JP2011046974A - Ni基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】質量%で、Mo:26〜30%、Fe:1.0〜5.0%、Cr:0.1〜1.0%、Al:0.1〜0.5%、Mg:0.001〜0.01%未満、N:0.001〜0.02%、Mn:0.05〜1.0%、Si:0.01〜0.08%、W:0.01〜0.1%未満、Co:0.01〜0.9%、V:0.001〜0.04%、Cu:0.01〜0.1%を含有し、必要に応じ、さらに、B:0.001〜0.005%、Ti:0.001〜0.05%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物としてのC、SおよびPを、それぞれ、C:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材。
【選択図】なし
Description
そして、半導体製造プロセス用超高純度ガス製造装置および半導体製造装置に使用される超高純度ガス制御用バルブのベローズには、例えば、
インコネル625(質量%で、Ni:58%以上、Cr:20〜23%、Fe:5.0%以上、Mo:8.0〜10.0%、Nb(+Ta):3.15〜4.15%、低炭素、低シリコンからなるNi基合金)、
Ni:50%以上、Cr:14.5〜16.5%、Mo:15.0〜17.0%、W:3.0〜4.5%、Fe:4.0〜7.0%、低炭素、低シリコンからなるNi基合金、
Ni:50%以上、Cr:20〜22.5%、Mo:12.5〜14.5%、W:2.5〜3.5%、Fe:2.0〜6.0%、低炭素、低シリコンからなるNi基合金、などのNi基合金が使用されることが知られている特許文献1参照。
このボンベ1にはボンベ用バルブ2が図1に示されているように一般にねじ込み式で取り付けられている。このボンベ1に取付けられたボンベ用バルブ2のキャップ3を取り外し、導入口5に配管ライン(図示せず)を接続し、ハンドル4をまわして液化されたハロゲン系ガスをボンベに充填し、液化されたハロゲン系ガスをボンベに充填し終わったらハンドル4をまわしてボンベへの通路を遮断し、キャップ3を締めて出荷される。
このボンベ1に取付けられているバルブ2はボンベ1個に対して1個取り付けられており、ボンベと同数出荷されるが、大量に使用されることから一般に価格の安いステンレス鋼(たとえばSUS316)で作製されている。そして、この本体6は丸棒などの素材を型鍛造することにより本体と同じ概観を有する鍛造中間体(図示せず)を作製し、この鍛造中間体から内部を削り出し、ねじ穴を形成するなどして作製されている。
さらに、半導体製造プロセスガスとして塩素、フッ素、臭素などのハロゲン系ガスも使用されており、これらハロゲン系ガスは液化されてボンベに充填して貯蔵および運搬する。このボンベ内の液化されたハロゲン系ガス自身は腐食性は少ないものの、ボンベ内の液化されたハロゲン系ガスを半導体製造プロセス用超高純度ガス製造装置および半導体製造装置に供給する操作はいずれも大気中で行われるために、大気中に含まれる水分と液化された塩素、フッ素、臭素などのハロゲン系ガスが水和しイオン化することから、腐食性の高いHCl、HF、HBrなどのハロゲン化水素酸となって特にバルブの導入口に付着してバルブが腐食し、腐食されたバルブを構成する金属がコンタミまたはパーティクルとなってハロゲン系ガスに入り込むので好ましくなく、液化された塩素、フッ素、臭素などのハロゲン系ガスを充填して貯蔵および運搬するためのボンベに取付けられる従来のステンレス鋼製バルブについても再利用することは不可能となってきた。
この発明は、これら課題を解決するために、HCl、HF、HBrなどのハロゲン系ガスのハロゲン化水素酸などに対する耐食性に優れかつ型鍛造性にも優れた、ハロゲン系ガスを貯蔵および運搬するためのボンベに取り付けるバルブを構成するバルブ部材を提供することを目的とするものである。
(イ) 質量%(以下、質量%を単に%で示すで、Mo:26〜30%、Fe:1.0〜5.0%、Cr:0.1〜1.0%、Al:0.1〜0.5%、Mg:0.001〜0.01%未満、N:0.001〜0.02%、Mn:0.05〜1.0%、Si:0.01〜0.08%、W:0.01〜0.1%未満、Co:0.01〜0.9%、V:0.001〜0.04%、Cu:0.01〜0.1%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPを、それぞれ、C:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金は、従来のNi基合金に比べて型鍛造性に優れ、さらにHCl、HF、HBrなどのハロゲン化水素酸に対する耐食性が優れており、これらNi基合金を用いて作製したバルブは、従来のNi基合金で作製したバルブに比べてハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス用ボンベのバルブ部材として優れた特性を示す、
(ロ)前記(イ)記載のNi基合金にさらにB:0.001〜0.005%を添加した成分組成を有するNi基合金は、耐食性の低下を招くことなく熱間加工性を向上させ、
(ハ)前記(イ)記載のNi基合金にさらにTi:0.001〜0.05%を添加した成分組成を有するNi基合金は、合金の清浄化が図られ、延性が高められるため、型鍛造時の精度を向上させる、
という知見が得られたのである。
(1)Mo:26〜30%、Fe:1.0〜5.0%、Cr:0.1〜1.0%、Al:0.1〜0.5%、Mg:0.001〜0.01%未満、N:0.001〜0.02%、Mn:0.05〜1.0%、Si:0.01〜0.08%、W:0.01〜0.1%未満、Co:0.01〜0.9%、V:0.001〜0.04%、Cu:0.01〜0.1%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPを、それぞれ、C:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
(2)Mo:26〜30%、Fe:1.0〜5.0%、Cr:0.1〜1.0%、Al:0.1〜0.5%、Mg:0.001〜0.01%未満、N:0.001〜0.02%、Mn:0.05〜1.0%、Si:0.01〜0.08%、W:0.01〜0.1%未満、Co:0.01〜0.9%、V:0.001〜0.04%、Cu:0.01〜0.1%を含有し、
さらに、B:0.001〜0.005%を含有し、
残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPを、それぞれ、C:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
(3)Mo:26〜30%、Fe:1.0〜5.0%、Cr:0.1〜1.0%、Al:0.1〜0.5%、Mg:0.001〜0.01%未満、N:0.001〜0.02%、Mn:0.05〜1.0%、Si:0.01〜0.08%、W:0.01〜0.1%未満、Co:0.01〜0.9%、V:0.001〜0.04%、Cu:0.01〜0.1%を含有し、
さらに、Ti:0.001〜0.05%を含有し、
残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPを、それぞれ、C:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
(4)Mo:26〜30%、Fe:1.0〜5.0%、Cr:0.1〜1.0%、Al:0.1〜0.5%、Mg:0.001〜0.01%未満、N:0.001〜0.02%、Mn:0.05〜1.0%、Si:0.01〜0.08%、W:0.01〜0.1%未満、Co:0.01〜0.9%、V:0.001〜0.04%、Cu:0.01〜0.1%を含有し、
さらに、B:0.001〜0.005%およびTi:0.001〜0.05%を含有し、
残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPを、それぞれ、C:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
に特徴を有するものである。
Moは、HCl、HF、HBrなどのハロゲン化水素酸に対して、中〜高濃度領域での耐食性を格段に向上させる効果がある。その場合、Moは26%以上含有することが必要であるが、30%を超えて含有すると相安定性を損ない、熱間の鍛造工程で脆化相であるNi3MoやNi4Moが生成しやすくなることにより、熱間加工性が劣化しバルブの製造が困難になるので、その含有量を26〜30%とした。好ましくは、26.5〜29.5%である。
Feは高温での変形能を向上させる効果がある。これにより、型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。その場合、Feは1%以上含有することが必要であるが、5%を超えて含有するとハロゲン化水素酸中で耐食性劣化をもたらすので、その含有量を1〜5%とした。好ましくは、1〜2%である。
Coは、微量添加をすることにより高温での延性を向上させる効果がある。これにより、型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。その場合、Coは0.01%以上含有することが必要であるが、0.9%を超えて含有すると高温での変形抵抗が大きくなるため好ましくないことから、その含有量を0.01〜0.9%とした。好ましくは、0.02〜0.2%である。
Cr,AlおよびMnは、Ni−Mo合金の中間温度脆性を抑制する元素である。すなわち、熱間の型鍛造工程で脆化相であるNi3MoやNi4Moが生成することに起因した割れなどを抑制するために添加する必要がある。
Crについては、0.1%以上含有することが必要であるが、1.0%を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないため、0.1〜1.0%とした。好ましくは、0.2〜0.8%である。
Alについては、0.1%以上含有することが必要であるが、0.5%を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないため、0.1〜0.5%とした。好ましくは、0.2〜0.4%である。
Mnについては、0.05%以上含有することが必要であるが、1%を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないため、0.05〜1.0%とした。好ましくは、0.1〜0.8%である。
Mgは、高温での脆化の原因となる不純物元素SをMgSとして固定化することにより、高温での変形能を向上させる効果がある。これにより、型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。Mgの含有量が0.001%未満では、Sの固定化の効果は無く、したがって高温での変形能を向上させる効果が無く、一方、0.01%以上含有すると、Mgが過剰となり高温での変形が劣化するので、その含有量を0.001%以上0.01%未満とした。好ましくは、0.002〜0.008%である。
Nは母相であるNi−fcc相を安定化させることにより、結晶粒界におけるSやPなどの不純物元素の偏析を抑制する効果がある。それにより、変形能が向上することから型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。しかし、Nの含有量が0.001%未満では、不純物元素の偏析を抑制する効果は無く、したがって型鍛造における寸法精度が十分でなく、一方、0.02%を超えて含有すると窒化物を形成し、高温加工性が劣化するので、その含有量を0.001〜0.02%とした。好ましくは、0.005〜0.01%である。
Vは、微量に添加すると結晶粒の粗大化を抑制する効果がある。これにより、型鍛造精度の向上を図ることができる。Vを0.001%以上含有することで、効果を示すが、0.04%を超えて含有すると耐食性を劣化させる傾向にあるため、Vの含有量を0.001〜0.04%とした。好ましくは、0.002〜0.01%である。
Wは、結晶成長を遅滞させ効果がある。そのため、熱間の型鍛造工程中に結晶粒が粗大化させることが抑制されるので、型鍛造精度の向上に効果を示す。0.01%以上含有することで、その効果を示すが、0.1%以上含有すると、脆化相の形成を促進してしまうことから好ましくない。そのため、Wの含有量を0.01%以上0.1%未満とした。好ましくは、0.02〜0.08%である。
Siは、微量に添加すると溶解時に脱酸効果を発揮する。その結果、合金の清浄化が進み延性が増すことにより、型鍛造時の精度が向上することとなる。Siを0.01%以上含有することで、効果を示すが、0.08%を超えて含有するとMoと反応しMoSi2等の脆化相を生成し、その結果、鍛造時に割れ易くなる傾向にあるため、Siの含有量を0.01〜0.08%とした。好ましくは、0.01〜0.04%である。
Cuは、微量添加することにより結晶粒を均一にする効果がある。その結果、ミクロ的均一性が向上することから型鍛造精度が改善される。0.01%以上含有することが必要であるが、0.1%を超えて含有すると逆に脆化相を生成し易くし、割れなどの原因となることから好ましくないので、Cuの含有量を0.01〜0.1%とした。好ましくは、0.02〜0.08%である。
Bは、Ni−Mo合金の熱間加工性を向上させる効果があるため、必要に応じて添加される。0.001%以上含有することが必要であるが、0.005%を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないので、Bの含有量を0.001〜0.005%とした。好ましくは、0.001〜0.004%である。
Tiは、微量に添加すると溶解時に脱酸効果を発揮する。その結果、合金の清浄化が進み延性が増すことにより、型鍛造時の精度が向上することとなる。Tiを0.01%以上含有することで、効果を示すが、0.08%を超えて含有するとMoと反応しMoSi2等の脆化相を生成し、その結果、鍛造時に割れ易くなる傾向にあるため、Tiの含有量を0.01〜0.08%とした。好ましくは、0.01〜0.04%である。
不可避不純物としては、C、S、Pなどが含まれるが、Cは、Moと炭化物を形成し、その結果、炭化物の周辺における耐食性を著しく劣化させる。そのため、C ;0.05%以下とした。また、SおよびPは熱間加工性を劣化させる不可避不純物であるため、低く規制されなければならない。S;0.01%未満、P;0.01%未満とした。
これらのインゴットを1230℃で10時間均質化熱処理を施し、1000〜1200℃の範囲内に保持しながら、熱間鍛造により直径:40mmの丸棒を作製した。この丸棒を所定の寸法に切り出し、型鍛造用の素材とした。
ついで、この型鍛造用素材を1200℃に加熱し、上型および下型からなる型鍛造金型を用いて型鍛造することにより図2、図3に示される角胴部分7(目標厚さ:30mm)および角胴部分7の左右対称に設けられた丸胴部分8(目標直径:20mm)を有する鍛造体9を作製した。実際に型鍛造して得られた鍛造体9にはバリ10が発生していたのでバリ10を除去し、未だ赤熱を呈する鍛造体9を水冷し、その後、この鍛造体9を60℃に保持した硝フッ酸(17%HNO3−3%HF)溶液中で酸洗することにより酸化スケールを除去することにより、本発明Ni基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材1〜31(本発明1〜31という)、比較Ni基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材1〜24(比較1〜24という)および従来Ni基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材1,2(従来1,2という)を作製した。
酸化スケールを除去した鍛造体の外観を観察するとともに、通常の浸透探傷試験により割れの有無を調べ、さらに、現像処理後10倍の拡大鏡を用い、細かな割れの有無を調べ、割れが全く見られなかったものを「無」として表5〜8示した。
型鍛造して得られた鍛造体の内で割れが見られなかった鍛造体をさらに酸洗したのち、イオン交換水で十分に洗浄し、その後乾燥し、図2の斜視図に示される鍛造体9の角胴部分7の形成する平面と丸胴部分8とによって形成される段差寸法(図3に示す測定ポイントにおける段差寸法)を測定し、この実測段差寸法値と、目標段差寸法値5mm(=(角胴部分7の目標厚さ30mm−丸胴部分8の目標直径20mm)/2)との差の値を求め、これを表5〜8に示した。そして、この差の値の大小によって、寸法精度の良否を評価した。
上記酸洗後、イオン交換水で十分に洗浄した鍛造体から縦:30mm、横:30mm、厚さ:3mmの寸法を有する腐食試験片を切り出し、これら試験片を表面を研磨し、最終的に耐水エメリー紙#400仕上げとした。研磨後の試料をアセトン中超音波振動状態に5分間保持し、脱脂した。
これら腐食試験片を、60℃に保持した35%HCl水溶液、50%HF水溶液および48%HBr水溶液中にそれぞれ1000時間浸漬し、試験前後の重量減少量を測定することにより腐食速度(g/m2h)を算出し、その結果を表5〜8に示し、耐食性を評価した。
2 ボンベ用バルブ,
3 キャップ,
4 ハンドル,
5 導入口,
6 本体,
7 角胴部分,
8 丸胴部分,
9 鍛造体,
10 バリ
Claims (4)
- 質量%で、Mo:26〜30%、Fe:1.0〜5.0%、Cr:0.1〜1.0%、Al:0.1〜0.5%、Mg:0.001〜0.01%未満、N:0.001〜0.02%、Mn:0.05〜1.0%、Si:0.01〜0.08%、W:0.01〜0.1%未満、Co:0.01〜0.9%、V:0.001〜0.04%、Cu:0.01〜0.1%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPを、それぞれ、C:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材。
- 質量%で、Mo:26〜30%、Fe:1.0〜5.0%、Cr:0.1〜1.0%、Al:0.1〜0.5%、Mg:0.001〜0.01%未満、N:0.001〜0.02%、Mn:0.05〜1.0%、Si:0.01〜0.08%、W:0.01〜0.1%未満、Co:0.01〜0.9%、V:0.001〜0.04%、Cu:0.01〜0.1%を含有し、さらに、B:0.001〜0.005%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPを、それぞれ、C:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材。
- 質量%で、Mo:26〜30%、Fe:1.0〜5.0%、Cr:0.1〜1.0%、Al:0.1〜0.5%、Mg:0.001〜0.01%未満、N:0.001〜0.02%、Mn:0.05〜1.0%、Si:0.01〜0.08%、W:0.01〜0.1%未満、Co:0.01〜0.9%、V:0.001〜0.04%、Cu:0.01〜0.1%を含有し、さらに、Ti:0.001〜0.05%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPを、それぞれ、C:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材。
- 質量%で、Mo:26〜30%、Fe:1.0〜5.0%、Cr:0.1〜1.0%、Al:0.1〜0.5%、Mg:0.001〜0.01%未満、N:0.001〜0.02%、Mn:0.05〜1.0%、Si:0.01〜0.08%、W:0.01〜0.1%未満、Co:0.01〜0.9%、V:0.001〜0.04%、Cu:0.01〜0.1%を含有し、さらに、B:0.001〜0.005%およびTi:0.001〜0.05%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPを、それぞれ、C:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材。
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