JP2015197984A - 有機デバイスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】第2電極を形成するにあたり、その下地となる有機層にダメージを与えることがなく、大型化の要請にも応えられる有機バイスの製造方法を提供すること。【解決手段】第1基板上に、第1電極および有機層をこの順で形成する工程と、前記有機層上に、第2電極前駆体を載置する工程と、前記有機層上で、前記第2電極前駆体を溶解せしめることで第2電極とする工程と、により有機デバイスを製造する。。【選択図】図1
Description
本発明は、有機エレクトロルミネッセンスデバイス、有機トランジスタ、有機薄膜太陽電池などの有機デバイスの製造方法に関する。
有機物を用いた有機デバイスは、有機エレクトロルミネッセンスデバイス(以下、「有機ELデバイス」とする場合がある。)、有機トランジスタ、有機薄膜太陽電池など、広範な用途への展開が期待されている。
例えば、特許文献1に開示されているように、有機デバイスにあっては、ガラスやプラスチックからなる第1基板上に、第1電極、有機層、第2電極を順次積層し、さらにその上に封止用の第2基板を積層した構成を有している。
このような構成の有機デバイスを製造する方法にあっては、第1基板上において、第1電極、有機層、第2電極のそれぞれを順次形成し、最後に第2基板を積層するのが一般的である。
ここで、第2電極を形成するにあっては、有機層上に所定の金属を蒸着せしめることが行われている。しかしながら、蒸着により第2電極を形成した場合、有機層が蒸着時にダメージを受けてしまうおそれもある。また、蒸着をするにはそれなりの装置が必要であるため、コスト高となる。
一方で、第2電極を形成するにあたり、有機層上に所定のインキを塗布することも行われている。しかしながら、インキ中には各種溶剤が含有されているため、当該溶剤によって第2電極の下の層が溶解したりダメージを受けてしまうおそれがある。
近年においては、基板上に、第1電極および有機層を順次形成した段階で第2基板により封止を行い、第2基板に微細な穴を設け、当該穴から溶解した金属を流し込むことによって有機層上に第2電極を形成する方法が行われている。この方法にあっては、溶解した金属を小さな穴から流し込むのは非常に難しく、減圧とベントを繰り返すことにより無理矢理に溶解した金属を押し込むことが必要な場合もある。しかしながら、減圧とベントを繰り返し行うことで有機層がダメージを受けてしまう恐れがある。また、この方法においては、有機デバイスの大型化の要請に応えることは難しい。
本発明は、このような状況下においてなされた発明であり、第2電極を形成するにあたり、その下地となる有機層にダメージを与えることがなく、大型化の要請にも応えられる有機デバイスの製造方法を提供することを主たる課題とする。
上記課題を解決するための本発明の有機デバイスの製造方法は、第1基板上に、第1電極および有機層をこの順で形成する工程と、前記有機層上に、第2電極前駆体を載置する工程と、前記有機層上で、前記第2電極前駆体を溶解せしめることで第2電極とする工程と、を含むことを特徴とする。
上記の発明にあっては、前記第2電極前駆体を載置する工程の後に、前記第2電極前駆体上に、第2基板を設置する工程を行ってもよい。
一方で、上記の発明にあっては、前記第2電極前駆体を溶解せしめることで第2電極とする工程の後に、前記第2電極上に第2基板を設置する工程を行ってもよい。
また、上記の発明にあっては、前記第2電極前駆体が、粉状、粒状、シート状またはインゴット状のいずれかの状態であってもよい。
また、上記の発明にあっては、前記第2電極前駆体が、前記基板、第1電極および有機層のいずれの融点よりも低い融点の金属材料によって形成されていてもよい。
本発明の有機デバイスの製造方法によれば、有機層上の第2電極を形成するにあたり有機層にダメージをあたえることがなく、また、大型化の要請にも応えることができる。
以下に、本発明の実施形態にかかる有機デバイスの製造方法について、図面を用いて詳細に説明する。
図1は、本発明の実施形態にかかる有機デバイスの製造方法の概略工程図である。
図1に示すように、本発明の実施形態にかかる有機デバイスの製造方法は、第1基板上に、第1電極および有機層をこの順で形成する工程(図1(a))と、前記有機層上に、第2電極前駆体を載置する工程(図1(b))と、前記有機層上で、前記第2電極前駆体を溶解せしめることで第2電極とする工程(図1(c))と、を含むことを特徴としている。
この製造方法によれば、第2電極を蒸着や塗布ではなく、第2電極前駆体を用い、当該第2電極前駆体を有機層上で溶解せしめることで第2電極としているので、蒸着や塗布により第2電極を形成した場合に生じ得る有機層などへのダメージを低減することができるとともに、大型化の要請にも応えることができる。
以下に、各工程についてそれぞれ説明する。
この製造方法によれば、第2電極を蒸着や塗布ではなく、第2電極前駆体を用い、当該第2電極前駆体を有機層上で溶解せしめることで第2電極としているので、蒸着や塗布により第2電極を形成した場合に生じ得る有機層などへのダメージを低減することができるとともに、大型化の要請にも応えることができる。
以下に、各工程についてそれぞれ説明する。
図1(a)は第1基板上に、第1電極および有機層をこの順で形成する工程後の状態を示す図である。
当該工程においては、まず第1基板20を準備する。
第1基板20は、後述する第1電極11、有機層13、および第2電極12から構成される有機デバイス素子10を支持し、または封止する役割を果たしている。
第1基板20は、後述する第1電極11、有機層13、および第2電極12から構成される有機デバイス素子10を支持し、または封止する役割を果たしている。
このような第1基板20、フレキシブルな基板であってもよく、リジッドな基板であってもよい。
第1基板20は、光透過性を有していてもよく有していなくてもよく、本実施形態の製造方法において製造される有機デバイスの種類や用途等に応じて適宜選択される。
第1基板20は、光透過性を有していてもよく有していなくてもよく、本実施形態の製造方法において製造される有機デバイスの種類や用途等に応じて適宜選択される。
第1基板20の材料としては、有機デバイス100の種類や用途等に応じて適宜選択されるものであり、例えば、石英、アルカリガラス、無アルカリガラス等のガラスやこれらの薄ガラス、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメタクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリメチルアクリレート、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフッ化ビニル、ポリオレフィン、フッ素系樹脂等の樹脂、さらにはSUS基板を挙げることができる。
また、第1基板20は、単層のみならず、前述の材料を複数積層した積層構造体であってもよい。特に、第1基板20として、樹脂を用いる場合にあっては、水や酸素の侵入を防ぐためのバリア層が積層された構造であることが好ましい。
第1基板20の厚さは特に限定されないが、通常0.5mm〜2.0mm程度である。
また、第1基板20は、単層のみならず、前述の材料を複数積層した積層構造体であってもよい。特に、第1基板20として、樹脂を用いる場合にあっては、水や酸素の侵入を防ぐためのバリア層が積層された構造であることが好ましい。
第1基板20の厚さは特に限定されないが、通常0.5mm〜2.0mm程度である。
当該工程においては、前記第1基板20上に第1電極11が形成される。
第1電極11にあっては、製造目的物たる有機デバイスの種類に応じて適宜設計可能である。
例えば、有機デバイスが有機ELデバイスまたは有機薄膜太陽電池である場合には、陽極または陰極のいずれかとなる。また有機デバイスが、有機トランジスタである場合は、ゲート電極、ソース電極およびドレイン電極のいずれかとなる。
第1電極11にあっては、製造目的物たる有機デバイスの種類に応じて適宜設計可能である。
例えば、有機デバイスが有機ELデバイスまたは有機薄膜太陽電池である場合には、陽極または陰極のいずれかとなる。また有機デバイスが、有機トランジスタである場合は、ゲート電極、ソース電極およびドレイン電極のいずれかとなる。
第1電極11は、光透過性を有していても有していなくてもよく、有機デバイスの種類や用途などに応じて適宜選択することができる。
また、第1電極11の材料についても特に限定することはなく、有機デバイスの種類や用途に応じて従来公知の材料から適宜選択することができる。たとえば、有機デバイスが有機ELデバイスや有機薄膜太陽電池である場合には、第1電極11をITO(酸化インジウムスズ)やIZO(酸化インジウム亜鉛)などの透明電極材料としてもよく、一方で金、白金、銀、銅、アルミニウムなどの金属電極材料や、各種合金材料としてもよい。また、有機デバイスが有機トランジスタの場合であっても、前記と同様の材料を用いることができ、さらには、従来公知の有機トランジスタにおいて用いられいる電極材料の中から適宜選択してもよい。
また、第1電極11の材料についても特に限定することはなく、有機デバイスの種類や用途に応じて従来公知の材料から適宜選択することができる。たとえば、有機デバイスが有機ELデバイスや有機薄膜太陽電池である場合には、第1電極11をITO(酸化インジウムスズ)やIZO(酸化インジウム亜鉛)などの透明電極材料としてもよく、一方で金、白金、銀、銅、アルミニウムなどの金属電極材料や、各種合金材料としてもよい。また、有機デバイスが有機トランジスタの場合であっても、前記と同様の材料を用いることができ、さらには、従来公知の有機トランジスタにおいて用いられいる電極材料の中から適宜選択してもよい。
第1電極11の厚みついても特に限定することはなく、有機デバイスの種類や用途、さらには第1電極11に求められる性能に応じて適宜設計することができる。第1電極11に光透過性が要求される場合には、第1電極11の厚みを10nm〜1000nm程度としてもよく、20nm〜500nm程度が好ましい。
第1電極11の形成方法についても特に限定することはなく、たとえばスパッタリング法、真空蒸着法などのドライプロセスを用いてもよく、塗布法などのウェットプロセスを用いてもよい。
また、第1電極11を製造するにあっても、後述する第2電極を製造する工程を流用してもよい。つまり第1電極前駆体を用い、これを溶解することにより第1電極を製造してもよい。
当該工程においては、前記第1電極11上に有機層13が形成される。
有機層13は、前述の第1電極11および後述する第2電極12とともに有機デバイス素子10を構成し、両電極11、12間に配置され、電子注入により、有機デバイスの種類に応じて様々な機能を発揮する層である。
有機層13は、単層であってもよく、複数の層を積層した積層構造体であってもよい。
有機層13は、前述の第1電極11および後述する第2電極12とともに有機デバイス素子10を構成し、両電極11、12間に配置され、電子注入により、有機デバイスの種類に応じて様々な機能を発揮する層である。
有機層13は、単層であってもよく、複数の層を積層した積層構造体であってもよい。
たとえば、本実施形態の製造方法において製造される有機デバイスが有機ELデバイスである場合、有機層13としては、正孔注入輸送層、有機発光層、および電子注入輸送層を順次積層した積層構造体などが挙げられる。
また、本実施形態の製造方法において製造される有機デバイスが有機薄膜太陽電池である場合、有機層13としては、正孔取出し層、光電変換層、および電子取出し層を順次積層した積層構造体などが挙げられる。
さらに、本実施形態の製造方法において製造される有機デバイスが有機トランジスタである場合、有機層13としては、有機半導体層などが挙げられる。
また、本実施形態の製造方法において製造される有機デバイスが有機薄膜太陽電池である場合、有機層13としては、正孔取出し層、光電変換層、および電子取出し層を順次積層した積層構造体などが挙げられる。
さらに、本実施形態の製造方法において製造される有機デバイスが有機トランジスタである場合、有機層13としては、有機半導体層などが挙げられる。
なお、前述の有機層13を構成する各層の詳細、つまりその材料や層の厚さ、さらにはその製造方法などについては、特に限定することはなく、従来公知の各層を適宜選択することができる。したがって、有機層13は分子量が1000以上の高分子化合物から構成されていてもよく、分子量が1000未満の低分子化合物から構成されていてもよい。さらに、有機層13を製造するにあっては、蒸着によってもよく、塗布によってもよい。
また、本実施形態における有機層13が複数の層を積層した積層構造体である場合にあっては、当該複数の層の中に無機物や金属錯体からなる層が含まれていてもよい。つまり、例えば、本実施形態にかかる有機デバイス100が有機ELデバイスであり、当該有機層13が、正孔注入輸送層、有機発光層、および電子注入輸送層を順次積層した積層構造体である場合、正孔注入輸送層や電子注入輸送層が無機物や金属錯体からなる層であってもよい。またさらに、必要に応じて電荷発生層が追加されてもよい。
図1(b)は前記有機層上に、第2電極前駆体を載置する工程後の状態を示す図である。
当該工程で有機層13上に載置される第2電極前駆体12'は、この後の工程で溶解せしめられることにより第2電極12となる物質である。したがって、当該第2電極前駆体12'の材料は、溶解可能であり、かつ最終的に有機デバイスにおける第2電極として機能することが可能な材料であることが必要である。
当該工程で有機層13上に載置される第2電極前駆体12'は、この後の工程で溶解せしめられることにより第2電極12となる物質である。したがって、当該第2電極前駆体12'の材料は、溶解可能であり、かつ最終的に有機デバイスにおける第2電極として機能することが可能な材料であることが必要である。
具体的な第2電極前駆体12'の材料としては、前述した基板20、第1電極11および有機層13のいずれの融点よりもの低い融点の金属材料を用いることが好ましい。このような材料を用いることにより、この後で第2電極前駆体12'を溶解せしめる際に、基板20、第1電極11および有機層13などが一緒に溶解することを防止することができるからである。
このような、いわゆる低融点金属材料としては、以下に示すGa系合金やBi系合金を挙げることができる。
・Ga系合金
例えば、融点以上の温度でペースト状態となるGa系合金であって、常温で液体のGa系液体金属と、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とを少なくとも含んでなり、電子注入機能を有するものを挙げることができる。
例えば、融点以上の温度でペースト状態となるGa系合金であって、常温で液体のGa系液体金属と、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とを少なくとも含んでなり、電子注入機能を有するものを挙げることができる。
一般的に、「金属ペースト」は、バインダーとして樹脂を使用して、この樹脂中に金属粉を分散させてペースト(糊)化したものを意味するが、本願明細書における「ペースト状態」とは、樹脂を含有せず、金属のみでペースト状態にあるものを意味する。このように、このペースト状の金属から構成した電極は、樹脂等を含有しないため、優れた電子注入機能を有する。なお、本願明細書中の「電子注入機能」とは、電界印加時に陽極又は正孔注入層より正孔を注入することができ、陰極又は電子注入層より電子を注入することができる機能を意味する。
Ga系液体金属は、常温(目安としては5〜45℃)において液体状態であり、常温又は加熱するとしても金属温度50℃程度までの比較的低温で十分な流動性を示すものを意味する。その融点は50℃以下であることが好ましい。Ga系液体金属は、Ga、又は、GaとIn、Sn及びZnから選ばれる1種又は二種以上の金属との合金が好適に使用できる。
Ga系合金は常温での流動性及び毒性が少ない点から好ましく用いられる。本実施形態において合金とは、二種類以上の金属からなる外見上均一な金属であり、必ずしも異種金属間に金属結合が形成されていることを要しない。また、本実施形態においてGa系合金はGaを主成分とし、好ましくはGa系合金を構成する金属の40質量%、更に好ましくは50質量%をGaが占める。
Ga単体は融点が30℃、沸点が2400℃と室温から高温にわたり広い温度範囲で液体である。より低温で液体状態を維持し得る金属として、Gaと共に、In,Sn,Znのうちの少なくとも1種類の他金属を必須成分として含むGa系液体金属を使用することができる。本実施形態において使用可能なGa及びGa系液体金属の一例の組成比と融点を表1に例示する。
なお、本実施形態のGa系合金を構成する各成分の組成は、予め秤量した各金属成分の仕込み質量か、又はX線回折法、XPS法もしくはその他の適切な方法により測定された組成を意味する。
本実施形態のGa系合金を構成するアルカリ金属又はアルカリ土類金属は、Ca、Li、Na、K、Mg、Rb、Cs、Ba、Be、及びSrから選ばれる1種以上の金属であることが好ましい。
アルカリ金属やアルカリ土類金属は、その融点によって、低融点であるLi(180℃),Na(98℃),K(64℃),Rb(39℃),Cs(29℃)と、高融点であるCa(839℃),Mg(650℃),Ba(725℃),Be(1284℃),Sr(770℃)に大別される。アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属は大気中での酸化燃焼性が強く危険であるため、通常は不活性気体に置換したグローブボックス内で取り扱うことが好ましい。
上記の低融点グループは、比較的安全にグローブボックス内で加熱溶融することができるため、Ga系液体金属に秤量混合する事ができる。一方、高融点グループは、グローブボックス内であっても加熱溶融して直接Ga系液体金属に混合することは熱量が大きいため非常に危険である。このため、予め他の金属との合金を、燃焼を防ぐことができる真空溶融炉内で作製しておき、安定な状態にしてから取り扱う事が好ましい。
アルカリ金属又はアルカリ土類金属は、いずれも仕事関数が低く高い電子注入機能を発現させることができるので好ましく、Ca(仕事関数2.87eV)、Li(仕事関数2.4eV)、Na(仕事関数2.36eV)、K(仕事関数2.28eV)、Mg(仕事関数3.66eV)、Rb(仕事関数2.16eV)、Cs(仕事関数2.14eV)、Ba(仕事関数2.52eV)、Be(仕事関数2.45eV)、及び、Sr(仕事関数2.59eV)を好適に使用できる。なお、本実施形態において各元素の「仕事関数」の値は『J.Appl.Phys.第48巻』(1977年)の第4729頁に記載されているデータ、及びイオン化ポテンシャル測定装置の実測データに基づくものである。
これらの中でも、CaはGa系液体金属に容易に大量混合することができることから特に好ましい。Caは他の金属よりもモル体積が非常に大きく、Ga系液体金属に多量に溶け込むことができると考えられる。また、電力変換効率が高く、素子寿命も長い陰電極を容易に得ることができる。なお、各金属のモル体積の一例を以下に示す。
Ca 26.2×103(m3/mol)、
Li 13.0×10-6(m3/mol)
Na 23.8×10-3(m3/mol)
K 45.9×10-3(m3/mol)
Mg 14.0×10-3(m3/mol)
Rb 55.8×10-6(m3/mol)
Cs 70.9×10-3(m3/mol)
Ba 38.2×10-3(m3/mol)
Be 4.9×10-3(m3/mol)
Sr 33.9×10-3(m3/mol)
Ca 26.2×103(m3/mol)、
Li 13.0×10-6(m3/mol)
Na 23.8×10-3(m3/mol)
K 45.9×10-3(m3/mol)
Mg 14.0×10-3(m3/mol)
Rb 55.8×10-6(m3/mol)
Cs 70.9×10-3(m3/mol)
Ba 38.2×10-3(m3/mol)
Be 4.9×10-3(m3/mol)
Sr 33.9×10-3(m3/mol)
Caを5〜30質量%含有することにより、下記に説明するように適当なペースト性が得られるとともに、電子注入機能を発現させることができる。また、少量の他のアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属を混合することで更に高い電子注入機能を付与することができる。
アルカリ金属やアルカリ土類金属と合金を形成する他の金属としては、In又はSnが好ましい。アルカリ金属又はアルカリ土類金属とIn又はSnとの合金は、大気中、室温でGa系液体金属に溶融するので容易に秤量混合することができる。また、In又はSnはGaに溶融しやすいため、上記の合金がGa系液体金属に溶解しても、In又はSnが固相として分離するとこはなく、均一なペースト状態のGa系合金を製造できる。
高融点グループのアルカリ金属やアルカリ土類金属であっても、直接、真空溶融炉でGa系液体金属と合金化することもできることはいうまでもないが、予め、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とIn又はSnとの合金を準備しておいて、Ga系液体金属にこの合金を混合する方が、濃度調整など条件変更が容易である。
このような方法により得られたGa系合金は、Ga単体よりも低温で液体状態となる(融点が低下する)ため、取り扱いが容易となる。
Ga系液体金属を粘性の強いペースト状にするためには、特に、Caを5〜30質量%含有することが好ましい。Ca濃度をこの範囲とすることで、各種印刷法に適した5〜100Pa・sの粘度とすることができるとともに、電極として有機デバイスに必要な十分な電子注入機能を発現させることができる。粘度はCa濃度とともにGa系液体合金の種類によっても多少変動する。
本実施形態におけるGa系合金は、融点が300℃以下の金属を更に含んでなり、常温では固体であり、融点以上の温度でペースト状態となるものであることが好ましい。このように、上記のGa系合金に、融点が300℃以下の金属を更に含有することにより、常温では固体であり、融点以上の温度でペースト状態となるGa系合金を得られる。このようなGa系合金を電極形成に使用することにより、上記のような接着剤層を形成しなくてもよくなる。
上記の好ましい態様のGa系合金は、常温において固体である。加熱するとある温度で軟化し始め、更に加熱すると粘性を有するペースト状態を経て、液体状態に転移する。本願明細書中で「融点」とは、金属が液体状態に転移する温度ではなく、軟化し始める温度(軟化温度)を意味するものとする。
融点が300℃以下の金属を添加するには、アルカリ金属又はアルカリ土類金属と、In又はSnとの合金を、常温で液体のGa系液体金属に溶解させてペースト状のGa系合金を形成した後、融点が300℃以下の金属が溶融する温度まで加熱し、そのペースト合金中に、前記融点が300℃以下の金属を混合させる。
融点が300℃以下の金属としては、In、Sn、Bi、又はこれらを主成分とする合金が挙げられが、これらの中でもInSnを好適に使用できる。なお、「合金」とは、二種類以上の金属からなる外見上均一な金属であり、必ずしも異種金属間に金属結合が形成されていることを要しない。
本実施形態におけるGa系合金に使用できる、融点が300℃以下の金属の一例を表2に示す。
Ga系合金は、その融点を更に超えるような高温においては完全な液体状態となる。従って、「ペースト状態」とは、液体状態と固体状態との中間の粘性領域にある状態と考えられる。本実施形態においては、ペースト状態にある温度範囲が5℃以上であることが好ましい。この程度の温度幅を有することにより、有機デバイス素子の製造を安定的に行う
ことができる。
ことができる。
また、本実施形態におけるGa系合金は、融点50℃以上を有することが好ましい。融点が50℃よりも低温にあると、製造した有機デバイス素子の電極が、環境変化等により溶融剥離する場合がある。常温では固体であり融点以上の温度でペースト状態となり、上記のような温度特性を有するためには、Ga系合金にCaが5〜30質量%含有していることが好ましい。なお、ペーストの粘度は、Caの含有量だけでなく、融点300℃以下の金属の種類のよっても変化する。
本実施形態におけるGa系合金は、上記表1に示すようなGa系液体金属と、上記表2に示すような融点300℃以下の金属と、Ca等のアルカリ金属又はアルカリ土類金属とを溶融混合することにより得られるが、Caを用いた場合には、Caの燃焼・爆発を防ぐために、真空溶融炉や不活性気体溶融炉内で溶融混合することが好ましい。
具体的には、Ga金属に溶融し易い金属であるInやSnとCaとの合金を予め真空溶融炉内で作製し、これらのCaIn又はCaSn合金をGa系液体金属に溶融させることが、安全面、取り扱い性の観点から好ましい。
Ga系液体金属に、CaInやCaSn合金を浸漬すると、溶解して常温でペースト状態にあるGa系合金を得ることができる。このGa系合金は良好な電子注入機能を有するので、例えば、有機EL層上に塗布すると良好な発光特性を示す。すなわち、有機EL素子やその他の有機デバイス素子においては、より大きな電流を制御し得るようにするために、電荷注入効率(陽電極では正孔注入効率、陰電極では電子注入効率)が良好な電極であることが好ましく、陰電極には電子を放出し易いという観点から仕事関数の低い金属が使用される。従来の陰電極では代表的な金属として仕事関数4.2eVのAlが好適に使用されている。本実施形態におけるGa系合金にあっては、Gaの仕事関数が4.3eVとAlに近いため、ペースト金属としての利点とともに、陰電極としてGa系合金を用いると、陰電極からEL層への電子注入が良好となる利点もある。
また、本実施形態におけるGa系合金を構成する、In、Sn、Bi、Ga等の各金属の仕事関数は、それぞれ4.1eV、4.4eV、4.3eV、4.3eVとAlの仕事関数に近いため、本実施形態におけるGa系合金は、上記のような電極形成の製造面の有利さだけでなく、電子注入機能の面から有利である。
本実施形態におけるGa系合金にあっては、必要に応じて他の金属が含まれていても良く、例えば、陰電極の電子注入効率を向上させるために、仕事関数が低い物質として、Ca以外のアルカリ金属及びアルカリ土類金属から選ばれる少なくとも1種類を陰電極に混合することができる。これらの中でも、Li、Na、K、Mg、Rb、Cs、Ba、Be、及びSrから選ばれる1種以上の金属が好ましい。また、添加量は、1質量%以下が好ましく、0.05〜2質量%がより好ましい。この範囲の添加量であれば、Ga系合金のペースト性に影響を与えない。これら金属を添加する方法は、上記した通りである。
・Bi系合金
また一方で、第2電極前駆体12'を形成する金属材料としては、例えばBiとInおよびSnの少なくともいずれか1種とからなるBi合金中に、Alが分散されたBi合金を挙げることができる。
当該合金は、Bi合金中にAlが分散されているので、Bi合金のみを用いた場合と比較して仕事関数を低くすることができる。したがって、このようなBi合金を用いた電極を有する有機デバイスでは、Bi合金電極とBi合金電極に接する層との界面にて電子注入障壁を低減することができ、電子注入特性を向上させることが可能である。また、Bi合金はBiとInおよびSnの少なくともいずれか1種とからなるので、PbやCdを含まず、環境に配慮した有機デバイスとすることが可能である。さらにBi合金はBiとInおよびSnの少なくともいずれか1種とからなり、通常はBi合金の融点が所定の範囲内となるので、第2電極前駆体12'を溶解せしめ第2電極12とすることが容易でありであり、有機デバイスの大型化および製造コストの低減を実現し、電極形成時の有機層へのダメージを防ぐことができる。また、環境変化に対する信頼性を高めることができる。
また一方で、第2電極前駆体12'を形成する金属材料としては、例えばBiとInおよびSnの少なくともいずれか1種とからなるBi合金中に、Alが分散されたBi合金を挙げることができる。
当該合金は、Bi合金中にAlが分散されているので、Bi合金のみを用いた場合と比較して仕事関数を低くすることができる。したがって、このようなBi合金を用いた電極を有する有機デバイスでは、Bi合金電極とBi合金電極に接する層との界面にて電子注入障壁を低減することができ、電子注入特性を向上させることが可能である。また、Bi合金はBiとInおよびSnの少なくともいずれか1種とからなるので、PbやCdを含まず、環境に配慮した有機デバイスとすることが可能である。さらにBi合金はBiとInおよびSnの少なくともいずれか1種とからなり、通常はBi合金の融点が所定の範囲内となるので、第2電極前駆体12'を溶解せしめ第2電極12とすることが容易でありであり、有機デバイスの大型化および製造コストの低減を実現し、電極形成時の有機層へのダメージを防ぐことができる。また、環境変化に対する信頼性を高めることができる。
本実施形態に用いられるBi合金は、BiとInおよびSnの少なくともいずれか1種とからなるものであれば特に限定されるものではなく、BiとInとSnとからなるものであってもよく、BiとInとからなるものであってもよく、BiとSnとからなるものであってもよい。
なお、本願明細書において、「Bi合金」とはBiを含む合金をいい、Bi含有量が最も多いBi含有合金だけでなく、In含有量やSn含有量が最も多いBi含有合金も含まれる。
なお、本願明細書において、「Bi合金」とはBiを含む合金をいい、Bi含有量が最も多いBi含有合金だけでなく、In含有量やSn含有量が最も多いBi含有合金も含まれる。
Bi合金の融点としては、常温で固体であり、加熱により溶解せしめることでBi合金電極を形成可能な温度であればよく、60℃〜180℃の範囲内であることが好ましく、より好ましくは70℃〜160℃の範囲内、さらに好ましくは72℃〜138℃の範囲内である。Bi合金の融点が高すぎると、第2電極前駆体12'を溶解するときにに有機層などに大きなダメージを与えてしまうおそれがあるからである。また、有機デバイスを高温環境下でも安定して使用するためには、実用的にはBi合金の融点は上記範囲内であることが好ましく、Bi合金の融点が低すぎると、有機デバイスの使用時にBi合金電極が融解してしまうおそれがあるからである。特に、有機デバイスが有機EL素子である場合には、有機EL素子は駆動時に発熱することから、Bi合金の融点が上記範囲より低いと、熱によりBi合金電極が融解してしまうおそれがある。また、有機デバイスが有機薄膜太陽電池である場合には、Bi合金の融点が上記範囲より低いと、太陽光の照射によりBi合金電極が融解してしまうおそれがある。
なお、Bi合金にAlを添加しても、Bi合金の融点は変化しない。
なお、Bi合金にAlを添加しても、Bi合金の融点は変化しない。
Bi合金の組成および融点について表3に例示する。
なお、本願明細書において、Bi合金を構成するBi、In、Snの組成は、予め秤量した各成分の仕込質量であるか、あるいはX線回折法(XRD)、X線光電子分光法(XPS)もしくはその他の適切な方法により測定された組成を意味する。
第2電極前駆体12'を構成するBi合金のAlの含有量は、電子注入特性を改善することができれば特に限定されるものではなく、0.0001質量%以上100質量%未満の範囲内とすることができ、好ましくは0.0001質量%〜50質量%の範囲内、より好ましくは0.0006質量%〜10質量%の範囲内である。Al含有量が少なすぎると電子注入特性の改善効果が十分に得られない可能性があり、またAl含有量を多くしても電子注入特性の改善効果に変化がないからである。
Bi合金にAlを添加する方法としては、溶融した状態のBi合金にAlを混合する方法を用いることができる。具体的には、溶融状態のBi合金に、ワイヤ、棒、シート、塊等の任意の形状のAlを浸漬させることで、Bi合金にAlを添加することができる。溶融状態のBi合金にAlを混合しても、Bi合金の融点程度であればAlは溶融しないので、合金にはならず、Bi合金に分散した状態となる。
上記のような材料からなる第2電極前駆体12'の形状については特に限定することはなく、図1に示すように粒状であってもよく、図示はしないが粉状、所定の大きさと厚さをもったシート状、さらにはこれらよりも大きい塊としてのインゴット状であってもよい。
ここで、粒状とする場合にあっては、例えば粒径が1mm〜10mm程度としてもよく、一方で粉状とする場合にあっては粉径が0.1μm〜1000μm程度としてもよく、さらにシート状とする場合にあっては、厚さを10μm〜10mm程度としてもよい。また、インゴット状とする場合には、ある程度の塊であればよく、形状や大きさにいては任意に設計可能である。それぞれをこのような数値範囲とすることにより、所望の第2電極12を形成することができるとともに、製造過程においてハンドリングがしやすいからである。
なお、いずれの場合であっても、形成しようとする第2電極の厚さを考慮して、載置する量を調整することができる。
ここで、粒状とする場合にあっては、例えば粒径が1mm〜10mm程度としてもよく、一方で粉状とする場合にあっては粉径が0.1μm〜1000μm程度としてもよく、さらにシート状とする場合にあっては、厚さを10μm〜10mm程度としてもよい。また、インゴット状とする場合には、ある程度の塊であればよく、形状や大きさにいては任意に設計可能である。それぞれをこのような数値範囲とすることにより、所望の第2電極12を形成することができるとともに、製造過程においてハンドリングがしやすいからである。
なお、いずれの場合であっても、形成しようとする第2電極の厚さを考慮して、載置する量を調整することができる。
第2電極前駆体12'を有機層13上に載置するにあたり、その量についても特に限定することはなく、形成しようとする第2電極12の大きさや厚さに応じて適宜設計可能である。つまり、第2電極前駆体12'が溶解した際に、実際に機能を発揮する部分の有機層13表面を覆うことができれば充分であると言える。
一方で、本実施形態の製造方法によれば、第2電極前駆体12'を載置する量により第2電極12の厚さを自由にコントロールすることができ、蒸着や塗布で形成する場合に比べて、その厚さを厚くすることができ、これにより第2電極の放熱性や水や酸素に対するバリア性を向上することもできる。
一方で、本実施形態の製造方法によれば、第2電極前駆体12'を載置する量により第2電極12の厚さを自由にコントロールすることができ、蒸着や塗布で形成する場合に比べて、その厚さを厚くすることができ、これにより第2電極の放熱性や水や酸素に対するバリア性を向上することもできる。
図1(c)は前記有機層上で第2電極前駆体を溶解せしめる工程後の状態を示す図である。
当該工程で有機層13上に載置される第2電極前駆体12'は溶解せしめられることにより第2電極12となる。
当該工程で有機層13上に載置される第2電極前駆体12'は溶解せしめられることにより第2電極12となる。
当該工程において、第2電極前駆体12'を溶解せしめる方法については特に限定することはなく、第2電極前駆体12'の融点などを考慮して適宜選択すればよい。
例えば、図1(c)に示すように、第1基板20の下にヒータHを設置し、当該ヒータHからの熱により第2電極前駆体12'を溶解せしめてもよい。
また、図示はしないが、第2電極前駆体12'の上方にヒータなどの熱源を設置し、当該熱源の熱により第2電極前駆体12'を溶解せしめてもよい。さらに、上下両方にヒータなどの熱源を設置してもよい。
また、図示はしないが、第2電極前駆体12'が載置された状態のまま、炉の中に挿入し、当該炉内で第2電極前駆体12'を溶解せしめてもよい。
さらには、図示はしないが、第2電極前駆体12'に各種光線を照射することにより第2電極前駆体12'加熱・溶解せしめてもよい。
例えば、図1(c)に示すように、第1基板20の下にヒータHを設置し、当該ヒータHからの熱により第2電極前駆体12'を溶解せしめてもよい。
また、図示はしないが、第2電極前駆体12'の上方にヒータなどの熱源を設置し、当該熱源の熱により第2電極前駆体12'を溶解せしめてもよい。さらに、上下両方にヒータなどの熱源を設置してもよい。
また、図示はしないが、第2電極前駆体12'が載置された状態のまま、炉の中に挿入し、当該炉内で第2電極前駆体12'を溶解せしめてもよい。
さらには、図示はしないが、第2電極前駆体12'に各種光線を照射することにより第2電極前駆体12'加熱・溶解せしめてもよい。
以上の工程により第1電極11、有機層13および第2電極12を含む有機デバイス素子10が基板20上に形成され、有機デバイスが完成する。
図1(d)は、前記第2電極前駆体を溶解せしめることで第2電極とする工程の後に、さらに、前記第2電極上に第2基板を設置する工程後の状態を示す図である。
本実施形態にかかる有機デバイスの製造方法にあっては、前記第2電極前駆体を溶解せしめることで第2電極とする工程の後に、さらに、前記第2電極上に第2基板を設置する工程を行ってもよい。
当該工程を行うことにより、有機デバイス素子10を第1基板20と第2基板21とで挟持することができ、有機デバイス素子10を保護することができる。
本実施形態にかかる有機デバイスの製造方法にあっては、前記第2電極前駆体を溶解せしめることで第2電極とする工程の後に、さらに、前記第2電極上に第2基板を設置する工程を行ってもよい。
当該工程を行うことにより、有機デバイス素子10を第1基板20と第2基板21とで挟持することができ、有機デバイス素子10を保護することができる。
当該工程で用いられる第2基板21の材料や形状などについては、前記第1基板と同じであるため、ここでの説明は省略する。
また、第2基板21と有機デバイス素子10との接着方法についても特に限定することはなく、従来公知の接着法から適宜選択することができる。例えば、熱硬化性の接着剤もしくは光硬化性の接着剤を用いて接着してもよい。この際、接着剤は第2基板21側のみに塗布してもよく、有機デバイス素子10側のみに塗布してもよく、さらには両方に塗布してもよい。
第2基板21と有機デバイス素子10との接着にあっては、有機デバイス素子10の外周を囲むようにロの字に接着してもよく、有機デバイス素子10の全面においてベタに接着してもよい。
第2基板21と有機デバイス素子10との接着にあっては、有機デバイス素子10の外周を囲むようにロの字に接着してもよく、有機デバイス素子10の全面においてベタに接着してもよい。
また、図示はしないが、有機デバイスを構成する第1基板20と第2基板21とは接着されている。ここで第1基板20と第2基板21とを接着する際にあっても、第1基板20側のみに接着剤を塗布してもよく、第2基板21のみに接着剤を塗布しても良く、その両方に接着剤を塗布してもよい。
さらに、図示はしないが、第1基板20や第2基板21に乾燥材を設置してもよい。乾燥材を設置することにより、有機デバイス素子10が水分などで侵されることを防止することができる。乾燥材については、特に限定されることはなく、有機デバイスの分野において既に用いられている各種乾燥材の中から適宜選択して用いることができる。
また、乾燥材の配置方法についても特に限定されることはなく、第1基板20に乾燥材を接着することで配置してもよく、第2基板21に乾燥材を設置してもよく、両方の基板20、21に設置してもよい。
さらに、図示はしないが、第1基板20にざぐり部を設け、当該ざぐり部に乾燥材を配置してもよい。これにより、有機デバイス素子10と乾燥材とが接触し難くなり、製造時の歩留まりを向上することができる。この場合であっても、第2基板21にざぐり部を設け、当該ざぐり部に乾燥材を設置してもよく、両方の基板20、21にざぐり部を設け、当該ざぐり部に乾燥材を設置してもよい。
また、乾燥材の配置方法についても特に限定されることはなく、第1基板20に乾燥材を接着することで配置してもよく、第2基板21に乾燥材を設置してもよく、両方の基板20、21に設置してもよい。
さらに、図示はしないが、第1基板20にざぐり部を設け、当該ざぐり部に乾燥材を配置してもよい。これにより、有機デバイス素子10と乾燥材とが接触し難くなり、製造時の歩留まりを向上することができる。この場合であっても、第2基板21にざぐり部を設け、当該ざぐり部に乾燥材を設置してもよく、両方の基板20、21にざぐり部を設け、当該ざぐり部に乾燥材を設置してもよい。
(他の実施形態)
図2は、第2基板21を、溶解せしめられる前の第2電極前駆体12'上に設置した後の状態を示す図である。
図2は、第2基板21を、溶解せしめられる前の第2電極前駆体12'上に設置した後の状態を示す図である。
実施形態にかかる有機デバイスの製造方法にあっては、第2基板21を溶解せしめられる前の第2電極前駆体12'上に設置し、その後に第2電極前駆体12'を溶解せしめてもよい。つまり、図2に示す工程は、図1(b)と図1(c)との間で行われる工程であり、この場合においては、図1(d)の工程は省略される。
当該実施形態によれば、第2電極前駆体12'が溶解せしめられ、第2電極12となる際に第2基板21と接着するので、後に第2基板21を接着する工程を省略することができる。
当該実施形態によれば、第2電極前駆体12'が溶解せしめられ、第2電極12となる際に第2基板21と接着するので、後に第2基板21を接着する工程を省略することができる。
なお、この場合であっても、第2電極12と第2基板21との接着が不十分の場合には、前記と同様、従来公知の接着法により接着してもよい。この場合であっても、熱硬化性の接着剤もしくは光硬化性の接着剤を用いて接着してもよく、接着剤は第2基板21側のみに塗布してもよく、有機デバイス素子10側つまり第2電極12側のみに塗布してもよく、さらには両方に塗布してもよい。
第2基板21と有機デバイス素子10との接着にあっては、有機デバイス素子10の外周を囲むようにロの字に接着してもよく、有機デバイス素子10の全面においてベタに接着してもよい。
第2基板21と有機デバイス素子10との接着にあっては、有機デバイス素子10の外周を囲むようにロの字に接着してもよく、有機デバイス素子10の全面においてベタに接着してもよい。
また、本実施形態にあっても、図示はしないが、有機デバイスを構成する第1基板20と第2基板21とは接着されている。ここで第1基板20と第2基板21とを接着する際にあっても、第1基板20側のみに接着剤を塗布してもよく、第2基板21のみに接着剤を塗布しても良く、その両方に接着剤を塗布してもよい。一方で、溶解した第2電極前駆体12'によって、第1基板20と第2基板21とが接着せしめられる場合には、これらの接着剤を用いなくてもよい。
10…有機デバイス素子
11…第1電極
12…第2電極
12'…第2電極前駆体
13…有機層
20…第1基板
21…第2基板
11…第1電極
12…第2電極
12'…第2電極前駆体
13…有機層
20…第1基板
21…第2基板
Claims (5)
- 第1基板上に、第1電極および有機層をこの順で形成する工程と、
前記有機層上に、第2電極前駆体を載置する工程と、
前記有機層上で、前記第2電極前駆体を溶解せしめることで第2電極とする工程と、
を含むことを特徴とする有機デバイスの製造方法。 - 前記第2電極前駆体を載置する工程の後に、
前記第2電極前駆体上に、第2基板を設置する工程を行うことを特徴とする請求項1に記載の有機デバイスの製造方法。 - 前記第2電極前駆体を溶解せしめることで第2電極とする工程の後に、
前記第2電極上に第2基板を設置する工程を行うことを特徴とする請求項1に記載の有機デバイスの製造方法。 - 前記第2電極前駆体が、粉状、粒状、シート状、またはインゴット状のいずれかの状態であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の有機デバイスの製造方法。
- 前記第2電極前駆体が、前記基板、第1電極および有機層のいずれの融点よりも低い融点の金属材料によって形成されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の有機デバイスの製造方法。
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2014
- 2014-03-31 JP JP2014074554A patent/JP2015197984A/ja active Pending
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