JP4627897B2 - 有機ｌｅｄ素子の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ディスプレイやバックライトに使用される有機ＬＥＤ素子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般的に有機ＬＥＤ素子は、陽極付きの基板と、１層以上の有機層（発光層）と、陰極という層構造を有している。この有機ＬＥＤ素子に使用される基板には、ガラス基板や透明プラスチック基板などがある。
【０００３】
また、陽極としては、仕事関数の大きな金属、合金が使用されている。例としては、Ａｕなどの金属や、ＩＴＯ、ＳＮＯ2、ＺｎＯなどの透明電極膜を用いるのが一般的であり、これらの電極はその電極物質を蒸着やスパッタリングなどの方法により、薄膜として形成することができる。
【０００４】
有機層は、トリス（８−ヒドロキシキノリラト）アルミニウム（Ａｌｑ3）及びＮ，Ｎ−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ−ジフェニル−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）に代表される低分子系材料及びポリ−ｐ−フェニレンビニレン（ＰＰＶ）誘導体に代表される高分子系材料が使用可能である。
【０００５】
一般的に、低分子系材料は蒸着により陽極上に膜を形成され、高分子系材料はスピンコートやディップコート、その他各種の塗布方法で膜を形成される。
【０００６】
また、陰極としては、仕事関数の小さな金属、合金及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられている。例としては、Ｃａ、Ａｌ、Ａｌ−Ｌｉ合金、Ｍｇ−Ａｇ合金、Ｍｇ−Ａｌ合金、Ｍｇ−Ｉｎ合金などが挙げられ、これらの電極物質を蒸着やスパッタリングなどの方法によって膜を形成し、これを陰極とする。
【０００７】
図３に一般的な有機ＬＥＤ素子の製造工程を示す。同図の（ａ）は低分子系の場合、（ｂ）は高分子系の場合をそれぞれ示す。
【０００８】
低分子系の場合は、基板１１に透明導電膜１２を形成し、その上に真空下で１層以上の有機層１３を成膜し、更にその上に真空下で陰極１４を成膜する。
【０００９】
高分子系の場合は、基板１１に透明導電膜１２を形成し、その上に大気圧下で１層以上の有機層１３を成膜し、更にその上に真空下で陰極１４を成膜する。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記のような従来の有機ＬＥＤ素子にあっては、次のような問題があった。
【００１１】
高分子ＬＥＤの場合、陰極を真空装置内で成膜すると、大気圧下と真空下の工程を併用することになり、真空引きなどの時間が必要になったり、工程が煩雑になるなどの問題がある。
【００１２】
また低分子ＬＥＤにおいても、陰極成膜専用の真空チャンバーを用いることが多く、装置のコストが高くなるという問題がある。
【００１３】
本発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので、真空装置を用いる必要がなく、製造コストが低下し、また製造時間を短縮可能な有機ＬＥＤ素子の製造方法を提供することを目的としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は前記課題を解決するために以下の構成を備える。
（１）基板上に形成された透明導電膜の上に発光層を含む１層以上の有機層を成膜する工程と、前記有機層上に溶融した金属を付与して陰極を形成する工程と、を含み、前記陰極を形成する工程は、対向基板上に陰極を形成する工程と、前記基板と前記対向基板を、前記有機層と前記陰極が接するように貼り合わせる工程と、を含む有機ＬＥＤ素子の製造方法。
（２）基板上に形成された透明導電膜の上に発光層を含む１層以上の有機層を成膜する工程と、前記有機層上に溶融した金属を付与して陰極を形成する工程と、を含み、前記陰極を形成する工程は、前記基板上の前記有機層上に、金属を配置する工程と、前記金属を前記有機層上で溶融させる工程と、を含む有機ＬＥＤ素子の製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を図面について説明する。本発明は、有機ＬＥＤ素子において陰極を大気圧下で作製できるようにしたものである。
【００２０】
すなわち、図１に示すように、一方の基板上１に透明導電膜（陽極）２を形成し、その上に１層以上の有機層（発光層）３を成膜する。そして、この陽極付き基板上に金属（合金を含む）５による陰極を形成する。
【００２１】
上記陰極の作製方法としては、図１の（ａ）に示すように、陽極と対向する基板４上に金属５を加熱して溶融させておき、この基板４と上記有機層３を成膜下陽極付きの基板１とを貼り合わせる方法がある。その際、加熱状態を維持するためにホットプレートを使用する。
【００２２】
また、図１の（ｂ）に示すように、有機層３を成膜した陽極付きの基板１上で金属を溶融させる方法や、同図の（ｃ）に示すように、有機層３を成膜した陽極付きの基板１上に溶融させた金属を塗布していくなどの方法もある。
【００２３】
更に、上記の各方法を組み合わせて２種類以上の金属（合金）を積層させることも可能であり、陰極作製時に加圧して成膜することも可能である。
【００２４】
また、基板上の透明導電幕に発光層となる有機層を成膜し、該有機層上で金属を溶融させるようにしても良い。
【００２５】
【表１】
【００２６】
表１にこれらの陰極材料として使用可能な融点の低い金属（合金）を示す。
【００２７】
上記表１の他に、Ｇａ，Ｉｎ，Ｉｎ−Ｓｎ，Ｋ，Ｃｓ，Ｌｉ，Ｒｂなどの金属も用いることができる。
【００２８】
また、図２に示すように、有機層３を成膜した陽極付きの基板１上に無溶剤タイプの導電性ペースト６を塗布して加熱、硬化させることにより陰極を作製することもできる。その際、スクリーン印刷、フレキソ印刷など各種塗布方法を用いることができる。
【００２９】
また、陰極材料として使用する無溶剤の導電性ペーストとしては、Ａｇペーストやカーボンペーストの他に、金属（合金）を分散させたペーストなどがある。
【００３０】
次に、上記の陰極作製方法により有機ＬＥＤ素子を製造した実施結果について説明する。
【００３１】
（実施例１）
ＩＴＯ付きのガラス基板（厚さ１．１ｍｍ）とソーダガラス（厚さ１．１ｍｍ）をアルカリ洗剤、水、アセトン、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用いて超音波洗浄し、次いで沸騰したＩＰＡ溶液から引き上げて乾燥した。最後に、ＵＶ／Ｏ3洗浄した。
【００３２】
上記洗浄したＩＴＯ基板上に発光層としてｐｏｌｙ（２−ｍｅｔｈｏｘｙ−５−２’−ｅｔｈｙｌ−ｈｅｘｏｘｙ）−１，４−ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ−ｖｉｎｙｌｅｎｅ（ＭＥＨ−ＰＰＶ）を１００ｎｍの厚さになるようにスピンコートにより成膜した（基板１）。
【００３３】
また、対向基板として、１７０℃に設定したホットプレート上に洗浄したソーダガラスを置いて加熱し、その上に純度６ＮのＩｎ箔を置き、溶解させてＩｎ膜を形成した（基板２）。
【００３４】
そして、あらかじめ１７０℃のホットプレート上で予備加熱しておいた基板１を基板２の上に重ねた。次いで、重ねた基板を常温で放置して冷却し、ＬＥＤ素子を作製した。
【００３５】
上記素子を駆動させたところ、１５Ｖで３００ｃｄ／ｍ2の発光を示し、以下に述べる比較例のような蒸着法により作製した素子と同等の特性を示した。また、比較例に比べてダークスポットの発生が少なくなり、封止しない素子で８５℃の恒温層に２４時間放置してもダークスポットの成長は見られず、発光特性も初期特性とほぼ同等であった。
【００３６】
この理由は、有機ＬＥＤ素子がＩｎ電極を介して基板２によって全面が覆われているため、発光層及び陰極の大気触れる面積が小さくなったことが原因と思われる。
【００３７】
（比較例）
実施例１と同様の工程により基板１を形成した。その後、真空蒸着方により純度６ＮのＩｎを蒸着して、１００ｎｍの陰極を形成した。この素子を駆動させたところ、１５Ｖで３５０ｃｄ／ｍ2の発光を示した。
【００３８】
（実施例２）
実施例１と同様に、洗浄したＩＴＯ基板上に発光層としてｐｏｌｙ（２−ｍｅｔｈｏｘｙ−５−２’−ｅｔｈｙｌ−ｈｅｘｏｘｙ）−１，４−ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ−ｖｉｎｙｌｅｎｅ（ＭＥＨ−ＰＰＶ）を１００ｎｍの厚さになるようにスピンコートにより成膜した。そして、その上に０．１ｍｍの厚さになるように無溶剤の２液性のエポキシ樹脂硬化型銀ペーストをスクリーン印刷によって塗布し、１７５℃で５分間加熱硬化させて素子を作製した。
【００３９】
上記の素子を駆動させたところ、僅かに発光が確認できた。
【００４０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、大気圧下で陰極を作製することができ、真空装置を用いずに全工程を大気圧下で作製することができる。これにより、真空引きなどの作業時間がなくなり、作製時間が短縮できる。
【００４１】
また、真空装置を使わないので装置自体の値段が低下する。更に、低分子系有機ＬＥＤにおいては、金属蒸着用の蒸着チャンバーを減らすことができ、装置の価格を低下させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る有機ＬＥＤ素子の製造方法を示す工程図
【図２】 本発明に係る有機ＬＥＤ素子の製造方法を示す工程図
【図３】 一般的な有機ＬＥＤ素子の製造方法を示す工程図
【符号の説明】
１ 基板
２ 透明電極
３ 有機層
４ 基板
５ 陰極
６ 導電性ペースト
【発明の属する技術分野】
本発明は、ディスプレイやバックライトに使用される有機ＬＥＤ素子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般的に有機ＬＥＤ素子は、陽極付きの基板と、１層以上の有機層（発光層）と、陰極という層構造を有している。この有機ＬＥＤ素子に使用される基板には、ガラス基板や透明プラスチック基板などがある。
【０００３】
また、陽極としては、仕事関数の大きな金属、合金が使用されている。例としては、Ａｕなどの金属や、ＩＴＯ、ＳＮＯ2、ＺｎＯなどの透明電極膜を用いるのが一般的であり、これらの電極はその電極物質を蒸着やスパッタリングなどの方法により、薄膜として形成することができる。
【０００４】
有機層は、トリス（８−ヒドロキシキノリラト）アルミニウム（Ａｌｑ3）及びＮ，Ｎ−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ−ジフェニル−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）に代表される低分子系材料及びポリ−ｐ−フェニレンビニレン（ＰＰＶ）誘導体に代表される高分子系材料が使用可能である。
【０００５】
一般的に、低分子系材料は蒸着により陽極上に膜を形成され、高分子系材料はスピンコートやディップコート、その他各種の塗布方法で膜を形成される。
【０００６】
また、陰極としては、仕事関数の小さな金属、合金及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられている。例としては、Ｃａ、Ａｌ、Ａｌ−Ｌｉ合金、Ｍｇ−Ａｇ合金、Ｍｇ−Ａｌ合金、Ｍｇ−Ｉｎ合金などが挙げられ、これらの電極物質を蒸着やスパッタリングなどの方法によって膜を形成し、これを陰極とする。
【０００７】
図３に一般的な有機ＬＥＤ素子の製造工程を示す。同図の（ａ）は低分子系の場合、（ｂ）は高分子系の場合をそれぞれ示す。
【０００８】
低分子系の場合は、基板１１に透明導電膜１２を形成し、その上に真空下で１層以上の有機層１３を成膜し、更にその上に真空下で陰極１４を成膜する。
【０００９】
高分子系の場合は、基板１１に透明導電膜１２を形成し、その上に大気圧下で１層以上の有機層１３を成膜し、更にその上に真空下で陰極１４を成膜する。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記のような従来の有機ＬＥＤ素子にあっては、次のような問題があった。
【００１１】
高分子ＬＥＤの場合、陰極を真空装置内で成膜すると、大気圧下と真空下の工程を併用することになり、真空引きなどの時間が必要になったり、工程が煩雑になるなどの問題がある。
【００１２】
また低分子ＬＥＤにおいても、陰極成膜専用の真空チャンバーを用いることが多く、装置のコストが高くなるという問題がある。
【００１３】
本発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので、真空装置を用いる必要がなく、製造コストが低下し、また製造時間を短縮可能な有機ＬＥＤ素子の製造方法を提供することを目的としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は前記課題を解決するために以下の構成を備える。
（１）基板上に形成された透明導電膜の上に発光層を含む１層以上の有機層を成膜する工程と、前記有機層上に溶融した金属を付与して陰極を形成する工程と、を含み、前記陰極を形成する工程は、対向基板上に陰極を形成する工程と、前記基板と前記対向基板を、前記有機層と前記陰極が接するように貼り合わせる工程と、を含む有機ＬＥＤ素子の製造方法。
（２）基板上に形成された透明導電膜の上に発光層を含む１層以上の有機層を成膜する工程と、前記有機層上に溶融した金属を付与して陰極を形成する工程と、を含み、前記陰極を形成する工程は、前記基板上の前記有機層上に、金属を配置する工程と、前記金属を前記有機層上で溶融させる工程と、を含む有機ＬＥＤ素子の製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を図面について説明する。本発明は、有機ＬＥＤ素子において陰極を大気圧下で作製できるようにしたものである。
【００２０】
すなわち、図１に示すように、一方の基板上１に透明導電膜（陽極）２を形成し、その上に１層以上の有機層（発光層）３を成膜する。そして、この陽極付き基板上に金属（合金を含む）５による陰極を形成する。
【００２１】
上記陰極の作製方法としては、図１の（ａ）に示すように、陽極と対向する基板４上に金属５を加熱して溶融させておき、この基板４と上記有機層３を成膜下陽極付きの基板１とを貼り合わせる方法がある。その際、加熱状態を維持するためにホットプレートを使用する。
【００２２】
また、図１の（ｂ）に示すように、有機層３を成膜した陽極付きの基板１上で金属を溶融させる方法や、同図の（ｃ）に示すように、有機層３を成膜した陽極付きの基板１上に溶融させた金属を塗布していくなどの方法もある。
【００２３】
更に、上記の各方法を組み合わせて２種類以上の金属（合金）を積層させることも可能であり、陰極作製時に加圧して成膜することも可能である。
【００２４】
また、基板上の透明導電幕に発光層となる有機層を成膜し、該有機層上で金属を溶融させるようにしても良い。
【００２５】
【表１】
表１にこれらの陰極材料として使用可能な融点の低い金属（合金）を示す。
【００２７】
上記表１の他に、Ｇａ，Ｉｎ，Ｉｎ−Ｓｎ，Ｋ，Ｃｓ，Ｌｉ，Ｒｂなどの金属も用いることができる。
【００２８】
また、図２に示すように、有機層３を成膜した陽極付きの基板１上に無溶剤タイプの導電性ペースト６を塗布して加熱、硬化させることにより陰極を作製することもできる。その際、スクリーン印刷、フレキソ印刷など各種塗布方法を用いることができる。
【００２９】
また、陰極材料として使用する無溶剤の導電性ペーストとしては、Ａｇペーストやカーボンペーストの他に、金属（合金）を分散させたペーストなどがある。
【００３０】
次に、上記の陰極作製方法により有機ＬＥＤ素子を製造した実施結果について説明する。
【００３１】
（実施例１）
ＩＴＯ付きのガラス基板（厚さ１．１ｍｍ）とソーダガラス（厚さ１．１ｍｍ）をアルカリ洗剤、水、アセトン、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用いて超音波洗浄し、次いで沸騰したＩＰＡ溶液から引き上げて乾燥した。最後に、ＵＶ／Ｏ3洗浄した。
【００３２】
上記洗浄したＩＴＯ基板上に発光層としてｐｏｌｙ（２−ｍｅｔｈｏｘｙ−５−２’−ｅｔｈｙｌ−ｈｅｘｏｘｙ）−１，４−ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ−ｖｉｎｙｌｅｎｅ（ＭＥＨ−ＰＰＶ）を１００ｎｍの厚さになるようにスピンコートにより成膜した（基板１）。
【００３３】
また、対向基板として、１７０℃に設定したホットプレート上に洗浄したソーダガラスを置いて加熱し、その上に純度６ＮのＩｎ箔を置き、溶解させてＩｎ膜を形成した（基板２）。
【００３４】
そして、あらかじめ１７０℃のホットプレート上で予備加熱しておいた基板１を基板２の上に重ねた。次いで、重ねた基板を常温で放置して冷却し、ＬＥＤ素子を作製した。
【００３５】
上記素子を駆動させたところ、１５Ｖで３００ｃｄ／ｍ2の発光を示し、以下に述べる比較例のような蒸着法により作製した素子と同等の特性を示した。また、比較例に比べてダークスポットの発生が少なくなり、封止しない素子で８５℃の恒温層に２４時間放置してもダークスポットの成長は見られず、発光特性も初期特性とほぼ同等であった。
【００３６】
この理由は、有機ＬＥＤ素子がＩｎ電極を介して基板２によって全面が覆われているため、発光層及び陰極の大気触れる面積が小さくなったことが原因と思われる。
【００３７】
（比較例）
実施例１と同様の工程により基板１を形成した。その後、真空蒸着方により純度６ＮのＩｎを蒸着して、１００ｎｍの陰極を形成した。この素子を駆動させたところ、１５Ｖで３５０ｃｄ／ｍ2の発光を示した。
【００３８】
（実施例２）
実施例１と同様に、洗浄したＩＴＯ基板上に発光層としてｐｏｌｙ（２−ｍｅｔｈｏｘｙ−５−２’−ｅｔｈｙｌ−ｈｅｘｏｘｙ）−１，４−ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ−ｖｉｎｙｌｅｎｅ（ＭＥＨ−ＰＰＶ）を１００ｎｍの厚さになるようにスピンコートにより成膜した。そして、その上に０．１ｍｍの厚さになるように無溶剤の２液性のエポキシ樹脂硬化型銀ペーストをスクリーン印刷によって塗布し、１７５℃で５分間加熱硬化させて素子を作製した。
【００３９】
上記の素子を駆動させたところ、僅かに発光が確認できた。
【００４０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、大気圧下で陰極を作製することができ、真空装置を用いずに全工程を大気圧下で作製することができる。これにより、真空引きなどの作業時間がなくなり、作製時間が短縮できる。
【００４１】
また、真空装置を使わないので装置自体の値段が低下する。更に、低分子系有機ＬＥＤにおいては、金属蒸着用の蒸着チャンバーを減らすことができ、装置の価格を低下させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る有機ＬＥＤ素子の製造方法を示す工程図
【図２】 本発明に係る有機ＬＥＤ素子の製造方法を示す工程図
【図３】 一般的な有機ＬＥＤ素子の製造方法を示す工程図
【符号の説明】
１ 基板
２ 透明電極
３ 有機層
４ 基板
５ 陰極
６ 導電性ペースト
Claims (2)
- 基板上に形成された透明導電膜の上に発光層を含む１層以上の有機層を成膜する工程と、
前記有機層上に溶融した金属を付与して陰極を形成する工程と、
を含み、
前記陰極を形成する工程は、
対向基板上に陰極を形成する工程と、
前記基板と前記対向基板を、前記有機層と前記陰極が接するように貼り合わせる工程と、
を含む有機ＬＥＤ素子の製造方法。 - 基板上に形成された透明導電膜の上に発光層を含む１層以上の有機層を成膜する工程と、
前記有機層上に溶融した金属を付与して陰極を形成する工程と、
を含み、
前記陰極を形成する工程は、
前記基板上の前記有機層上に、金属を配置する工程と、
前記金属を前記有機層上で溶融させる工程と、
を含む有機ＬＥＤ素子の製造方法。
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