JP2015057474A - 反射板用ポリアミド樹脂組成物、及び反射板 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、前記リフレクタは、射出成形工程(300〜350℃、数分間)、導電接着剤や封止剤の熱硬化工程(100〜200℃、数時間)、ハンダ付け工程(特に表面実装技術(SMT)における鉛フリーハンダ(錫−銀−銅アロイ系ハンダなど)使用時のピーク温度260℃以上、数分間)や、実際の使用環境下において、高温に曝されるため、変色による光反射率の低下が問題となっている。
〔1〕
(A)ポリアミドと、
(B)酸化チタンと、
(D)シリコーン化合物と、
を、含有し、
前記(A)ポリアミドが、(a)脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸からなる単位と、(b)脂肪族ジアミンを含むジアミンからなる単位と、を、含有するポリアミドである、
反射板用ポリアミド樹脂組成物。
〔2〕
前記(B)酸化チタンの含有量が、25質量%以上である、前項〔1〕に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
〔3〕
(C)無機充填材をさらに含有する、前項〔1〕又は〔2〕に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
〔4〕
前記(B)酸化チタンと前記(C)無機充填材との合計含有量が、50質量%以上である、前項〔3〕に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
〔5〕
前記脂環族ジカルボン酸が、シクロヘキサンジカルボン酸である、前項〔1〕乃至〔4〕のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
〔6〕
前記(D)シリコーン化合物が、反応性官能基を有する、前項〔1〕乃至〔5〕のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
〔7〕
前記(D)シリコーン化合物の官能基当量が500〜3000g/molである、前項〔6〕に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
〔8〕
前記(D)シリコーン化合物の含有量が、0.075〜5.0質量%である、前項〔1〕乃至〔7〕のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
〔9〕
造核剤をさらに含有する、前項〔3〕乃至〔8〕のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
〔10〕
空気中350℃10分間の熱減量が10%以下である、前項〔1〕乃至〔9〕のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
〔11〕
前項〔1〕乃至〔10〕のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物を含有する反射板。
本実施形態の反射板用ポリアミド樹脂組成物(以下、「ポリアミド樹脂組成物」と記載する場合がある。)は、
(A)ポリアミドと、
(B)酸化チタンと、
(D)シリコーン化合物と、
を、含有する。
前記(A)ポリアミドは、(a)脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸からなる単位と、(b)脂肪族ジアミンを含むジアミンからなる単位と、を、含有するポリアミドである。
「反射板用」とは、LED、プロジェクタなどの各種光源、照明器具や自動車のヘッドランプの反射板に用いられることを意味する。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物において用いられる(A)ポリアミド(以下、(A)成分、(A)、ポリアミドと記載する場合がある。)は、下記(a)及び(b)からなる単位を有するポリアミドである。
(a)脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸(以下、単に(a)ジカルボン酸と記載する場合がある。)。
(b)脂肪族ジアミンを含むジアミン(以下、単に(b)ジアミンと記載する場合がある。)。
すなわち、(A)ポリアミドは、(a)脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸と、(b)脂肪族ジアミンを含むジアミンとを重合させたポリアミドである。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物に含まれる(A)ポリアミドに用いられる(a)ジカルボン酸は、(a−1)脂環族ジカルボン酸を含む。
このような脂環族ジカルボン酸としては、以下に限定されるものではないが、例えば、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、及び1,3−シクロペンタンジカルボン酸等が挙げられる。
前記置換基としては、以下に限定されるものではないが、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、及びtert−ブチル基等の炭素数1〜4のアルキル基等が挙げられる。
原料モノマーとしての(a−1)脂環族ジカルボン酸は、トランス体とシス体とのどちらか一方を用いてもよく、トランス体とシス体との種々の比率の混合物として用いてもよい。
(a−2)前記(a−1)以外のジカルボン酸としては、特に限定されないが、例えば、脂肪族ジカルボン酸及び芳香族ジカルボン酸等が挙げられる。
(A)ポリアミドを構成する(b)ジアミンは、脂肪族ジアミンを含む。
脂肪族ジアミン以外のジアミンとしては、以下に限定されるものではないが、例えば、脂環式ジアミン、芳香族ジアミン等が挙げられる。
(b)ジアミンは、前記脂肪族ジアミンとして、(b−1)主鎖から分岐した置換基を持つジアミンを含むことが好ましい。前記(b−1)主鎖から分岐した置換基を持つジアミンを含む(b)ジアミンを用いることにより、本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、流動性、靭性及び剛性等を同時に満足できる。
(b)ジアミン中の(b−1)主鎖から分岐した置換基を持つジアミンの割合が、少なくとも50モル%であることにより、流動性、靭性、及び剛性に優れるポリアミドとすることができる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物に含まれる(A)ポリアミドは、ポリアミドの靭性の観点で、(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸からなる単位をさらに含有してもよい。
なお、本実施形態に用いる(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸とは、重(縮)合可能なラクタム及び/又はアミノカルボン酸を意味する。
前記アミノカルボン酸としては、熱安定性の観点から、ω位がアミノ基で置換された炭素数4〜14の直鎖又は分岐状飽和脂肪族カルボン酸であることが好ましい。このようなアミノカルボン酸としては、以下に限定されるものではないが、例えば、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、及び12−アミノドデカン酸等が挙げられる。また、アミノカルボン酸としては、パラアミノメチル安息香酸等も挙げられる。
(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸からなる単位を含有させる場合には、該(c)からなる単位の含有量は、例えば、0.5モル%以上であることが好ましい。(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸からなる単位の含有量を、0モル%以上20モル%以下の範囲とすることにより、耐熱性、低吸水性、強度及び離型性などに優れる共重合ポリアミドとすることができる。
本実施形態のポリアミドは、上述した(a)ジカルボン酸、(b)ジアミン、さらに必要に応じて(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸を用いて重合する際に、分子量調節のために公知の末端封止剤を用いてもよく、(A)ポリアミドは、分子末端に当該末端封止剤の残基を有していてもよい。
末端封止剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、モノカルボン酸、モノアミン、無水フタル酸等の酸無水物、モノイソシアネート、モノ酸ハロゲン化物、モノエステル類、及びモノアルコール類等が挙げられ、熱安定性の観点で、モノカルボン酸及びモノアミンが好ましい。
末端封止剤としては、1種類のみを単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
モノカルボン酸としては、1種類のみを単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
モノアミンは、1種類のみを単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物に用いられる(A)ポリアミドのポリマー末端は、以下のように分類し、定義することができる。
すなわち、1)アミノ末端、2)カルボン酸末端、3)環状アミノ末端、4)封止剤による末端、5)その他の末端である。
下記(式I)中でRはピペリジン環を構成する炭素に結合する置換基を示す。
Rとしては、以下に限定されるものではないが、例えば、水素原子、メチル基、エチル基、t−ブチル基等が挙げられる。また、例えば、原料のペンタメチレンジアミン骨格を有するジアミンの脱アンモニア反応により環化したピペリジンがポリマー末端に結合してもこの環状アミノ基の末端となる。環状アミノ末端の構造は、モノマーとして、ペンタメチレンジアミン骨格を有するものを含む場合にとることがある。
封止剤としては、カルボン酸又はアミンが挙げられる。当該封止剤によりポリマー末端が封止される。
例えば、窒素の複素環の窒素原子に隣接する炭素に結合する水素とポリアミド主鎖のアミド結合の窒素原子に隣接する炭素に結合する水素との積分比を基に算出することができる。
本実施形態において、前記3)環状アミノ末端は、原料のジアミンに由来することが好ましい。
環状アミンを末端封止剤として重合初期に添加することは、低分子量のカルボン酸末端を重合初期の段階で封止することになるため、ポリアミドの重合反応速度を低くし結果として高分子量体が得られにくい原因になる。
これに対して、反応の途中で環状アミンが生成する場合、重合後期の段階で環状アミンによりカルボン酸末端を封止することになるため、ポリアミドの高分子量体が得られ易くなる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物に含まれる(A)ポリアミドの製造方法としては、特に限定されるものではなく、(a)脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸と、(b)脂肪族ジアミンを含むジアミンと、を重合させる工程を含む方法が挙げられる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物に含まれる(A)ポリアミドは、重合工程の少なくとも一部において固相重合工程を経て得られるポリアミドであることが好ましい。
(A)ポリアミドの製造方法としては、ポリアミドの重合度を上昇させる工程をさらに含むことが好ましい。
1)ジカルボン酸・ジアミン塩又はその混合物の水溶液又は水の懸濁液を加熱し、溶融状態を維持したまま重合させる方法(以下、「熱溶融重合法」と略称する場合がある。)。
2)熱溶融重合法で得られたポリアミドを融点以下の温度で固体状態を維持したまま重合度を上昇させる方法(以下、「熱溶融重合・固相重合法」と略称する場合がある。)。
3)ジカルボン酸・ジアミン塩又はその混合物の水溶液又は水の懸濁液を加熱し、析出したプレポリマーをさらにニーダー等の押出機で再び溶融して重合度を上昇させる方法(以下、「プレポリマー・押出重合法」と略称する場合がある。)。
4)ジカルボン酸・ジアミン塩又は、その混合物の水溶液又は水の懸濁液を加熱し、析出したプレポリマーをさらにポリアミドの融点以下の温度で固体状態を維持したまま重合度を上昇させる方法(以下、「プレポリマー・固相重合法」と略称する場合がある。)。
5)ジカルボン酸・ジアミン塩又はその混合物を固体状態に維持したまま、一段で重合させる方法(以下、「一段固相重合法」と略称する場合がある)。
6)ジカルボン酸と等価なジカルボン酸ハライドとジアミンとを用いて重合させる方法(以下、「溶液法」と略称する場合がある。)。
(A)ポリアミドの製造方法においては、ポリアミドの分子量を向上させる観点から、固相重合法を実施することが好ましく、また、固相重合法を実施し、ポリアミドの分子量を向上させる方法は、熱溶融重合法で分子量を向上させるよりも、ポリアミドの環状アミノ末端量を所定の量に制御することができる観点から好適である。
重合時に加える添加物としては、(A)ポリアミドの原料である(b)ジアミンが挙げられる。この場合の(b)ジアミンは、等モル量のジカルボン酸・ジアミン塩の製造すなわち(A)ポリアミドの製造に用いる(b)ジアミンとは別に、さらに添加する(b)ジアミンを意味し、当該添加物としての(b)ジアミンの添加量は、前記(b)ジアミンを100モル%としたとき、好ましくは0.1〜10モル%であり、より好ましくは0.5〜5.0モル%であり、さらに好ましくは1.5〜4.5モル%であり、よりさらに好ましくは2.6〜4.0モル%である。
さらに添加する(b)ジアミンの添加量を上記範囲内とすることにより、上述した前記3)環状アミノ末端量や、前記1)アミノ末端量を、所望の数値範囲に制御することができる。
有機酸等を加えることにより、ポリマー末端の環状アミノ末端量が減少する傾向があるため、環状アミノ末端量を目的の値に制御するための方法として有効である。
また、固相重合法以外の方法により用いる反応器に関しては、以下に限定されるものではないが、例えば、オートクレーブ型の反応器、タンブラー型反応器、及び、ニーダー等の押出機型反応器等が挙げられ、これら用いて各種重合反応を行うことができる。
具体的には、(A)ポリアミドのペレット、フレーク、又は粉体を上記反応器に入れ、ポリアミドを重合する。このとき、窒素、アルゴン、及びヘリウム等の不活性ガスの気流下又は減圧下で行ってもよく、また、反応器上部で減圧に内部気体を引きながら反応器下部から不活性ガスを供給してもよく、(A)ポリアミドの融点以下の温度で加熱することによって、ポリアミドの分子量を向上させることができる。
固相重合の反応温度は、好ましくは100〜350℃であり、より好ましくは120〜300℃であり、さらに好ましくは150〜270℃である。
重合後、加熱を停止し、好ましくは0〜100℃、より好ましくは室温から60℃に反応温度が低下してから、反応器より(A)ポリアミドを取り出して得ることができる。
なお、重合工程においては、最高到達圧力を10kg/cm2以上とすることが好ましく、より好ましくは12kg/cm2以上とする。これにより、(b)ジアミンの逃散を抑制することができ、目的とする(A)ポリアミドを高分子量化することができる。
さらには、重合の最終温度を(A)ポリアミドの融点以下とすることが好ましい。これにより、環状アミン化合物の生成を抑制する効果が得られる。
(A)ポリアミドの製造工程においては、前記「プレポリマー・固相重合法」及び「一段固相重合法」を用いることにより、環状アミノ末端の量を容易に制御しながら、高分子量化でき、耐熱性、高温安定性、耐熱色調安定性、及び耐熱リフロー性に優れる高い融点を有する(A)ポリアミドが得られる。
<硫酸相対粘度>
本実施形態のポリアミド樹脂組成物に用いる(A)ポリアミドの分子量については、25℃の硫酸相対粘度ηrを指標とすることができる。本実施形態に用いる(A)ポリアミドは、靭性及び剛性等の機械物性並びに成形性等の観点で、JIS−K6920に従って測定される98%硫酸中濃度1%、25℃の硫酸相対粘度ηrが、好ましくは1.5〜7.0であり、より好ましくは1.7〜6.0であり、さらに好ましくは1.9〜5.5である。なお、25℃の硫酸相対粘度ηrは、下記実施例に記載する方法により測定することができる。
(A)ポリアミドの融点Tm2は、耐熱性及び溶融工程での熱分解等を抑制する観点から、270〜350℃であることが好ましい。(A)ポリアミドの融点Tm2は、好ましくは270℃以上であり、より好ましくは275℃以上であり、さらに好ましくは280℃以上である。また、(A)ポリアミドの融点Tm2は、好ましくは350℃以下であり、より好ましくは340℃以下であり、さらに好ましくは335℃以下であり、よりさらに好ましくは330℃以下である。(A)ポリアミドの融点Tm2を270℃以上とすることにより、耐熱性に優れるポリアミドとすることができる。また、(A)ポリアミドの融点Tm2を350℃以下とすることにより、押出、成形等の溶融加工でのポリアミドの熱分解等を抑制することができる。
本実施形態に用いる(A)ポリアミドの融解熱量ΔHmは、耐熱性の観点から、好ましくは5J/g以上であり、より好ましくは10J/g以上である。
本実施形態に用いる(A)ポリアミドの結晶化熱量ΔHcは、成形流動性の観点から、好ましくは30J/g以下であり、より好ましくは20J/g以下である。
融点Tm2、融解熱量ΔHm及び結晶化熱量ΔHcの測定装置としては、特に限定されるものではないが、例えば、PERKIN−ELMER社製Diamond−DSC等が挙げられる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物に用いる(A)ポリアミドのガラス転移温度Tgは、90〜170℃であることが好ましい。
(A)ポリアミドのガラス転移温度は、好ましくは90℃以上であり、より好ましくは100℃以上であり、さらに好ましくは110℃以上であり、よりさらに好ましくは120℃以上であり、最も好ましくは130℃以上である。また、(A)ポリアミドのガラス転移温度は、好ましくは170℃以下であり、より好ましくは165℃以下であり、さらに好ましくは160℃以下である。(A)ポリアミドのガラス転移温度を90℃以上とすることにより、耐熱性や耐薬品性に優れるポリアミドとすることができる。また、(A)ポリアミドのガラス転移温度を170℃以下とすることにより、外観のよい成形品を得ることができる。
本実施形態の反射板用ポリアミド樹脂組成物は、(B)酸化チタンを含有する。
本実施形態に用いる(B)酸化チタンとしては、特に限定されないが、例えば、酸化チタン(TiO)、三酸化二チタン(Ti2O3)、及び二酸化チタン(TiO2)等が挙げられる。特に、初期反射率や熱や光に対し優れた耐変色性の向上の観点から二酸化チタンが好ましい。
(B)酸化チタンの数平均粒子径は、電子顕微鏡写真法により測定することができる。例えば、ポリアミド樹脂組成物を電気炉に入れて、ポリアミド樹脂組成物中に含まれる有機物を焼却処理し、残渣分から、例えば任意に選択した100個以上の酸化チタンを、電子顕微鏡で観察して、これらの粒子径を測定し、平均値を算出することにより、(B)酸化チタンの数平均粒子径が得られる。
(B)酸化チタン粒子の表面は、最初に無機コーティング、次いで無機コーティング上に適用される有機コーティングでコーティングされることが好ましい。
(B)酸化チタン粒子は公知のいかなる方法を使用してコーティングされてもよい。
前記無機コーティングとしては、特に限定されないが、例えば、金属酸化物を含むことが好ましい。
前記有機コーティングとしては、特に限定されないが、例えば、カルボン酸類、ポリオール類、アルカノールアミン類及び/又は有機ケイ素化合物の1つ又は複数を含んでいることが好ましい。中でもポリアミド樹脂組成物の耐光性及び押出加工性の観点から、(B)酸化チタン粒子の表面は、ポリオール類、有機ケイ素化合物を使用してコーティングされることがより好ましく、ポリアミド樹脂組成物の加工時の発生ガスの低減の観点から、有機ケイ素化合物を使用してコーティングされることがさらに好ましい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、強度剛性等の機械物性の観点から、上述した(B)酸化チタン、リン化合物、金属水素化物、金属酸化物、造核剤以外の(C)無機充填材をさらに含有してもよい。
これらの中でも、(C)無機充填材は、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、ウォラストナイト、カオリン、マイカ、炭酸カルシウム及びクレーからなる群より選ばれる1種以上が好ましい。
このような(C)無機充填材を含むことにより、本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、機械的強度、外観、白色度等がより優れる傾向にある。(C)無機充填材は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
扁平状の断面としては、特に限定されず、例えば、長方形、長方形に近い長円形、楕円形、長手方向の中央部がくびれた繭型等が挙げられる。
前記繊維類は、優れた機械的強度特性をポリアミド樹脂組成物に付与できるという観点から、数平均繊維径が3〜30μmであることが好ましく、重量平均繊維長が100〜750μmであることが好ましく、重量平均繊維長Lと数平均繊維径Dとのアスペクト比(L/D)が10〜100であることが好ましい。
扁平率が前記範囲内である繊維類を含むことにより、本実施形態のポリアミド樹脂組成物を用いた板状成形品の反りの低減、耐熱性、靭性、低吸水性、耐熱エージング性により優れる傾向にある。また、他の成分との混合の他、混練、成形等の処理の際に、破砕され難い傾向にあり、所望する効果を発揮し易くなる。
ここで「扁平率」とは、繊維断面の長径をD2、繊維の断面の短径をD1とするとき、D2/D1で表される比率をいう。なお、真円状の場合、扁平率は約1となる。
さらには、繊維の断面の短径D1が3〜25μmで且つ繊維の扁平率が3より大きい値であることが好ましい。
繊維の太さが前記範囲内であることにより、繊維の紡糸がし易く、また、(A)ポリアミドとの接触面積の増加等により成形品の強度がより向上する傾向にある。
特に、底面に多数のオリフィスを有するオリフィスプレートにおいて、複数のオリフィス出口を囲み、当該オリフィスプレート底面より下方に延びる凸状縁を設けたオリフィスプレート、又は、単数若しくは複数のオリフィス孔を有するノズルチップの外周部先端から下方に延びる複数の凸状縁を設けた異形断面ガラス繊維紡糸用ノズルチップを使用して製造された扁平率が1.5以上のガラス繊維が好ましい。
これらの上述した繊維状の(C)無機充填材は、繊維ストランドをロービングとしてそのまま使用してもよく、さらに切断工程を得て、チョップドガラスストランドとして使用してもよい。
また、「重量平均繊維長」は、倍率1000倍でのSEM写真を用いて繊維長を計測することにより求めることができる。
また、「繊維の断面の短径D1」及び「長径D2」も、上記数平均繊維径及び重量平均繊維長の測定方法と同様にして測定することができる。
前記シランカップリング剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のアミノシラン類;γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等のメルカプトシラン類;エポキシシラン類;ビニルシラン類が挙げられる。中でも、アミノシラン類が好ましい。
シランカップリング剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記繊維ストランドをロービングとしてそのまま使用してもよく、さらに切断工程を得て、チョップドガラスストランドとして使用してもよい。
繊維類の集束を維持する観点から、集束剤の添加量が、繊維類100質量%に対し、固形分率として0.2質量%以上であることが好ましい。
一方、該集束剤の添加量は、ポリアミド樹脂組成物の熱安定性向上の観点から、3質量%以下であることが好ましい。また、ストランドの乾燥は切断工程後に行ってもよく、又はストランドを乾燥した後に切断してもよい。
繊維類以外の(C)無機充填材の平均粒子径を38μm以下とすることにより、靭性、表面外観に優れるポリアミド樹脂組成物が得られる。
また、繊維類以外の(C)無機充填材の平均粒子径を0.01μm以上にすることにより、コスト面と、粉体のハンドリング面と、物性とのバランスにより優れる傾向にある。
なお、前記平均粒子径は、例えば、SEMにより測定することができる。
シラン系カップリング剤としては、特に限定されないが、例えば、エポキシシランカップリング剤、ポリアルコキシシロキサンとエポキシシランカップリング剤との混合物、ポリアルコキシシロキサンとエポキシシランカップリング剤との反応物を好ましく使用することができる。このような表面処理剤は、予め(C)無機充填材の表面に添加することもできるし、(A)ポリアミドと(C)無機充填材とを混合する際に添加することもできる。また、好ましい表面処理剤の添加量は、(C)無機充填材に対して0.05質量%〜1.5質量%の範囲である。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、金属水酸化物を含有してもよい。金属水酸化物は、一般式M(OH)xで表される。ここで、Mは金属原子を表し、xは金属原子に応じた多価を示す。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、金属酸化物を含有してもよい。金属酸化物は、一般式MxOyで表される。ここで、Mは金属原子を表し、x及びyはそれぞれ、0<x≦5、0<y≦5である。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、離型性の観点から、造核剤をさらに含有することが好ましい。「造核剤」とは、添加により熱示差走査分析(DSC)で測定される結晶化温度を上昇させる効果や、得られる成形品の球晶を微細化又はサイズの均一化に効果が得られる物質のことを意味する。
(C)無機充填材の含有量が上記の範囲内であることにより、ポリアミド樹脂組成物の強度、剛性及び靭性をよりバランス良く保つことができる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、(D)シリコーン化合物を含有する。(D)シリコーン化合物は、シロキサン結合を主骨格とし有機基を有するオリゴマー又はポリマーである。(D)シリコーン化合物は、反応性官能基を有してもよい。
[R1R2SiO]m ・・・(1)
(式(1)中、R1、R2はアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基、又はアリール基を示し、それらの基は置換基を有していてもよく、R1とR2は、互いに同一であっても異なっていてもよい。mは任意の整数を示す。)
R3 nSi(OR4)4-n ・・・(2)
(式(2)中、nは1〜3から選択される任意の整数を示し、R3はアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基、又はアリール基を示し、それらの基は置換基を有していてもよく、R3が複数存在する場合には、互いに同一であっても異なっていてもよく、R4は炭素数1〜4のアルキル基を示し、R4が複数存在する場合には、互いに同一であっても異なっていてもよい。)
以下に限定されるものではないが、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等が挙げられる。
好ましくは炭素数1〜6のアルキル基、より好ましくは炭素数2〜4のアルキル基である。
前記アルキル基は、任意の位置に、後述する置換基を1〜4個(好ましくは1〜3個、より好ましくは1個)有していてもよい。
以下に限定されるものではないが、例えば、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基等が挙げられる。
好ましくは炭素数5〜8のシクロアルキル基である。
前記シクロアルキル基は、任意の位置に、後述する置換基を1〜4個(好ましくは1〜3個、より好ましくは1個)有していてもよい。
以下に限定されるものではないが、例えば、ビニル基、1−プロぺニル基、2−プロぺニル基、イソプロペニル基、1−ブテニル、2−ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル、ヘプテニル基等が挙げられる。
好ましくは炭素数2〜4のアルケニル基である。
前記アルケニル基は任意の位置に、後述する置換基を1〜4個(好ましくは1〜3個、より好ましくは1個)有していてもよい。
以下に限定されるものではないが、例えば、シクロプロペニル基、シクロブテニル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等が挙げられる。
好ましくは炭素数5〜8のシクロアルキル基である。
前記シクロアルケニル基は、任意の位置に、後述する置換基を1〜4個(好ましくは1〜3個、より好ましくは1個)有していてもよい。
以下に限定されるものではないが、例えば、フェニル基、トリル基、キシリル基、メシチル基、ナフチル基等が挙げられる。好ましくは炭素数6〜9のアリール基である。
前記アリール基は、任意の位置に、後述する置換基を1〜4個(好ましくは1〜3個、より好ましくは1個)有していてもよい。
当該置換基としては、以下に限定されるものではないが、例えば、アリール基(例えば、フェニル基等)又はアミノ低級(例えば、炭素数2〜6、好ましくは炭素数2〜4)アルキル基で置換されていてもよいアミノ基、エポキシ基、グリシドキシ基、メルカプト基、カルボキシル基、エーテル基、エポキシシクロアルキル基(例えば、3,4−エポキシシクロヘキシル基等)、水酸基、イソシアネート基、エステル基(例えば、炭素数1〜20アルコキシカルボニル基等)、(メタ)アクリロイルオキシ基、ウレイド基(−NHCONH2)、カルバモイル基(−CONH2)、アルカノイルアミノ基(例えば、炭素数1〜20のアルカノイルアミノ基等)、アルカノイルオキシ基(例えば、炭素数1〜20のアルカノイルオキシ基等)、シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル基、シクロへキシル基等)、シクロアルケニル基(例えば、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等)、アリール基(例えば、フェニル基等)、ハロゲン原子(例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子等)等が挙げられる。
(式中、R4、R5及びR6はアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基、又はアリール基を示し、それらの基は置換基を有していてもよく、R4、R5及びR6は互いに同一であっても異なっていてもよく、l及びmは1以上の任意の整数を示し、括弧内の各繰り返し単位構造の結合の順番は特に限定はない。)で表される化合物が挙げられる。
本実施形態で使用するシリコーン化合物は、高温安定性の観点で、反応性の官能基を持たないシリコーン化合物が好ましい。反応性の官能基とは、アミノ低級(例えば、炭素数2〜6、好ましくは炭素数2〜4)アルキル基で置換されていてもよいアミノ基、エポキシ基、グリシドキシ基、メルカプト基、カルボキシル基、エーテル基、エポキシシクロアルキル基(例えば、3,4−エポキシシクロヘキシル基等)、水酸基、イソシアネート基、エステル基(例えば、炭素数1〜20アルコキシカルボニル基等)、(メタ)アクリロイルオキシ基、ウレイド基(−NHCONH2)、カルバモイル基(−CONH2)、アルカノイルアミノ基(例えば、炭素数1〜20のアルカノイルアミノ基等)等が挙げられる。反応性の官能基を持たないシリコーン化合物を用いることでポリアミド樹脂組成物の高温安定性、表面平滑性を高くすることができる。
本実施形態におけるポリアミド樹脂組成物は、熱安定性の観点から、リン系化合物をさらに含有していてもよい。
リン系化合物としては、以下に限定されるものではないが、例えば、1)リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、並びにそれらの分子内及び/又は分子間縮合物、2)リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、並びにそれらの分子内及び/又は分子間縮合物の金属塩類等が挙げられる。なお、リン系化合物は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カルシウム、次亜リン酸マグネシウムが好ましく、アルカリ土類金属塩である次亜リン酸カルシウム、次亜リン酸マグネシウムがより好ましい。
有機リン系化合物としては、以下に限定されるものではないが、例えば、ペンタエリスリトール型ホスファイト化合物、トリオクチルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリデシルホスファイト、オクチルジフェニルホスファイト、トリスイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、フェニルジ(トリデシル)ホスファイト、ジフェニルイソオクチルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、ジフェニル(トリデシル)ホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)ホスファイト、トリス(ブトキシエチル)ホスファイト、4,4’−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル−テトラ−トリデシル)ジホスファイト、テトラ(C12〜C15混合アルキル)−4,4’−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、4,4’−イソプロピリデンビス(2−t−ブチルフェニル)−ジ(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(ビフェニル)ホスファイト、テトラ(トリデシル)−1,1,3−トリス(2−メチル−5−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ブタンジホスファイト、テトラ(トリデシル)−4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル)ジホスファイト、テトラ(C1〜C15混合アルキル)−4,4’−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、トリス(モノ,ジ混合ノニルフェニル)ホスファイト、9,10−ジ−ヒドロ−9−オキサ−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン−10−オキサイド、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ホスファイト、水素化−4,4’−イソプロピリデンジフェニルポリホスファイト、ビス(オクチルフェニル)・ビス(4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル))−1,6−ヘキサノールジホスファイト、ヘキサトリデシル−1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ジホスファイト、トリス(4,4’−イソプロピリデンビス(2−t−ブチルフェニル))ホスファイト、トリス(1,3−ステアロイルオキシイソプロピル)ホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、2,2−メチレンビス(3−メチル−4,6−ジ−t−ブチルフェニル)2−エチルヘキシルホスファイト、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスファイト、及びテトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスファイトが挙げられる。
本実施形態では、有機リン系化合物は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記の列挙した有機リン系化合物の中でも、本実施形態のポリアミド樹脂組成物の耐熱エージング性の一層の向上及び発生ガスの低減という観点から、ペンタエリスリトール型ホスファイト化合物、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイトが好ましく、ペンタエリスリトール型ホスファイト化合物がより好ましい。
リン元素濃度が上記範囲であることにより、本実施形態のポリアミド樹脂組成物の耐熱変色性、耐光変色性がより優れる傾向にある。
また、分解開始温度は、特に制限されず高いほど好ましい。分解開始温度が上記範囲内にあることにより、耐熱変色性、耐光変色性、押出加工性により優れる傾向にある。
リン系化合物の分解開始温度は、示差熱天秤により測定することができる。
さらに、ポリアミド樹脂組成物中のリン元素濃度に対するリン系化合物に由来の金属元素濃度の比率が、0.3〜0.8であることが、ポリアミド樹脂組成物の耐熱変色性、耐光変色性の観点から好ましく、より好ましくは0.3〜0.7%である。なお、リン元素に対する金属元素濃度の比率は、リン元素濃度を測定する方法と同様にして、ICP発光分光分析法により測定することができる。「リン系化合物に由来の」とは、酸化チタンや後述する無機充填剤由来の金属元素を含まないことを意味する。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、熱安定性の観点から、フェノール系酸化防止剤及び/又はアミン系酸化防止剤をさらに含有していてもよい。
なお、フェノール系酸化防止剤は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、本実施形態において、アミン系酸化防止剤とは、芳香族アミン系化合物を含む。
アミン系酸化防止剤は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、光安定性の観点から、アミン系光安定剤をさらに含有していてもよい。
本実施形態では、アミン系光安定剤は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
このなかでも、アミン系光安定剤としては、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、N,N’−ビス−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル−1,3−ベンゼンジカルボキシアミド、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシラートがより好ましい。
このなかでも、アミン系光安定剤としては、N,N’−ビス−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル−1,3−ベンゼンジカルボキシアミドがさらに好ましい。
アミン系光安定剤の含有量が上記の範囲内であることにより、ポリアミド樹脂組成物の光安定性、耐熱エージング性を一層向上させることができ、さらに発生ガス量を低減させることができる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、上記した成分の他に、必要に応じてさらに他の成分を添加してもよい。
他の成分としては、特に限定されないが、例えば、顔料及び染料等の着色剤(着色マスターバッチ含む)、離型剤、難燃剤、フィブリル化剤、潤滑剤、蛍光増白剤、可塑化剤、銅化合物、ハロゲン化アルカリ金属化合物、酸化防止剤、安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、流動性改良剤、充填剤、補強剤、展着剤、核剤、ゴム、強化剤並びに他のポリマー等が挙げられる。
ここで、上記した他の成分は、それぞれ性質が大きく異なるため、各成分についての好適な含有率は様々である。そして、当業者であれば、上記した他の成分ごとの好適な含有率は容易に設定可能である。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物の製造方法としては、特に限定されず、前記(A)ポリアミド、(B)酸化チタン、(C)無機充填材、(D)シリコーン化合物、さらに必要に応じて、フェノール系酸化防止剤及び/又はアミン系酸化防止剤、アミン系光安定剤等を含む各原料成分を混合する方法を用いることができる。
(A)ポリアミドと(B)酸化チタンとの混合方法としては、特に限定されないが、例えば、(A)ポリアミドと(B)酸化チタンとを、タンブラー、ヘンシェルミキサー等を用いて混合して、得られた混合物を溶融混練機に供給し混練する方法や、単軸又は2軸押出機で溶融状態にした(A)ポリアミドに、サイドフィダーから(B)酸化チタンを配合する方法等が挙げられる。
(C)無機充填材を配合する場合も同様の方法を用いることができ、(A)ポリアミド等と(C)無機充填材とを混合して、得られた混合物を溶融混練機に供給して混練する方法や、単軸又は2軸押出機で溶融状態にした(A)ポリアミド及び(B)酸化チタンに、サイドフィダーから(C)無機充填材を配合する方法等が挙げられる。
ポリアミド樹脂組成物の各構成成分を溶融混練機に供給する方法としては、すべての構成成分を同一の供給口に一度に供給する方法でもよいし、各構成成分をそれぞれ異なる供給口から供給する方法でもよい。
溶融混練温度は、樹脂温度にして250〜375℃であることが好ましい。また、溶融混練時間は、0.25〜5分であることが好ましい。
溶融混練を行う装置としては、特に限定されるものではなく、公知の装置、例えば、単軸又は2軸押出機、バンバリーミキサー、及びミキシングロール等の溶融混練機を用いることができる。
本実施形態の成形品は、上述のポリアミド樹脂組成物を含む。
本実施形態の成形品は、耐リフロー性、耐熱変色性、耐光変色性に優れており、特に反射板等に好適に用いることができる。
本実施形態の成形品は、例えば、上述のポリアミド樹脂組成物を公知の成形方法で成形することにより得ることができる。当該公知の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、射出成形、ガスアシスト射出成形、溶着成形、押出成形、吹込成形、フィルム成形、中空成形、多層成形、及び溶融紡糸等、一般に知られているプラスチック成形方法を挙げることができる。
なお、本実施例において、1kg/cm2は、0.098MPaを意味する。
((A)ポリアミド)
本実施例、比較例において用いる(A)ポリアミドは、下記(a)及び(b)を適宜用いて製造した。
(a−1)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸(CHDA)(イーストマンケミカル社製、商品名:1,4−CHDA HPグレード(トランス体/シス体=25/75))
(a−2)テレフタル酸(和光純薬工業社製)
<(b)ジアミン>
(b−1)2−メチルペンタメチレンジアミン(2MC5DA)(東京化成工業製)
(b−2)1,9−ノナメチレンジアミン(C9DA)(アルドリッチ社製)
(b−3)2−メチルオクタメチレンジアミン(2MC8DA)(特開平05−17413号公報に記載されている製法を参考にして製造した。)
(b−4)1,10−デカンジアミン(C10DA)(東京化成工業社製)
(B−1)TiO2(石原産業社製、商品名:タイペーク(登録商標)CR−63、数平均粒子径:0.21μm、コーティング:アルミナ、シリカ及びシロキサン化合物)
なお、本実施例において、(B)酸化チタンの数平均粒子径は、電子顕微鏡写真法により以下のとおり測定した。
ポリアミド樹脂組成物を電気炉に入れて、ポリアミド樹脂組成物中に含まれる有機物を焼却処理し、残渣分から、任意に選択した100個以上の酸化チタンを、電子顕微鏡で観察して、これらの粒子径を測定し、平均値を算出することにより、(B)酸化チタンの数平均粒子径を求めた。
(C−1)ウォラストナイト(数平均繊維径8μm)
(C−2)ガラス繊維(数平均繊維径13μm)
無機充填材の数平均繊維径は、ポリアミド樹脂組成物を電気炉に入れて、ポリアミド樹脂組成物中に含まれる有機物を焼却処理し、残渣分から、任意に選択した100本以上のガラス繊維を、SEMで観察して、これらのガラス繊維の繊維径を測定し、平均値を算出することにより求めた。
(D−1)アラルキル変性非反応性シリコーンオイル(信越化学工業社製、商品名:KF−410、粘度(25℃)900mm2/s)
(D−2)シリコーンオイル(信越化学工業社製、商品名:KS−61)
(D−3)高級脂肪酸アミド変性非反応性シリコーンオイル(信越化学工業社製、商品名:KF−3935、融点49℃)
(D−4)エポキシ変性反応性シリコーンオイル(信越化学工業社製、商品名:KF−105、粘度(25℃)15mm2/s、官能基当量=490g/mol)
(D−5)エポキシ変性反応性シリコーンオイル(信越化学工業社製、商品名:X−22−173BX、粘度(25℃)30mm2/s、官能基当量=2500g/mol)
(D−6)カルボキシ変性反応性シリコーンオイル(信越化学工業社製、商品名:X−22−162C、粘度(25℃)220mm2/s、官能基当量=2300g/mol)
次亜リン酸ナトリウム一水和物(和光純薬工業社製)
フェノール系酸化防止剤(BASF社製、商品名:IRGANOX(登録商標)1098)
2−エチル−2−エトキシ−オキザルアニリド(クラリアントジャパン社製、商品名:ナイロスタブS−EED)
(造核剤)
タルク(日本タルク社製、商品名:MICRO ACE(登録商標)L−1 平均粒子径 5μm)
((1)25℃の硫酸相対粘度ηr)
JIS−K6810に準じて25℃の硫酸相対粘度ηrの測定を実施した。
具体的には、98%硫酸を用いて、1%の濃度の溶解液((ポリアミド1g)/(98%硫酸100mL)の割合)を調製し、得られた溶解液を用いて25℃の温度条件下で硫酸相対粘度ηrを測定した。
後述する実施例及び比較例で得られたポリアミド樹脂組成物のペレットを、射出成形機(PS−40E:日精樹脂株式会社製)を用いて、ISO 3167に準拠し、多目的試験片A型の成形片に成形した。
成形条件は、射出+保圧時間25秒、冷却時間15秒、金型温度を80℃、溶融樹脂温度をポリアミドの高温側の融解ピーク温度(Tpm-1)+20℃に設定した。
得られた多目的試験片A型の成形片を用いて、ISO 527に準拠し、23℃の条件下、引張速度50mm/minで引張試験を行い、引張降伏応力を測定し、引張強度とした。
後述する実施例及び比較例で得られたポリアミド樹脂組成物のペレットを、射出成形機[PS−40E:日精樹脂株式会社製]を用いて成形することにより、長さ60mm×巾60mm×厚さ2.0mmの平板状成形片を製造した。
成形条件は、射出+保圧時間10秒、冷却時間15秒、金型温度を120℃とし、溶融樹脂温度を(A)ポリアミドの融点Tm2+20℃に設定した。
得られた成形片の450nmでの反射率を分光光度計により測定し、反射率保持率を算出した。初期反射率は85%以上が好ましく、90%以上がより好ましいとした。
上記(3)の方法により得られた平板状成形片を、180℃の熱風乾燥機中で150時間加熱処理した。
熱処理後の成形片を、上記(3)と同様にして分光光度計により反射率を測定し、初期反射率で除することで反射率保持率を算出した。
熱処理後の反射率保持率は70%以上が好ましく、75%以上がより好ましいとした。
上記(3)の方法により得られた平板状成形片を、メタルハライドランプ式耐光性試験機にて、300nm未満の波長を遮蔽したランプを用いて120℃で1000時間、光照射処理した。試験片を設置した位置での照度は15mW/cm2に調整した。
処理後の成形片を上記と同様にして分光光度計により反射率を測定し、初期反射率で除することで反射率保持率を算出した。
光照射処理後の反射率保持率は80%以上が好ましく、85%以上がより好ましいとした。
実施例及び比較例で得られたポリアミド樹脂組成物のペレットを用いて、示差熱天秤(リガク社製、TG8120)で、空気中、25℃から25℃/minで350℃まで昇温し、350℃で10分間保持した。
さらに350℃から25℃/minで500℃まで昇温し、500℃で10分間保持した。
25℃から昇温して、500℃10分間保持するまでの、トータルの重量変化をA(mg)、350℃で10分間保持した間の重量変化をa(mg)とした時、a/A×100(%)を350℃10分間の熱減量と称し、高温安定性の指標とした。
熱処理後の反射率保持率を高く維持する点で、350℃10分間の熱減量は、15%以下が好ましく、10%以下がより好ましいとした。
上記(3)の方法により得られた平板状成形片を用い、任意の10点の表面粗さを、表面粗さ測定器(ミツトヨ社製、サーフテストSV−600)で測定し、該10点における平均粗さ(Rz)(μm)を求めた。平均粗さは10μm以下であることが好ましいものとした。
(製造例1)
CHDA896g(5.20モル)、及び2MC5DA604g(5.20モル)を蒸留水1500gに溶解させ、原料モノマーの等モル50質量%の水混合液を調製した。
得られた水混合液と、溶融重合時の添加物である、2MC5DA21g(0.18モル)とを内容積5.4Lのオートクレーブ(日東高圧製)に仕込んだ。
次に、オートクレーブ内の液温(内温)が50℃になるまで加温した。
その後、オートクレーブ内を窒素置換した。
オートクレーブの槽内(以下、単に「槽内」ともいう。)の圧力が、ゲージ圧として(以下、槽内の圧力は全てゲージ圧として表記した。)、約2.5kg/cm2になるまで加熱を続けた(このとき液温は約145℃であった)。
槽内の圧力を約2.5kg/cm2に保つため水を系外に除去しながら、加熱を続けて、槽内の水溶液の濃度が約85質量%になるまで濃縮した。
次に、水の除去を止め、槽内の圧力が約30kg/cm2になるまで加熱を続けた。
槽内の圧力を約30kg/cm2に保つため水を系外に除去しながら、最終温度(約345℃)より50℃低い温度(約295℃)になるまで加熱を続けた。
さらに加熱を続けながら、槽内の圧力を60分間かけて大気圧(ゲージ圧は0kg/cm2)になるまで降圧した。
槽内の樹脂温度(液温)の最終温度が約345℃になるようにヒーター温度を調整した。
槽内の樹脂温度はその状態のまま、槽内を真空装置で100torrの減圧下に10分維持した。
その後、槽内を窒素で加圧し、下部紡口(ノズル)から生成物をストランド状にして排出した。
さらにストランド状の生成物を、水冷、カッティングを行いペレット状のポリアミド(ポリアミドペレット)を得た。
該真空乾燥機内に1L/分で窒素を流したまま、ポリアミドペレットを攪拌しながら260℃で6時間、加熱した。
その後、窒素を流通したまま該真空乾燥機内の温度を約50℃まで下げて、ポリアミドペレットを、ペレット状のまま該真空乾燥機から取り出し、ポリアミド(以下、「PA−1」ともいう。)を得た。
得られたポリアミド(PA−1)を、窒素気流中で乾燥し、水分率を約0.2質量%未満に調整してから、該ポリアミドの各特性を上記測定方法に基づいて測定した。
ポリアミド(PA−1)は、融点Tm2が327℃、ガラス転移温度Tgが150℃、トランス異性体比率が71%、25℃の硫酸相対粘度が3.1であった。
CHDA782g(4.54モル)とC9DA575g(3.63モル)と2MC8DA144g(0.91モル)とを蒸留水1500gに溶解させ、原料モノマーの等モル50質量%の水混合液を調製した。
得られた水混合液と、溶融重合時の添加物である、C9DA11g(0.07モル)とを内容積5.4Lのオートクレーブ(日東高圧製)に仕込んだ。
次に、オートクレーブ内の液温(内温)が50℃になるまで加温した。その後、オートクレーブ内を窒素置換した。
オートクレーブの槽内(以下、単に「槽内」とも記す。)の圧力が、ゲージ圧として(以下、槽内の圧力は全てゲージ圧として表記する。)、約2.5kg/cm2になるまで加熱を続けた(このとき液温は約145℃であった)。
槽内の圧力を約2.5kg/cm2に保つため水を系外に除去しながら、加熱を続けて、槽内の水溶液の濃度が約75質量%になるまで濃縮した。
水の除去を止め、槽内の圧力が約30kg/cm2になるまで加熱を続けた。
槽内の圧力を約30kg/cm2に保つため水を系外に除去しながら、最終温度(約340℃)より50℃低い温度(約290℃)になるまで加熱を続けた。
さらに加熱を続けながら、槽内の圧力を90分間かけて大気圧(ゲージ圧は0kg/cm2)になるまで降圧した。
槽内の樹脂温度(液温)の最終温度が約340℃になるようにヒーター温度を調整した。
槽内の樹脂温度はその状態のまま、槽内を真空装置で400torrの減圧下に30分維持した。
その後、槽内を窒素で加圧し、下部紡口(ノズル)から生成物をストランド状にして排出した。
さらにストランド状の生成物を、水冷、カッティングを行いペレット状のポリアミド(以下、「PA−2」ともいう。)を得た。
得られたポリアミドを、窒素気流中で乾燥し水分率を約0.2質量%未満に調整してから、該ポリアミドの各特性を上記測定方法に基づいて測定した。
ポリアミド(PA−2)は、融点Tm2が316℃、ガラス転移温度Tgが119℃、トランス異性体比率が70%、25℃の硫酸相対粘度が2.4であった。
原料のジカルボン酸としてCHDA750g(4.35モル)を用い、原料のジアミンとしてC10DA750g(4.35モル)を用い、溶融重合時の添加物として、C10DA15g(0.09モル)を用い、樹脂温度(液温)の最終温度355℃としたこと以外は、前記製造例3に記載した方法と同様にして重合を実施し、ポリアミド(以下、「PA−3」ともいう。)を得た。
得られたポリアミド(PA−3)を、窒素気流中で乾燥し、水分率を約0.2質量%未満に調整してから、該ポリアミドの各特性を上記測定方法に基づいて測定した。
ポリアミド(PA−3)は、融点Tm2が334℃、ガラス転移温度Tgが121℃、トランス異性体比率が70%、25℃の硫酸相対粘度が2.3であった。
テレフタル酸単位をジカルボン酸単位として用い、1,10−デカンジアミンをジアミン単位として用いたこと以外は、上述した〔製造例1〕と同様の操作を行い、ポリアミド10T(以下、「PA−4」ともいう。)を得た。ポリマーの物性値は、融点Tm2は315℃、25℃の硫酸相対粘度は2.0であった。
(実施例1〜14及び比較例1〜3)
上記製造例1〜4で得られたポリアミドと、上記各原材料とを、下記表1に記載の種類及び割合で用いて、ポリアミド樹脂組成物を以下のとおり製造した。
上記製造例1〜4で得られたポリアミドは、窒素気流中で乾燥し水分率を約0.2質量%に調整してから、ポリアミド樹脂組成物の原料として用いた。
当該二軸押出機は、押出機上流側から1番目のバレルに上流側供給口を有し、6番目のバレルに下流側第1供給口を有し、9番目のバレルに下流側第2供給口を有していた。
また、当該二軸押出機において、L/D(押出機のシリンダーの長さ/押出機のシリンダー径)は48であり、バレル数は12であった。
当該二軸押出機において、上流側供給口からダイまでの温度を上記製造例1〜4にて製造した各(A)ポリアミド(PA−1〜PA−4)の融点Tm2+20℃に設定し、スクリュー回転数250rpm、吐出量25kg/hに設定した。
次に、二軸押出機の下流側第1供給口より、表1に記載の種類及び割合で(B)酸化チタンを供給した。
さらに二軸押出機の下流側第2供給口より、表1に記載の種類及び割合で(C)無機充填材を供給した。
上記のとおり供給した原料を二軸押出機で溶融混練してポリアミド樹脂組成物のペレットを製造した。
得られたポリアミド樹脂組成物のペレットを、窒素気流中で乾燥し、ポリアミド樹脂組成物中の水分量を500ppm以下にした。
該水分量を調整した後のポリアミド樹脂組成物を用いて上記のとおり各種評価を実施した。評価結果を表1に示す。
また、以上の結果から、実施例1〜15のポリアミド樹脂組成物は、各反射保持率に優れるため、光を反射する機能を有する部品、例えば、LED、プロジェクタなどの光源、照明器具や自動車のヘッドランプ用の反射板に好適であることが分かった。
Claims (11)
- (A)ポリアミドと、
(B)酸化チタンと、
(D)シリコーン化合物と、
を、含有し、
前記(A)ポリアミドが、(a)脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸からなる単位と、(b)脂肪族ジアミンを含むジアミンからなる単位と、を、含有するポリアミドである、
反射板用ポリアミド樹脂組成物。 - 前記(B)酸化チタンの含有量が、25質量%以上である、請求項1に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- (C)無機充填材をさらに含有する、請求項1又は2に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(B)酸化チタンと前記(C)無機充填材との合計含有量が、50質量%以上である、請求項3に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 前記脂環族ジカルボン酸が、シクロヘキサンジカルボン酸である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(D)シリコーン化合物が、反応性官能基を有する、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(D)シリコーン化合物の官能基当量が500〜3000g/molである、請求項6に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(D)シリコーン化合物の含有量が、0.075〜5.0質量%である、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 造核剤をさらに含有する、請求項3乃至8のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 空気中350℃10分間の熱減量が10%以下である、請求項1乃至9のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか一項に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物を含有する反射板。
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