JP2011016688A - 封着用ガラス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化物基準のmol%表示で、27%〜33%のP2O5、50%〜70%のSnO、0〜10%のZnO、0.5%〜5%のCaO、0〜5%のB2O3、0〜3%のGa2O3、0〜3%のIn2O3、および0〜3%のLa2O3、を含むことを特徴とするガラス組成物で、鏡面研磨した厚さ2mmの板にしたときに、400から1600nmの波長範囲での直線光透過率が10%以下になる封着用ガラスを提供する。
【選択図】なし
Description
27%〜33%のP2O5、
50%〜70%のSnO、
0.5%〜5%のCaO、
0〜10%のZnO、
0〜5%のB2O3、
0〜3%のGa2O3、
0〜3%のIn2O3、および
0〜3%のLa2O3、
を含むことを特徴とするガラス組成物で、鏡面研磨した厚さ2mmの板にしたときに、400から1600nmの波長範囲での直線光透過率が10%以下になる封着用ガラスが提供される。
27%〜33%のP2O5、
50%〜70%のSnO、
0.5%〜5%のCaO、
0〜10%のZnO、
0〜5%のB2O3、
0〜3%のGa2O3、
0〜3%のIn2O3、および
0〜3%のLa2O3、
ガラス組成物で、鏡面研磨した厚さ2mmの板にしたときに、400から1600nmの波長範囲での直線光透過率が10%以下になるガラスが提供される。
例1および例2のガラスについては、表1中のモル%で示される組成となるように、正リン酸水溶液(85% H3PO4)とZnO、SnO、CaCO3、SrCO3およびGa2O3の各粉末原料を調合して、脱水後に正リン酸がP2O5になった状態またCaCO3およびSrCO3のCO2が分解脱離してCaOおよびSrOになった状態で全成分の合計が200gになる量を用意する(ただし、例1はP2O5、SnOおよびCaOの成分の合計が200gである。)。次に、前記の粉末原料と約8gのサッカロースを混合し、テフロン(登録商標)容器で約100mlのイオン交換水と混合し、スラリーを作成する。スラリーをテフロン(登録商標)製スターラーで撹拌しながら、正リン酸水溶液を混入する。その際に反応による発熱があるため、水分の突沸が起きないように、注意深くゆっくりと正リン酸水溶液を注ぐ必要がある。続いて、混合物をテフロン(登録商標)シートを引いたステンレス製バットに流しだした後に、換気しながら300℃で5時間乾燥させ、クッキー状の固形物を得た。
2SnO2+C→2SnO+CO2↑
さらに、フタで閉じられた空間と融液界面での酸素を消費する反応として次の化学反応(燃焼)が進んでいる(溶融工程)。
C+O2→CO2↑
フタを外した直後に発火するのは、燃え残った融液表面近傍のCが残存する場合である。
SnO+xC→SnO1−x+x/2CO2
十分な時間放置すれば、融液/大気界面からの酸素の拡散により以下の反応が進む。
SnO1−x+x/2O2→SnO
しかし、今回は酸素が拡散する前に2度目の取り出しを行い、即急冷(急冷工程)したために、SnO1−xが温存されることになり、黒色のガラスを得ることができた。
Tg:粉末状に加工したサンプル250mgを白金パンに充填し、示差熱分析装置(リガク社製 商品名:Thermo Plus TG8110)により、10℃/分の昇温速度で測定した。
上記した製法で得た例1および例2の黒色のガラスを用いて行った接着試験の結果を表4に、実施例27、28として示す。
上記した製法で得た例1の黒色のガラスを粉砕、篩分して平均粒径が6μm程度(最大粒径40〜70μm)としたスズリン酸ガラス粉末を得た。次に、このスズリン酸ガラス粉末60質量%とリン酸ジルコニウム粉末40質量%とを混合して接着用ガラス材料を作成した。この接着用ガラス材料90質量%とビヒクル10質量%とを混合して接着材料ペーストを調整した。次いで、ソーダライムガラスからなるガラス基板に線幅1mmとなるように接着材料ペーストをスクリーン印刷法で塗布した後、120℃×10分の条件で乾燥した。
実施例27と同様に、上記した製法で得た例2の黒色のガラスを用いて試験用サンプルを作成した(ただし、仮焼成後の膜厚は50μm)。次いで、ガラス基板を通して接着材料層に対して、波長940nmの半導体レーザを表4に示した出力で、5mm/sの走査速度で照射し、接着材料層を溶融ならびに急冷固化することによって、ガラス基板を接着する試験を行ったところ、出力65W以下であると接着不足となり、出力70〜150Wの範囲で良好に接着が行えた。この試験ではガラス基板が割れる条件は得られなかったので、高出力にも対応できる接着用ガラスであることがわかった。
Claims (8)
- 酸化物基準のmol%表示で、
27%〜33%のP2O5、
50%〜70%のSnO、
0.5%〜5%のCaO、
0〜10%のZnO、
0〜5%のB2O3、
0〜3%のGa2O3、
0〜3%のIn2O3、および
0〜3%のLa2O3、
を含むことを特徴とするガラス組成物で、鏡面研磨した厚さ2mmの板にしたときに、400から1600nmの波長範囲での直線光透過率が10%以下になる封着用ガラス。 - 全てのSnに対するSn2+の存在比は99.9%以上である請求項1に記載の封着用ガラス。
- 酸化物基準のmol%表示で、P2O5+SnOを合計で85%〜99%含有する請求項1または2に記載の封着用ガラス。
- P2O5の含有量は、酸化物基準のmol%表示で、30%〜32%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の封着用ガラス。
- CaOの含有量は、酸化物基準のmol%表示で、1%〜3%である請求項1〜4のいずれか1項に記載の封着用ガラス。
- ガラス転位温度が240℃から310℃の範囲である請求項1〜5のいずれか1項に記載の封着用ガラス。
- SnOを含有する封着用ガラスを製造する方法において、還元剤を添加したガラス原料を溶融雰囲気内で溶融ガラスとする溶融工程と、この溶融工程で得られた溶融ガラスへの加熱を中断する加熱中断工程と、この加熱中断工程を経た溶融ガラスを再度加熱する再加熱工程と、この再加熱工程で加熱された溶融ガラスを急冷する急冷工程とを行い、全てのSnに対するSn2+の存在比が99.9%以上である封着用ガラスの製造方法。
- 前記封着用ガラスが、請求項1に記載した封着用ガラスであることを特徴とする請求項7記載の封着用ガラスの製造方法。
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