JP2011025510A - ガスバリア積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プラスチックフィルム基材1の両面または片面に酸化珪素膜2を積層するガスバリア積層体において、動的粘弾性測定(DMA)よって算出される前記酸化珪素膜の弾性率が60〜150GPaの範囲内であること、酸素と珪素の比(O/Si)が1.6〜2.0の範囲内であることにより、高温高湿環境下でガスバリア性の劣化を抑えることができるガスバリア積層体を提供することができる。
【選択図】図1
Description
具体的には、請求項1に記載の発明によれば、高温高湿環境下においても酸化珪素膜の劣化を抑え、バリア性が劣化しないガスバリア積層体を提供することができる。
請求項2に記載の発明によれば、ガスバリア性およびその耐久性をさらに向上させることができる。
請求項3に記載の発明によれば、ガスバリア性およびその耐久性をさらに向上させることができる。
請求項4から6に記載の発明によれば、高温高湿環境下でプラスチックフィルム基材と酸化珪素膜が剥離しない構造となる。
請求項7に記載の発明によれば、処理液を用いた化学処理に比べて環境を汚染しない処理が可能となる。
プラスチックフィルム基材上の酸化珪素膜単体の弾性率を算出する方法としては、まずプラスチックフィルム基材単体の弾性率をリファレンスデータとして測定する。プラスチックフィルム基材として例えばポリエチレンテレフタレート(PET)基材を用いた場合は150℃の時の弾性率は20℃の時の弾性率と比較すると約10分の1になる。一方、酸化珪素膜は20℃および150℃では変化しない。20℃の時、PET基材と酸化珪素膜が一体となった試料では、DMAで測定された弾性率E´はPET基材が支配的になるが、150℃ではPET基材の弾性率が10分の1になるため、酸化珪素膜の弾性率の情報が支配的になる。そこで式(1)に示す複合則を用いて酸化珪素膜単体の弾性率を算出することができる。
測定装置は、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製のDMA装置DMS2100を用いた。試料は縦50mm,横10mmの短冊状にカットした。測定温度範囲は20℃〜180℃として昇温速度は2℃/分、20℃までの降温速度を10℃/分とした。引張荷重は100mNとし、振動は5Hzと10Hzで測定した。測定された貯蔵弾性率E´の5Hzの150℃の時の値をデータとし3回測定してその平均値を採用した。
[X線光電子分光法(XPS)によるO/Siの算出]
測定装置は日本電子株式会社製のX線光電子分光分析装置JPS−90MXVを用いた。X線源として非単色化MgKα(1253.6eV)を使用し、X線出力は100W(10kV−10mA)で測定した。O/Siを求めるための定量分析には、それぞれO1sで2.28、Si2pで0.9の相対感度因子を用いて計算した。
厚さ12μmのPETフィルム(東レ製P60)の片面に、電子線加熱方式を用い、成膜条件として成膜室圧力を1.5×10−2Paとし、導入ガスとして酸素を250sccm導入し、酸化珪素膜を約40nmの厚みで成膜して、ガスバリア積層体を作製した。この時の膜弾性率は122GPa、O/Siが1.8であった。
導入ガス量を500sccmとし、成膜室圧力を2.2×10−2Paとした以外は実施例1と同様にしてガスバリア積層体を作製した。この膜弾性率は116GPa、O/Siが1.9であった。
導入ガス量を750sccmとし、成膜室圧力を3.2×10−2Paとした以外は実施例1と同様にしてガスバリア積層体を作製した。この膜弾性率は87GPa、O/Siが1.9であった。
導入ガス量を1000sccmとし、成膜室圧力を4.5×10−2Paとした以外は実施例1と同様にしてガスバリア積層体を作製した。この膜弾性率は79GPa、O/Siが2.0であった。
導入ガス量を0sccmとし、成膜室圧力を1.3×10−2Paとした以外は実施例1と同様にしてガスバリア積層体を作製した。この膜弾性率は130GPa、O/Siが1.7であった。
導入ガス量を1250sccmとし、成膜室圧力を5.8×10−2Paとした以外は実施例1と同様にしてガスバリア積層体を作製した。この膜弾性率は66GPa、O/Siが2.1であった。
導入ガス量を1500sccmとし、成膜室圧力を5.8×10−2Paとした以外は実施例1と同様にしてガスバリア積層体を作製した。この膜弾性率は70GPa、O/Siが2.1であった。
上記サンプルのガスバリア積層体について温度湿度85℃85%1000時間の環境下前後でガスバリア性の指標として水蒸気透過度(g/m2・day)を測定した。測定方法はモコン法を用いて行い、その時の測定条件は、水蒸気透過度が40℃−90%RHとした。測定結果を表1に示す。評価基準として、水蒸気透過度5g/m2・day以下を示した場合を適として○とし、上記範囲以上のバリア性を示した場合を不適として×とした。
2・・・酸化珪素膜
3・・・アンカーコート層
4・・・電極
5・・・プラズマ
6・・・処理ロール
7・・・プラスチックフィルム基材
8・・・ガス導入口
9・・・マッチングボックス
10・・・遮蔽板
Claims (7)
- プラスチックフィルム基材の両面または片面に酸化珪素膜を積層してなるガスバリア積層体において、動的粘弾性測定装置(DMA)によって算出される前記酸化珪素膜の弾性率が75〜140GPaの範囲内であることを特徴とする、ガスバリア積層体。
- 前記酸化珪素膜について、X線光電子分光法(XPS)によって算出される酸素と珪素の比(O/Si)が1.6〜2.0の範囲内であることを特徴とする、請求項1に記載のガスバリア積層体。
- 前記酸化珪素膜の厚さが5〜300nmであることを特徴とする、請求項1または2に記載のガスバリア積層体。
- 前記プラスチックフィルム基材と前記酸化珪素膜との間に、アンカーコート層を設けることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア積層体。
- 前記アンカーコート層が、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、アクリル系樹脂及びオキサゾリン基含有樹脂から選択される1種類以上の樹脂にて形成されることを特徴とする、請求項4記載のガスバリア積層体。
- 前記プラスチックフィルム基材上にプラズマを利用したリアクティブイオンエッチング(RIE)処理が施されていることを特徴とする請求項4に記載のガスバリア積層体。
- 前記RIE処理が、アルゴン、窒素、酸素、水素のうちの1種類のガス、または、これらの混合ガスを用いて1回以上行われる処理であることを特徴とする、請求項6に記載のガスバリア積層体。
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