JP2010526652A - 多孔性粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1A
Description
[0001] 米国政府はこの発明において支払い済みのライセンス(paid−up license)ならびに、限られた状況において特許所有者に、国防総省により与えられる助成金番号W81XWH−04−2−0035およびNASAにより与えられる助成金番号SA23−06−017の条件により提供される正当な条件において他のものに許可を与えることを要求する権利を有する。
1)2007年10月25日に公表されたPCT公開第WO2007/120248号;
2)米国特許出願公開第2003/0114366号;
3)2006年12月20日に出願された米国特許出願第11/641,970号;
4)2007年10月10日に出願された米国特許出願第11/870,777号;
5)2008年2月20日に出願された米国特許出願第12/034,259号;
6)Tasciotti et al., Nature Nanotechnology, vol. 3, 151-158, 2008。
[0024] 別途明記しない限り、”a”または”an”は1個以上を意味する。
[0025] ”ナノポーラス(Nanoporous)”または”ナノポア(nanopores)”は、1ミクロン未満の平均の大きさを有する小孔を指す。
[0033] 粒子の本体は、少なくとも1つの断面において、または少なくとも1つの方向から例えばSEMのような顕微鏡的技法を用いて見た際に、規則的な、すなわちランダムでない形状を有していてよい。その規則的な形状の限定的でない例には、半球形、椀型、錐台、錐体、円盤が含まれる。
[0043] 一般に、小孔の大きさはN2吸着/脱着および顕微鏡検査、例えば走査型電子顕微鏡検査を含む多くの技法を用いて測定してよい。
[0062] 多孔性粒子を作る方法は、支持体を提供すること、支持体の表面上に多孔性層を形成すること、支持体上で1個以上の粒子をパターン形成すること、および個々の解放された粒子が多孔性層の一部を含むように粒子を支持体から解放することを含んでいてよい。多孔性層の形成およびパターン形成は、そのままの(direct)または逆の順序で実施されてよい。言い換えると、一部の場合には、多孔性層の形成はパターン形成に先行してよく、一方で、一部の他の態様では、多孔性層の形成はパターン形成の後であってよい。本発明の方法は、マイクロ/ナノ製作の技法を利用しており、それは次の利点を有する:1)それに限定するわけではないが、球形、正方形、長方形および楕円形を含む様々なあらかじめ決めた形状を有する粒子を作ることができること;2)非常に正確な寸法の制御;3)多孔度および小孔の断面形(profile)についての制御;4)複雑な表面の修飾が可能である。
[0063] 支持体は多くの材料のいずれかからなることができる。好ましくは、支持体は少なくとも1個の平らな表面を有し、その上で1個以上の粒子をパターン形成することができる。好ましくは、支持体はウェットエッチングが可能な材料、すなわちウェットエッチングの技法、例えば電気化学的エッチングにより多孔を作る(porosified)ことができる材料を含む。
[0065] 多孔性層は、多くの技法を用いて支持体の上に形成されてよい。好ましくは、多孔性層はウェットエッチングの技法を用いて、すなわち支持体を少なくとも1種類のエッチング剤、例えば強酸を含むエッチング溶液にさらすことにより形成される。個別のエッチング剤は支持体の材料に依存してよい。例えば、ゲルマニウム支持体に関しては、そのエッチング剤は塩酸(HCl)であってよく、一方でケイ素支持体に関しては、エッチング剤はフッ化水素酸のエッチング剤であってよい。好ましくは、多孔性層の形成は電気化学的エッチング法を用いて実施され、その間にエッチング電流が支持体を通して流される。多孔性のケイ素層を形成するためのケイ素支持体の電気化学的エッチングは、例えばSalonen et al., Journal of Pharmaceutical Sciences, 2008, 97(2), 632で詳しく述べられている。ケイ素支持体の電気化学的エッチングに関して、エッチング溶液はHFに加えて水および/またはエタノールを含んでいてよい。
[0073] 電気化学的エッチングの間に、エッチング溶液は核形成層の形成を通してその小孔の形成を開始することができ、それは支持体の表面の層であり、そこでは小孔は多孔性層の望まれる特性とは異なる特性を有する。核形成層はその小孔の特性の不規則性および関係する表面の粗さにより特徴づけられる可能性があり、それは小孔の大きさよりも大きなスケールにおいてである可能性がある。
[0076] 支持体の表面上での1個以上の粒子のパターン形成は、多くの技法のいずれかを用いて実施されてよい。多くの態様において、パターン形成はリソグラフィーの技法、例えばフォトリソグラフィー、X線リソグラフィー、深紫外リソグラフィー、ナノインプリントリソグラフィーまたは浸漬ペンナノリソグラフィーを用いて実施されてよい。フォトリソグラフィーの技法は、例えば接触アライナーリソグラフィー(contact aligner lithography)、スキャナーリソグラフィー、またはイマージョンレンズリソグラフィー(immersion lens lithography)であることができる。異なるマスク(フォトリソグラフィーの場合)または型を用いることで、多くのあらかじめ決められた規則的な、すなわちランダムでない形状、例えば球形の形状、正方形、長方形、楕円形、円盤および半球形の形状を有する粒子を設計することができる可能性がある。パターン形成は粒子の横の形状および寸法、すなわち支持体の表面に対して平行な断面における粒子の形状および寸法を定めるのに用いられてよい。多孔性層の形成がパターン形成に先行する場合、製作される粒子の横の寸法はパターン形成される特徴の横の寸法と実質的に同じである。パターン形成が多孔性層の形成に先行する場合、製作される粒子の横の寸法はパターン形成される特徴の横の寸法よりも大きくてよい。パターン形成は、あらかじめ決められた規則的な、すなわちランダムでない横の形状を有する粒子を生じさせることを可能とする。例えば、フォトリソグラフィーでのパターン形成では、様々な形状のマスクを用いて望まれるあらかじめ決められた形状を生じさせることができ、一方ナノインプリントリソグラフィーでは、様々な形状の型または押し型(stamps)を同じ目的のために用いることができる。粒子についてのあらかじめ決められたランダムでない横の形状は、特に限定されない。例えば、粒子は円形、正方形、多角形または楕円形の形状を有していてよい。
[0077] 一部の態様において、粒子はパターン形成および多孔性層の形成の工程の後にウェファーから電解研磨により解放されてよく、それはウェファーに十分に大きな電流密度を加えることを含んでいてよい。さらに、一部の態様において、粒子のウェファーからの解放は既に形成された多孔性層よりも大きい多孔度を有する追加の多孔性層の形成を含んでいてよい。この多孔度のより高い層を解放層と呼ぶことにする。解放層は、望まれる時に例えば機械的な技法、例えば支持体を超音波エネルギーにさらすことを用いてそれを容易に壊すことが可能であるのに十分な大きさの多孔度を有することができる。同時に、解放層は先に形成された多孔性層を支持体と共に完全なまま保つのに十分なだけ強固であることができる。
[0078] 多くの技法のいずれかを用いて粒子の表面の特性、すなわち粒子の外表面の表面特性、および/または粒子の小孔の表面特性を修飾してよい。多くの態様において、製作された粒子の表面の修飾は粒子がまだ支持体と共に完全なままである間に、粒子が解放される前になされてよい。粒子に関する表面の修正のタイプは、ポリマー修飾および酸化を含む化学修飾;プラズマ処理;金属または金属イオンコーティング;化学気相堆積(CVD)コーティング、原子層堆積;蒸着およびスパッタフィルム、およびイオン注入を含んでいてよいがそれらに限定されない。一部の態様において、表面処理は生物医学的なターゲッティングおよび制御された分解のための生物学的なものである。
[0080] 図1Aおよび1Bに概略的に図説した方法において、粒子のパターン形成は多孔性層の形成に先行し、粒子の解放は電解研磨により実施される。製作は、ケイ素ウェファー101を得ることから始まってよい。ウェファー101の表面は場合により処理、例えばKOHへの浸漬または反応性イオンエッチング(RIE)により粗くされてよい。表面を粗くすることは、表面上の核形成層の除去またはその形成の防止に役立つ可能性がある。次いで、保護層102をウェファー101の少なくとも一方の表面の上に堆積させてウェファーをHFを基礎とする溶液中での電気化学的エッチングから保護してよい。保護層102はHF溶液中での電気化学的エッチングに耐性の物質であることができる。その物質の例には、窒化ケイ素またはフォトレジストが含まれる。
[0086] 図2Aおよび2Bに概略的に図説した方法では、粒子のパターン形成が多孔性層の形成に先行し、粒子の解放は第2多孔性層の形成により実施される。製作方法は、ケイ素ウェファー201を得ることから始まってよい。前記のプロトコルにおけるように、ウェファー201の表面を例えばKOHへの浸漬またはRIEにより粗くしてよい。実施例1におけるように、次いで保護層202をウェファー上に堆積させてウェファーをHFを基礎とする溶液中での電気化学的エッチングから保護してよい;図2Aaを参照。実施例1におけるように、次いで保護フィルム202を、例えばリソグラフィーの技法を用いてパターン形成してよい;図2Ab,cおよび2Bb,cを参照。実施例1におけるように、パターン形成は耐性フィルム203の堆積を含んでいてよい;図2Bbおよび2Abを参照。ウェファーの前側の上の保護フィルムの望まれない領域は、ウェファー201の後ろ側の上の保護フィルムと同様に除去されてよい;図2Acおよび2Bcを参照。実施例1におけるように、保護層202は、パターン形成された領域210の間のスペースが製作される粒子の形状および寸法を定めるようなやり方でパターン形成されてよい。
[0094] 図3に概略的に図説した方法において、多孔性層の形成は粒子のパターン形成に先行する。方法は、ケイ素ウェファー301を得ることから始まってよい。多孔性層302を形成するため、次いでウェファーをHFおよび場合により界面活性剤を含んでいてよい溶液にDC電流の下でさらしてよく、その数値は層302において望まれる大きさの小孔を得られるように選択されてよい;図3aを参照。続いてより大きな電流を加えて第1多孔性層の下の支持体301中で第2多孔性層303を形成してよい。このより大きな電流は、第2多孔性層303が第1多孔性層302よりも大きな多孔度を有するように選択されてよい;図3bを参照。好ましくは、このより大きな電流は、多孔性層303が必要ならば力学的に崩壊するのに十分なだけもろいが同時に粒子をウェファー内のしかるべき場所に保持することができるように選択される。
[0097] 実施例3の方法は多層の方法に変形させてよく、それは製作される粒子の高い収率をもたらすことを可能にする可能性がある。方法はケイ素ウェファー401を得ることから始まってよい。次いでウェファー401をHF/界面活性剤溶液にさらしてよく、DC電流を特定の時間加えて第1多孔性ケイ素層402を形成してよい;図4aを参照。次いでより大きな電流を加えてより大きな多孔度を有する第2多孔性層403を解放層として形成してよい。このより大きな電流は、第2多孔性層403が力学的崩壊に十分なだけもろいが同時に粒子をウェファー401内に保持することができるように選択されてよい。
[0100] 本実施例は、多孔性ケイ素粒子の高収率製作のための別の方法を示す。ケイ素ウェファー501から開始し、ウェファーを異方性エッチング、例えば深堀りRIE(Deep RIE)から保護するために保護層をウェファー上に堆積させてよい。保護層は、例えば二酸化ケイ素フィルムまたはフォトレジストフィルムのようなものであってよい。保護フィルムはパターン形成されて保護層のパターン形成された領域502を形成してよく、それは製作される粒子の断面の形状および寸法を定めている;図5aを参照。この最初の保護層のパターン形成は、図1A(a)〜(d)に図説した保護層のパターン形成と同様に実施されてよい。
[0105] 下記に典型的なプロトコルを提供し、それは酸化、シラン処理およびターゲッティング部分、例えば抗体の結合によるケイ素粒子の表面修飾のために用いられてよい。
[0106] IPA中のケイ素微粒子を、ホットプレート(80〜90℃)上に置いたガラスビーカーの中で乾燥させることができる。ケイ素粒子をピラニア(1体積のH2O2および2体積のH2SO4)中で酸化することができる。H2O2添加の後、粒子を超音波処理することができ、次いで酸を添加することができる。懸濁液を断続的に超音波処理しながら100〜110℃に2時間加熱して粒子を分散させることができる。次いで懸濁液をDI水中で懸濁液のpHが約5.5〜6になるまで洗浄することができる。次いで粒子を適切な緩衝液、IPA(イソプロピルアルコール)に移す、または水中で保管してさらに使用するまで冷蔵することができる。
[0107] 酸化。シラン処理の過程の前に、酸化された粒子を1.5M HNO3酸中でおおよそ1.5時間(室温で)ヒドロキシル化することができる。粒子をDI水中で3〜5回洗浄することができる(洗浄は水中での懸濁および遠心分離、それに続く上清の除去ならびに手順の繰り返しを含むことができる)。
[0112] 典型的な表面修飾において、多孔性ケイ素粒子を1.5M HNO3中で1時間ヒドロキシル化することができる。アミン基を表面上に、イソプロパノール(IPA)中で0.5% v/v 3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)を含む溶液を用いて室温において30分間シラン処理することにより導入する。チオール基を表面上にIPA中0.5% v/v 3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(MPTMS)および0.5% v/v H2Oを用いてコートすることができる。APTESでコートされた、およびMPTMSでコートされた粒子をリン酸緩衝生理食塩水(phosphate−buffered ssline)(PBS)中で懸濁し、架橋剤1mM N−スクシンイミジル−S−アセチルチオアセテート(SATA)、1mM スルホスクシンイミジル 4−(N−マレイミドメチル)シクロヘキサン−1−カルボキシレート(スルホ−SMCC)、1mM N−スクシンイミジル[4−ヨードアセチル]アミノベンゾエート(スルホ−SIAB)、または1mM スクシンイミジル 6−(3−[2−ピリジルジチオ]−プロピオンアミド)ヘキサノエート(SPDP)と、室温で1時間反応させることができる。次いで、抗体を粒子の上に生物学的に複合化させる(bioconjugated)ことができる。
[0113] 図6は下記のように製作した1.2μmのケイ素多孔性粒子の走査型電子顕微鏡画像を示す。0.005オーム−cmの抵抗率を有する、高ドープされた(Heavily doped)p++型(100)ウェファー(Silicon Quest Inc)を支持体として用いた。窒化ケイ素の200nmの層を低圧化学気相堆積(LPCVD)システムにより堆積させた。標準的なフォトリソグラフィーを用いて、EVG620アライナー(真空接触)を用いて1μmの円形の粒子パターンをパターン形成した。次いで窒化ケイ素を反応性イオンエッチング(RIE)により選択的に除去した。ウェファーの裏側の上の窒化ケイ素をRIEにより除去した。300nmのケイ素の溝を、露出した粒子パターン中のケイ素の中にエッチングした。フォトレジストをピラニア(体積によりH2SO4:H2O2=3:1)を用いて除去した。ウェファーの裏側の上にアルミニウムフィルムをコートした。次いでウェファーを電気化学的エッチングのために自家製のTeflon(登録商標)セルの中に置いた。ナノポアをフッ化水素酸(HF)およびエタノールの混合物(3:7v/v)中で、80mA/cm2の電流密度を25秒間加えて形成した。解放高多孔度層を、400mA/cm2の電流密度を6秒間加えることにより形成した。HFにより窒化物の層を除去した後、粒子をIPA中で超音波に1分間さらすことにより解放した。多孔性ケイ素粒子を含むIPAを集めて保管した。
[0116] 図7は長円形の断面を有するケイ素粒子のSEM画像を示す。粒子は下記のように製作した。0.005オーム−cmの抵抗率を有する、高ドープされたp++型(100)ウェファー(Silicon Quest Inc)を支持体として用いた。窒化ケイ素の200nmの層を低圧化学気相堆積(LPCVD)システムにより堆積させた。標準的なフォトリソグラフィーを用いて、EVG620アライナーを用いて2μmの長円形の形状の粒子をパターン形成した。次いで窒化物を反応性イオンエッチング(RIE)により選択的に除去した。ウェファーの裏側の窒化ケイ素をRIEにより除去した。600nmのケイ素の溝を、露出した粒子パターン中のケイ素の中にエッチングした。フォトレジストをピラニア(体積によりH2SO4:H2O2=3:1)を用いて除去した。次いでウェファーを電気化学的エッチングのために自家製のTeflon(登録商標)セルの中に置いた。エッチング溶液はフッ化水素酸(HF)およびエタノールの混合物(3:7 v/v)であった。400mA/cm2の高密度電流を1秒間加えて核形成層を除去した。次いで80mA/cm2の電流密度を25秒間加えてナノポアを形成した。高多孔度解放層を、400mA/cm2の電流密度を6秒間加えることにより形成した。HFにより窒化物の層を除去した後、粒子をIPA中で1分間の超音波により解放した。多孔性ケイ素粒子を含むIPA溶液を集めて保管した。製作した粒子を含むIPA溶液1滴をアルミニウムのSEM試料台の上に直接置いて乾燥させた。LEO1530走査型電子顕微鏡を用いてSEM画像を測定した。電子ビームの加速電圧は10kVであり、作動距離は約5mmである。図7のSEM画像は、得られた粒子を上から見たものを示す。粒子は、そこでは小孔が表面に対して平行である、または角度をなしている領域701、およびそこでは小孔が表面に対して垂直である領域702を有する。
[0117] 図8は半球状の形状を有する3.1μmの粒子を示すSEM画像である。粒子は下記のように製作した。0.005オーム−cmの抵抗率を有する、高ドープされたp++型(100)ウェファー(Silicon Quest Inc)を支持体として用いた。窒化ケイ素の200〜350nmの層を低圧化学気相堆積(LPCVD)システムにより支持体の上に堆積させた。フォトリソグラフィーを用いて、2μmの円形の粒子パターンをパターン形成した。次いで窒化物を反応性イオンエッチング(RIE)により選択的に除去した。ウェファーの裏側の窒化ケイ素をRIEにより除去した。フォトレジストをピラニア(体積によりH2SO4:H2O2=3:1)を用いて除去した。次いでウェファーを電気化学的エッチングのために自家製のTeflon(登録商標)セルの中に置いた。フッ化水素酸(HF)およびエタノールの混合物(1:1 v/v)中で、6mA/cm2の電流密度を1分45秒間加えてナノポアを形成した。高多孔度解放層を、320mA/cm2のより高い電流密度をフッ化水素酸(HF)およびエタノールの混合物(2:5 v/v)中で6秒間加えることにより形成した。HFにより窒化物の層を除去した後、支持体を超音波振動に1分間さらすことにより粒子を解放した。IPA中において粒子を含む1滴をアルミニウムのSEM試料台の上に直接置いて乾燥させた。LEO1530走査型電子顕微鏡を用いてSEM画像を測定した。電子ビームの加速電圧は10kVであり、作動距離は約5mmである。図8のSEM画像は、製作された粒子を示す。差し込み図は10nm未満の小孔の大きさを有する製作された粒子を示す。
[0118] 図10は500nmの溝を有する3.2μmのケイ素粒子のSEM画像を示す。粒子は下記のように製作した。0.005オーム−cmの抵抗率を有する、高ドープされたp++型(100)ウェファー(Silicon Quest Inc)を支持体として用いた。低応力(low stress)窒化ケイ素の100nmの層を低圧化学気相堆積(LPCVD)システムにより支持体の上に堆積させた。標準的なフォトリソグラフィーを用いて、EVG620アライナーを用いて2μmの円形の粒子パターンをパターン形成した。次いで窒化物を反応性イオンエッチング(RIE)により選択的に除去した。ウェファーの裏側の窒化ケイ素をRIEにより除去した。500nmのケイ素の溝を、露出した粒子パターン上のケイ素の中にRIEによりエッチングした。フォトレジストをピラニア(体積によりH2SO4:H2O2=3:1)を用いて除去した。次いでウェファーを電気化学的エッチングのために自家製のTeflon(登録商標)セルの中に置いた。フッ化水素酸(HF)およびエタノールの混合物(1:3 v/v)中で、16mA/cm2の電流密度を105秒間加えてナノポアを形成した。より高い多孔度の解放層を、220mA/cm2の電流密度を6秒間加えることにより形成した。HFにより窒化物の層を除去した後、粒子をIPA中でウェファーを超音波振動に1分間さらすことにより解放した。多孔性ケイ素粒子を含むIPA溶液を集めて保管した。
[0120] 図11はケイ素エッチングにより形成された約1.5μmの深い溝を有する製作されたケイ素粒子のSEM画像を示す。粒子は下記のように製作した。
[0123] 図12は500nmのケイ素の溝のエッチングを有する製作された3.2μmのケイ素粒子のSEM断面画像を示す:左:核形成層を有する;右:RIEにより除去された核形成層。粒子は下記のように製作した。0.005オーム−cmの抵抗率を有する、高ドープされたp++型(100)ウェファー(Silicon Quest Inc)を支持体として用いた。低応力窒化ケイ素の100nmの層を低圧化学気相堆積(LPCVD)システムにより支持体の上に堆積させた。標準的なフォトリソグラフィーを用いて、EVG620アライナーを用いて2μmの円形の粒子パターンをパターン形成した。次いで窒化物を反応性イオンエッチング(RIE)により選択的に除去した。ウェファーの裏側の窒化ケイ素もRIEにより除去した。500nmのケイ素の溝を、露出した粒子パターン上のケイ素の中にエッチングした。フォトレジストをピラニア(体積によりH2SO4:H2O2=3:1)を用いて除去した。次いでウェファーを電気化学的エッチングのために自家製のTeflon(登録商標)セルの中に置いた。フッ化水素酸(HF)およびエタノールの混合物(1:3 v/v)中で、16mA/cm2の電流密度を105秒間加えてナノポアを形成した。高多孔度解放層を、220mA/cm2の電流密度を6秒間加えることにより形成した。次いで短時間のCF4 RIEを適用して核形成層を除去した。
[0125] 図13は小孔の方向に沿って2種類の異なる多孔性領域を有する多孔性粒子のSEM画像を示す。粒子は下記のように製作した。0.005オーム−cmの抵抗率を有する、高ドープされたp++型(100)ウェファー(Silicon Quest Inc)を支持体として用いた。低応力窒化ケイ素の100nmの層を低圧化学気相堆積(LPCVD)システムにより支持体の上に堆積させた。標準的なフォトリソグラフィーを用いて、EVG620アライナーを用いて2μmの円形の粒子パターンをパターン形成した。次いで窒化物を反応性イオンエッチング(RIE)により選択的に除去した。ウェファーの裏側の窒化ケイ素をRIEにより除去した。500nmのケイ素の溝を、露出した粒子パターン上のケイ素の中にエッチングした。フォトレジストをピラニア(体積によりH2SO4:H2O2=3:1)を用いて除去した。次いでウェファーを電気化学的エッチングのために自家製のTeflon(登録商標)セルの中に置いた。フッ化水素酸(HF)およびエタノールの混合物(1:3 v/v)中で、16mA/cm2の電流密度を50秒間、および37mA/cm2の電流密度を22秒間加えてナノポアを形成した。
[0127] 図9は2種類の多孔性ケイ素フィルムの画像を示し、一方は核形成層を有し(図9A〜B)、もう一方は核形成層を有しない(図9C)。フィルムは下記のように製作した:
[0128] 高ドープされたp++型(100)ウェファー(Silicon Quest Inc)を支持体として用いた。ウェファーを電気化学的エッチングのために自家製のTeflon(登録商標)セルの中に置いた。エッチング溶液はフッ化水素酸(HF)およびエタノールの混合物(2:5 v/v)である。320mA/cm2の高密度電流を1秒間加えて核形成層を除去した。80mA/cm2の電流密度を25秒間加えてナノポアを形成した。前記で特定の好ましい態様に言及したが、本発明がそのように限定されるわけではないことは理解されるであろう。当業者は、開示された態様に様々な修正がなされてよく、かつその修正は本発明の範囲内に入ることが意図されることに気がつくであろう。
102 保護層
103 耐性物質
104 スペース
105 核形成層
106 多孔性層
107 隙間
108 粒子
109 粒子
110 パターン形成された領域
201 ケイ素ウェファー
202 保護層
203 耐性フィルム
204 溝
206 多孔性層
207 第2多孔性層
208 粒子
209 粒子
210 パターン形成された領域
301 ケイ素ウェファー
302 多孔性層
303 第2多孔性層
304 パターン形成された領域
306 粒子
401 ケイ素ウェファー
402 第1多孔性ケイ素層
403 第2多孔性層
404 パターン形成されたフォトレジスト領域
405 粒子
406 積み重ね
501 ケイ素ウェファー
502 パターン形成された領域
503 柱
504 第2の保護層
505 第1多孔性層
506 第2多孔性層
507 粒子
508 エッチングされた領域
509 周期的な構造
601 領域
602 領域
701 領域
702 領域
1101 先端
1102 本体
1201 最上部の領域
1202 核形成層
1203 最上部の領域
1204 最上部の下の領域
1301 領域
1302 領域
1303 核形成層
Claims (61)
- 外表面により定められる本体を含む粒子であって、本体が第1多孔性領域ならびに第2多孔性領域を含み、それが小孔の密度、小孔の大きさ、小孔の形状、小孔の電荷、小孔の表面の化学的性質、および小孔の方向性からなるグループから選択される少なくとも1種類の特性において第1領域と異なる粒子。
- 請求項1の粒子であって、第1領域の小孔の大きさが第2領域の小孔の大きさよりも大きい粒子。
- 請求項1の粒子であって、第1領域および第2領域の少なくとも一方が生分解性領域である粒子。
- 請求項1の粒子であって、第1多孔性領域および第2領域の少なくとも一方がナノポーラス領域である粒子。
- 請求項4の粒子であって、第1多孔性領域および第2多孔性領域の両方がナノポーラス領域である粒子。
- 請求項4の粒子であって、ナノポーラス領域が200nmより大きい厚さを有する粒子。
- 請求項1の粒子であって、その第1多孔性領域および第2多孔性領域の少なくとも一方がエッチングされた多孔性領域である粒子。
- 請求項7の粒子であって、そのエッチングされた多孔性領域が核形成層を含まない粒子。
- 請求項1の粒子であって、第1多孔性領域および第2多孔性領域が多孔性のケイ素を含む粒子。
- 請求項1の粒子であって、第1多孔性領域が本体の外側の領域であり第2多孔性領域が本体の内側の領域である粒子。
- 微細製作された(microfabricated)粒子である、請求項1の粒子。
- 請求項1の粒子であって、本体が半球状の形状、椀型の形状、錐台および錐体からなるグループから選択される形状を有する粒子。
- 請求項1の粒子であって、粒子の外表面が第1表面および第2表面を含み、第1表面および第2表面の少なくとも一方が平らな表面である粒子。
- 請求項13の粒子であって、その外表面がさらに、第1表面と共にその本体における溝を定めている第3表面を含む粒子。
- 請求項14の粒子であって、第1表面の少なくとも一部が粒子の本体における第1多孔性領域を定め、第3表面の少なくとも一部が粒子の本体における第2多孔性領域を定めている粒子。
- 請求項1の粒子であって、外表面の表面の化学的性質が第1および第2多孔性領域の小孔の表面の化学的性質と異なる粒子。
- 請求項1の粒子であって、第1および第2多孔性領域がそれぞれ100nmより大きくない平均の小孔の大きさを有する粒子。
- 複数の粒子を含む組成物であって、複数の内のそれぞれの粒子が外表面により定められる本体を含み、本体が第1多孔性領域ならびに第2多孔性領域を含み、それが小孔の密度、小孔の大きさ、小孔の形状、小孔の電荷、小孔の表面の化学的性質、および小孔の方向性からなるグループから選択される少なくとも1種類の特性において第1領域と異なる組成物。
- 請求項18の組成物であって、その複数の粒子が複数の実質的に同一の粒子である組成物。
- 外表面により定められる本体を含む粒子であって、本体がウェットエッチングされた多孔性領域を含み、かつ粒子がウェットエッチングと関係する核形成層を含まない粒子。
- 複数の粒子を含む組成物であって、そのそれぞれが外表面により定められる本体を含み、本体がウェットエッチングされた多孔性領域を含み、かつ粒子がウェットエッチングと関係する核形成層を含まない組成物。
- 請求項21の組成物であって、その複数の粒子が複数の実質的に同一の粒子である組成物。
- 多孔性粒子を作る方法であって、次のことを含む方法:
表面を有する支持体を提供する;
支持体において第1多孔性層を形成する;
支持体上で1個以上の粒子をパターン形成する;
支持体において第1多孔性層の多孔度よりも大きい多孔度を有する第2多孔性層を形成する;および
パターン形成された1個以上の粒子を支持体から解放する、ここで解放は第2多孔性層の破壊を含み、解放された1個以上の粒子は第1多孔性層の少なくとも一部を含む。 - 請求項23の方法であって、支持体が半導体性の支持体である方法。
- 請求項23の方法であって、支持体がケイ素の支持体である方法。
- 請求項23の方法であって、第1多孔性層がパターン形成の前に形成される方法。
- 請求項23の方法であって、第1多孔性層がパターン形成の後に形成される方法。
- 請求項23の方法であって、第1多孔性層の形成が支持体をウェットエッチングすることを含む方法。
- 請求項28の方法であって、そのウェットエッチングが電気化学的に実施される方法。
- 請求項29の方法であって、第2多孔性層の形成が支持体を電気化学的にウェットエッチングすることを含む方法。
- 請求項29の方法であって、支持体がケイ素の支持体でありウェットエッチングが支持体をHFを含む溶液にさらすことを含む方法。
- 請求項31の方法であって、溶液がさらに水またはエタノールの少なくとも一方を含む方法。
- 請求項29の方法であって、さらにそのウェットエッチングと関係する核形成層の形成を妨げることを含む方法。
- 請求項33の方法であって、妨げることが高密度電流を加えることを含む方法。
- 請求項29の方法であって、さらにそのウェットエッチングと関係する核形成層を除去することを含む方法。
- 請求項23の方法であって、その第1多孔性層の形成およびその第2多孔性層の形成が1回よりも多く実施される方法。
- 請求項23の方法であって、そのパターン形成がリソグラフィーにより実施される方法。
- 請求項23の方法であって、支持体の表面に対して平行である、1個以上の粒子の個々の粒子の最大寸法が、5ミクロンよりも大きくない方法。
- 請求項23の方法であって、支持体の表面に対して垂直である、1個以上の粒子の個々の粒子の最大寸法が、5ミクロンよりも大きくない方法。
- 請求項23の方法であって、支持体の表面に対して平行である、1個以上の粒子の個々の粒子の断面が、あらかじめ決められた規則的な形状を有する方法。
- 請求項40の方法であって、そのあらかじめ決められた規則的な形状が長円形である方法。
- 請求項23の方法であって、支持体の表面に対して垂直である、1個以上の粒子の個々の粒子の断面が、あらかじめ決められた規則的な形状を有する方法。
- 請求項42の方法であって、そのあらかじめ決められた規則的な形状が半円形または半長円形である方法。
- 請求項23の方法であって、さらに1個以上の粒子の個々の粒子において溝を形成することを含む方法。
- 請求項44の方法であって、解放された個々の粒子が粒子の一部において第1多孔性領域を含み、そこで溝が形成され、かつ第2多孔性領域が粒子の一部であり、そこでは溝は形成されず、ここで第2多孔性領域が小孔の密度、小孔の大きさ、小孔の形状、小孔の電荷、小孔の表面の化学的性質、および小孔の方向性からなるグループから選択される少なくとも1種類の特性において第1領域と異なる方法。
- 請求項23の方法であって、さらに1個以上の粒子の表面を化学的に修飾する方法。
- 請求項46の方法であって、その化学的に修飾することがその解放の前に実施される方法。
- 請求項47の方法であって、その化学的に修飾することが1個以上の粒子の個々の粒子の表面を非対称に修飾する方法。
- 請求項48の方法であって、その化学的に修飾することが第1多孔性層の小孔の少なくとも一部を犠牲材料で満たすことを含む方法。
- 請求項48の方法であって、化学的に修飾することがシラン処理、酸化および抗体の複合化の少なくとも1種類を含む方法。
- 請求項23の方法であって、第1多孔性層がナノポーラス層である方法。
- 請求項23の方法であって、第1多孔性層における小孔の大きさが100nmよりも大きくない方法。
- 請求項23の方法であって、1個以上の解放された粒子の個々の粒子が第1多孔性領域ならびに第2多孔性領域を含み、それが小孔の密度、小孔の大きさ、小孔の形状、小孔の電荷、小孔の表面の化学的性質、および小孔の方向性からなるグループから選択される少なくとも1種類の特性において第1領域と異なる方法。
- 請求項23の方法であって、その第1多孔性層を形成することが、厚さ、小孔の大きさ、多孔度、小孔の方向性および小孔の形状から選択される第1多孔性層の少なくとも1個のパラメーターを調整することを含む方法。
- 請求項54の方法であって、その調整が支持体の物質組成を選択すること、支持体の抵抗率を選択すること、支持体の結晶配向を選択すること、エッチング電流を選択すること、エッチング溶液の化学組成を選択すること、エッチングの濃度を選択すること、およびエッチング時間を選択することの少なくとも1種類を含む方法。
- 請求項23の方法であって、その第1多孔性層を形成することが、その第1多孔性層においてあらかじめ決められた断面形の小孔を形成することを含む方法。
- 請求項23の方法であって、その解放が支持体を超音波にさらすことを含む方法。
- 請求項23の方法であって、さらに保護層を支持体の表面上に堆積させることを含む方法。
- 多孔性粒子を作る方法であって、次のことを含む方法:
表面を有する支持体を提供する;
支持体において第1多孔性層を電気化学的ウェットエッチングにより形成する;
電気化学的ウェットエッチングと関係する核形成層を除去する;
支持体の表面上で1個以上の粒子をパターン形成する;および
パターン形成された1個以上の粒子を支持体から解放する、ここで解放された1個以上の粒子は第1多孔性層の少なくとも一部を含む。 - 請求項59の方法であって、その除去が第1多孔性層の形成の前に核形成層の形成を妨げるために有効な大きな電流密度を加えることを含む方法。
- 請求項59の方法であって、その除去が第1多孔性層の形成の後に核形成層をドライエッチングすることを含む方法。
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