肉化して熱容量を小さくすることが可能な熱処理用冶具を提供することである。
上記課題を解決するためになされた本発明の熱処理用冶具は、構成元素としてＢａ、Ａｌを含有し、ＢａをＢａＯ換算で５５〜７５質量％、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算で２０〜４０質量％の範囲で含有する緻密質焼結体からなることを特徴とするものである。
請求項２記載の発明は、請求項1記載熱処理用冶具において、鉱物組成として主にＢａＡｌ２Ｏ４で表記されるスピネル型結晶構造を有することを特徴とするものである。
請求項３記載の発明は、請求項1または２記載の熱処理用冶具において、ＴｉをＴｉＯ２換算で０．０５〜１質量％の範囲で含有することを特徴とするものである。
請求項４記載の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の熱処理用冶具において、気孔率１５％以下、室温曲げ強度４０ＭPa以上であることを特徴とするものである。
請求項５記載の発明は、請求項１〜４のいずれかに記載の熱処理用冶具において、セラミックまたは金属からなる被焼成物の搬送および熱処理のために用いられることを特徴とするものである。
請求項６記載の発明は、請求項１〜５のいずれかに記載の熱処理用冶具において、被焼成物が電子部品であることを特徴とするものである。
請求項７記載の発明は、請求項１〜６のいずれかに記載の熱処理用冶具において、該緻密質焼結体の肉厚が２ｍｍ以下であることを特徴とするものである。
本発明に係る熱処理用冶具は、構成元素としてＢａ、Ａｌを含有し、ＢａをＢａＯ換算で５５〜７５質量％、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算で２０〜４０質量％の範囲で含有する緻密質焼結体からなる構成を有する。当該構成によれば、繰り返し電子部品焼成の用に供しても、セッター表面の変質や、反り変形を抑制することができると同時にセッターを薄肉化して熱容量を小さくすることができる。
以下、本発明の構成について詳細に説明する。
本発明の焼成用セッターは、ＢａＡｌ２Ｏ４で表記されるスピネル型結晶構造（Ｂａスピネル）を有する緻密質単層構造の焼成用セッターである。
該緻密質Ｂａスピネル（ＢａＡｌ２Ｏ４）セッターは、以下の方法により製造される。
Ａｌ２Ｏ３粉末とＢａＣＯ３粉末の混合粉末をポットミルで１２時間乾式混合する。次に、混合粉末を１４００〜１４５０℃で３時間仮焼し、Ｂａスピネルを合成する。次に、合成したＢａスピネルをジェットミルで粉砕し、平均粒径２〜５μｍとする。次に、平均粒径２〜５μｍのＢａスピネルと、バインダーと水の混合粉末を０．５〜１．５ｔ/ｃｍ２でプレス成形する。最後に、上記のようにして得た成形物を、６０℃〜１００℃程度の温度で２時間乾燥し、乾燥後の成形物を１６００〜１８００℃（酸化雰囲気下）で焼成する。このようにして得られた焼結体には、ＢａがＢａＯ換算で５５〜７５質量％、ＡｌがＡｌ２Ｏ３換算で２０〜４０質量％の範囲で含有されることが好ましい。
本発明では、上記のように、予めＡｌ２Ｏ３粉末とＢａＣＯ３粉末の混合粉末を仮焼することによって、スピネル型結晶構造を有する固溶体（以下、Ｂａスピネルという）を得た後、該Ｂａスピネルを平均粒径２〜５μｍに粉砕したものを原料とすることにより、２ｍｍ程度まで薄肉化した緻密質セッターを得ることができる。
更に、Ｂａスピネルでは、各元素が互いに溶けあい、全体が均一の固相となっているため、該Ｂａスピネルを粉砕したものを原料としてセッターを製造することにより、電子部品（被焼成物）焼成時、被焼成物由来のＢａＯ等の金属酸化物がセッター内部に拡散して、セッターの結晶構造の変化を引き起こす問題を回避し、結晶構造の変化に起因するセッターのソリの発生を効果的に防止することができる。
なお、本発明のセッターを更に緻密化する手段としては、平均粒径２〜５μｍのＢａスピネルと、バインダーと水の混合粉末に、更に焼結助剤（ＴｉＯ２）を加える方法や、プレス成形に代えてＣＩＰやラバープレス、緻密質の成形に最適な成形方法を採用することもできる。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。但し、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１では、Ａｌ２Ｏ３粉末１ｍｏｌとＢａＣＯ３粉末１ｍｏｌをポットミルで１２時間乾式混合し、該混合粉末を１４４０℃で３時間仮焼し、Ｂａスピネルを合成し、該Ｂａスピネルをジェットミルで粉砕し、平均粒径２μｍとした。その後、該平均粒径２μｍのＢａスピネルと、バインダーと水の混合体を１ｔ/ｃｍ２でプレス成形して、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚さ２ｍｍの板状成形体を得た。得られた成形体を乾燥させ、１６５０℃、５時間保持で焼成を行い、テストピースを作製した。
実施例２〜５および比較例１では、出発原料となるＢａＣＯ３粉末を、各々表１に示す量に変更した。他の条件は実施例１と同様とした。
実施例６〜７および比較例２では、Ａｌ２Ｏ３粉末１ｍｏｌとＢａＣＯ３粉末１ｍｏｌをポットミルで１２時間乾式混合し、該混合粉末を１４４０℃で３時間仮焼し、Ｂａスピネルを合成し、該Ｂａスピネルをジェットミルで粉砕する際の平均粒径を、各々表１に示す量に変更した。他の条件は実施例１と同様とした。
実施例８では、プレス成形に代えて、ＣＩＰ成形を採用した。他の条件は実施例１と同様とした。
実施例９〜１０および比較例３〜４では、平均粒径３μｍのＢａスピネルと、バインダーと水の混合粉末に、更に焼結助剤（ＴｉＯ２）を加えてプレス成形を行った。焼結助剤（ＴｉＯ２）の添加量は、各々表１に示す量とした。他の条件は実施例１と同様とした。
比較例５は、形成材料に、平均粒径１μｍの高純度アルミナ粉末（純度９９．９９％）を用いて、気孔率が１％以下となるまで焼結させることにより、曲げ強度を高めた薄肉（２ｍｍ厚）の単層構造からなるテストピースを作製した。
比較例６〜７は、従来技術により作製された、４ｍｍ厚のテストピースである。
上記の作製方法で得られたテストピースを、以下の方法で評価を行った。その結果も併せて表１に示している。
（テストピースの評価方法１：チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末との反応性）
反応性の評価：反応剤としてチタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末を基材上に散布し、１４００℃×５ｈで焼成を行ない、焼成後、反応剤が基材との反応により溶融し、基材へ浸透するかどうかを確認した。浸透量はSEM画像観察により、浸透層の厚みを測定した。
評価の基準：
○；反応剤の全量溶融が認められず、浸透層が１００μｍ以下
△；反応剤の全量溶融は認められないが、浸透層が１００μｍ以上
×；反応剤が溶融し、浸透層が１００μｍ以上
反応性の評価：反応剤としてチタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末を基材上に散布し、１４００℃×５ｈで焼成を行ない、焼成後、反応剤が基材との反応により溶融し、基材へ浸透するかどうかを確認した。浸透量はSEM画像観察により、浸透層の厚みを測定した。
評価の基準：
○；反応剤の全量溶融が認められず、浸透層が１００μｍ以下
△；反応剤の全量溶融は認められないが、浸透層が１００μｍ以上
×；反応剤が溶融し、浸透層が１００μｍ以上
以下、表１に基づく考察を行う。
（Ａｌ２Ｏ３粉末とＢａＣＯ３粉末の混合比に関する考察：実施例１〜５、比較例１）
実施例１〜５に示すように、Ａｌ２Ｏ３粉末１ｍｏｌに対し、当量以上のＢａＣＯ３粉末を用いた場合、Ａｌ２Ｏ３がすべてＢａスピネルとなり、該Ｂａスピネル結晶と反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）との反応による結晶構造の変化が起きないため、反応が抑制されていると考えられる。これに対し、比較例１に示すように、Ａｌ２Ｏ３粉末１ｍｏｌに対し、ＢａＣＯ３粉末が０．５ｍｏｌに留まる場合には、ＢａスピネルとならないＡｌ２Ｏ３が残っているため、該Ａｌ２Ｏ３の結晶と反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）との反応が生じていると考えられる。
実施例１〜５に示すように、Ａｌ２Ｏ３粉末１ｍｏｌに対し、当量以上のＢａＣＯ３粉末を用いた場合、Ａｌ２Ｏ３がすべてＢａスピネルとなり、該Ｂａスピネル結晶と反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）との反応による結晶構造の変化が起きないため、反応が抑制されていると考えられる。これに対し、比較例１に示すように、Ａｌ２Ｏ３粉末１ｍｏｌに対し、ＢａＣＯ３粉末が０．５ｍｏｌに留まる場合には、ＢａスピネルとならないＡｌ２Ｏ３が残っているため、該Ａｌ２Ｏ３の結晶と反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）との反応が生じていると考えられる。
（Ｂａスピネルの平均粒径に関する考察：実施例１、実施例６〜７、比較例２）
実施例１および実施例６〜７に示すように、Ｂａスピネルの平均粒径が２〜５μｍの場合には、焼結体が十分に緻密化しており、該焼結体中に反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）は浸透できないと考えられる。これに対し、比較例２に示すように、Ｂａスピネルの平均粒径が８μｍ程度まで大きくなると、焼結体中に反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）が浸透できるようになると考えられる。
実施例１および実施例６〜７に示すように、Ｂａスピネルの平均粒径が２〜５μｍの場合には、焼結体が十分に緻密化しており、該焼結体中に反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）は浸透できないと考えられる。これに対し、比較例２に示すように、Ｂａスピネルの平均粒径が８μｍ程度まで大きくなると、焼結体中に反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）が浸透できるようになると考えられる。
（成形方法に関する考察：実施例１、８）
実施例８に示すように、プレス成形に代えてＣＩＰ成形を採用することにより、更に緻密な焼結体が得られる。
実施例８に示すように、プレス成形に代えてＣＩＰ成形を採用することにより、更に緻密な焼結体が得られる。
（焼結助剤の添加に関する考察：：実施例１、実施例９〜１０、比較例３〜４）
実施例９〜１０に示すように、焼結助剤を０．１〜１％添加することにより、更に緻密な焼結体が得られる。ただし、比較例３〜４に示すように、焼結助剤の添加量を５％程度にまで増加させると、新たにクリープの問題が生じてしまうため、好ましくない。
実施例９〜１０に示すように、焼結助剤を０．１〜１％添加することにより、更に緻密な焼結体が得られる。ただし、比較例３〜４に示すように、焼結助剤の添加量を５％程度にまで増加させると、新たにクリープの問題が生じてしまうため、好ましくない。
（比較例５に関する考察）
比較例５に示すように、焼結体中にＡｌ２Ｏ３の結晶が存在する場合、該Ａｌ２Ｏ３の結晶と反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）との反応が生じてしまう。
比較例５に示すように、焼結体中にＡｌ２Ｏ３の結晶が存在する場合、該Ａｌ２Ｏ３の結晶と反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）との反応が生じてしまう。
（比較例６〜７に関する考察）
比較例６〜７に示すように、従来技術によると、薄厚のテストピースは得られない。
比較例６〜７に示すように、従来技術によると、薄厚のテストピースは得られない。
表２には、本発明のセッターの反応性を、従来セッターと比較して示している。
実施例１１は、実施例１と同様に、Ａｌ２Ｏ３粉末１ｍｏｌとＢａＣＯ３粉末１ｍｏｌをポットミルで１２時間乾式混合し、該混合粉末を１４４０℃で３時間仮焼し、Ｂａスピネルを合成し、該Ｂａスピネルをジェットミルで粉砕し、平均粒径２μｍとした。その後、該平均粒径２μｍのＢａスピネルと、バインダーと水の混合体を１ｔ/ｃｍ２でプレス成形して、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚さ２ｍｍの板状成形体を得た。得られた成形体を乾燥させ、１６５０℃、５時間保持で焼成を行い、テストピース用基材を作製した。
比較例８は、比較例５と同様に、形成材料に、平均粒径１μｍの高純度アルミナ粉末（純度９９．９９％）を用いて、気孔率が１％以下となるまで焼結させることにより、曲げ強度を高めた薄肉（２ｍｍ厚）の単層構造からなるテストピースを作製した。
比較例９は、特許文献１と同様の製法を用いて、基材・中間層・表層からなるテストピースを作製した。該表層としては、ジルコニアコート層が形成されている。
上記の作製方法で得られたテストピースを、以下の方法で評価を行った。その結果も併せて表２に示している。
（テストピースの評価方法２：チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末との反応に起因する反り変形）
反り変形の評価：反応剤としてチタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末を水に分散させたスラリーを、テストピース（１２０×２０）の被焼成物積載面に塗布し、１４００℃×５ｈで繰り返し焼成を行ない、焼成後、テストピースの反り量を測定した。
評価の基準：
○；反り量０．５ｍｍ以下
△；反り量０．５mm以上、１ｍｍ以下
×；反り量１ｍｍ以上
反り変形の評価：反応剤としてチタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末を水に分散させたスラリーを、テストピース（１２０×２０）の被焼成物積載面に塗布し、１４００℃×５ｈで繰り返し焼成を行ない、焼成後、テストピースの反り量を測定した。
評価の基準：
○；反り量０．５ｍｍ以下
△；反り量０．５mm以上、１ｍｍ以下
×；反り量１ｍｍ以上
（テストピースの評価方法３：表層剥離が起こるまでの焼成回数）
剥離性の評価：反応性の評価と同様の条件で繰り返し焼成を行ない、焼成後、表面コート層の剥離の有無を確認した。ノンコート品については基材表層の剥離の有無を確認した。
評価の基準：
○；２０回以上でも剥離が認められない
△；１５回以上２０回以下で剥離が認められた
×；１５回以下で剥離が認められた
剥離性の評価：反応性の評価と同様の条件で繰り返し焼成を行ない、焼成後、表面コート層の剥離の有無を確認した。ノンコート品については基材表層の剥離の有無を確認した。
評価の基準：
○；２０回以上でも剥離が認められない
△；１５回以上２０回以下で剥離が認められた
×；１５回以下で剥離が認められた
以下、表２に基づく考察を行う。
比較例８では、薄肉の焼結体は得られるものの、焼結体中にＡｌ２Ｏ３の結晶が存在するため、該Ａｌ２Ｏ３の結晶と反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）との反応が生じている。一方、比較例９では、表層としてジルコニアコート層が形成されているため、反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）との反応は抑制されるが、薄肉の焼結体は得られない。これに対し、実施例１１によれば、反応剤（チタン酸バリウムと炭酸バリウムの混合粉末）との反応も抑制されていると同時に薄肉の焼結体が得られる。
Claims (7)
- 構成元素としてＢａ、Ａｌを含有し、ＢａをＢａＯ換算で５５〜７５質量％、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算で２０〜４０質量％の範囲で含有する緻密質焼結体からなることを特徴とする熱処理用冶具。
- 鉱物組成として主にＢａＡｌ２Ｏ４で表記されるスピネル型結晶構造を有することを特徴とする請求項1記載の熱処理用冶具。
- ＴｉをＴｉＯ２換算で０．０５〜１質量％の範囲で含有することを特徴とする請求項1または２記載の熱処理用冶具。
- 気孔率１５％以下、室温曲げ強度４０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の熱処理用冶具。
- セラミックまたは金属からなる被焼成物の搬送および熱処理のために用いられることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の熱処理用冶具。
- 被焼成物が電子部品であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の熱処理用冶具。
- 該緻密質焼結体の肉厚が２ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の熱処理用冶具。
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