JP2011009154A - NiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材および金属外装ケースならびにリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】冷延鋼板を下地とし、ケース内面に相当する面に下層側から、Cu−Ni拡散層、Ni層、金属Cr、又はCu層、Cu−Ni拡散層、Ni層、金属Crを有する金属外装ケース用素材。さらに、冷延鋼板とCu−Ni拡散層との中間にFe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層、冷延鋼板とCu層との中間にFe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層を有すると好ましい。
【選択図】図1
Description
(1)リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極とリチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極とをセパレータを介して対向させた電極群および溶質としてリチウム塩を添加した有機溶媒を収納するリチウムイオン電池の金属外装ケース用の素材であって、冷延鋼板を下地とし、ケース内面に相当する面に、下層側からCu−Ni拡散層、Ni層を有し、かつNi層の表面に金属Crが存在することを特徴とするNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(2)リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極とリチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極とをセパレータを介して対向させた電極群および溶質としてリチウム塩を添加した有機溶媒を収納するリチウムイオン電池の金属外装ケース用の素材であって、冷延鋼板を下地とし、ケース内面に相当する面に、下層側からCu層、Cu−Ni拡散層、Ni層を有し、かつNi層の表面に金属Crが存在することを特徴とするNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(3)ケース内面に相当する面において、Cu−Ni拡散層中にCuが63mass%以上である領域を有することを特徴とする前項(1)記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(4)ケース内面に相当する面において、Cu−Ni拡散層中にCuが80mass%以上である領域を有することを特徴とする前項(1)記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(5)ケース内面に相当する面において、Ni層の表面に存在する金属Crの付着量が10mg/m2以上、3500mg/m2以下であることを特徴とする前項(1)〜(4)記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(6)ケース内面に相当する面において、冷延鋼板とCu−Ni拡散層との中間にFe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層を有することを特徴とする前項(1)、(3)、(4)、(5)のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(7)ケース内面に相当する面において、冷延鋼板とCu層との中間にFe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層を有することを特徴とする前項(2)または(5)記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(8)ケース内面に相当する面におけるCu−Ni拡散層の厚みが0.35〜2.0μmであることを特徴とする前項(1)〜(7)のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(9)ケース内面に相当する面におけるNi層の厚みが0.20〜4.0μmであることを特徴とする前項(1)〜(8)のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(10)ケース内面に相当する面におけるCuが80mass%以上である領域の合計厚みが0.25〜4.0μmであることを特徴とする前項(2)、(4)〜(9)のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(11)ケース外面に相当する面に、下層側からCu−Ni拡散層、Ni層を有し、かつNi層の表面に金属Crが存在することを特徴とする前項(1)〜(10)のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(12)ケース外面に相当する面に、下層側からCu層、Cu−Ni拡散層、Ni層を有し、かつNi層の表面に金属Crが存在することを特徴とする前項(1)〜(10)のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(13)ケース外面に相当する面において、Cu−Ni拡散層中にCuが63mass%以上である領域を有することを特徴とする前項(11)記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(14)ケース外面に相当する面において、Cu−Ni拡散層中にCuが80mass%以上である領域を有することを特徴とする前項(11)記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(15)ケース外面に相当する面において、Ni層の表面に存在する金属Crの付着量が10mg/m2以上、3500mg/m2以下であることを特徴とする前項(11)〜(14)記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(16)ケース外面に相当する面において、冷延鋼板とCu−Ni拡散層との中間にFe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層を有することを特徴とする前項(11),(13),(14),(15)のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(17)ケース外面に相当する面において、冷延鋼板とCu層との中間にFe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層を有することを特徴とする前項(12)または(15)記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(18)ケース外面に相当する面におけるCu−Ni拡散層の厚みが0.35〜2.0μmであることを特徴とする前項(11)〜(17)のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(19)ケース外面に相当する面におけるNi層の厚みが0.20〜4.0μmであることを特徴とする前項(11)〜(18)のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(20)ケース外面に相当する面におけるCuが80mass%以上である領域の合計厚みが0.25〜4.0μmであることを特徴とする前項(12)、(14)〜(19)のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
(21)前項(1)〜(20)のいずれかに記載の金属外装ケース用素材を用いて作成されたNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース。
(22)前項(21)に記載の金属外装ケースに、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極とリチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極とをセパレータを介して対向させた電極群および溶質としてリチウム塩を添加した有機溶媒を収納して作成されたNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池。
(1)電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM):日本電子JSM−7000F、加速電圧15KV、ビーム径10nm
(2)エネルギー分散型蛍光X線分析装置(EDX): EDAX GENESIS 4000
表1に成分を示す低炭アルミキルド鋼とNb−Ti−sulc鋼の焼鈍済み冷延板を用いた。板厚はいずれも0.3mmである。焼鈍は2%H2−N2雰囲気中で、最高到達板温が、低炭アルミキルド鋼は740℃、Nb−Ti−sulc鋼は780℃となるようにした。炉内滞在時間80secとした。表3の実施例、比較例のうち、1〜19には低炭アルミキルド鋼、20〜38にはNb−Ti−sulc鋼を用いた。
表2に各種めっきの浴組成と電気めっき条件を示す。これらを用いて、表3に示す38水準のめっきを行った。めっきは鋼板の両面に同じ仕様で行った。加熱条件として、到達板温と在炉時間を表3に示す。この結果、表3に示す構成と厚みのめっきを得た。各層の厚みは前述の方法に従って断面EDX線分析により合計9ヶ所測定したものの平均値である。
FeNi、FeCuNi:Fe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層(図2で3元と表示)の厚み、Cu:Cu層の厚み、CuNi:Cu−Ni拡散層の厚み、Ni:Ni層の厚み、Cu80Ni20〜Cu100:Cuが80mass%以上である領域(Cu−Ni拡散層、Cu層)の厚み、Cu20Ni80〜Ni100:Niが80mass%以上である領域(Cu−Ni拡散層、Ni層)の厚み、Cu63Ni37〜Cu80Ni20:Cuが63mass%以上、80mass%未満である領域(Cu−Ni拡散層)の厚み
前記のケース素材を多段成形により18650型用の円筒形電池缶に成形した。低炭アルミキルド鋼は全7工程、Nb−Ti−sulc鋼は全5工程で成形した。ブランクから最終工程までの通算の絞り比は、低炭アルミキルド鋼では4.56、Nb−Ti−sulc鋼では4.24とした。いずれも、絞りにより発生したしわの凸部において、引き続き行われる曲げ・曲げ戻しやしごきによりめっきが薄くなる工程を含んでいる。
円筒形電池缶を切り開き、缶壁を30mmx40mmに切り出し、短片上部にアルミタブを溶接したのち、缶内面側中央の10mmx10mmを除き、表裏面ともテープシールした。グローブボックス内で、これを作用極とし、セパレータを介して対極および参照極をリチウム金属とする3電極式ラミネートセルを、非特許文献3に基づいて組み立てた。電解液にはエチレンカーボネート:ジエチレンカーボネート=1:1にLiPF6を1mol/L添加したものを用いた。40℃に保持したのち、開回路状態から4.5V(vs Li/Li+)の電位まで走査速度0.5mV/secでアノード分極して、溶解が始まる立ち上がり電位を求めた。
正極活物質としてコバルト酸リチウムを用いた。これにアセチレンブラックとポリフッ化ビニリデン(PVDF)を質量比で10:10:1となるよう混合したのち水性ディスパージョンとしてAl箔に塗布し、乾燥した。これを所定の厚みとなるよう圧延し、所定の大きさに切り出したものを正極板とした。
負極活物質には非晶質カーボンを用いた。これを導電材であるアセチレンブラックと乾式混合し、さらにポリフッ化ビニリデンを溶解させたN−メチルー2−ピロリドン(NMP)を混合物に均一に分散させて、カーボン:アセチレンブラック:PVDF=88:5:8となるペーストを作成した。これをCu箔に塗布し、乾燥したのち、所定厚みとなるよう圧延してから、所定の大きさに切り出したものを負極板とした。
セパレータにはポリエチレン微多孔膜を用いた。電解質には、エチレンカーボネート:ジメチルカーボネート:エチルメチルカーボネートを体積比で25:35:40の割合で混合したものに、LiPF6を1mol/L添加した溶液を用いた。
正極板と負極板がセパレータを挟んで捲回された電極群と、非水電解質と、電極群に接合された集電板を、前記の金属外装ケースに収納し、負極リード板によりケースを負極接続して、18650型円筒型電池を作製した。電池は各水準につき15個づつ作製した。
電池のうち5個を常温で3日間、40℃で4日間、電位をかけずにエージングしたのち電池蓋に穴を開けて電解液を取り出した。これをICP(Inductively coupled plasma)発光分析によりFeイオン濃度を測定した。表3にそれぞれの平均値を示す。
電池のうち残り10個を同様にしてエージングしたのち、さらに下記の高圧充放電サイクル試験を行った。電池蓋に穴を開けて電解液を取り出し、ICP発光分析によりFeイオンおよびNiイオン濃度を測定した。表3にそれぞれの平均値を示す。
予備充電:カットオフ電位4.6V、充電レート0.05C、定電流定電圧
予備放電:カットオフ電位2.8V、放電レート0.05C、定電流
本充電 :カットオフ電位4.2V、充電レート0.5C、 定電流定電圧
本放電 :カットオフ電位2.8V、放電レート0.5C、 定電流
25℃で本充電−本放電を200サイクル繰り返し
前記のケース素材の板厚をいずれも0.7mmとし、他は表1〜表3に準じてめっき鋼板を製造した。これを多段成形により、高さ113mm、幅44mm、長さ171mmの角型電池缶に成形した。これを外装ケースとするリチウムイオン電池を、前記と同様の正極板、負極板、セパレータおよび電解液を用いて作製した。ただしケースは中立とし、正極端子、負極端子を別途設けた。電池は各水準につき10個づつ作製した。
上記の電池を用いて下記の長期充放電サイクル試験を行い、試験終了後に電池を解体して、缶内面の最大侵食深さを求めた。表3にそれぞれの平均値を示す。
充電 :カットオフ電位4.2V、充電レート1C、 定電流定電圧
放電 :カットオフ電位2.5V、放電レート5C、 定電流
25℃で充放電を1000サイクル繰り返し
Claims (22)
- リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極とリチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極とをセパレータを介して対向させた電極群および溶質としてリチウム塩を添加した有機溶媒を収納するリチウムイオン電池の金属外装ケース用の素材であって、冷延鋼板を下地とし、ケース内面に相当する面に、下層側からCu−Ni拡散層、Ni層を有し、かつNi層の表面に金属Crが存在することを特徴とするNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極とリチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極とをセパレータを介して対向させた電極群および溶質としてリチウム塩を添加した有機溶媒を収納するリチウムイオン電池の金属外装ケース用の素材であって、冷延鋼板を下地とし、ケース内面に相当する面に、下層側からCu層、Cu−Ni拡散層、Ni層を有し、かつNi層の表面に金属Crが存在することを特徴とするNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース内面に相当する面において、Cu−Ni拡散層中にCuが63mass%以上である領域を有することを特徴とする請求項1記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース内面に相当する面において、Cu−Ni拡散層中にCuが80mass%以上である領域を有することを特徴とする請求項1記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース内面に相当する面において、Ni層の表面に存在する金属Crの付着量が10mg/m2以上、3500mg/m2以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース内面に相当する面において、冷延鋼板とCu−Ni拡散層との中間にFe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層を有することを特徴とする請求項1、3、4、5のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース内面に相当する面において、冷延鋼板とCu層との中間にFe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層を有することを特徴とする請求項2または5記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース内面に相当する面におけるCu−Ni拡散層の厚みが0.35〜3.0μmであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース内面に相当する面におけるNi層の厚みが0.20〜4.0μmであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース内面に相当する面におけるCuが80mass%以上である領域の合計厚みが0.25〜4.0μmであることを特徴とする請求項2、4〜9のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース外面に相当する面に、下層側からCu−Ni拡散層、Ni層を有し、かつNi層の表面に金属Crが存在することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース外面に相当する面に、下層側からCu層、Cu−Ni拡散層、Ni層を有し、かつNi層の表面に金属Crが存在することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース外面に相当する面において、Cu−Ni拡散層中にCuが63mass%以上である領域を有することを特徴とする請求項11記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース外面に相当する面において、Cu−Ni拡散層中にCuが80mass%以上である領域を有することを特徴とする請求項11記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース外面に相当する面において、Ni層の表面に存在する金属Crの付着量が10mg/m2以上、3500mg/m2以下であることを特徴とする請求項11〜14記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース外面に相当する面において、冷延鋼板とCu−Ni拡散層との中間にFe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層を有することを特徴とする請求項11,13,14,15のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース外面に相当する面において、冷延鋼板とCu層との中間にFe−Ni層もしくはFe−Cu−Ni層を有することを特徴とする請求項12または15記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース外面に相当する面におけるCu−Ni拡散層の厚みが0.35〜3.0μmであることを特徴とする請求項11〜17のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース外面に相当する面におけるNi層の厚みが0.20〜4.0μmであることを特徴とする請求項11〜18のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- ケース外面に相当する面におけるCuが80mass%以上である領域の合計厚みが0.25〜4.0μmであることを特徴とする請求項12、14〜19のいずれかに記載のNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース用素材。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の金属外装ケース用素材を用いて作成されたNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池の金属外装ケース。
- 請求項21に記載の金属外装ケースに、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極とリチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極とをセパレータを介して対向させた電極群および溶質としてリチウム塩を添加した有機溶媒を収納して作成されたNiおよびFeの溶出が抑制された高容量リチウムイオン電池。
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