JP2011021128A - Ledリフレクタ用ポリアミド組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】(A)(a)少なくとも50モル%の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸と、(b)少なくとも50モル%の1,9−ノナンジアミン及び/又は2−メチル−1,8−オクタンジアミンを含むジアミンと、を重合させたポリアミドであって、トランス異性体比率が51〜85%であるポリアミド100質量部に対して、(B)酸化チタンを1〜40質量部、及び(C)強化材を5〜30質量部含有する、LEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
【選択図】なし
Description
LEDは、発光する半導体部、リード線、ハウジングを兼ねたリフレクタ、及び半導体を封止する透明な封止剤から構成されている。
このうち、リフレクタは、耐熱性樹脂などの材料から製品化されている。
しかしながら、リフレクタには、射出成形工程(300〜350℃、数分間)、導電接着剤や封止剤の熱硬化工程(100〜200℃、数時間)、ハンダ付け工程(中でも、表面実装技術(SMT)における鉛フリーハンダ(錫−銀−銅アロイ系ハンダなど)使用時のピーク温度260℃以上、数分間)や実際の使用環境下において、高温に曝されるため変色による光反射率の低下が問題となっている。
中でも、耐熱性樹脂として汎用されている従来のポリアミドは加熱により変色しやすく、光反射率の低下に対して改善が要求されている。
また、特許文献2には、白色度が高く、表面反射率が高い成形品を与えるポリアミド組成物として、テレフタル酸単位を60〜100モル%含有するジカルボン酸単位と1,9−ノナンジアミン単位及び/又は2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位を60〜100モル%含有するジアミン単位とからなるポリアミドに対して、平均粒径が0.1〜0.5μmの酸化チタンを含有してなるポリアミド組成物が開示されている。
(1)
(A)(a)少なくとも50モル%の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸と、
(b)少なくとも50モル%の1,9−ノナンジアミン及び/又は2−メチル−1,8−オクタンジアミンを含むジアミンと、を重合させたポリアミドであって、トランス異性体比率が51〜85%であるポリアミド100質量部に対して、
(B)酸化チタンを1〜40質量部、及び
(C)強化材を5〜30質量部含有する、LEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
(2)
前記(A)ポリアミドの分子鎖の末端封止率が、10%未満である、(1)に記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
(3)
前記(A)ポリアミドの末端封止剤が、脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、脂肪族モノアミン、及び脂環族モノアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、(1)又は(2)に記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
(4)
前記(A)ポリアミドの25℃における相対粘度が、1.5〜7.0である、(1)〜(3)のいずれかに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
(5)
前記(A)ポリアミドの融点が、280〜350℃である、(1)〜(4)のいずれかにに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
(6)
(D)光安定剤を0.01〜5質量部さらに含有する、(1)〜(5)のいずれかに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
(7)
(E)熱安定剤を0.01〜5質量部さらに含有する、(1)〜(6)のいずれかに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
(8)
(F)アパタイトを0.01〜100質量部さらに含有する、(1)〜(7)のいずれかに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
(9)
(1)〜(8)のいずれかに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物からなるLEDリフレクタ。
本実施の形態に用いられる(A)ポリアミドは、(a)少なくとも50モル%の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸と、(b)少なくとも50モル%の1,9−ノナンジアミン及び/又は2−メチル−1,8−オクタンジアミンを含むジアミンと、を重合させたポリアミドであって、トランス異性体比率が51〜85%のポリアミドである。
本実施の形態において、ポリアミドとは主鎖中にアミド(−NHCO−)結合を有する重合体を意味する。
(b)ジカルボン酸の50モル%以上が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を含むことにより、得られるLEDリフレクタの耐熱性、低吸水性、靭性、及び剛性などを同時に満足することのできるポリアミドとすることができる。
1,4−シクロヘキサンジカルボン酸モノマーのトランス体/シス体のモル比は、液体クロマトグラフィー(HPLC)や核磁気共鳴分光法(NMR)により求めることができる。
1,4−シクロヘキサンジカルボン酸以外のジカルボン酸としては、靭性及び流動性の観点で、脂肪族ジカルボン酸及び脂環族ジカルボン酸を用いてもよい。
炭素数10以上の脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、セバシン酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸、及びエイコサン二酸などが挙げられ、入手のしやすさという点で、セバシン酸及びドデカン二酸を用いることができる。
脂環族ジカルボン酸は、無置換でも置換基を有していてもよい。
置換基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、及びtert−ブチル基などの炭素数1〜4のアルキル基などが挙げられる。
種々の置換基としては、例えば、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数7〜10のアリールアルキル基、クロロ基及びブロモ基などのハロゲン基、炭素数1〜6のシリル基、並びにスルホン酸基及びナトリウム塩などのその塩などが挙げられる。
多価カルボン酸としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(a)ジカルボン酸中の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸以外のジカルボン酸の割合(モル%)は、0〜50モル%であり、0〜40モル%であることが好ましい。
(b)ジアミンの50モル%以上が1,9−ノナンジアミン及び/又は2−メチル−1,8−オクタンジアミンを含むことにより、得られるLEDリフレクタの耐熱性、低吸水性、及び耐薬品性などを同時に満足することのできるポリアミドとすることができる。
これら(b)ジアミンは、特開平5−17413号公報及び特開昭58−118535号公報などの従来公知の方法により製造することができるが、例えば、特開昭58−118535号公報に記載された方法を例示すると、7−オクテナールのヒドロホルミル反応で生じるノナンジアールと2−メチルオクタンジアールとの混合物を、従来公知の方法に従い還元アミノ化し、1,9−ノナンジアミンと2−メチルオクタンジアミンの混合物を生成した後、精製することにより得られる。
1,9−ノナンジアミン及び2−メチル−1,8−オクタンジアミン以外のジアミンとしては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(b)ジアミン中の1,9−ノナンジアミン及び2−メチル−1,8−オクタンジアミン以外のジアミンの割合(モル%)は、0〜50モル%であり、好ましくは0〜25モル%であり、より好ましくは0〜10モル%である。
多価アミンとしては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施の形態に用いられる(A)ポリアミドは、その分子鎖の末端基の0〜90%が末端封止剤により封止されていてもよい。分子鎖の末端基が末端封止剤により封止されている割合(末端封止率)としては、0〜50%であってもよく、10%未満であることが好ましい。末端封止率が0〜90%のポリアミドを用いることがポリアミドの分子量を大きくすることに有利である。また、末端封止率が0〜50%、好ましくは10%未満のポリアミドを用いると、強化材との密着性が高くなり、靭性、強度、及び剛性がより優れたものとなる。
本実施の形態において、末端封止率は、実施例に記載の方法により測定することができる。
モノカルボン酸としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
モノアミンとしては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ポリアミド中の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸構造のトランス異性体比率は、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸全体中の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸がトランス異性体である比率を表し、該トランス異性体比率が、51〜85モル%であり、好ましくは51〜80モル%であり、より好ましくは60〜80モル%である。また、ポリアミドとして、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸以外のジカルボン酸として、脂環族ジカルボン酸を含む場合、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸構造及び脂環族ジカルボン酸構造のトランス異性体比率は、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸及び脂環族ジカルボン酸全体中の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸及び脂環族ジカルボン酸がトランス異性体である比率を表し、該トランス異性体比率が、51〜85モル%であることが好ましく、より好ましくは51〜80モル%であり、さらに好ましくは60〜80モル%である。
トランス異性体比率が上記範囲内にあることにより、ポリアミドは、高融点、剛性、及び靭性に優れるという特徴に加えて、高いTgによる熱時剛性と、通常では耐熱性と相反する性質である流動性と、高い結晶性を同時に満足するという性質を持つ。これらの特徴は、(a)少なくとも50モル%の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸と(b)少なくとも50モル%の1,9−ノナンジアミン及び/又は2−メチル−1,8−オクタンジアミンの組み合わせからなる、本実施の形態に用いられるポリアミドで特に顕著である。
本実施の形態において、トランス異性体比率は、以下の実施例に記載の方法により測定することができる。
例えば、ジアミン・ジカルボン酸塩又はその混合物を形成成分とする熱溶融重合法やポリアミド形成成分の固体塩又はポリアミドの融点以下の温度で行う固相重合法、ジカルボン酸ハライド成分とジアミン成分を用いた溶液法なども用いることができる。これらの方法は必要に応じて組み合わせて用いることもできる。中でも熱溶融重合法がより効率的である。
また、重合形態としては、バッチ式でも連続式でも重合を行うことができる。また、重合装置も特に限定されるものではなく、公知の装置、例えば、オートクレーブ型の反応器、タンブラー型反応器、ニーダーなどの押出機型反応器などが挙げられる。
例えば、水を溶媒として(a)ジカルボン酸及び(b)ジアミンのポリアミド形成成分を含有する約40〜60質量%の溶液を、110〜180℃の温度及び約0.035〜0.6MPa(ゲージ圧)の圧力で操作される濃縮槽で、約65〜90質量%に濃縮して濃縮溶液を得る。次いで、該濃縮溶液をオートクレーブに移し、容器における圧力が約1.5〜5.0MPa(ゲージ圧)になるまで加熱を続ける。その後、水及び/又はガス成分を抜きながら圧力を約1.5〜5.0MPa(ゲージ圧)に保ち、温度が約250〜350℃に達した時点で、大気圧まで降圧する(ゲージ圧は、0MPa)。大気圧に降圧後、必要に応じて減圧することにより、副生する水を効果的に除くことができる。その後、窒素などの不活性ガスで加圧し、ポリアミド溶融物をストランドとして押し出す。該ストランドを、冷却、カッティングしてペレットを得る。
例えば、水を溶媒としてポリアミド形成成分を含有する約40〜60質量%の溶液を、予備装置の容器において約40〜100℃まで予備加熱し、次いで、濃縮層/反応器に移し、約0.1〜0.5MPa(ゲージ圧)の圧力及び約200〜270℃の温度で約70〜90%に濃縮して濃縮溶液を得る。次いで、該濃縮溶液を約200〜350℃の温度に保ったフラッシャーに排出し、大気圧まで降圧する(ゲージ圧は、0MPa)。大気圧に降圧後、必要に応じて減圧する。その後、ポリアミド溶融物をストランドとして押し出して、冷却、カッティングしてペレットを得る。
ポリアミドの分子量は、靭性及び剛性などの機械物性並びに成形性の観点で、JIS−K6810に従って測定した98%硫酸中濃度1%、25℃の相対粘度ηrにおいて、好ましくは1.5〜7.0であり、より好ましくは1.7〜6.0であり、さらに好ましくは1.9〜5.5である。
25℃の相対粘度ηrが上記範囲内にあるポリアミドを使用することにより、力学的特性、耐熱性、及び成形性などに優れたLEDリフレクタを得ることができる。
融点の測定は、JIS−K7121に準じて行うことができる。
融点が280℃以上であることにより、耐熱性に優れるポリアミドとすることができる。また、融点が330℃以下であることにより、押出、成形などの溶融加工でのポリアミドの熱分解などを抑制することができる。
本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物は、LEDリフレクタとして光反射率を高くするために(B)酸化チタンを含有する。
本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物として、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れるポリアミドの性質を損なうことなく、(B)酸化チタンを含有することにより、ポリアミド組成物としても、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れ、さらに、白色度及び光反射率に優れるポリアミド組成物とすることができる。
(B)酸化チタンとしては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(B)酸化チタンの平均粒子径は、光反射率を高くするために、好ましくは0.1〜0.5μmであり、より好ましくは0.15〜0.40μmであり、さらに好ましくは0.15〜0.3μmである。
本実施の形態において、酸化チタンの平均粒子径は、レーザ回析法の方法により測定することができる。
(B)酸化チタンの表面処理に用いられる表面処理剤としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化亜鉛などの金属酸化物;シランカップリング剤、チタンカップリング剤、有機酸、ポリオール、シリコーンなどの有機物;などが挙げられる。
(B)酸化チタンの含有量が1質量部以上であることにより、LEDリフレクタとして光反射率を高くすることができる。また、(B)酸化チタンの含有量が40質量部以下であることにより、表面平滑性や成形加工性に優れるLEDリフレクタ用ポリアミド組成物とすることができる。
本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物は(C)強化材を含有する。
本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物として、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れるポリアミドの性質を損なうことなく、(C)強化材を含有することにより、ポリアミド組成物としても、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れ、さらに、強度剛性に優れるポリアミド組成物とすることができる。
また、本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物からなるLEDリフレクタは、耐光性及び色調に優れるものである。
(C)強化材としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(C)強化材の含有量が5質量部以上であることにより、機械的強度に優れるLEDリフレクタとすることができる。また、(C)強化材の含有量が30質量部以下であることにより、成形品を得る際の成形加工性に優れるLEDリフレクタ用ポリアミド組成物とすることができる。
本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物は、変色を防止し、光反射率の低下を抑制することを目的として、(D)光安定剤をさらに含有することが好ましい。
(D)光安定剤としては、例えば、ベンゾフェノン系化合物、サリシレート系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、及びシアノアクリレート系化合物などの紫外線吸収効果のある化合物、並びにヒンダードアミン系化合物及びヒンダードフェノール系化合物などのラジカル捕捉能力のある化合物などが挙げられる。
(D)光安定剤としては、紫外線吸収効果のある化合物とラジカル捕捉能力のある化合物を併用することにより、より高い安定化効果を発揮させることができる。
(D)光安定剤としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ベンゾフェノン系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
サリシレート系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ベンゾトリゾール系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
シアノアクリレート系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ヒンダードアミン系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ヒンダードフェノール系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物は、(E)熱安定剤をさらに含有していてもよい。
本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物として、(E)熱安定剤を含有することにより、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れるポリアミドの性質を損なうことなく、ポリアミド組成物としても耐熱性、流動性、靭性、低吸水性に優れる。
また、本実施の形態のLEDリフレクタは、耐熱変色性及び耐候性に優れる。
(E)熱安定剤としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ヒンダードフェノール系化合物としては、例えば、N,N'−へキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)、ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N'−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、トリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、3,9−ビス{2−[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピニロキシ]−1,1−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサピロ[5,5]ウンデカン、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネート−ジエチルエステル、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、及び1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌル酸などが挙げられる。
フェノール系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ホスファイト系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ペンタエリストール型ホスファイト化合物としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・フェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・メチル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・2−エチルヘキシル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・イソデシル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・ラウリル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・イソトリデシル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・ステアリル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・シクロヘキシル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・ベンジル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・エチルセロソルブ・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・ブチルカルビトール・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・オクチルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・ノニルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・2,6−ジ−t−ブチルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・2,4−ジ−t−ブチルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・2,4−ジ−t−オクチルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル・2−シクロヘキシルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、2,6−ジ−t−アミル−4−メチルフェニル・フェニル・ペンタエリストリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−アミル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、及びビス(2,6−ジ−t−オクチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトなどが挙げられる。
ペンタエリストール型ホスファイト化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ペンタエリストール型ホスファイト化合物としては、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−アミル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、及びビス(2、6−ジ−t−オクチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトなどが好ましく、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトがより好ましい。
ヒンダードアミン系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ヒドロキシフェニルトリアジン類としては、例えば、2,4,6−トリス(2'−ヒドロキシ−4'−オクチルオキシ−フェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2'−ヒドロキシ−4'−ヘキシルオキシ−フェニル)−4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン、2−(2'−ヒドロキシ−4'−オクチルオキシフェニル)−4,6−ビス(2',4'−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2',4'−ジヒドロキシフェニル)−4,6−ビス(2',4'−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(2'−ヒドロキシ−4'−プロピルオキシ−フェニル)−6−(2',4'−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)−4,6−ビス(4'−メチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2'−ヒドロキシ−4'−ドデシルオキシフェニル)−4,6−ビス(2',4'−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス(2'−ヒドロキシ−4'−イソプロピルオキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス(2'−ヒドロキシ−4'−n−ヘキシルオキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、及び2,4,6−トリス(2'−ヒドロキシ−4'−エトキシカルボニルメトキシフェニル)−1,3,5−トリアジンなどが挙げられる。
トリアジン系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
イオウ系化合物としては、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(E)熱安定剤の含有量を0.01質量部以上とすることにより、耐熱変色性や耐候性に優れるLEDリフレクタ用ポリアミド組成物とすることができる。また、(E)安定剤の含有量を5質量部以下とすることにより、LEDリフレクタ用ポリアミド組成物を成形した際の成形品表面への銀状の発生を抑制することができ、また、成形品の機械的物性に優れる成形品を得ることができる。
本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物は、(F)アパタイトをさらに含有していてもよい。
本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物として、(F)アパタイトを含有することにより、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れるポリアミドの性質を損なうことなく、ポリアミド組成物としても耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れる。
また、耐候性に優れるLEDリフレクタとすることができる。
A10-z(HPO4)z(PO4)6-z(X)2-z・nH2O
式中、zは0≦z<2の正数であり、nは0≦n≦16の正数である。Aは金属元素を示し、Xは陰イオンを示す。
成形性、耐候性、剛性、及び低そり性の観点から、zは0≦z<1の正数であることが好ましく、また、nは0≦n≦4の正数であることが好ましい。
金属元素としては、元素周期律表の1A、2A、3A、4A、5A、6A、7A、8、1B、2B、3B族元素、スズ、及び鉛が挙げられる。
得られるポリアミド組成物の経済性、安全性、剛性、及び低そり性などの点から、金属元素としては、二価の金属元素である、2A族元素であるマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
これら金属元素を1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
陰イオンとしては、水酸化物イオン(OH-)、フッ化物イオン(F-)、塩化物イオン(Cl-)などの一価の陰イオンが挙げられる。これら陰イオンとしての陰イオン元素又は陰イオン化合物は1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
前記式中のリン酸水素イオン(HPO4 2-)、リン酸イオン(PO4 3-)、又はXの一部が炭酸イオン(CO3 2-)に置換した炭酸含有アパタイトであってもよい。
アパタイトとしては、炭酸含有水酸アパタイト、炭酸含有フッ素化アパタイト、炭酸含有塩素化アパタイトなどが好ましい。
これらアパタイトは、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
また、アパタイトは、アパタイト形成成分を用いて、従来公知の方法により合成することもできる。
斯かる合成方法としては、例えば、水酸アパタイトの合成方法として、水酸化カルシウムとリン酸などとを約pH8の水溶液中で反応させる湿式法、リン酸一水素カルシウムなどを約200℃、15気圧の高温高圧条件下で行う水熱法などが挙げられる。
本実施の形態においては、リン酸類としては、リンが砒素(As)やバナジウム(V)に置き換わった化合物、すなわち砒酸類やバナジウム酸類を用いることもできる。
リン酸系金属化合物としては、リン酸一水素カルシウム(CaHPO4・mH2O、mは0≦m≦2の正数である。)、二リン酸二水素カルシウム(CaH2P2O7)、リン酸二水素カルシウム一水和物(Ca(H2PO4)2・H2O)、ニリン酸カルシウム(α−及びβ−Ca2P2O7)、リン酸三カルシウム(α−及びβ−Ca3(PO4)2)、リン酸四カルシウム(Ca4(PO4)2O)、リン酸八カルシウム五水和物(Ca8H2(PO4)6・5H2O)、亜リン酸カルシウム一水和物(CaHPO3・H2O)、次亜リン酸カルシウム(Ca(H2PO2)2)、リン酸マグネシウム第二・三水和物(MgHPO4・3H2O)、リン酸マグネシウム第三・八水和物(Mg3(PO4)2・8H2O)、リン酸バリウム第二(BaHPO4)などが挙げられる。
これらの中でも、経済性、靭性、及び耐候性により優れる点から、オルトリン酸とカルシウムの塩である化合物が好ましく、リン酸一水素カルシウム(CaHPO4・mH2O、mは0≦m≦2の正数である。)がより好ましい。
リン酸一水素カルシウムとしては、無水リン酸一水素カルシウム(CaHPO4)とリン酸一水素カルシウムニ水和物(CaHPO4・2H2O)が好ましい。
これらリン酸系金属化合物は、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
より具体的には、例えば、20〜100℃の温度下、リン酸二水素カリウム溶液に、リン酸アルカリ溶液及び塩化カルシウム溶液を滴下し反応させ合成する方法や、炭酸カルシウム又は水酸化カルシウムとリン酸水溶液を混合する方法などによればよい。
これらの中でも、経済性、靭性、及び耐候性がより優れる点から、金属水酸化物、金属フッ化物、金属塩化物、炭酸金属塩、及び金属酸化物などが好ましく、元素周期律表の2A族元素であるカルシウム、マグネシウム、ストロンチウム、バリウムの水酸化物、フッ化物、塩化物、及び炭酸塩などがより好ましく、中でも、カルシウムがより好ましく、水酸化カルシウム、フッ化カルシウム、塩化カルシウム、炭酸カルシウム、及び酸化カルシウムがさらに好ましい。
これら非リン酸系金属化合物を、1種類で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
平均粒子径の測定は、アパタイト形成成分を純水又はアルコール類中に分散させ、レーザ回折/散乱式粒度分布装置で測定する方法や、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察を用いて測定する方法により測定することができる。
溶融混練機に供給する方法は、すべての構成成分を同一の供給口に一度に供給してもよいし、構成成分をそれぞれ異なる供給口から供給してもよい。
溶融混練温度は、樹脂温度にして250〜375℃程度であることが好ましい。
溶融混練時間は、0.5〜5分程度であることが好ましい。
溶融混練を行う装置としては、公知の装置を用いることができ特に限定されるものではなく、例えば、単軸又は2軸押出機、バンバリーミキサー及びミキシングロールなどの溶融混練機などが挙げられる。
ポリアミド形成成分の重合反応とアパタイトの合成反応を行う方法としては、ポリアミド形成成分とアパタイト形成成分との配合物を加熱し、ポリアミド形成成分をアパタイト形成成分の存在下に重合し、その後アパタイトを合成する方法や、アパタイト形成成分をポリアミド形成成分の存在下に反応させ、その後ポリアミド形成成分を重合する方法が挙げられる。
該方法としては、前記両形成成分の配合物を40〜360℃の温度下で、ポリアミドの重合反応及びアパタイトの合成反応を進行させる方法であることが好ましく、より好ましくは、前記両形成成分の配合物を加圧下、40〜360℃の温度下で、ポリアミド形成成分の重合反応及びアパタイトの合成反応を同時並行的に進行させる方法である。
分散剤としては、例えば、「分散・凝集の解明と応用技術、1992年」(北原文雄監修・株式会社テクノシステム発行)の232〜237ページに記載されているようなアニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤などが挙げられる。中でも、アニオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤が挙げられ、価格及び靭性の観点から、クエン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸アンモニウム、スチレン−無水マレイン酸共重合体、エチレン−無水マレイン酸などのオレフィン−無水マレイン酸共重合体、ショ糖ステアリン酸エステルなどのショ糖エステル類などが挙げられる。
アパタイトが結晶性であることは、ペレットや成形品などの広角X線回折を測定して確認することができる。
また、ペレットや成形品などをフェノールなどのポリアミドが可溶な溶媒に浸し、ポリアミドを溶出し、残った分離成分の広角X線回折を測定して確認することもできる。アパタイトが結晶性であることの確認方法としては、X線の線源として、銅Kα(波長λ=1.542Å)を用いて、分離成分の広角X線回折を測定し、回折角(2θ)が25.5〜26.5度に(002)面ピークが存在し、さらに回折角(2θ)が32.5〜33.5度に(300)面ピークが存在することを確認すればよい。
(F)アパタイトの含有量を0.01質量部以上とすることにより、剛性、耐熱性、低そり性、及び耐候性に優れるポリアミド組成物を得ることができる。また、(F)アパタイトの含有量を100質量部以下とすることにより、成形加工時の流動性の低下を抑制することができる。さらに成形品外観や靭性の低下を抑制することもできる。
具体的には、以下のとおりである。
LEDリフレクタ用ポリアミド組成物を100±20℃で8時間乾燥し冷却する。冷却したポリアミド組成物を白金皿に1g秤量し、650±20℃の電気炉で灰化し、冷却後、灰分の質量をアパタイトの含有量として測定する。
有機物の同定は、分離したアパタイトの熱分解成分の中に、ポリアミド形成成分やポリアミドなどの熱分解成分と一致する特徴的な成分の存在を確認することにより行うことができる。
具体的には以下のとおりである。
ポリアミド組成物10gを秤量し、90質量%フェノール水溶液200mLと混合し、40℃で2時間攪拌し、遠心分離器H103RLH(国産遠心器(株)製)を用いて20000rpmで1時間、分離操作を行い、上澄みを除去する。さらに200mLの90質量%フェノール水溶液を加え、以後同様な溶解操作と遠心分離器を用いた分離操作を4回繰り返し行う。続いて、99.5質量%エタノール200mLを加えて、23℃で2時間攪拌し、遠心分離器を用いて20000rpmで1時間、分離操作を行い、上澄みを除去する。この操作をさらに4回繰り返した後、減圧乾燥器中で、80℃で12時間乾燥し、アパタイトを分離する。
上記(a)で分離したアパタイトを10mg秤量し、熱重量分析(TGA)装置により熱減量率Xを求めることができる。
30℃における初期質量(W0)と、550℃で1時間保持した後の最終質量(W1)を測定して、下記式により、熱減量率Xを算出する。
熱減量率X=(W0−W1)/W1×100
上記分離したアパタイトを3mg秤量し、以下の条件で熱分解ガスクロマトグラフィー(GC)及び熱分解GC/MSのパイログラムを得る。
得られた熱分解GCのパイログラムを、保持時間2min未満と2min以上に分け、それぞれのピーク面積Sa(2min未満)とSb(2min以上)を算出し、上記熱減量率Xを用いて、下記式にて有機物の量を算出する。
有機物の量=X×Sb/(Sa+Sb)
本実施の形態において、「分散して存在している」とは平均粒子径が1μm以下の状態にあることを意味し、アパタイトが分散していることは、電子顕微鏡写真法による平均粒子径により確認することができる。
LEDリフレクタ用ポリアミド組成物中のアパタイトの平均粒子径は、電子顕微鏡写真法により求めることができる。
具体的には、成形品から切り出した超薄切片の透過型電子顕微鏡(TEM:写真倍率2.5万倍)を撮影し、アパタイトの粒子径di、粒子数nを求め、次式により平均粒子径を算出する。
平均粒子径=Σdi/n
この場合、粒子が球状とみなせない場合には、その短径と長径を測定し、両者の和の1/2を粒子径とする。また、平均粒子径の算出には最低2000個の粒子について測定する。
より具体的には、混合方法は、例えば、(A)ポリアミドと(B)酸化チタンと(C)強化材をヘンシェルミキサーなどを用いて混合し溶融混練機に供給し混練する方法や、単軸又は2軸押出機で溶融状態にしたポリアミドに、一つ又は複数のサイドフィーダーから酸化チタン及び強化材などを配合する方法などが挙げられる。
本実施の形態のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物の製造方法においては、所望により、(D)光安定剤、(E)熱安定剤、(F)アパタイト、及び他の成分をさらに混合してもよい。
溶融混練機に供給する方法は、すべての構成成分を同一の供給口に一度に供給してもよいし、構成成分をそれぞれ異なる供給口から供給してもよい。
例えば、溶融混練温度は、樹脂温度にして250〜375℃程度であることが好ましい。溶融混練時間は、0.5〜5分程度であることが好ましい。
溶融混練を行う装置としては、公知の装置を用いることができる、例えば単軸又は2軸押出機、バンバリーミキサー及びミキシングロールなどの溶融混練機が好ましく用いられる。
さらに、LEDリフレクタ用ポリアミド組成物には、必要に応じて、難燃剤;難燃助剤;着色剤;帯電防止剤;可塑剤;結晶核剤;ハロゲンキャッチャなどの添加剤;タルク、マイカ、カオリン、クレー、炭酸カルシウム、シリカ、ホウ酸アルミニウム、モンモリロナイトなどであって、上記(B)酸化チタン、(C)強化材、(D)光安定剤、(E)熱安定剤、及び(F)アパタイトに含まれない充填材;PPS(ポリフェニレンサルファイド)、PPE(ポリフェニレンエーテル)、LCP(液晶ポリマー)などの他種ポリマーなどを配合することもできる。
溶融せん断粘度は、下記実施例に記載の方法により測定することができる。
溶融せん断粘度が上記範囲内にあることにより、流動性に優れるLEDリフレクタ用ポリアミド組成物を得ることができる。
引張強度の測定は、下記実施例に記載するように、JIS−7113に準じて行うことができる。
引張強度が80MPa以上であることにより、剛性に優れるLEDリフレクタ用ポリアミド組成物を得ることができる。
引張伸度の測定は、下記実施例に記載するように、JIS−7113に準じて行うことができる。
引張伸度が2.0%以上であることにより、靭性に優れるLEDリフレクタ用ポリアミド組成物を得ることができる。
吸水率は、下記実施例に記載の方法により測定することができる。
吸水率が4.0%以下であることにより、低吸水性に優れるLEDリフレクタ用ポリアミド組成物を得ることができる。
白色度は、下記実施例に記載の方法により測定することができる。
白色度が80%以上であることにより、白色度が高い成形品を与えるLEDリフレクタを得ることができる。
反射率は、下記実施例に記載の方法により測定することができる。
反射率が80%以上であることにより、光反射率が高い成形品を与えるLEDリフレクタを得ることができる。
また上記の成形方法を組み合わせた成形方法を採用することもできる。特に、成形の容易さ、量産性、コストなどの面で射出成形が好ましい。また、本発明のポリアミド組成物からなるLEDリフレクタには他のポリマーと複合成形することもできる。さらに、本実施の形態のLEDリフレクタを、金属からなる成形体や布帛などと複合化することも可能である。
LEDリフレクタは、耐熱性、強度、靭性、成形性、低吸水性、光安定性及び耐候性に優れ、光を反射する機能を有する部品、例えば、LED、プロジェクタなどの光源、照明器具などのリフレクタとして好適に使用することができる。特に、表面実装に対応したLEDリフレクタにおいて好適に使用することができる。
実施例及び比較例に用いた原材料及び測定方法を以下に示す。なお、本実施例において、1Kg/cm2は、0.098MPaを意味する。
〔(A)ポリアミド〕
(a)ジカルボン酸
(1)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸(CHDA) イーストマンケミカル製 商品名 1,4−CHDA HPグレード(トランス体/シス体=25/75)
(2)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸(CHDA) 岩谷瓦斯製 商品名 1,4−CHDA (トランス体/シス体=100/0)
(3)テレフタル酸(TPA) 和光純薬工業製 商品名 テレフタル酸
(b)ジアミン
(4)1,9−ノナメチレンジアミン(NMD) アルドリッチ製 商品名 1,9−ノナンジアミン
(5)2−メチルオクタメチレンジアミン(2MODA) 特開平5−17413号公報を参照して作成したものを用いた。
(6)ヘキサメチレンジアミン(HMD) 和光純薬工業製 商品名 ヘキサメチレンジアミン
(7)二酸化チタン 石原産業製 商品名 タイペーク(登録商標)PF−690(平均粒子径0.2μm)
(8)ガラス繊維(GF) 日本電気硝子製 商品名 ECS03T275H(10μmφ、3mmカット長)
(9)チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製 商品名 Chimassord 119FL(A:N,N’,N’’,N'''−テトラキス−(4,6−ビス−(ブチル−(N−メチル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)アミノ)−トリアジン−2−イル)−4,7−ジアザデカン−1,10−ジアミン(90%),B:TINUVIN622(コハク酸ジメチルと4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物)(10%))
(10)チバ・ジャパン製 商品名 IRGANOX(登録商標)1098N,N'−へキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)]
(11)リン酸一水素カルシウム二水和物(CaHPO4・2H2O) 協和化学工業製 商品名 キョーワード10(平均粒子径10μm)
(12)重質炭酸カルシウム(CaCO3) 備北粉化工業製 商品名 ソフトン1500(平均粒子径1.5μm)
(13)フッ化カルシウム(CaF2) キンセイマテック製 商品名 蛍石粉末(平均粒子径5.0μm)
(1)末端封止率(%)
(A)ポリアミドの数平均分子量(Mn)をGPCで測定し、分子鎖末端基総数(eq/g)=2/Mnの関係式を用いて分子鎖末端基総数を算出した。
滴定によりポリアミドのカルボキシル基末端の数(eq/g)[ポリアミドのベンジルアルコール溶液を0.1N水酸化ナトリウムで滴定]及びアミノ基末端の数(eq/g)[ポリアミドのフェノール溶液を0.1N塩酸で滴定]を測定し、下記式(1)により、末端封止率を求めた。
末端封止率(%)=[(A−B)÷A]×100 (1)
[式中、Aは分子鎖末端基総数(これは通常、ポリアミド分子の数の2倍に等しい)を表し、Bはカルボキシル基末端及びアミノ基末端の合計数を表す。]
ポリアミドの数平均分子量(Mn)はポリアミドを用いて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求めた。装置は東ソー(株)製HLC−8020を、検出器は示差屈折計(RI)を、溶媒はトリフルオロ酢酸ナトリウムを0.1モル%溶解させたヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)を、カラムは東ソー(株)製TSKgel−GM HHR−Hを2本とG1000 HHRを1本用いた。溶媒流量は0.6mL/min、サンプル濃度は、1〜3(mgサンプル)/1(mL溶媒)であり、フィルターでろ過し、不溶分を除去し、測定試料とした。得られた溶出曲線をもとに、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)換算により、数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)を算出した。
ポリアミド30〜40mgをヘキサフルオロイソプロパノール重水素化物1.2gに溶解し、1H−NMRで測定した。1,4−シクロヘキサンジカルボン酸の場合、トランス異性体に由来する1.98ppmのピーク面積とシス異性体に由来する1.77ppmと1.86ppmのピーク面積の比率からトランス異性体比率を求めた。
JIS−K7121に準じて、PERKIN−ELMER社製Diamond−DSCを用いて測定した。測定条件は、窒素雰囲気下、試料約10mgを昇温速度20℃/minでサンプルの融点に応じて300〜350℃まで昇温したときに現れる吸熱ピーク(融解ピーク)の温度をTm1(℃)とし、昇温の最高温度の溶融状態で温度を2分間保った後、降温速度20℃/minで30℃まで降温し、30℃で2分間保持した後、昇温速度20℃/minで同様に昇温したときに現れる吸熱ピーク(融解ピーク)の最大ピーク温度を融点(Tm2(℃))とし、その全ピーク面積を融解熱量(ΔH(J/g))とした。なお、ピークが複数ある場合には、ΔHが1J/g以上のものをピークとみなした。例えば、融点295℃、ΔH=20J/gと融点325℃、ΔH=5J/gの二つのピークが存在する場合、融点は325℃であり、ΔH=20+5=25J/gとした。
JIS−K6810に準じて測定した。具体的には、98%硫酸を用いて、1%の濃度の溶解液((ポリアミド1g)/(98%硫酸100mL)の割合)を作成し、25℃の温度条件下で測定した。
アパタイトの含有量は、JIS−R3420に準じて測定した。
ポリアミド組成物を100±20℃で8時間乾燥し冷却した。冷却したポリアミド組成物を白金皿に1g秤量し、650±20℃の電気炉で灰化し、冷却後、灰分の質量をアパタイトの含有量として測定した。
前記(1)で求めた融点+20℃の温度条件下で、せん断速度1000sec-1における溶融せん断粘度ηsで流動性を評価した。具体的な測定方法は、英国ROSAND社製ツインキャピラリーレオメーターRH7−2型を使用し、オリフィスは、ダイ径1.0mm、ダイ入口角180度のもので、L/Dが16及び0.25、の2つのオリフィスを使用した。
JIS−7113引張試験用の射出成形1号形試験片(4mm厚)を用いて、JIS−7113に準じて測定した。射出成形1号形試験片は、射出成形機(日精樹脂製PS40E)に引張試験(1号形試験片)用の試験片(4mm厚)の金型(金型温度=Tg+20)℃を取り付けて、シリンダー温度=(Tm2+10)℃〜(Tm2+30)℃で成形を行った。
前記(7)と同様にして成形した射出成形1号形試験片(4mm厚)を成形後の絶乾状態(dry as mold)で、試験前質量(吸水前質量)を測定した。80℃の純水中に24時間浸漬させた。その後、水中から試験片を取り出し、表面の付着水分をふき取り、恒温恒湿(23℃、50RH%)雰囲気下に30分放置後、試験後質量(吸水後質量)を測定した。吸水前質量に対しての吸水後質量の増分を吸水量とし、吸水前質量に対する吸水量の割合を、試行数n=3で求め、その平均値を吸水率(%)とした。
前記(7)引張試験用の射出成形1号形試験片50本採取後の金型表面の付着物を比較した。
○:金型に付着物無し
△:金型に少量の付着物有り
×:金型及び成形品にまで付着有り
射出成形機(日精樹脂製PS40E)に金型(金型温度=Tg+20)℃を取り付けて、シリンダー温度=(Tm2+10)℃〜(Tm2+30)℃で、厚さ1mm、幅40mm、長さ100mmの成形試験片を成形した。成形後(初期値)及び封止剤の熱硬化工程を想定した180℃、4hの加熱処理を行った後について、白色度及び反射率を以下の方法で測定した。
<白色度>
色差計(日本電色製ND−300A)を用いて、JIS−Z8730に規定されるハンターの色差式による明度(L値)、赤色度(a値)及び黄色度(b値)を3回測定し、3回の平均値を求めた。下記式(2)により、白色度(ハンター式)を算出した。
W=100−〔(100−L)2+a2+b2〕1/2 (2)
式(2)中、aは赤色度(a値)を表し、bは黄色度(b値)を表し、Lは明度(L値)を表す。
<反射率>
スペクトロフォトメーター(日立製作所(株)製)を用いて、470nmの波長における反射率を測定した。
射出成形機(日精樹脂製PS40E)に金型(金型温度=Tg+20)℃を取り付けて、シリンダー温度=(Tm2+10)℃〜(Tm2+30)℃で厚さ0.5mm、幅10mm、長さ30mmの成形試験片を成形した。得られた成形試験片を40℃、95%RH(相対湿度)の雰囲気中に500時間放置した。次いで、成形試験片を赤外線加熱炉中で150℃で1分間加熱した後に、100℃/分の速度で260℃に昇温し、10秒間熱を加え、成形試験片に変形や膨れの発生を、吸水リフローの指標として測定した。
○ :成形試験片の変形や、膨れの発生無し
× :成形試験片の変形や、膨れの発生有り
PA9C−1
「熱溶融重合法」によりポリアミドの重合反応を実施した。
(a)シス対トランスの比が75/25である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を777.04g(4.51モル)、(b)1,9−ノナンジアミンを614.87g(3.88モル)及び2−メチル−1,8−オクタンジアミンを108.51g(0.69モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物を1.50g(原料モノマーの総和を100質量部として0.1質量部)、及び蒸留水1500gに溶解させ、均一水溶液を作った。
得られた水溶液を内容積5.4Lのオートクレーブ(日東高圧(株)製)に仕込み、液温(内温)50℃に保温して、オートクレーブ内を窒素置換した。オートクレーブの槽内の圧力が、ゲージ圧として(以下、槽内の圧力は全てゲージ圧として表記する。)、約2.5Kg/cm2になるまで、液温約50℃から加熱を続けた(この系での液温は約145℃であった)。槽内の圧力を約2.5Kg/cm2に保つため水を系外に除去しながら、加熱を続けて、水溶液の濃度が約75質量%になるまで濃縮した(この系での液温は約160℃であった)。水の除去を止め、槽内の圧力が約30Kg/cm2になるまで加熱を続けた(この系での液温は約245℃であった)。槽内の圧力を約30Kg/cm2に保つため水を系外に除去しながら、最終温度−50℃になるまで加熱を続けた。液温が最終温度−50℃(ここでは300℃)まで上昇した後に、加熱は続けながら、槽内の圧力が大気圧(ゲージ圧は0Kg/cm2)になるまで120分ほどかけて降圧した。
その後、樹脂温度(液温)の最終温度が約350℃になるようにヒーター温度を調整した。樹脂温度はその状態のまま、槽内を真空装置で400torrの減圧下に30分維持した。その後、窒素で加圧し下部紡口(ノズル)からストランド状にし、水冷、カッティングを行いペレット状で排出して、ポリアミド(PA9C−1)を得た。
得られたポリアミドの上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
PA9C−2
製造例1と同様の原料モノマーの均一水溶液に、酢酸6.86g(0.11モル)をさらに加えた以外は、製造例1と同様の方法により実施して、ポリアミド(PA9C−2)を得た。
得られたポリアミドの上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
PA9C−3
製造例1と同様の原料モノマーの均一水溶液に、安息香酸13.94g(0.11モル)をさらに加えた以外は、製造例1と同様の方法により実施して、ポリアミド(PA9C−3)を得た。
得られたポリアミドの上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
PA9C−4
製造例1と同様の原料モノマーの均一水溶液に、安息香酸1.24g(0.010モル)をさらに加えた以外は、製造例1と同様の方法により実施して、ポリアミド(PA9C−4)を得た。
得られたポリアミドの上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
PA9C−5
製造例1と同様の原料モノマーの均一水溶液に、酢酸0.61g(0.010モル)をさらに加えた以外は、製造例1と同様の方法により実施して、ポリアミド(PA9C−5)を得た。
得られたポリアミドの上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
PA9C−6
製造例1と同様の原料モノマーの均一水溶液に、アパタイト形成成分として、リン酸一水素カルシウム二水和物(CaHPO4・2H2O)の25質量%懸濁液を600g(リン酸一水素カルシウム二水和物:純水=150g:450g)、重質炭酸カルシウム(CaCO3)の25質量%懸濁液を220g(炭酸カルシウム:純水=55g:165g)、及びフッ化カルシウム(CaF2)の25質量%懸濁液を10.0g(フッ化カルシウム:純水=2.5g:7.5g)さらに加えて、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、製造例1と同様の方法により実施して、ポリアミド(PA9C−6)を得た。ポリアミド中のアパタイトは、フッ素化アパタイト(Ca10(PO4)6F2)であった。
得られたポリアミドの上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
PA9C−7
「界面重合法」によりポリアミドの重合反応を実施した。
(a)シス対トランスの比が75/25である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸からなる1,4−シクロヘキサンジカルボン酸ジクロライド0.25モル/Lを含むクロロホルム溶液と、0.70モル/Lの1,9−ノナンジアミン及び2−メチル−1,8−オクタンジアミンとを含む水溶液を用意し、おのおのを36.5L/h、13.8L/hで大平洋機工(株)製ファインフローミルFM−15型に供給し、流通させ、周速20m/sで攪拌、せん断を行った。
微小粒子及びパルプ形状をした白色生成物が得られた。白色生成物をクロロホルム、水、アセトン、水の順でデカンテーションを繰り返し洗浄した後に、120℃で12時間乾燥してポリアミド(PA9C−7)を得た。
得られたポリアミドの上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
PA9C−8
シス対トランスの比が75/25である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸とシス対トランスの比が0/100である1,4-シクロヘキサンジカルボン酸とを混合して、(a)シス対トランスの比が60/40である1,4−シクロジカルボノン酸を調製した。
(a)シス対トランスの比が60/40である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸からなる1,4−シクロヘキサンジカルボン酸ジクロライドを用いた以外は、比較製造例1と同様の方法により実施して、ポリアミド(PA9C−8)を得た。
得られたポリアミドの上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
PA9C−9
「界面重合・固相重合法」によりポリアミドの重合反応を実施した。
比較製造例1と仕込み量、手順とも同じ操作を実施し、ポリアミド(PA9C−7)を得た。
このうち1300gを固相重合用のリボン攪拌式加熱装置(リボコーン、大河原製作所製)に仕込み、室温で窒素置換した。窒素を流通したまま、樹脂温度が250℃になるように12時間加熱を行った。その後、窒素を流通したまま温度を下げていき約50℃になったところで装置から取り出し、ポリアミド(PA9C−9)を得た。
得られたポリアミドPA9C−9の上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
PA9C−10
特許第3481730号公報の参考例3に記載された方法に従って調製した。
シス対トランスの比が79.9対20.1である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸777.04g(4.51モル)、1,9−ノナンジアミン614.87g(3.88モル)、2−メチル−1,8−オクタンジアミン108.50g(0.69モル)、安息香酸13.94g(0.11モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物1.63g(原料モノマーの総和を100質量部として0.1質量部)及び蒸留水1500gを内容積5.4Lのオートクレーブ(日東高圧(株)製)に入れ、窒素置換した。
得られた反応液を、液温(内温)100℃で30分間撹拌した後、2時間かけて液温210℃まで昇温した。この時、槽内の圧力を22kg/cm2まで昇圧した。液温210℃、槽内の圧力を22kg/cm2で1時間反応を続けた後、230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて槽内の圧力を22kg/cm2に保ちながら反応させた。30分かけて槽内の圧力を10kg/cm2まで下げ、さらに1時間反応させて、相対粘度[ηr]が1.25のプレポリマーを得た。
得られたプレポリマーを、100℃、減圧下で12時間乾燥し、2mm以下の大きさまで粉砕し、次いで、230℃、0.1mmHg下にて、10時間固相重合を行ってポリアミド(PA9C−10)を得た。
得られたポリアミドPA9C−10の上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
PA9T
特開平7−228689号公報の実施例1に記載された方法に従って調製した。
テレフタル酸818.23g(4.75モル)、1,9−ノナンジアミン712.30g(4.50モル)、2−メチル−1,8−オクタンジアミン79.15g(0.50モル)、安息香酸18.32g(0.15モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物1.63g(原料モノマーの総和を100質量部として0.1質量部)及び蒸留水1500gを内容積5.4Lのオートクレーブ(日東高圧(株)製)に入れ、窒素置換した。
得られた反応液を、液温(内温)100℃で30分間撹拌した後、2時間かけて液温210℃まで昇温した。この時、槽内の圧力を22kg/cm2まで昇圧した。液温210℃、槽内の圧力を22kg/cm2で1時間反応を続けた後、230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて槽内の圧力を22kg/cm2に保ちながら反応させた。30分かけて槽内の圧力を10kg/cm2まで下げ、さらに1時間反応させて、相対粘度[ηr]が1.25のプレポリマーを得た。
得られたプレポリマーを、100℃、減圧下で12時間乾燥し、2mm以下の大きさまで粉砕し、次いで、230℃、0.1mmHg下にて、10時間固相重合を行ってポリアミド(PA9T)を得た。
得られたポリアミドPA9Tの上記(1)〜(4)の評価結果を表1に示す。
製造例1のポリアミドを減圧下、120℃で24時間乾燥した後、ポリアミドに表1に示す量の(B)酸化チタン、(D)光安定剤及び(E)熱安定剤をドライブレンドし、得られた混合物を2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、L/D=47.6(D=37mm)、設定温度=(Tm2+10)℃〜(Tm2+30)℃、スクリュー回転数300rpm)のホッパーからフィードして、同時に、サイドフィーダーより表1に示す量の(C)強化材を供給してダイヘッドより押し出された溶融混練物をストランド状で冷却し、ペレタイズしてペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(6)〜(11)の評価結果を表1に示す。
製造例1のポリアミドに代えて製造例2〜5の各ポリアミドを用いる以外は実施例1と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(6)〜(11)の評価結果を表1に示す。
光安定剤を添加しない以外は実施例5と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(6)〜(11)の評価結果を表1に示す。
酸化チタン量を表1に示す量に代えた以外は実施例1と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(6)〜(11)の評価結果を表1に示す。
製造例1のポリアミドに代えて製造例6のポリアミドを用いる以外は実施例1と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(5)〜(11)の評価結果を表1に示す。
製造例1のポリアミドに代えて比較製造例1〜3の各ポリアミドを用いる以外は実施例1と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(6)〜(11)の評価結果を表1に示す。
なお、比較例3においては、押出状態が非常に不安定であったため、ストランド状にならずポリアミド組成物をペレットで得ることが出来なかった。
製造例1のポリアミドに代えて比較製造例4のポリアミドを用いる以外は実施例1と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(6)〜(11)の評価結果を表1に示す。
なお、比較例4においては、押出加工温度を高くする必要があり、得られたポリアミド組成物に着色が目立った。
酸化チタン量を表1に示す量に代えた以外は実施例1と同様に実施しようとしたが、押出状態が非常に不安定であったため、ストランド状にならずポリアミド組成物をペレットで得ることが出来なかった。
酸化チタンを添加しない以外は実施例1と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(6)〜(11)の評価結果を表1に示す。
強化材量を表1に示す量に代えた以外は実施例1と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(6)〜(11)の評価結果を表1に示す。
製造例1のポリアミドに代えて比較製造例5のポリアミドを用いる以外は実施例1と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(6)〜(11)の評価結果を表1に示す。
酸化チタン量を表1に示す量に代えた以外は比較例7と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記(6)〜(11)の評価結果を表1に示す。
本発明のポリアミド組成物は、LED光源を使用した様々な部品用のリクレクタ素材で好適に使用することができる。LED光源は従来の蛍光灯に比較して省電力・長寿命を特長としたものであるが、本発明は、該LED光源の発展に寄与する技術であり、産業上の利点は非常に大きいものである。
Claims (9)
- (A)(a)少なくとも50モル%の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸と、
(b)少なくとも50モル%の1,9−ノナンジアミン及び/又は2−メチル−1,8−オクタンジアミンを含むジアミンと、を重合させたポリアミドであって、トランス異性体比率が51〜85%であるポリアミド100質量部に対して、
(B)酸化チタンを1〜40質量部、及び
(C)強化材を5〜30質量部含有する、LEDリフレクタ用ポリアミド組成物。 - 前記(A)ポリアミドの分子鎖の末端封止率が、10%未満である、請求項1に記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
- 前記(A)ポリアミドの末端封止剤が、脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、脂肪族モノアミン、及び脂環族モノアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は2に記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
- 前記(A)ポリアミドの25℃における相対粘度が、1.5〜7.0である、請求項1〜3のいずれかに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
- 前記(A)ポリアミドの融点が、280〜350℃である、請求項1〜4のいずれかにに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
- (D)光安定剤を0.01〜5質量部さらに含有する、請求項1〜5のいずれかに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
- (E)熱安定剤を0.01〜5質量部さらに含有する、請求項1〜6のいずれかに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
- (F)アパタイトを0.01〜100質量部さらに含有する、請求項1〜7のいずれかに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のLEDリフレクタ用ポリアミド組成物からなるLEDリフレクタ。
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