JP2011049183A - 有機機能素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも複数の電極と有機材料層から構成される有機機能素子の製造方法であって、少なくとも一つの該電極を構成する金属を溶融させて保持する凹部を有する基材と前記有機材料層を形成した基板とを、前記有機材料層と前記金属が接する様に対向させて押圧し、前記金属を前記有機材料層に転写、冷却することにより電極を形成することを特徴とする。
【選択図】 図4
Description
また、LCDは液晶の複屈折による偏光制御を利用しているため、観察する方向によって大きく表示状態が変わるいわゆる視野角依存性が強いが、自発光型ではこの問題がほとんど無い。
OEL素子、OLED素子は陽極と陰極の一対の電極間に有機化合物を含む層(EL層)を挟持した構造となっており、タン氏等の「陽電極/正孔注入層/発光層/陰電極」の積層構造が基本になっている(例えば、特許文献1参照。)。また、タン氏等が低分子材料を用いているのに対して、ヘンリー氏等は高分子材料を用いている(例えば、特許文献2参照。)。
また、正孔注入層や電子注入層を用いて効率を向上させたり、発光層に蛍光色素等をドープして発光色を制御することも行なわれている。また、有機ELは10V以下の比較的低電圧駆動で高輝度発光が得られるため、水銀使用の問題がある蛍光灯に変わる照明装置としての応用も期待されている。
有機ELは電極間に電場を印加しEL層に電流を通じることで発光させるが、従来は一重項励起状態から基底状態に戻る際の蛍光発光のみを利用していたが、最近の研究により三重項励起状態から基底状態に戻る際の燐光発光を有効に利用することができるようになり効率が向上している。
通常、有機EL素子51はガラス基板やプラスチック基板等の透光性の基板52上に透明電極を形成してから、発光層54であるEL層、対向電極の順に形成して製造される。一般には、EL層のエネルギー順位に対するITO等の透明電極の仕事関数の関係から、透明電極を陽電極53とし、対向電極に金属を用いて陰電極55とすることが多い。上記のような有機EL素子51では、透明電極53側から発光58を確認することができる。有機EL素子51では、必要に応じて正孔注入層56や電子注入層57をそれぞれEL層と電極の間に配置することで高効率化や長寿命化に優れた効果があることが知られている。
なお、本明細書では、正孔注入層と正孔輸送層は同義に、また、電子注入層と電子輸送層は同義に扱うことにする。
近年では塗布可能な低分子材料も報告されている。このうち、低分子材料のマスク真空蒸着法では、真空装置および蒸着マスクの大型化が難しいという制約から、大型化への対応および大型基板を用いての多数枚作成が困難であるという問題がある。これは開発段階での試作程度の作製であれば問題が無いが、本格的な生産段階ではタクトやコストの面で市場競争力が弱いことを意味している。一方、高分子材料や塗布可能な低分子材料では、インクジェット法、印刷法、キャスト法、交互吸着法、スピン塗布法、ディップ法等のウェットプロセスによる成膜ができるため、上記の大型基板対応への問題が少なく、有機EL素子の形成方法として塗布プロセスが有望である。
透明電極は透明基板にITOやIZOの透明導電膜をスパッタリングや真空蒸着することで、有機EL製造とは別に準備することができる。上記の透明電極上に、例えば、特許文献2に記載されている高分子有機EL材料であるPPV(ポリフェニレンビニレン)を有機溶媒に溶解させてスピン塗布する。最後に、例えば、AlやAg等の低仕事関数金属を真空蒸着により成膜して陰電極とする。
しかし、上記の製造工程では陰電極を蒸着成膜するため、特にその工程にだけ大掛かりな真空装置が必要になり、また、真空引きのために製造タクトが滞ったりするため、塗布成膜できる有機EL材料の特徴を十分に活かしきれていないという問題があった。
一方、電極とする金属の融点が低い場合には、機能素子としての保存安定性が問題となる。例えば、夏季の自動車内等の環境下では、室温が非常に高くなり、有機EL素子を表示装置として利用する場合に、電極とする金属の融点が非常に低いと、電極が高温のために融解してしまい装置が破壊されてしまうという問題があった。
以上は有機EL素子の例を用いて説明したが、有機材料層としての有機機能材料と電極から構成される有機機能素子においては同様の問題がある。
特許文献4、5、6に記載の技術は、例えば、多種類の金属を独立の蒸着源として、共蒸着によりアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有する合金領域を発光層近傍に形成するものであり、真空蒸着により電極を形成するものである。また、他の技術は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属と他の金属の合金を用いてはいるが、合金をターゲット材として蒸着法やスパッタ法により電極を形成するものであり、合金を用いているにもかかわらず蒸着法やスパッタ法により製造しているのは、用いられる合金の融点が高いために、真空成膜法を用いないで製造する事は出来ないという問題があった。
有機機能素子である有機EL素子は、真夏の車内のような高温環境下でも安定して使用できるためには、実用的には電極とする金属の融点は70℃が下限であり、融点が70℃未満であると熱による融解の問題を生じてしまう。特に有機EL素子は表示装置に利用されることが多く、他の有機機能素子のようにいわゆるパッケージや冷却等の処理が難しいため重要な課題である。
電極金属の融点が160℃を超えると、電極形成時に有機発光層等の有機材料層に大きな損傷を与えてしまうからである。
また、本発明に関わる有機機能素子は、好ましい形態として、該電極を構成する金属のBi成分が他の金属よりも多いことを特徴とするものである。また、該電極を構成する金属がBiと、Sn、Pb、Cd、Sb、Inのいずれかのうち1種類あるいは2種類あるいは3種類あるいは4種類あるいは5種類の金属との合金であることを特徴とするものである。
本発明に関わる他の有機機能素子は,該電極を構成する金属がSnとBiの合金であり、Sn成分がBi成分より多いことを特徴とするものである。
また、本発明に関わる他の有機機能素子は,該電極を構成する金属がInとSnの合金であることを特徴とするものである。
特に有機EL素子において、電極としてInを主成分とする合金を用いることで、陰電極からEL層への電子注入が良好となる利点もある。Inの仕事関数も4.1eVとAlとほぼ同等である。
本発明に関わる有機機能素子は、少なくとも複数の電極と有機材料層から構成される有機機能素子であって、少なくとも一つの該電極が、アルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有した金属よりなり、該金属の融点が200℃以下であることを特徴とするものである。
有機機能材料に対して適切な温度の融点金属を電極として用いるが、これらの金属にアルカリ金属,アルカリ土類金属を含有させることで、高い電子注入機能を有し安定性に優れた電極材料金属を得ることができ、これにより更に特性の優れた有機機能素子を製造することができる。
本発明に関わる有機機能素子は、該電極を構成する金属がBiと他の金属の合金であり、Bi成分が他の金属よりも多く、Biと、Sn、Pb、Cd、Sb、Inのいずれかのうち1種類あるいは2種類あるいは3種類あるいは4種類あるいは5種類の金属と,少なくとも1種類のアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有することを特徴とするものである。
本発明に関わる他の有機機能素子は、該電極を構成する金属がSnとBiの合金であり、Sn成分がBi成分より多く、これと少なくとも1種類のアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有することを特徴とするものである。
本発明に関わる有機機能素子は、該電極を構成する金属がInとSnの合金であり、これと少なくとも1種類のアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有することを特徴とするものである。
上述のように、本発明に関わる有機機能素子は、少なくとも複数の電極と有機材料層から構成される有機機能素子であって、少なくとも一つの該電極が、上記アルカリ金属、アルカリ土類金属を含有し、有機機能材料に対して適切な温度、200℃以下の融点金属から構成されていることを特徴とするものである。
特許文献3に記載の低融点金属には高い電子注入機能に必要なアルカリ金属は含有されておらず、また、特許文献4、5、6に記載の蒸着源としてのアルカリ金属含有の金属は融点がいずれも本発明よりも高く溶融形成が出来ないものである。本発明で有機機能素子の電極として利用するアルカリ金属を含有する200℃以下の低融点金属そのものが新規な物質である。
本発明に関わる他の有機機能素子は、前記凹部を有する基材が一つ以上の孔部を有し、該孔部が硬化した金属によって封止されていることを特徴とするものである。
本発明の有機機能素子の製造方法は、少なくとも一つの該電極を構成する金属を溶融させて保持する凹部を有する基材と前記有機材料層を形成した基板とを、有機材料層と金属が接する様に対向させて前記金属を前記有機材料層に転写、冷却することにより電極を形成することを特徴とするものである。
本発明に関わる有機機能素子の他の製造方法は、有機材料層と該有機材料層に対向する一つ以上の孔部を設けた凹部を有する基材とによって間隙部を構成し、該間隙部に前記孔部を通して少なくとも一つの該電極を構成する金属を溶融させて注入し、冷却することにより電極を形成することを特徴とするものである。
本発明に関わる有機機能素子の他の製造方法は、前記電極の形成を、孔部への金属の配置、間隙部及び一定の周辺空間の真空排気、周辺空間の気体開放をこの順に行う真空注入法により間隙部への金属注入を行うことにより電極を形成することを特徴とするものである。
本発明に関わる有機機能素子の他の製造方法は、前記電極の形成を、孔部への金属の配置、金属を配置しない他の孔部からの間隙部内の気体の吸出をこの順に行うことにより間隙部への金属注入を行うことにより電極を形成することを特徴とするものである。いわゆる真空注入法と間隙内の気体を吸出する方法である。
本発明の有機機能素子の他の製造方法は、前記不活性気体が窒素、アルゴン、窒素とアルゴンの混合気体であることを特徴とするものである。
本発明に関わる有機機能素子の他の製造方法は、前記孔部を、前記溶融した金属を冷却硬化させることによって封止し、凹部を有する基材を備えたことを特徴とするものである。
本発明の有機機能素子の他の製造方法は、前記凹部及び間隙部の形状によって電極を定型に形成することを特徴とするものである。
本発明に関わる有機機能素子の他の製造方法は、前記凹部及び間隙部が複数のストライプ形状からなることを特徴とするものである。
本発明の有機機能素子の他の製造方法は、前記凹部を有する基材がガラス、金属、セラミック、樹脂のいずれか1種類から選択されるものか、あるいは2種類以上の複合材料で形成されるものであることを特徴とするものである。
本発明の有機機能素子の製造方法は、真空中もしくは不活性気体中で素子作製が出来るため、発光面の発光均一性がより向上し、電極形状も任意に制御できるため、発光素子としての完成度を向上させることができる。また、本発明に関わる有機機能素子の製造方法は、溶融金属を冷却硬化して孔部を塞ぐことにより封止を同時に行い素子を完成させることも可能である。
本発明において電極として用いる金属合金の組成比と融点を表1に例示する。
高い電子注入機能を発現させるためのアルカリ金属またはアルカリ土類金属の添加量は、体積比あるいは重量比で母材金属合金に対して0.01〜1%、好ましくは0.05〜0.5%であり、母材金属合金の融点は変化しない。アルカリ金属またはアルカリ土類金属は、Ca、Li、Cs、Mg、Srの群から選択することが好ましい。
図2や図3に示す製造方法は、電極膜厚を制御し易い利点がある。電極膜厚は50μm以下、さらにより好ましくは20μm以下とすることが好ましい。
金属ペースト5bを塗布後に加熱して金属粒子自体を溶融することで、従来の金属ペーストの樹脂のみを熱硬化させる方法に比較し、より導電性の向上、発光層との密着性、発光層/陰電極界面の分子レベルでの結合を強くすることができ、良好な発光特性の有機EL素子の作製方法と言える。例えば、図3に示す本発明に関わる製造方法のように、金属ペースト5bの塗布にはスクリーン印刷等を用いることができる。
本発明では、電極成型用の凹部を有する基材22を剥離して電極を転写することができる。この方法によれば、凹部を有する基材22を残す事によって、水分、酸素に対して劣化し易い有機機能性材料を大気から隔離する封止材としてそのまま利用することもできる。
前記真空注入法においても、真空容器を不活性気体環境下に配置することで最終的に大気に曝される事が無くなり素子の長期の信頼性等においてより有効である。
図5、図6では、孔部23を塞ぐ溶融金属5aを冷却硬化させることで封止効果を同時に得ることもできる。図5(d)には、凹部を有する基材22を取り除いた状態の有機EL素子1の例を示すが、図6(d)には、冷却硬化させた溶融金属5aにより孔部23を封止し、凹部を有する基材22をそのまま封止材として用いた有機EL素子1の例を示す。
図6の製造方法をより実際的に行う方法として、例えば、図7に示す製造方法がある。シール材28で構成される空素子の孔部23の一方をパッキング26を備えた隔壁部材27で密閉しておき、他の孔部23を溶融金属5aを保持する耐熱容器25に浸漬して空素子内部を吸気することで、大面積での金属電極の大量製造が可能となる。
これまで正孔注入層は水溶性のPEDOT/PSS(ポリエチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルホネート)のような塗布形成できるものが知られている。塗布型の発光材料については前述した通りである。
これらの溶液材料と本発明の陰電極により、蒸着を用いることなく全ての層を塗布形成できる高性能な有機EL素子を作製することができる。
以上、本発明について説明したが、実施例に基づきさらに本発明を詳しく説明する。
本発明の実施例として下記の溶液を調整した。
(有機EL層形成用塗布液の調整)
・ポリビニルカルバゾール 70重量部
・オキサジアゾール化合物 30重量部
・蛍光色素 1重量部
・モノクロルベンゼン(溶媒) 4900重量部
蛍光色素がクマリン6の場合は501nmにピークを持つ緑色発光、ペリレンの場合は460〜470nmにピークを持つ青色発光、DCM(ジシアノメチレンピラン誘導体)の場合は570nmにピークを持つ赤色発光が得られ。これらを各色の発光材料として用いた。
図9に示す断面形状のような有機EL素子を作製した。基板はガラス、透明電極は200nm厚のITOとした。基板を洗浄後、正孔注入層としてPEDOT/PSS(バイエル社製:Bayer CH8000)をスピン塗布により80nmの厚さに塗布し、160℃で焼成して形成した。
次に、上記の赤色有機EL層形成用塗布液をPEDOT上にスピン塗布により80nmの厚さに塗布し、130℃で焼成して形成した。
続いて、Bi−Pb−Sn(50:25:25%)組成の金属(合金)を図1に示すように、予め発光層まで形成した基板を金属合金の融点より5℃高い98℃にしたホットプレートで加熱し、発光層上で上記金属を溶融して陰電極を形成した。
電極形状、膜厚は発光層上に設置する金属合金塊の大きさ、厚さによって異なっていた。
上記の素子をITOを陽極、金属電極を陰極として直流駆動したところ、3.6Vで発光開始し、7.2Vで輝度100cd/m2 の発光強度であった。
陰電極としてAlを真空蒸着した以外は実施例1と同様の構成で素子を作製した。3.4Vで発光開始し、7.1Vで輝度100cd/m2 の発光強度と、実施例1の素子とほぼ変わらない発光特性であった。その結果、実施例1によるEL表示素子が蒸着法と同等の発光素子特性を有することが確認された。
陰電極として無溶剤の2液性エポキシ樹脂型銀ペーストを塗布し、175℃で焼成した以外は実施例1と同様の構成で素子を作成したが、銀は溶融しておらず、発光層との密着性も強固ではなく、また発光層も高い熱により損傷しており、所望する発光特性は得られなかった。
比較例2で130℃で焼成した以外は比較例2と同様の構成で素子を作成したが所望する発光特性は得られなかった。熱による発光層の損傷は無いが,銀が溶融しておらず、発光層との密着性も強固ではないためと考えられる。
陰電極の金属を以下の合金とした以外は実施例1と同様の素子を作製した。
Bi−Pb−Sn(50.0:31.2:18.8%)
陰電極の金属を以下の合金とした以外は実施例1と同様の素子を作製した。
Bi−Pb−Sn(50.0:28.0:22.0%)
陰電極の金属を以下の合金とした以外は実施例1と同様の素子を作製した。
Bi−Pb−Sn−Cd(40.0:40.0:11.5:8.5%)
陰電極の金属を以下の合金とした以外は実施例1と同様の素子を作製した。
Bi−Pb−Sn−Sb(47.7:33.2:18.8:0.3%)
陰電極の金属を以下の合金とした以外は実施例1と同様の素子を作製した。
Bi−Pb−Sn−Cd(50.0:26.7:13.3:10.0%)
陰電極の金属を以下の合金とした以外は実施例1と同様の素子を作製した。
Bi−Pb−Sn−Cd(50.0:25.0:12.5:12.5%)
陰電極の金属を以下の合金とした以外は実施例1と同様の素子を作製した。
Bi−Cd(60.0:40.0%)
陰電極の金属を以下の合金とした以外は実施例1と同様の素子を作製した。
Bi−Cd−In(60.0:35.5:5.0%)
陰電極の金属を以下の合金とした以外は実施例1と同様の素子を作製した。
Sn−Bi(57.0:43.0%)
陰電極の金属を以下の合金とした以外は実施例1と同様の素子を作製した。
In−Sn(52.0:48.0%)
実施例2から実施例11では、基板の加熱温度はそれぞれの金属融点より5℃高い温度とした。いずれの素子でも発光開始電圧が3.6Vから3.7V、輝度100cd/m2 で発光する電圧が7.2Vから7.4Vであり、実施例1の素子とほぼ同等の発光特性であった。
実施例1から実施例11の合金に、Caを体積比0.04%混合して含有させた。両方の金属を窒素置換式の電気炉を用いて溶融、混合、冷却した。融点はいずれも母材合金と変わらなかった。
陰電極を上記金属とした以外は実施例1から実施例11と同様の素子を作製した。基板の加熱温度は、それぞれの金属融点より5℃高い温度とした。いずれの素子でも、発光開始電圧が2.0Vから2.1V、輝度100cd/m2 で発光する電圧が5.3Vから5.5Vであり、実施例1から実施例11の素子よりも発光特性を低電圧化、高輝度化することができた。
陰電極としてCaAlを連続で真空蒸着した以外は実施例10と同様の構成で素子を作製した。2.0Vで発光開始し、4.0Vで輝度100cd/m2 の発光強度であった。
実施例12においてCaを体積比0.1%と0.5%混合して含有させた以外は実施例12と同様の素子を作製した。いずれの素子でも発光開始電圧が2.0Vから2.1V、輝度100cd/m2 で発光する電圧が3.9Vから4.1Vであり、実施例12よりも更に発光特性を低電圧化、高輝度化することができ、比較例4による蒸着Ca素子と同等の発光特性を発現することが確認された。
実施例13においてCaを重量比で同様に混合して含有させた以外は実施例13と同様の素子を作製した。
実施例13と同様の電圧輝度特性を示し、比較例4による蒸着Ca素子と同等の発光特性を発現することが確認された。
実施例13、実施例14においてCaをLi、Cs、Mg、Srとした以外は実施例13、実施例14と同様の素子を作製した。
いずれの素子も実施例13、実施例14と同様の電圧輝度特性を示し、これらのアルカリ金属、アルカリ土類金属を使用することにより、いずれも良好な発光特性を発現することが確認された。
発光層を青色発光層とした以外は比較例4と同様の構成で素子を作製した。
2.0Vで発光開始し、5.8Vで輝度100cd/m2 の発光強度であった。
陰電極としてLiAlを連続で真空蒸着した以外は比較例5と同様の構成で素子を作製した。2.0Vで発光開始し、3.8Vで輝度100cd/m2 の発光強度であった。青発光層では電子注入層としてCaよりもLiの方が良好であることが確認された。
比較例5、比較例6において陰極を実施例13、14中のCaとLiをそれぞれ含有する金属とした以外は同様の素子を作製した。Ca含有金属の素子では比較例5と同様の発光特性、Li含有金属の素子では比較例6と同様の発光特性が得られた。
実施例1から実施例16において製造した金属を大気中に放置しておき、1月後に再び同様の素子を作製したところ、いずれの素子でも当初の特性を再現する事ができた。通常は不安定であるアルカリ金属、アルカリ土類金属を他の金属に含有させることで安定に保存できる事が確認された。
実施例1から実施例11までの陰電極の形成方法を、ディスペンサ塗布に変えた以外は実施例1から実施例11と同様の素子を作製した。SUS製シリンジを用いて、各金属の融点より5℃高い温度で溶融させた金属を発光層上に直接ディスペンサ塗布した。塗布膜厚は20μmとなるようにした。
いずれの素子でも発光開始電圧が3.6Vから3.7V、輝度100cd/m2 で発光する電圧が7.2Vから7.4Vと実施例1から実施例11の素子とほぼ変わらない発光特性であった。本実施例では、実施例1から実施例11に加えて、電極膜厚を薄く制御できるため発光面の発光均一性が向上し、電極形状も任意に制御できるため発光素子としての完成度が大幅に向上した。
実施例1から実施例11までの陰電極の形成方法を、スクリーン印刷に変えた以外は実施例1から実施例11と同様の素子を作製した。各金属の微粒子を樹脂バインダに分散しペースト化して発光層上に印刷した。完成した陰電極の膜厚が20μmとなるように印刷条件を設定した。印刷後に各金属融点より5℃高い温度に基板を加熱して、ペースト中の金属粒子を溶融、冷却して陰電極を形成した。
いずれの素子でも発光開始電圧が3.6Vから3.7V、輝度100cd/m2 で発光する電圧が7.2Vから7.4Vと実施例1から実施例11の素子とほぼ変わらない発光特性であった。本実施例では、実施例1から実施例11に加えて、電極膜厚を薄く制御できるため発光面の発光均一性が向上し、電極形状も任意に制御できるため発光素子としての完成度が大幅に向上した。
実施例18、実施例19の陰電極の形成方法を、グローブボックス内での図4の方法とした以外は実施例18と実施例19と同様の素子を作製した。凹部を有する基材はガラス製とした。
いずれの素子でも発光開始電圧が3.6Vから3.7V、輝度100cd/m2 で発光する電圧が7.2Vから7.4Vと実施例18、実施例19の素子とほぼ変わらない発光特性であった。本実施例では、実施例18、実施例19に加えて、グローブボックス内での素子作製が出来るため更に発光面の発光均一性が向上し、電極形状も任意に制御できるため発光素子としての完成度が更に大幅に向上した。
実施例18、実施例19の陰電極の形成方法を、図5の真空注入法とした以外は実施例18と実施例19と同様の素子を作製した。間隙を構成する凹部を有する基材はガラス製とした。これと発光層を形成した基板とをUVシール接着して空素子を準備した。間隙のギャップを5μm〜500μmとした素子を作製したが、いずれの素子でも発光開始電圧が3.6Vから3.7V、輝度100cd/m2 で発光する電圧が7.2Vから7.4Vと実施例18、実施例19の素子とほぼ変わらない発光特性であった。本実施例では、実施例18、実施例19に加えて、真空での素子作製が出来るため更に発光面の発光均一性が向上し、電極形状も任意に制御できるため発光素子としての完成度が更に大幅に向上した。また、溶融金属を冷却硬化して孔部を塞ぐことにより封止を同時に行い素子を完成させた。
実施例18、実施例19の陰電極の形成方法を、グローブボックス内での図6の吸気法とした以外は実施例18、実施例19と同様の素子を作製した。間隙を構成する凹部を有する基材はガラス製とした。これと発光層を形成した基板とをUVシール接着して空素子を準備した。間隙のギャップを5μm〜500μmとした素子を作製したが、いずれの素子でも発光開始電圧が3.6Vから3.7V、輝度100cd/m2 で発光する電圧が7.2Vから7.4Vと、実施例18、実施例19の素子とほぼ変わらない発光特性であった。本実施例では、実施例18、実施例19に加えて、真空での素子作製が出来るため更に発光面の発光均一性が向上し、電極形状も任意に制御できるため発光素子としての完成度が更に大幅に向上した。また、溶融金属を冷却硬化して孔部を塞ぐことにより封止を同時に行い素子を完成させた。
実施例20、実施例21、実施例22で、凹部を有する基材に図8に示す複数のストライプ形状の凹凸を加工して形成し、実施例20、実施例21、実施例22と同様に実施した。線幅を50μm〜300μm、線間を10μm〜30μmとして複数の素子を作製し、いずれもストライプ形状に対応した発光状態を示し、表示装置の電極として使用できることを確認した。
実施例20で陰電極を実施例12から実施例16と同様とした以外は実施例20と同様の素子を作製した。
いずれの素子でも実施例12から実施例16と同様の発光特性であった。本実施例により、発光面の発光均一性が向上し、電極形状も任意に制御できるため発光素子としての完成度が大幅に向上した。
実施例21で陰電極を実施例12から実施例16と同様とした以外は実施例21と同様の素子を作製した。
いずれの素子でも実施例12から実施例16と同様の発光特性であった。本実施例により、発光面の発光均一性が向上し、電極形状も任意に制御できるため発光素子としての完成度がさらに大幅に向上した。間隙を流れることによるアルカリ金属成分の表面導入の効果によると考えられる。
実施例22で陰電極を実施例12から実施例16と同様とした以外は実施例22と同様の素子を作製した。
いずれの素子でも実施例12から実施例16と同様の発光特性であった。本実施例により、発光面の発光均一性が向上し、電極形状も任意に制御できるため発光素子としての完成度がさらに大幅に向上した。間隙を流れることによるアルカリ金属成分の表面導入の効果によると考えられる。
実施例23で陰電極を実施例12から実施例16と同様とした以外は実施例23と同様の素子を作製した。いずれの素子でも実施例20、21、22と同様な発光特性、均一性のストライプ形状に対応した発光状態を示し、実用的な表示装置の電極として使用できることを確認した。
有機半導体を用いて薄膜トランジスタ(TFT)素子を作製した。TFTに必要なゲート電極、ゲート絶縁層を基板上に形成した。ゲート電極はCr,ゲート絶縁層はSiO2 を用い、半導体層として導電性高分子材料であるポリチオフェンを塗布した。
図11に示す構造の通常の平面電極構造TFT素子(図11(a))、静電誘導型(SIT)TFT素子(図11(b))、トップアンドボトムコンタクト型TFT素子(図11(c))を作製した。
有機半導体層上に形成する電極を実施例1から実施例17の金属とし、加えて表1中のBi−Sn−Ag(57.5:42.0:0.5%)およびこれにCa、Li、Cs、Srをそれぞれ前記実施例同様の量加えた金属を用いた。融点は194℃で母材と変わらなかった。ポリチオフェンは上述した有機EL材料よりもガラス転移温度が高いので、より融点の高い電極材料金属を選択する事ができる。これらの実施例の電極製造方法および実施例18から実施例22、実施例24から実施例26の電極製造方法で素子を作製した。
いずれの構造のTFT素子も、ゲート電圧の増減に応じてソース電極−ドレイン電極間に流れる電流が変化し、トランジスタ動作を確認した。
以上、本発明の実施例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
2、52 基板
3、53 透明陽電極
4、54 発光層
5、55 陰電極(金属電極)
5a 溶融金属
5b 金属ペースト
6、56 正孔注入(輸送)層
7、57 電子注入(輸送)層
58 発光
9 ホットプレート
10 ディスペンサ
11 スクリーン版
12 スキージ
13 表示部
14 操作部
15 機器
16 レンズ部
17 ゲート電極
18 ソース電極
19 ドレイン電極
20 有機半導体層
21 絶縁層
22 凹部を有する基材
22a 間隙部
23 孔部
24 気体の吸出
25 耐熱容器
26 パッキング
27 隔壁部材
28 シール材
29 ストライプ部
Claims (20)
- 少なくとも複数の電極と有機材料層から構成される有機機能素子の製造方法であって、少なくとも一つの該電極を構成する金属を溶融させて保持する凹部を有する基材と前記有機材料層を形成した基板とを、前記有機材料層と前記金属が接する様に対向させて押圧し、前記金属を前記有機材料層に転写、冷却することにより電極を形成することを特徴とする有機機能素子の製造方法。
- 前記凹部の形状によって電極を定型に形成することを特徴とする請求項1に記載の有機機能素子の製造方法。
- 前記凹部が複数のストライプ形状からなることを特徴とする請求項2に記載の有機機能素子の製造方法。
- 前記凹部を有する基材がガラス、金属、セラミック、樹脂のいずれか1種類から選択されるものか、あるいは2種類以上の複合材料で形成されるものであることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の有機機能素子の製造方法。
- 少なくとも一つの該電極が、70℃以上160℃以下の融点の金属で構成されていることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の有機機能素子の製造方法。
- 該電極を構成する金属がBiと他の金属の合金であることを特徴とする請求項5に記載の有機機能素子の製造方法。
- 該電極を構成する金属のBi成分が他の金属よりも多いことを特徴とする請求項6に記載の有機機能素子の製造方法。
- 該電極を構成する金属のBiと、Sn、Pb,Cd、Sb、Inのいずれかのうち1種類あるいは2種類あるいは3種類あるいは4種類あるいは5種類の金属との合金であることを特徴とする請求項6もしくは7に記載の有機機能素子の製造方法。
- 請求項6に記載の有機機能素子の製造方法であって、該電極を構成する金属がSnとBiの合金であり、Sn成分がBi成分より多いことを特徴とする有機機能素子の製造方法。
- 該電極を構成する金属がInとSnの合金であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の有機機能素子の製造方法。
- 少なくとも一つの該電極が、アルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有した金属よりなり、該金属の融点が200℃以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の有機機能素子の製造方法。
- 該電極を構成する金属がBiと他の金属の合金であり、Bi成分が他の金属よりも多く、Biと、Sn、Pb、Cd、Sb、In、Agのいずれかのうち1種類あるいは2種類あるいは3種類あるいは4種類あるいは5種類あるいは6種類の金属と、少なくとも1種類のアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有することを特徴とする請求項11に記載の有機機能素子の製造方法。
- 該電極を構成する金属がSnとBiの合金であり、Sn成分がBi成分より多く、少なくとも1種類のアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有することを特徴とする請求項12に記載の有機機能素子の製造方法。
- 該電極を構成する金属がInとSnの合金であり、少なくとも1種類のアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有することを特徴とする請求項11に記載の有機機能素子の製造方法。
- 該アルカリ金属またはアルカリ土類金属の1種類が、該電極を構成する金属の中に0.01〜1体積%、好ましくは0.05〜0.5体積%を含有するものであることを特徴とする請求項11から14のいずれかに記載の有機機能素子の製造方法。
- 該アルカリ金属またはアルカリ土類金属の1種類が、該電極を構成する金属の中に
0.01〜1重量%、好ましくは0.05〜0.5重量%を含有するものであることを特徴とする請求項11から14のいずれかに記載の有機機能素子の製造方法。 - 該アルカリ金属またはアルカリ土類金属がCa、Li、Cs、Mg、Srの群から選択されるものであることを特徴とする請求項11から16のいずれかに記載の有機機能素子の製造方法。
- 請求項1から17のいずれかに記載の有機機能素子の製造方法における該電極の形成方法を有することを特徴とする有機EL素子の製造方法。
- 請求項1から17のいずれかに記載の有機機能素子の製造方法における該電極の形成方法を有することを特徴とする有機半導体素子の製造方法。
- 請求項1から17のいずれかに記載の有機機能素子の製造方法における該電極の形成方法を有することを特徴とする有機TFT素子の製造方法。
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