JP2010524820A - リチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図5
Description
この実施例1においては、先ず、アルカリ元素であるカリウム(K)又はナトリウム(Na)添加(Li1−xAy)FePO4又はLi(Fe1−xAy)PO4(ここで、A=Na又はK、0<x≦0.1、0<y≦0.1)の出発組成を有するリチウム鉄リン酸化物(LiFePO4)ナノ結晶粒子を製造する方法を説明しようとする。
この実施例2においては、ランタン系元素であるランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジミウム(Pr)、ネオジミウム(Nd)、サマリウム(Sm)、ガドリニウム(Gd)及びエルビウム(Er)添加(Li1−xAy)FePO4又はLi(Fe1−xAy)PO4(ここで、A=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd又はEr、0<x≦0.1、0<y≦0.1)の出発組成を有するリチウム鉄リン酸化物(LiFePO4)ナノ結晶粒子を製造する方法を説明しようとする。
この実施例3においては、アルカリ元素を添加物として添加した(Li1−xAy)FePO4(A=K、Na、0<x≦0.5、0<y≦0.1)の出発組成を有するリチウム鉄リン酸化物(LiFePO4)ナノ結晶粒子を製造する方法を説明しようとする。即ち、リチウム(Li)の非化学量論を最大50%まで調節してリチウム(Li)イオン非化学量論による全体的な相形成とナノ粒子形成の変化様相の調節方法について詳細に説明する。
この実施例4においては、実施例1、実施例2、実施例3における例示に加えて、鉄以外のマンガン、コバルトなどの他の遷移金属を含んでなるリチウム金属リン酸化物のナノ結晶粒子を製造する方法を説明しようとする。即ち、同様に、カリウム(K)若しくはナトリウム(Na)のアルカリ元素又はランタン系の元素を添加物として添加した(Li1−xAy)MPO4(ここで、A=K、Na若しくはランタン系元素、M=Fe、Mn、Co、0<x≦0.1、0<y≦0.1)の出発組成を有するリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子の製造について説明しようとする。
この分析例1においては、本発明において提示するアルカリ元素とランタン系元素が添加されたリチウム遷移金属リン酸化物(LiMPO4)(ここで、M=Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Cu又はこれらの混合物)のナノ粒子を容易に製造することができるということを直接的に観察により示そうとする。このために、実際に400℃以上の熱処理温度においてリチウム鉄リン酸化物(LiFePO4)のナノ粒子が形成されることを透過電子顕微鏡(TEM)を用いてインシチュ(in situ)にて直接的に観察した結果を例示する。
上述したように、リチウム遷移金属リン酸化物(LiMPO4)(ここで、M=Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Cu又はこれらの混合物)の結晶は、単位格子内において、リチウム(Li)イオンはM’位の酸素八面体空隙に位置し、遷移金属(M)イオンはM”位の酸素八面体空隙に位置して規則的オリビン構造をなすことになる。このため、もし、リチウム(Li)イオンが存在するM’位に遷移金属(M)イオンが位置すれば、b軸方向へのリチウム(Li)イオンの移動に妨げられてリチウム(Li)イオンの拡散を阻害するため、リチウムイオン二次電池としての活用時に放電容量と出力特性の減少を招いてしまう。このため、結晶学的に規則的な陽イオン配列を持つリチウム遷移金属リン酸化物(LiMPO4)物質を製造することは極めて重要である。
前記実施例により製造された種々の組成の(Li1−xAx)(M1−yBy)PO4又は(LiAx)(MBy)PO4(ここで、A若しくはB=Na、K、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Er、0<x≦0.1、0<y≦0.1)の粉末をもって焼結した試片の電気抵抗を測定した。この試験例1においては、本発明を通じて製造されたリチウム遷移金属リン酸化物(LiMPO4)が既存の方法により製造されたものよりも優れた電気伝導度特性を示すということを示す。
この試験例2においては、試験例1において測定された試片の低い電気抵抗値が粒子と粒子との間の粒界における二次相の存在による付随的結果ではなく、結晶格子そのものの電気抵抗が減少したことを示そうとする。このために、多結晶焼結体を微細研磨して粒子1本の表面にマイクロ白金電極を張った後、電流−電圧特性を測定した。
本発明において製造されたリチウム遷移金属リン酸化物のナノ結晶粒子を用いて電気化学的性能を測定した。更に具体的には、リチウムイオン二次電池における正極物質への応用のために電池としての充電及び放電特性を試験し、この試験例3を通じて、本発明において製造されたリチウム遷移金属リン酸化物ナノ粒子は高いエネルギー密度を有するだけではなく、極めて優れた出力密度性能を示すという特徴を有していることを示す。
Claims (18)
- リチウム、遷移金属及びリンを含む塩を出発物質として、10at%以下のナトリウム(Na)、カリウム(K)、ランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジミウム(Pr)、ネオジミウム(Nd)、サマリウム(Sm)、ガドリニウム(Gd)及びエルビウム(Er)よりなる群から選ばれるいずれか1種の元素を添加することにより混合原料粉末を得るステップと、
250℃〜400℃の温度条件下で2時間から10時間1次熱処理を施すステップと、
400℃〜700℃の温度条件下で2時間から24時間2次熱処理を施すことにより結晶核を均一に形成してナノ結晶粒子として成長させるステップと、
を含んでなることを特徴とするリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。 - 前記出発物質は、カーボネート、オキサレート、アセテート、アンモニウムフォスフェイト及びこれらの混合物よりなる群から選ばれることを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記カーボネートは、炭酸リチウム(Li2CO3)を含んでなることを特徴とする請求項2記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記オキサレートは、MC2O4(2H2O)(ここで、M=Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Cu又はこれらの混合物)を含んでなることを特徴とする請求項2記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記アンモニウムフォスフェイトは、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含んでなることを特徴とする請求項2記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記ナトリウム(Na)のための添加物は、炭酸ナトリウム(Na2CO3)を含んでなることを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記カリウム(K)のための添加物は、炭酸カリウム(K2CO3)を含んでなることを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記ランタン系の元素のための添加物は、含炭素塩原料としてのA2(C2O4)3(nH2O)(ここで、A=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Er、1≦n≦9)を含んでなることを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記ランタン系の元素のための添加物は、Ce2(C2O4)3(9H2O)、Nd2(C2O4)3(5H2O)、Gd2(C2O4)3(5H2O)、Er2(C2O4)3(5H2O)及びこれらの混合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項8記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記添加により初期の化学量論組成が(Li1−xAx)(M1−yBy)PO4(ここで、A若しくはB=Na、K、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd又はEr、0<x≦0.1、0<y≦0.1)になることを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記添加により初期の化学量論組成が(LiAx)(MBy)PO4(ここで、A若しくはB=Na、K、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Er、0<x≦0.1、0<y≦0.1)になることを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記混合粉末は、アセトンを溶媒として湿式混合した後に乾燥して得られることを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記1次熱処理は、アルゴン(Ar)、窒素(N2)及び一酸化炭素/二酸化炭素(CO/CO2)から選ばれるいずれか1種のガスが1分当たりに100cc〜500ccの流量にて流れる雰囲気下で行われることを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記1次熱処理は、350℃の温度条件下で5時間以下で行われることを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記2次熱処理は、アルゴン(Ar)、窒素(N2)及び一酸化炭素/二酸化炭素(CO/CO2)から選ばれるいずれか1種のガスが1分当たりに100cc〜500ccの流量にて流れる雰囲気下で行われることを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記ナノ結晶粒子は、100nm以下の粒径を有することを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記ナノ結晶粒子は、オリビン構造を有することを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
- 前記ナノ結晶粒子は、20kΩから800kΩの抵抗値を有することを特徴とする請求項1記載のリチウム遷移金属リン酸化物のナノ粒子粉末の製造方法。
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